CN112113953A - 一种碳复合磷酸铁锂中元素含量的定量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳复合磷酸铁锂中元素含量的定量检测方法，该定量检测方法包括：步骤1）：称取待测样品于消解罐中，加入定量的酸；步骤2）：将消解罐置于微波消解仪中，恒定温度下进行消解，消解结束后自动降温，对消解产物转移定容，定容后溶液记为A液；步骤3）：取一定量的A液用纯水稀释至100‑600倍，记为B液，待测；步骤4）：配制含有待测元素的一系列标准溶液,利用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测试,绘制标准曲线，其中待测元素中的杂质元素含量测试直接采用A液，待测元素中的主元素含量测试采用B液；本发明具有简单快捷、效率高且便于实施的优点。
Description
技术领域
本发明涉及化学分析测试技术领域，具体涉及一种碳复合磷酸铁锂中元素含量的定量检测方法。
背景技术
近年来，随着人们环保意识的提高，锂电汽车发展迅速，锂电池应用越来越广，作为锂离子电池正极材料之一的磷酸铁锂因其高安全性而备受关注，其主元素锂、铁、磷和杂质元素锰、钠等含量的检测不仅是磷酸铁锂材料质量的关键指标，而且对于生产工艺的调整控制也有重要的指导作用，因此开发一种快速便捷的方法来检测磷酸铁锂中元素含量具有十分重要的意义。
一般磷酸铁锂材料都会进行包覆碳的改性处理来改善材料的电导率，但碳不溶于一般的酸；目前对磷酸铁锂材料进行前处理的方式主要有两种，一种如专利CN105372229A中所述通过酸煮的方式对样品进行前处理，但不能使样品完全溶解，且增加了过滤的步骤，会引入系统误差，另一种主要是参考国标GB/T30835-2014中方法调整后进行，如CN107037036A所述,该方法为化学滴定沉淀法，在对铁、磷含量测试时操作繁琐，消耗时间长，所用试剂种类多且所需试剂重铬酸钾、喹钼柠酮等对环境污染也较重，且这些方法中未见有对磷酸铁锂杂质元素含量的测试。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有检测方法中操作繁琐、所用试剂较多且有毒等不足，而提供一种简单快捷、效率高且便于实施的碳复合磷酸铁锂中元素含量的定量检测方法。
本发明的目的是这样实现的：一种碳复合磷酸铁锂中元素含量的定量检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1）：称取待测样品于消解罐中，加入定量的酸；
步骤2）：将消解罐置于微波消解仪中，恒定温度下进行消解，消解结束后自动降温，对消解产物转移定容，定容后溶液记为A液；
步骤3）：取一定量的A液用纯水稀释至100-600倍，记为B液，待测；
步骤4）：配制含有待测元素的一系列标准溶液,利用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测试,绘制标准曲线，其中待测元素中的杂质元素含量测试直接采用A液，待测元素中的主元素含量测试采用B液。
步骤1）中，所述消解罐的材质为聚四氟乙烯，所述消解罐的容积为110mL。
步骤1）中，所称取待测样品的质量为0.1-0.15g，所加酸的体积为6-10mL。
所述的酸为浓硝酸、浓硫酸、高氯酸的前两种或三种。
所述浓硝酸的浓度为65%-68%，加入量为4-6mL，所述高氯酸的浓度为70%-72%，加入量为0-3mL，所述浓硫酸的浓度为98%以上，加入量为2-4mL。
步骤2）中，消解的恒定温度为180-210℃，消解的时间为30-50min，A液定容所用的容量瓶的容量为100mL。
步骤3）中，所取A液的质量为0.1g。
步骤4）中，配制含有待测元素的一系列标准溶液，是以0为起点，在0.025-1ppm范围内,含有4-5个待测元素的系列标准溶液浓度间隔。
步骤4）中，各元素标准曲线的相关判定系数需为0.999-1。
步骤4）中，所述待测元素的主元素包含锂、铁、磷元素，所述待测元素的杂质元素包含镍、锰元素。
本发明的有益效果：本发明采用的前处理方法减少了现有技术中的前处理步骤操作繁琐、所用试剂较多且有毒等缺点，操作简单易行，且避免了过滤过程引入的系统误差，提高了测试准确性；本发明中定容得到的溶液稀释后可直接引入电感耦合等离子体发射仪（ICP）进行分析，同时可测试磷酸铁锂材料中包含的所有元素含量，且标准曲线相关系数较高，为提高磷酸铁锂产品质量和控制生产工艺过程提供了可靠保障；本发明具有简单快捷、效率高且便于实施的优点。
具体实施方式
实施例1
一种碳复合磷酸铁锂中元素含量的定量检测方法，本实施例的方法为处理磷酸铁锂样品后使用电感耦合等离子体发射仪（ICP）分析其中的元素含量，具体操作为：
步骤1）：准确称取0.1g（精确到0.0001g）磷酸铁锂样品置于清洗干净且干燥的消解罐中，分别加入5mL浓硝酸、3mL浓硫酸和1mL高氯酸；
步骤2）：将消解罐密封放入微波消解仪中，在210℃恒温下消解50min，自动降温后，将溶液转移至容量为100mL的容量瓶中，用纯水冲洗消解罐2-3次，洗液都倒入容量瓶中合并，最后定容至100mL，摇匀，记为A液；
步骤3）：取0.1g（精确到0.0001g）的A液用纯水稀释至60g（精确到0.0001g），摇匀记为B液，待测；
步骤4）：配制含有锂、铁、磷主元素及锰杂质元素的混合标准溶液，依次进入ICP进行测试，以元素浓度为横坐标、发射强度为纵坐标绘制标准曲线，其中锰杂质元素含量测试直接采用A液，锂、铁、磷主元素含量测试采用B液，得到不同元素标准曲线线性方程、相关系数和对应测试结果，见表1。
步骤1）中，所述消解罐的材质为聚四氟乙烯，所述消解罐的容积为110mL。
步骤1）中，所述浓硝酸的浓度为65%-68%，所述高氯酸的浓度为70%-72%，所述浓硫酸的浓度为98%以上。
步骤4）中，配制含有锂、铁、磷主元素及锰杂质元素的一系列标准溶液，是以0为起点，在0.025-1ppm范围内,含有4个待测元素的系列标准溶液浓度间隔。
步骤4）中，各元素标准曲线的相关判定系数需为0.999-1。
表1实施例1锂、铁、磷、锰元素线性方程、相关系数和测试结果
| 待测元素 | 线性方程 | 相关系数 | 测试结果 |
| Li | y=5400.7x+72.132 | 0.99986 | 4.52% |
| Fe | y=3888.8x+1.3629 | 0.99994 | 33.15% |
| P | y=31.311x+0.3236 | 0.99947 | 19.33% |
| Mn | y=9624.9x+8.7518 | 0.99999 | 317ppm |
从表1可以看出，锂元素标准曲线的线性方程为y=5400.7x+72.132，铁元素标准曲线的线性方程为y=3888.8x+1.362，磷元素标准曲线的线性方程为y=31.311x+0.3236，锰元素标准曲线的线性方程为y=9624.9x+8.7518，且所测元素的标准曲线的相关判定系数均大于0.999，满足测试要求，其各元素的测试结果具有准确性，本发明的定量检测方法可以满足碳复合磷酸铁锂中元素含量的检测要求，从而能更好的指导生产；本发明的定量检测方法具有简单快捷、效率高且便于实施的优点。
实施例2
一种碳复合磷酸铁锂中元素含量的定量检测方法，本实施例的方法为处理磷酸铁锂样品后使用电感耦合等离子体发射仪（ICP）分析其中的元素含量，具体操作为：
步骤1）：准确称取0.1g（精确到0.0001g）磷酸铁锂样品置于清洗干净且干燥的消解罐中，分别加入6mL浓硝酸、2mL浓硫酸；
步骤2）：将消解罐密封放入微波消解仪中，在210℃恒温下消解40min，自动降温后，将溶液转移至容量为100mL的容量瓶中，用纯水冲洗消解罐2-3次，洗液都倒入容量瓶中合并，最后定容至100mL，摇匀，记为A液；
步骤3）：取0.1g（精确到0.0001g）的A液用纯水稀释至60g（精确到0.0001g），摇匀记为B液，待测；
步骤4）：配制含有锂、铁、磷主元素及锰杂质元素的混合标准溶液，依次进入ICP进行测试，以元素浓度为横坐标、发射强度为纵坐标绘制标准曲线，其中锰杂质元素含量测试直接采用A液，锂、铁、磷主元素含量测试采用B液，得到不同元素标准曲线线性方程、相关系数和对应测试结果，见表2。
步骤1）中，所述浓硝酸的浓度为65%-68%，所述浓硫酸的浓度为98%以上。
步骤4）中，配制含有锂、铁、磷主元素及锰杂质元素的一系列标准溶液，是以0为起点，在0.025-1ppm范围内,含有5个待测元素的系列标准溶液浓度间隔。
步骤4）中，各元素标准曲线的相关判定系数需为0.999-1。
表2实施例2锂、铁、磷、锰元素线性方程、相关系数和测试结果
| 待测元素 | 线性方程 | 相关系数 | 测试结果 |
| Li | y=5400.7x+72.132 | 0.99986 | 4.45% |
| Fe | y=3888.8x+1.3629 | 0.99994 | 33.29% |
| P | y=31.311x+0.3236 | 0.99947 | 19.55% |
| Mn | y=9624.9x+8.7518 | 0.99999 | 315ppm |
从表2可以看出，锂元素标准曲线的线性方程为y=5400.7x+72.132，铁元素标准曲线的线性方程为y=3888.8x+1.362，磷元素标准曲线的线性方程为y=31.311x+0.3236，锰元素标准曲线的线性方程为y=9624.9x+8.7518，且所测元素的标准曲线的相关判定系数均大于0.999，满足测试要求，其各元素的测试结果具有准确性，本发明的定量检测方法可以满足碳复合磷酸铁锂中元素含量的检测要求，从而能更好的指导生产；本发明的定量检测方法具有简单快捷、效率高且便于实施的优点。
以上所述实施方式仅为本发明的较佳实施例进行描述，并不用以限制本发明，且本发明同样适用于Na、Ni等元素的检测，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的权利要求书保护范围之内。
Claims (10)
1.一种碳复合磷酸铁锂中元素含量的定量检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1）：称取待测样品于消解罐中，加入定量的酸；
步骤2）：将消解罐置于微波消解仪中，恒定温度下进行消解，消解结束后自动降温，对消解产物转移定容，定容后溶液记为A液；
步骤3）：取一定量的A液用纯水稀释至100-600倍，记为B液，待测；
步骤4）：配制含有待测元素的一系列标准溶液,利用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测试,绘制标准曲线，其中待测元素中的杂质元素含量测试直接采用A液，待测元素中的主元素含量测试采用B液。
2.根据权利要求1所述的一种碳复合磷酸铁锂中元素含量的定量检测方法，其特征在于：步骤1）中，所述消解罐的材质为聚四氟乙烯，所述消解罐的容积为110mL。
3.根据权利要求1所述的一种碳复合磷酸铁锂中元素含量的定量检测方法，其特征在于：步骤1）中，所称取待测样品的质量为0.1-0.15g，所加酸的体积为6-10mL。
4.根据权利要求3所述的一种碳复合磷酸铁锂中元素含量的定量检测方法，其特征在于：所述的酸为浓硝酸、浓硫酸、高氯酸的前两种或三种。
5.根据权利要求4所述的一种碳复合磷酸铁锂中元素含量的定量检测方法，其特征在于：所述浓硝酸的浓度为65%-68%，加入量为4-6mL，所述高氯酸的浓度为70%-72%，加入量为0-3mL，所述浓硫酸的浓度为98%以上，加入量为2-4mL。
6.根据权利要求1所述的一种碳复合磷酸铁锂中元素含量的定量检测方法，其特征在于：步骤2）中，消解的恒定温度为180-210℃，消解的时间为30-50min，A液定容所用的容量瓶的容量为100mL。
7.根据权利要求1所述的一种碳复合磷酸铁锂中元素含量的定量检测方法，其特征在于：步骤3）中，所取A液的质量为0.1g。
8.根据权利要求1所述的一种碳复合磷酸铁锂中元素含量的定量检测方法，其特征在于：步骤4）中，配制含有待测元素的一系列标准溶液，是以0为起点，在0.025-1ppm范围内,含有4-5个待测元素的系列标准溶液浓度间隔。
9.根据权利要求1所述的一种碳复合磷酸铁锂中元素含量的定量检测方法，其特征在于：步骤4）中，各元素标准曲线的相关判定系数需为0.999-1。
10.根据权利要求1所述的一种碳复合磷酸铁锂中元素含量的定量检测方法，其特征在于：步骤4）中，所述待测元素的主元素包含锂、铁、磷元素，所述待测元素的杂质元素包含镍、锰元素。
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- 2020-08-18 CN CN202010833662.2A patent/CN112113953B/zh active Active
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