JP2010078381A - 誘導結合プラズマ発光分光分析法による金属元素の高精度分析方法 - Google Patents
誘導結合プラズマ発光分光分析法による金属元素の高精度分析方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】 リチウム二次電池用正極材料等を分解して得られる試料溶液中の金属元素の濃度を誘導結合プラズマ発光分光分析法によって測定する分析方法において、誘導結合プラズマ発光分光分析法に使用するプラズマの励起温度を4900K以上とし、測定には内標準補正法を適用する。上記試料溶液の測定対象元素にリチウム、アルミニウム、ニッケル、コバルト、マンガンの少なくとも2種を含む場合は、内標準元素として、リチウム、アルミニウム及びマンガンに対してはガリウムを使用し、ニッケル及びコバルトに対しては銅を使用することが好ましい。
【選択図】 なし
Description
C=(Ds/Di×Wi)/Ws×100
T=5041×ΔE/〔log(g1A1/g2A2)−log(λ1/λ2)−log(I1/I2)〕
ΔE=E1−E2
リチウム、ニッケル、コバルト及びアルミニウムを含むリチウム二次電池用正極材料の粉末試料を約1.0g正確に秤量し、清浄な300mlガラス製ビーカーに入れた。次に、濃度6g/kgのガリウム内標準溶液及び銅内標準溶液をそれぞれ約10g正確に秤量して、上記ビーカーに投入した。更に、上記ビーカーに硝酸10mlと過酸化水素水2mlを除々に加え、約300℃のホットプレートで加熱して、粉末試料を分解した。放冷後、更に過酸化水素水2mlを加え、上記と同様に加熱して分解した。この操作を少なくとも2回繰り返すことで粉末試料を完全に分解した。
誘導結合プラズマ発光分光分析装置に、プラズマ周波数27.12MHz、CCD検出器を装備した放射光測光方式の島津製作所製のICPE−9000を使用し、測定条件を高周波出力1.2kW、キャリアガス流量0.6l/min、測光高さ10mmとした以外は、上記実施例1と同様の方法で測定を行った。
試料をリチウム、ニッケル、コバルト及びマンガンを含むリチウム二次電池用正極材料の粉末とし、マンガンの測定波長を279.827nm、その内標準元素をガリウムとした以外は実施例1と同様の方法で測定を行った。
試料をリチウム、ニッケル、コバルト及びマンガンを含むリチウム二次電池用正極材料の粉末とし、マンガンの測定波長を279.827nm、その内標準元素をガリウムとした以外は実施例2と同様の方法で測定を行った。
測定条件を高周波出力1.2kW、キャリアガス流量0.75l/min及び測光高さ10mmとし、全ての測定対象元素に対する内標準元素をイットリウムとした以外は、上記実施例1と同様の方法で測定を行った。
測定条件を高周波出力1.2kW、キャリアガス流量0.60l/min及び測光高さ10mmとし、全ての測定対象元素に対する内標準元素をイットリウムとした以外は、上記実施例1と同様の方法で測定を行った。
Claims (5)
- 試料溶液中の金属元素の濃度を誘導結合プラズマ発光分光分析法によって測定する分析方法において、誘導結合プラズマ発光分光分析法に使用するプラズマの励起温度を4900K以上にし、測定において内標準補正法を適用することを特徴とする誘導結合プラズマ発光分光分析法による金属元素の高精度分析方法。
- 前記試料溶液が、リチウム二次電池用正極材料を分解して溶液としたものであることを特徴とする、請求項1に記載の誘導結合プラズマ発光分光分析法による金属元素の高精度分析方法。
- 前記試料溶液が、測定対象元素としてリチウム、アルミニウム、ニッケル、コバルト、マンガンの少なくとも2種を含み、リチウム、アルミニウム及びマンガンに対してはガリウムを内標準元素として使用し、ニッケル及びコバルトに対しては銅を内標準元素として使用することを特徴とする、請求項1又は2に記載の誘導結合プラズマ発光分光分析法による金属元素の高精度分析方法。
- 前記試料溶液中に含まれるリチウム二次電池用正極材料を構成する主要な金属元素の全てを、多元素同時検出器を装備した誘導結合プラズマ発光分光分析装置を用いて同時に測定し、構成金属元素のモル濃度比を測定することを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の誘導結合プラズマ発光分光分析法による金属元素の高精度分析方法。
- 前記内標準補正法において内標準元素を含む内標準溶液を試料溶液及び検量線用標準溶液に添加する際は、重量基準で濃度調整された内標準溶液を使用し、この内標準溶液を重量で量り取って添加することを特徴とする、請求項1〜4のいずれかに記載の誘導結合プラズマ発光分光分析法による金属元素の高精度分析方法。
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