CN111323410A - 一种不锈钢中多元素含量的检测方法 - Google Patents
一种不锈钢中多元素含量的检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111323410A CN111323410A CN202010333917.9A CN202010333917A CN111323410A CN 111323410 A CN111323410 A CN 111323410A CN 202010333917 A CN202010333917 A CN 202010333917A CN 111323410 A CN111323410 A CN 111323410A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sample
- stainless steel
- detected
- molybdenum
- niobium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 title claims abstract description 84
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 84
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 33
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 124
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 63
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 62
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 62
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims abstract description 62
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims abstract description 62
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 62
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 62
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 claims abstract description 62
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 62
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium atom Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 62
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 62
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 62
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims abstract description 62
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 62
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 60
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 60
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 56
- 239000010955 niobium Substances 0.000 claims abstract description 56
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 34
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 claims abstract description 34
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 claims abstract description 25
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims description 95
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 56
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 40
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 claims description 34
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 28
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 27
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 25
- 238000009616 inductively coupled plasma Methods 0.000 claims description 22
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims description 22
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 17
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical group O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 12
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 11
- 230000029087 digestion Effects 0.000 claims description 11
- 238000007865 diluting Methods 0.000 claims description 11
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 9
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 8
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 claims description 8
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 claims description 8
- 238000005485 electric heating Methods 0.000 claims description 7
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 7
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 7
- 230000010354 integration Effects 0.000 claims description 7
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000011651 chromium Substances 0.000 claims description 6
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 claims description 6
- 239000004033 plastic Substances 0.000 claims description 5
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 claims description 5
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 5
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 4
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 4
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 claims description 4
- 239000012490 blank solution Substances 0.000 claims description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 3
- 238000003705 background correction Methods 0.000 claims description 2
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 8
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 7
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 6
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 4
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 238000005034 decoration Methods 0.000 description 2
- 238000004993 emission spectroscopy Methods 0.000 description 2
- 238000013138 pruning Methods 0.000 description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009614 chemical analysis method Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 229910000734 martensite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 238000004881 precipitation hardening Methods 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/73—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using plasma burners or torches
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
本发明公开了一种不锈钢中多元素含量的检测方法，属于分析化学领域。本发明以纯度大于或等于99.99wt％的铁粉和铬粉溶解后作为基体储备液，然后在此基础上通过添加硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌各自的标准溶液来得到硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌的工作曲线混合溶液，本发明通过蒸压消解‑电感耦合等离子体发射光谱法实现了不锈钢中硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌八种元素的同时检测，检测效率高，准确性好。
Description
技术领域
本发明涉及分析化学技术领域，具体涉及一种不锈钢中多元素含量的检测方法，具体涉及不锈钢中硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌含量的检测方法。
背景技术
不锈钢是不锈耐酸钢的简称，按组织状态分为：马氏体钢、铁素体钢、奥氏体钢、奥氏体-铁素体(双相)不锈钢及沉淀硬化不锈钢等。其中常见的有200、300、400系列。不锈钢常用于厨房餐具、手术器械，油精炼塔，建筑装饰、汽车装饰、蒸汽轮机叶片等。针对不锈钢中基本元素的分析，有GB/T 223《钢铁及合金化学分析方法》系列国家标准，主要是是容量法，光度法，重量法等。但此类方法环境污染大，耗时长，操作繁琐，因此，需建立一种可准确，快速检测不锈钢中硅、锰、镍、钼、铜、钛、钒、铌含量的检测方法。
发明内容
为了解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种不锈钢中多元素含量的检测方法，本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种不锈钢中多元素含量的检测方法，检测不锈钢中硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌的含量，包括以下步骤：
(1)分别取纯度大于或等于99.99wt％的铁粉和铬粉，加盐酸和硝酸溶解，得到基体储备液；用基体储备液和硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌各自的标准溶液配制硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌的工作曲线混合溶液；利用电感耦合等离子体发射光谱仪检测硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌工作曲线混合溶液，制得工作曲线；
(2)称取待检测的不锈钢样品进行蒸压消解，得到待测试样溶液；
(3)利用电感耦合等离子体发射光谱仪对待测试样溶液进行测定，得到待检测不锈钢样品中硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌的含量。
由于铁和铬是不锈钢的主要化学成分，对于待检测的元素硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌含量相对较少，若直接采用不锈钢样品制备工作曲线溶液则会导致工作曲线中待测元素含量太高，仪器测试稳定性差，从而影响检测结果的准确性，因此，本发明以纯度大于或等于99.99wt％的铁粉和铬粉作为基体储备液，然后在此基础上通过添加硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌各自的标准溶液来得到硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌的工作曲线混合溶液，避免了杂质元素对检测精度的影响。本发明通过蒸压消解-电感耦合等离子体发射光谱法实现了不锈钢中硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌八种元素的同时检测，检测效率高，准确性好。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述步骤(1)包括：(1.1)制备基体储备液：称取铁粉3.00～6.00g和铬粉1.50～3.00g至玻璃烧杯中，加入二次去离子水，盖上表面皿，然后加入20～40mL优级纯盐酸在80～100℃下溶解，待铁粉和铬粉溶解完全后，加入5～10mL优级纯硝酸，然后加热至沸腾10～20min，取下，冷却至室温，稀释并定容，得到含铁为0.030g/mL、含铬为0.015g/mL的基体储备液。
本发明用优级纯盐酸和优级纯硝酸对铁粉和铬粉进行溶解，以不锈钢中铁元素与铬元素的比重关系对应称取制备基体储备液的铁粉和铬粉，使之与不锈钢中铁、铬含量一致，从而保证可以准备配制出工作曲线溶液，进而保证检测结果的准备性。在溶解铁粉和铬粉的过程中，本发明通过优级纯盐酸分多次的方式逐次加入，使之平和且充分的溶解完全，最后再添加优级纯硝酸使之与后续溶解不锈钢样品时因必须加入优级纯硝酸而保持一致溶液成分一致，而且优级纯硝酸的加入也更能确保铁粉和铬粉溶解完全。
承上述，优级纯盐酸通过分多次的方式加入，每次加入后，待剧烈反应停止后，低温溶解至小气泡产生，然后再次加入优级纯盐酸再次反应。一般优级纯盐酸分次加入的次数为2～3次，每次等量添加。上述所指的优级纯盐酸的体积为多次加入的优级纯酸的总量。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述步骤(1)还包括：
(1.2)制备工作曲线溶液：将基体储备液2.00mL、优级纯盐酸10mL、优级纯硝酸2mL和MOS级氢氟酸2mL分别与硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌的标准溶液混合，得到工作曲线混合溶液；镍的标准溶液分别在0mL～12.00mL内按梯度加入；锰、钼、铜、钒、钛的标准溶液分别在0mL～10.00mL内按梯度加入，硅和铌的标准溶液分别在0mL～5.00mL内按梯度加入；硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌标准溶液的浓度均为1000μg/mL。
本发明在工作曲线溶液中加入优级纯盐酸和优级纯硝酸和MOS级氢氟酸，其目的是与后续溶解样品时采用的酸液保持一致，延长钼元素的有效期，确保检测准确性。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述步骤(2)中待测试样溶液的具体制备过程如下：称取待检测的不锈钢样品并置于密封式压力容器中，然后依次加入二次去离子水5～10mL、优级纯盐酸5～10mL、优级纯硝酸～3mL和MOS级氢氟酸2mL，待剧烈反应的现象停止后加盖拧紧密封式压力容器，将密封式压力容器密封并置于60～100℃的电热板或者耐腐蚀烘箱中保温0.5～4h，然后取出并冷却至室温，将得到的溶液稀释并定容100mL，得到待测试样溶液。
本发明以优级纯盐酸，优级纯硝酸以及MOS级氢氟酸为消解不锈钢样品的氢氟酸体系，硝酸的引入基本实现了低碳样品的完全消解，同时在特定温度60～100℃的密封环境中消解，能够将样品中待检测的硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌八种元素一次全部溶解，提高了消解效率。同时，本发明溶解时间为30分钟到4个小时，溶解速度快，样品溶解过程可实现无人值守，充分利用员工休息时间。
需要说明的是，在制备待测试样溶液时，也同时用待测样品做空白试验。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述不锈钢样品按照以下方式进行称取：
当待检测的不锈钢样品中待测元素含量为0.1wt％～1wt％时，称取的样品量为0.15g，精确至0.0001g；
当待检测的不锈钢样品中待测元素含量为1wt％～7wt％时，称取的样品量为0.1g，精确至0.0001g；
当待检测的不锈钢样品中待测元素含量为7wt％～15wt％时，称取的样品量为0.08g，精确至0.0001g。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，当待检测的不锈钢样品中镍元素含量大于12wt％且硅、锰、钼、铜、钒、钛和铌元素含量在0.1wt％～1wt％时，称取样品0.08g用以检测镍元素含量，同时称取样品0.15g用以检测硅、锰、钼、铜、钒、钛和铌元素含量。
本发明在已有国家标准检测方法的基础上建立上述称样标准，这样的称取量有助于获得最佳的数据。在工作曲线中，不建议待测元素含量在工作曲线的最低端或者最高端，但不代表两端的数据超过允许差，只有在工作曲线的中间部分，才能获得最佳数据，误差最小。因此，本发明针对不同元素含量的不锈钢样品，称取适宜的样品质量，从而获得更加准确的检测数据，这一准确性在下文表格中也得到验证。而且对于镍元素含量超过12wt％且硅、锰、钼、铜、钒、钛和铌元素含量在0.1wt％～1wt％的不锈钢样品，本发明建立分别称取、进行两次溶样的方式进行检测，虽然比一次溶样的方式多一次溶解，但是其检测结果更加准确，同时比现有技术中每检测一种元素就溶样一次明显节省了称样和溶样次数。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述密封式压力容器为聚四氟乙烯或PFA塑料制得的溶样瓶或消解罐。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述步骤(3)的测定过程包括：通过耐氢氟酸雾化器和进样系统将待测试样溶液雾化后引入至电感耦合等离子体发射光谱仪，在待测元素选定波长处，测量按质量分数从低到高的顺序的工作曲线的光谱强度，当工作曲线r≥0.9995时，进行样品溶液的测定，检查硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌测定元素谱线的背景，并在适当的位置进行背景校正，计算出硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌测定元素的质量浓度；电感耦合等离子体发射光谱仪的测定条件包括：功率为1200W、辅助气流为1L/min、雾化器流量为0.7L/min、泵速12rpm和积分时间为10s。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，按照如下公式计算硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌的质量分数w(x)，数值以％表示：
式中：
C0：空白溶液的质量浓度，单位为μg/mL；
C1：待测试样溶液的质量浓度，单位为μg/mL；
V：待测试样溶液总体积，单位为mL；
m：样品的质量，单位为g。
所得结果修约规则如：XX.XX％、X.XX％、0.XXX％。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供的基于蒸压消解-电感耦合等离子体发射光谱法，同时检测不锈钢中硅、锰、镍、钼、铜、钛、钒、铌含量，可做到一次溶样，多元素同时测定的效果。可快速、准确检测出不锈钢中硅、锰、镍、钼、铜、钛、钒、铌含量，测定范围为硅、铌为0.10-5.00％，锰、钼、铜、钛、钒为0.10-10.0％，镍为0.10-15.0％，同时还能够降低化学试剂使用量，对环境更加友好。
本发明采用聚四氟乙烯或PFA塑料材质作为密封式压力容器，使得消解样品的酸不易挥发到环境中，可有效提高酸的利用率。在消解过程引入氢氟酸可有效提高不锈钢样品消解效率，可完全消解不锈钢样品中的难溶元素，提高各元素检测准确度；同时，通过电热板或耐腐蚀烘箱加热使温度在60～100℃范围内溶解不锈钢样品。其中耐腐蚀烘箱加热方式，使得不同位置温度的一致性优传统电热板，提高了数据的精密度。而且，本发明把纯铁粉和纯铬粉溶解后配制工作曲线，做到基体匹配，提高了方法的准确度。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1：
本实施例的不锈钢中多元素含量的检测方法，检测不锈钢中硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌的含量，包括以下步骤：
(1)分别取纯度大于或等于99.99wt％的铁粉和铬粉，加盐酸和硝酸溶解，得到基体储备液；用基体储备液和硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌各自的标准溶液配制硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌的工作曲线混合溶液；利用电感耦合等离子体发射光谱仪检测硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌工作曲线混合溶液，制得工作曲线；
(2)称取待检测的不锈钢样品进行蒸压消解，得到待测试样溶液；
(3)利用电感耦合等离子体发射光谱仪对待测试样溶液进行测定，得到待检测不锈钢样品中硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌的含量。
实施例2：
本实施例的不锈钢中多元素含量的检测方法，包括：
(1)制得工作曲线
(1.1)制备基体储备液：称取铁粉6.00g和铬粉3.00g至600mL玻璃烧杯中，加入二次去离子水中，盖上表面皿，然后加入30mL优级纯盐酸在100℃下溶解，待铁粉和铬粉溶解完全后，加入10mL优级纯硝酸，然后加热至沸腾20min，取下，冷却至室温，稀释并定容，得到含铁为0.030g/mL、含铬为0.015g/mL的基体储备液；在加酸时，速度缓和为宜；二次去离子水的加量按照所需配制的基体储备液浓度进行添加；
(1.2)制备工作曲线溶液：将基体储备液2.00mL、优级纯盐酸10mL、优级纯硝酸2mL和MOS级氢氟酸2mL分别与硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌的标准溶液混合，得到工作曲线混合溶液。镍的标准溶液分别在0～12.00mL内按梯度加入；锰、钼、铜、钒、钛的标准溶液分别在0～10.00mL内按梯度加入；硅和铌的标准溶液分别在0～5.00mL内按梯度加入。其中硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌标准溶液的浓度均为1000μg/mL。
表1
(1.3)利用电感耦合等离子体发射光谱仪对待测试样溶液进行测定，得到待检测不锈钢样品中硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌的含量。电感耦合等离子体发射光谱仪的测定条件包括：功率为1200W、辅助气流为1L/min、雾化器流量为0.7L/min、泵速12rpm和积分时间为10s。
(2)制备待测试样溶液
称取待检测的不锈钢样品并置于密封式压力容器中，然后依次加入二次去离子水5mL、优级纯盐酸5mL、优级纯硝酸1mL以及MOS级氢氟酸2mL，待剧烈反应的现象停止后，将密封式压力容器密封并置于60℃的电热板或者耐腐蚀烘箱中保温4h，然后取出并冷却至室温，将得到的溶液稀释并定容，得到待测试样溶液。
需要说明的是，在制备待测试样溶液时，也同时用待测样品做空白试验。下列实施例亦同。
上述不锈钢样品按照以下方式进行称取：
当待检测的不锈钢样品中各元素含量为0.1wt％～1wt％时，称取的样品量为0.15g，精确至0.0001g；
当待检测的不锈钢样品中各元素含量为1wt％～7wt％时，称取的样品量为0.1g，精确至0.0001g；
当待检测的不锈钢样品中各元素含量为7wt％～15wt％时，称取的样品量为0.08g，精确至0.0001g。
其中，当待检测的不锈钢样品中镍元素含量大于12wt％且硅、锰、钼、铜、钒、钛和铌元素含量在0.1wt％～1wt％时，称取样品0.08g用以检测镍元素含量，同时称取样品0.15g用以检测硅、锰、钼、铜、钒、钛和铌。
上述密封式压力容器为聚四氟乙烯或PFA塑料制得的溶样瓶或消解罐。
(3)待检测试样溶液测定
通过耐氢氟酸雾化器将待测试样溶液雾化后引入电感耦合等离子体发射光谱仪，在待测元素选定波长处，测量按质量分数从低到高的顺序的工作曲线的光谱强度，当工作曲线r≥0.9995时，进行样品溶液的测定，检查硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌测定元素谱线的背景，并在适当的位置进行背景校正(参照表2的推荐分析线进行校正)，计算出硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌测定元素的质量浓度。
电感耦合等离子体发射光谱仪的测定条件包括：功率为1200W、辅助气流为1L/min、雾化器流量为0.7L/min、泵速12rpm和积分时间为10s。
按照如下公式计算硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌的质量分数w(x)，数值以％表示：
式中：
C0：空白溶液的质量浓度，单位为μg/mL；
C1：待测试样溶液的质量浓度，单位为μg/mL；
V：待测试样溶液总体积，单位为mL；
m：样品的质量，单位为g。
所得结果修约规则如：XX.XX％、X.XX％、0.XXX％。
表2
实施例3：
本实施例的检测方法与实施例1相同，区别在于对步骤(1)和(2)检测条件不同，本实施例的不锈钢中多元素含量的检测方法，包括：
(1)制得工作曲线
(1.1)制备基体储备液：称取铁粉3.00g和铬粉1.50g至600mL玻璃烧杯中，加入二次去离子水中，盖上表面皿，然后加入30mL优级纯盐酸在80℃下溶解，待铁粉和铬粉溶解完全后，缓慢加入5mL优级纯硝酸，然后加热至微沸15min，取下，冷却至室温，稀释并定容，得到含铁为0.03g/mL、含铬为0.015g/mL的基体储备液；
(1.2)制备工作曲线溶液：将基体储备液2.00mL、优级纯盐酸10mL、优级纯硝酸2mL和MOS级氢氟酸2mL分别与硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌的标准溶液混合，得到工作曲线混合溶液。镍的标准溶液分别在0～12.00mL内按梯度加入；锰、钼、铜、钒、钛的标准溶液分别在0～10.00mL内按梯度加入；硅和铌的标准溶液分别在0～5.00mL内按梯度加入。其中硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌标准溶液的浓度均为1000μg/mL。
(1.3)利用电感耦合等离子体发射光谱仪对待测试样溶液进行测定，得到待检测不锈钢样品中硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌的含量。电感耦合等离子体发射光谱仪的测定条件包括：功率为1200W、辅助气流为1L/min、雾化器流量为0.7L/min、泵速12rpm和积分时间为10s。
(2)制备待测试样溶液
称取待检测的不锈钢样品并置于密封式压力容器中，然后依次加入二次去离子水5mL、优级纯盐酸8mL、优级纯硝酸3mL以及MOS级氢氟酸2mL，待剧烈反应的现象停止后，将密封式压力容器密封并置于100℃的电热板或者耐腐蚀烘箱中保温0.5h，然后取出并冷却至室温，将得到的溶液稀释并定容，得到待测试样溶液。
实施例4：
本实施例的检测方法与实施例1相同，区别在于对步骤(1)和(2)检测条件不同，本实施例的不锈钢中多元素含量的检测方法，包括：
(1)制得工作曲线
(1.1)制备基体储备液：称取铁粉9.00g和铬粉4.50g至600mL玻璃烧杯中，加入二次去离子水中，盖上表面皿，然后加入30mL优级纯盐酸在90℃下溶解，待铁粉和铬粉溶解完全后，缓慢加入8mL优级纯硝酸，然后加热至微沸20min，取下，冷却至室温，稀释并定容，得到含铁为0.030g/mL、含铬为0.015g/mL的基体储备液；
(1.2)制备工作曲线溶液：将基体储备液2.00mL、优级纯盐酸10mL、优级纯硝酸2mL和MOS级氢氟酸2mL分别与硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌的标准溶液混合，得到工作曲线混合溶液。镍的标准溶液分别在0～12.00mL内按梯度加入；锰、钼、铜、钒、钛的标准溶液分别在0～10.00mL内按梯度加入；硅和铌的标准溶液分别在0～5.00mL内按梯度加入。其中硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌标准溶液的浓度均为1000μg/mL。
(1.3)利用电感耦合等离子体发射光谱仪对待测试样溶液进行测定，得到待检测不锈钢样品中硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌的含量。电感耦合等离子体发射光谱仪的测定条件包括：功率为1200W、辅助气流为1L/min、雾化器流量为0.7L/min、泵速12rpm和积分时间为10s。
(2)制备待测试样溶液
称取待检测的不锈钢样品并置于密封式压力容器中，然后依次加入二次去离子水5mL、优级纯盐酸8mL、优级纯硝酸2mL以及MOS级氢氟酸2mL，待剧烈反应的现象停止后，将密封式压力容器密封并置于80℃的电热板或者耐腐蚀烘箱中保温2h，然后取出并冷却至室温，将得到的溶液稀释并定容，得到待测试样溶液。
实施例5：
本实施例的检测方法与实施例1相同，区别在于对步骤(1)和(2)检测条件不同，本实施例的不锈钢中多元素含量的检测方法，包括：
(1)制得工作曲线
(1.1)制备工作曲线溶液：将基体储备液2.00mL、优级纯盐酸10mL、优级纯硝酸2mL，MOS级氢氟酸2mL分别与硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌的标准溶液混合，得到工作曲线混合溶液。镍的标准溶液分别在0～12.00mL内按梯度加入；锰、钼、铜、钒、钛的标准溶液分别在0～10.00mL内按梯度加入；硅和铌的标准溶液分别在0～5.00mL内按梯度加入。其中硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌标准溶液的浓度均为1000μg/mL。
(1.3)利用电感耦合等离子体发射光谱仪对待测试样溶液进行测定，得到待检测不锈钢样品中硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌的含量。电感耦合等离子体发射光谱仪的测定条件包括：功率为1200W、辅助气流为1L/min、雾化器流量为0.7L/min、泵速12rpm和积分时间为10s。
(2)制备待测试样溶液
称取待检测的不锈钢样品并置于密封式压力容器中，转移至60mLPFA溶样瓶中，依次加入5mL二次去离子水，加入7mL优级纯盐酸，加入3mL优级纯硝酸，加入2mLMOS级氢氟酸，待剧烈反应停止后，拧紧PFA溶样瓶盖，放入到85℃耐腐蚀烘箱中，保持2个小时，取出，冷却至室温，将溶液转移至100mL耐氢氟酸容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。
按照本实施例的上述步骤(1)和步骤(2)建立工作曲线和制备待测试样溶液。选择的待测试样溶液称取的重量按照上述实施例2中记载的要求进行称量，试验的不锈钢钢瓶其检测结果见下表3。
表3
从表3可以看出，本发明的检测方法确定的各元素含量与参考值几乎一致，实际的检测误差远远低于允许误差，由此可以说明本发明的检方法能够快速、准确地测定不锈钢中硅、锰、镍、钼、铜、钛、钒、铌的含量，其检测范围宽，在方法范围内均能实现准确检测。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种不锈钢中多元素含量的检测方法，其特征在于，检测不锈钢中硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌的含量，包括以下步骤：
(1)分别取纯度大于或等于99.99wt％的铁粉和铬粉，加盐酸和硝酸溶解，得到基体储备液；用所述基体储备液和所述硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌各自的标准溶液配制硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌的工作曲线混合溶液；利用电感耦合等离子体发射光谱仪检测硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌工作曲线混合溶液，制得工作曲线；
(2)称取待检测的不锈钢样品进行蒸压消解，得到待测试样溶液；
(3)利用电感耦合等离子体发射光谱仪对所述待测试样溶液进行测定，得到待检测不锈钢样品中硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌的含量。
2.根据权利要求1所述的不锈钢中多元素含量的检测方法，其特征在于，步骤(1)包括：
(1.1)制备基体储备液：称取所述铁粉3.00～6.00g和铬粉1.50～3.00g至玻璃烧杯中，加入二次去离子水，盖上表面皿，然后加入20～40mL优级纯盐酸在80～100℃下溶解，待所述铁粉和铬粉溶解完全后，加入5～10mL优级纯硝酸，然后加热至沸腾10～20min，取下，冷却至室温，稀释并定容，得到含铁为0.030g/mL、含铬为0.015g/mL的基体储备液。
3.根据权利要求2所述的不锈钢中多元素含量的检测方法，其特征在于，步骤(1)还包括：
(1.2)制备工作曲线溶液：将所述基体储备液2.00mL、优级纯盐酸10mL、优级纯硝酸2mL和MOS级氢氟酸2mL分别与硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌的标准溶液混合，得到工作曲线混合溶液；
其中，所述镍的标准溶液分别在0mL～12.00mL内按梯度加入；所述锰、钼、铜、钒、钛的标准溶液分别在0mL～10.00mL内按梯度加入；所述硅和铌的标准溶液分别在0mL～5.00mL内按梯度加入；硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌标准溶液的浓度均为1000μg/mL。
4.根据权利要求1所述的不锈钢中多元素含量的检测方法，其特征在于，步骤(2)中待测试样溶液的具体制备过程如下：
称取待检测的不锈钢样品并置于密封式压力容器中，然后依次加入二次去离子水5～10mL、优级纯盐酸5～10mL、优级纯硝酸1～3mL和MOS级氢氟酸2mL，待剧烈反应的现象停止后加盖拧紧密封式压力容器，将所述密封式压力容器密封并置于60～100℃的电热板或者耐腐蚀烘箱中保温0.5～4h，然后取出并冷却至室温，将得到的溶液稀释并定容100mL塑料容量瓶中，得到待测试样溶液。
5.根据权利要求4所述的不锈钢中多元素含量的检测方法，其特征在于，所述不锈钢样品按照以下方式进行称取：
当待检测的不锈钢样品中待测元素含量为0.1wt％～1wt％时，称取的样品量为0.15g，精确至0.0001g；
当待检测的不锈钢样品中待测元素含量为1wt％～7wt％时，称取的样品量为0.1g，精确至0.0001g；
当待检测的不锈钢样品中待测元素含量为7wt％～15wt％时，称取的样品量为0.08g，精确至0.0001g。
6.根据权利要求5所述的不锈钢中多元素含量的检测方法，其特征在于，当待检测的不锈钢样品中镍元素含量大于12wt％且硅、锰、钼、铜、钒、钛和铌元素含量在0.1wt％～1wt％时，称取样品0.08g用以检测镍元素含量，同时称取样品0.15g用以检测硅、锰、钼、铜、钒、钛和铌元素含量。
7.根据权利要求5所述的不锈钢中多元素含量的检测方法，其特征在于，所述密封式压力容器为聚四氟乙烯或PFA塑料制得的溶样瓶或消解罐。
8.根据权利要求1-7任一项所述的不锈钢中多元素含量的检测方法，其特征在于，步骤(3)的测定过程包括：通过耐氢氟酸雾化器和进样系统将待测试样溶液雾化后引入至所述电感耦合等离子体发射光谱仪，在待测元素选定波长处，测量按质量分数从低到高的顺序的工作曲线的光谱强度，当工作曲线r≥0.9995时，进行样品溶液的测定，检查硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌测定元素谱线的背景，并在适当的位置进行背景校正，计算出硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌测定元素的质量浓度；
所述电感耦合等离子体发射光谱仪的测定条件包括：功率为1200W、辅助气流为1L/min、雾化器流量为0.7L/min、泵速12rpm和积分时间为10s。
9.根据权利要求8所述的不锈钢中多元素含量的检测方法，其特征在于，按照如下公式计算硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌的质量分数w(x)，数值以％表示：
式中：
C0：空白溶液的质量浓度，单位为μg/mL；
C1：待测试样溶液的质量浓度，单位为μg/mL；
V：待测试样溶液总体积，单位为mL；
m：样品的质量，单位为g。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010333917.9A CN111323410A (zh) | 2020-04-24 | 2020-04-24 | 一种不锈钢中多元素含量的检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010333917.9A CN111323410A (zh) | 2020-04-24 | 2020-04-24 | 一种不锈钢中多元素含量的检测方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111323410A true CN111323410A (zh) | 2020-06-23 |
Family
ID=71168190
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010333917.9A Pending CN111323410A (zh) | 2020-04-24 | 2020-04-24 | 一种不锈钢中多元素含量的检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111323410A (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112268893A (zh) * | 2020-10-14 | 2021-01-26 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定钼钛合金中钼含量和钛含量的方法 |
| CN114113043A (zh) * | 2021-12-13 | 2022-03-01 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定NiV合金中镍和钒含量的方法 |
| CN114324306A (zh) * | 2021-12-14 | 2022-04-12 | 武汉钢铁有限公司 | 瓦斯泥、瓦斯灰中磷、砷含量联测方法 |
| CN115078057A (zh) * | 2022-06-16 | 2022-09-20 | 中航金属材料理化检测科技有限公司 | 基于ICP-AES法测定Ti2AlNb中铌及铜含量的方法 |
| CN117589751A (zh) * | 2024-01-19 | 2024-02-23 | 西安中钛华测检测技术有限公司 | 一种镍铬硼硅合金中硅含量的测定方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010078381A (ja) * | 2008-09-24 | 2010-04-08 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 誘導結合プラズマ発光分光分析法による金属元素の高精度分析方法 |
| CN104089947A (zh) * | 2014-07-15 | 2014-10-08 | 南京市产品质量监督检验院 | 一种不锈钢化学组成镍、铬、锰的检测方法 |
| CN105823772A (zh) * | 2015-01-09 | 2016-08-03 | 自贡硬质合金有限责任公司 | 一种测定碳化钨中杂质元素的检测方法 |
| CN109827952A (zh) * | 2019-02-25 | 2019-05-31 | 滕亚君 | 一种铅精矿中微量元素含量的icp-aes检测方法 |
| CN109900679A (zh) * | 2017-12-07 | 2019-06-18 | 上海电气电站设备有限公司 | 一种测定钴基合金中硅、锰、钼、铁、钨含量的方法 |
| CN110174395A (zh) * | 2019-04-29 | 2019-08-27 | 邯郸钢铁集团有限责任公司 | 微波消解icp-aes法测定磷铁中锰和钛含量的方法 |
-
2020
- 2020-04-24 CN CN202010333917.9A patent/CN111323410A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010078381A (ja) * | 2008-09-24 | 2010-04-08 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 誘導結合プラズマ発光分光分析法による金属元素の高精度分析方法 |
| CN104089947A (zh) * | 2014-07-15 | 2014-10-08 | 南京市产品质量监督检验院 | 一种不锈钢化学组成镍、铬、锰的检测方法 |
| CN105823772A (zh) * | 2015-01-09 | 2016-08-03 | 自贡硬质合金有限责任公司 | 一种测定碳化钨中杂质元素的检测方法 |
| CN109900679A (zh) * | 2017-12-07 | 2019-06-18 | 上海电气电站设备有限公司 | 一种测定钴基合金中硅、锰、钼、铁、钨含量的方法 |
| CN109827952A (zh) * | 2019-02-25 | 2019-05-31 | 滕亚君 | 一种铅精矿中微量元素含量的icp-aes检测方法 |
| CN110174395A (zh) * | 2019-04-29 | 2019-08-27 | 邯郸钢铁集团有限责任公司 | 微波消解icp-aes法测定磷铁中锰和钛含量的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 高颂等: "电感耦合等离子体原子发射光谱法测定TG6钛合金中镁钒铬铁钴铜锰钼钨", 《冶金分析》 * |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112268893A (zh) * | 2020-10-14 | 2021-01-26 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定钼钛合金中钼含量和钛含量的方法 |
| CN114113043A (zh) * | 2021-12-13 | 2022-03-01 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定NiV合金中镍和钒含量的方法 |
| CN114324306A (zh) * | 2021-12-14 | 2022-04-12 | 武汉钢铁有限公司 | 瓦斯泥、瓦斯灰中磷、砷含量联测方法 |
| CN114324306B (zh) * | 2021-12-14 | 2024-05-28 | 武汉钢铁有限公司 | 瓦斯泥、瓦斯灰中磷、砷含量联测方法 |
| CN115078057A (zh) * | 2022-06-16 | 2022-09-20 | 中航金属材料理化检测科技有限公司 | 基于ICP-AES法测定Ti2AlNb中铌及铜含量的方法 |
| CN115078057B (zh) * | 2022-06-16 | 2024-05-07 | 中航金属材料理化检测科技有限公司 | 基于ICP-AES法测定Ti2AlNb中铌及铜含量的方法 |
| CN117589751A (zh) * | 2024-01-19 | 2024-02-23 | 西安中钛华测检测技术有限公司 | 一种镍铬硼硅合金中硅含量的测定方法 |
| CN117589751B (zh) * | 2024-01-19 | 2024-05-10 | 西安中钛华测检测技术有限公司 | 一种镍铬硼硅合金中硅含量的测定方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN111323410A (zh) | 一种不锈钢中多元素含量的检测方法 | |
| CN105842021B (zh) | 测定合金中杂质元素含量的方法及样品溶液的制备方法 | |
| CN105319202A (zh) | 微波消解icp法测定难溶镍基高温合金多元素含量的方法 | |
| CN109187395A (zh) | 一种洗涤剂中总磷含量的测定方法 | |
| CN112834487A (zh) | 一种镍基高温合金中铬和铁含量icp-oes的快速测定方法 | |
| CN105572295A (zh) | 一种测定玻璃中氧化硼含量的方法 | |
| CN112858261A (zh) | 一种镍基高温合金中主量元素含量的实时内标测定方法 | |
| CN106248609B (zh) | 一种紫外分光光度计测定锂离子电池电解液中六氟磷酸锂含量的方法 | |
| CN101315334A (zh) | 一种测定钢中痕量钙的方法 | |
| CN109374610A (zh) | 一种测定卷烟纸钙含量的装置及方法 | |
| CN111323409B (zh) | 一种高温合金中硅含量的检测方法 | |
| CN115656149A (zh) | 一种镍基高温合金中元素含量的检测方法 | |
| CN110954394A (zh) | 一种icp-aes测定增碳剂中镍铜铝铬钼含量的方法 | |
| CN107271430A (zh) | 一种电感耦合等离子体原子发射光谱法对硼铁中铝、硅、磷联合测定的方法 | |
| CN104142312A (zh) | 催化剂中硅含量的快速测定方法 | |
| CN110161016A (zh) | 一种测定铁镍基高温合金中磷含量的方法 | |
| CN104880454A (zh) | 一种测定聚碳酸酯中金属元素含量的方法 | |
| CN102072886B (zh) | 一种测定工业硅中钛含量的方法及其缓冲释放剂 | |
| CN107219176A (zh) | 采用次灵敏线原子吸收光谱法测定食品中钠含量的方法 | |
| CN102590115A (zh) | 一种测定含铁沸石中硅铝比的方法 | |
| CN107462567A (zh) | 一种测定锆及锆合金中锂含量的方法 | |
| CN105606592A (zh) | 一种测定聚碳硅烷中异质元素含量的方法 | |
| CN113866254B (zh) | 一种植物源性初级农产品中硅含量的测定方法、微波消解液及其应用 | |
| CN109883968A (zh) | 利用酶标仪微量比色法大批量快速检测分析水中磷的方法 | |
| CN110118740A (zh) | 测定白酒中痕量铅的微波消解石墨炉原子吸收分析方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200623 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |