CN109374610A - 一种测定卷烟纸钙含量的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定卷烟纸钙含量的装置及方法，样品液、背景液和空气分别经背景液泵管、样品泵管和第一空气泵管送入第一玻璃线圈中；混匀后送入透析器中，透析后上层废液排出，然后分别经缓冲液泵管和第二空气泵管向下层透析液中送入缓冲液和空气；混匀后输出至第二玻璃线圈，同时经纯水泵向第二玻璃线圈中送入纯水；混匀后送入第三玻璃线圈，同时向第三玻璃线圈中送入显色剂；混匀后输出至热浴池，热浴池内反应后的反应液经送入第四玻璃线圈，混匀后送入流通池进行比色，流出液经废液泵管外排。本发明在保证方法的准确性、精密度和稳定性的前提下，从简化前处理入手，提高卷烟纸钙含量的检测效率，以实现大批量样品的快速检测目的。
Description
技术领域
本发明专利属于化学检测领域，涉及一种测定卷烟纸中钙含量的分析技术。
背景技术
卷烟纸是卷烟的重要组成部分，其特性直接影响卷烟的燃烧性能、香气和吸味品质，且影响卷烟烟气中有害成分的释放量。碳酸钙作为卷烟纸填料，可影响卷烟纸的透气度、抗张强度等物理性能。因此，测定卷烟纸钙(Ca)含量对控制卷烟纸品质具有重要意义。
目前Ca含量的分析方法标准参见《GB_5009.92-2016_食品安全国家标准_食品中钙的测定》。主要包括火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法和EDTA滴定法，前两者方法都需要微波消解样品，样品前处理耗时较长，而EDTA滴定法手工操作繁琐，检测速度慢，上述方法针对大批量样品分析测定具有一定制约性。
例如，公开号为CN102507483A的中国发明专利申请文献公开了一种测定卷烟纸中碳酸钙含量的方法。将待测卷烟纸用盐酸和蒸馏水处理后过滤，滤液中加入碘酸钾水溶液和碘化钾水溶液反应，用除二氧化碳的蒸馏水稀释后再用分光光度计于352nm波长进行分析，再经标准曲线绘制和计算后得到结果。公开号为CN 106950143A的中国发明专利申请文献公开了一种卷烟纸中碳酸钙含量的测量方法，利用热重分析法，通过TG曲线准确测量卷烟纸中碳酸钙的含量。
发明内容
本发明提供一种测定卷烟纸钙含量的方法，在保证方法的准确性、精密度和稳定性的前提下，从简化前处理入手，提高卷烟纸钙含量的检测效率，以实现大批量样品的快速检测目的。
一种测定卷烟纸钙含量的方法，包括如下步骤：
(1)样品液、背景液和空气分别经背景液泵管、样品泵管和第一空气泵管送入第一玻璃线圈中；
(2)经第一玻璃线圈混匀后送入透析器中，透析后上层废液排出，然后分别经缓冲液泵管和第二空气泵管向透析器的下层透析液中送入缓冲液和空气；
(3)送入透析器中的缓冲液和空气与下层透析液混匀后输出至第二玻璃线圈，同时经纯水泵向第二玻璃线圈中送入纯水；
(4)经第二玻璃线圈混匀后送入第三玻璃线圈，同时向第三玻璃线圈中送入显色剂；
(5)经第三玻璃线圈混匀后输出至热浴池，热浴池内反应后的反应液经送入第四玻璃线圈，经第四玻璃线圈混匀后送入流通池进行比色，流出液经废液泵管外排。
所述第一玻璃线圈、第二玻璃线圈、第三玻璃线圈和第四玻璃线圈的圈数为8～12匝。
优选地，所述缓冲液的pH10～11。
优选地，所述显色剂为DBC-偶氮胂；显色剂的浓度为1～1.1g/L。
优选地，所述热浴池内温度控制为36℃～38℃。进一步优选为37℃。
优选地，所述流通池中参比滤光片波长为630nm。
优选地，所述第一空气泵管和第二空气泵管中的流速为0.015mL/min～0.025mL/min；所述背景液泵管内流速为0.3mL/min～0.4mL/min；所述样品泵管内流速0.45mL/min～0.55mL/min；所述纯水泵管内流速0.1mL/min～0.2mL/min；所述显色剂泵管内流速0.1mL/min～0.2mL/min；所述废液泵管内流速为0.3mL/min～0.4mL/min。
进一步优选地，第一空气泵管和第二空气泵管内流速0.020mL/min，内径0.25mm；背景液泵管流速0.34mL/min，内径1.14mm；样品泵管流速0.49mL/min，内径1.42mm；纯水泵管流速0.115mL/min，内径0.64mm；显色剂泵管流速0.115mL/min，内径0.64mm；废液泵管流速0.34mL/min，内径1.14mm。
优选地，所述第一玻璃线圈、第二玻璃线圈、第三玻璃线圈和第四玻璃线圈的圈数为8～12匝；进一步优选为10匝。
优选地，所述样品液制备方法如下：
称取卷烟纸样品置于具塞三角瓶中，加入硝酸溶液，振荡萃取，然后用中速滤纸过滤，得到样品液。
进一步地，所述卷烟纸样品取0.1g～0.5g。
进一步地，卷烟纸样品与硝酸溶液的质量体积比为0.08～0.12g：100mL；硝酸溶液的浓度为0.05mol/L。
最优选地，准确称取0.1g卷烟纸样品置于150mL具塞三角瓶中，加入100mL0.05mol/L硝酸溶液，振荡萃取30min，用中速滤纸过滤(弃去前几毫升)，得到样品制备液，滤液用连续流动分析仪测定。
本发明还提供一种测定卷烟纸钙含量的装置，
包括依次设置的混合管路、第一玻璃线圈、透析器、第二玻璃线圈、第三玻璃线圈、热浴池和流通池，所述混合管路包括由四通阀并联并接入所述第一玻璃线圈的第一空气泵管、背景液泵管和样品泵管；所述装置还包括由第一三通阀接入所述透析器中下层透析液的缓冲液泵管和第二空气泵管、由第二三通阀接入所述第二玻璃线圈的纯水泵管、由第三三通阀接入所述三玻璃线圈的显色剂泵管。
混合管路包括第一空气泵管、背景液泵管和样品泵管，通过四通阀输出，经第一玻璃线圈混匀过透析器，废液从上层管路排出，缓冲液泵管和第二空气泵管经第一三通阀与下层透析液混匀输出，与纯水泵管经第二三通阀过第二玻璃线圈混匀，后经连接显色剂泵管的第三三通阀过第三玻璃线圈混匀，流出液进入热浴池后经第四玻璃线圈混匀，最后进入流通池比色，流出液经废液泵管排出。
优选地，第一空气泵管和第二空气泵管内径均为0.25mm；背景液泵管内径位1.14mm；样品泵管内径为1.42mm；纯水泵管内径为0.64mm；显色剂泵管内径为0.64mm；废液泵管内径为1.14mm。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)具有前处理步骤更简便，批量样品处理更快速，耗时更少分析更高效等优点，非常适合大批量样品的快速分析测定。
(2)本法的样品前处理只需加酸、振荡、过滤后即得样品制备液，滤液可直接上机自动批量测定并直接给出结果。
(3)本发明样品称取更少(0.5g至0.1g)；样品无需烘制(105℃烘制2小时)；无需冷却、转移、搅拌、过滤、加活性炭等多个步骤。
(4)本发明无需高温熔融冷却；无需加热浸泡冷却定容；无需手工滴定判定终点(本法为在线自动反应)；无需每个样品重复样品制备及手工滴定；无需记录EDTA滴定体积及手工计算结果(本法直接给出数据)。
(5)本法操作简便，前处理耗时较少且自动化程度高，相关性系数可达0.9997，其加标回收率为98.5％～103.42％，CV<1.3％，说明该方法精密度和重复性较好。
附图说明
图1为本发明实施的分析流程图。
图2为本发明实施的测试时的分析图谱。
图3为本发明实施测试时的标准曲线图。
图4是本发明实施例2波长选择结果图。
图1中所示如附图标记如下：
1-第一空气泵管 2-背景液泵管 3-样品液泵管
4-缓冲液泵管 5-第二空气泵管 6-纯水泵管
7-显色剂泵管 8-四通阀 9-第一玻璃线圈
10-第一三通阀 11-透析器 12-第二三通阀
13-第二玻璃线圈 14-第三三通阀 15-第三玻璃线圈
16-热浴池 17-第四玻璃线圈17 18-流通池
19-废液泵管
具体实施方式
一种用连续流动法测定卷烟纸中的钙含量的方法，工作流程如图1所示，包括依次连接的混合管路、玻璃线圈、透析器、热浴池和流通池。其中混合管路包括第一空气泵管1、背景液泵管2和样品泵管3，通过四通阀8输出，经第一玻璃线圈9混匀过透析器11，废液从上层管路排出，缓冲液泵管4和第二空气泵管5经第一三通阀10与下层透析液混匀输出，与纯水泵管6经第二三通阀12过第二玻璃线圈13混匀，后经连接显色剂泵管7的第三三通阀14过第三玻璃线圈15混匀，流出液进入热浴池16后经第四玻璃线圈17混匀，最后进入流通池18比色，流出液经废液泵管19排出。
其中：本实施方式中，第一空气泵管1和第二空气泵管2内流速0.020mL/min，内径0.25mm；背景液泵管2流速0.34mL/min，内径1.14mm；样品液泵管3流速0.49mL/min，内径1.42mm；纯水泵管6流速0.115mL/min，内径0.64mm；显色剂泵管7流速0.115mL/min，内径0.64mm；废液泵管8流速0.34mL/min，内径1.14mm。所有的玻璃线圈数都是10匝。
实施例1
1.试剂配置
0.05mol/L硝酸背景溶液
移取3.45mL浓硝酸置于装有300mL蒸馏水的烧杯中，搅拌，放置冷却。用蒸馏水定容至1000mL。加入Brij35(100mL加2滴)。
pH11H3BO3-H3PO4-HAC缓冲溶液
称取0.5g硼酸置于100mL烧杯中，加入约40mL的蒸馏水搅拌溶解，分别加入0.54mL浓磷酸、0.48mL冰醋酸，搅拌使其溶解，用蒸馏水定容至100mL。后将此溶液倒入500mL烧杯中，用0.5mol/L的氢氧化钠调节pH值至11。加入Brij35(100mL加2滴)。
1.0g/L显色剂
称取0.1g的DBC-ASA(DBC-偶氮胂)溶解于100mL蒸馏水中，得到浓度为1.0g/L的DBC-偶氮胂水溶液。
钙标准贮备液
取适量基准物质碳酸钙置于120℃烘箱中烘4小时，放入干燥器冷却至室温，称取0.5g碳酸钙于烧杯中，精确至0.0001g，加入30mL蒸馏水，缓慢加入0.85mL浓硝酸搅拌使其完全溶解，冷却至室温后转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，得含钙2g/L贮备工作液。
移取2、4、6、8、10mL标准贮备液，分别用0.05mol/L硝酸定容至100mL摇匀，得到钙标准溶液浓度分别为40，80，120，160，200mg/L。在1g/L的样品浓度对应下的质量百分数分别为4％，8％，12％，16％，20％。
2.样品处理
准确称取0.1g卷烟纸样品置于150mL具塞三角瓶中，加入100mL0.05mol/L硝酸溶液，振荡萃取30min，用中速滤纸过滤(弃去前几毫升)，得到样品制备液，滤液用连续流动分析仪测定，图谱如图2所示。
3.仪器参数设置
上机测试标准工作液和样品，测试参数为：检测波长630nm，进样时间60s，清洗时间30s，出峰时间480s。
计算公式为：钙(％)＝c*V/m*100％ (1)；
式(1)中：c—样品总钙的仪器观测值(g)；V—萃取液体积(mL)；m—样品重量(g)。
4.结果与分析
以仪器响应值对其质量百分数作图得工作曲线，如图3所示，并利用此工作曲线对钙定量。
回归方程为：y＝142.857x-0.227R2＝0.9997 (2)；
式(2)中y为钙质量百分数，单位为％，x为电信号相应值。在4％～20％质量百分数范围内，工作曲线有良好线性关系。
重复性试验
对5个样品进行6次重复测定，计算标准偏差和变异系数，结果见表1。各样品的变异系数均在3％以内，说明该方法具有较好的重复性。
表1重复性测试结果
回收率
分别称取5个样品，每个样品各称取两份，一份加钙标准液，加入量为12mg，另一份不加；同时对5个样品10份待测液进行分析测定，根据加入量，加标和不加标的测定值计算回收率，结果见表2。由表2可知，钙的样品加标回收率为98.5％～103.42％，说明本方法准确性较高。
表2回收率测定结果
实施例2
测定波长选择
按图1流程分别测试钙样品萃取液和背景液(0.05mol/L硝酸)，从流动分析仪废液流出口分别收集显色后的样品萃取液a样品和背景液b样品，用紫外分光光度计进行吸光度扫描，结果如图4所示。由图可见，Ca2+与DBC-偶氮胂所形成的络合物，最大吸收波长位于630nm处，试剂空白最大吸收波长位于540nm处，实验选用630nm作为最佳波长进行测定。
实施例3
试验条件优化
1、pH对吸光度的影响
按实验方法考察了缓冲液pH9.0～13.0之间对吸光度的影响，结果表明在PH10～11时吸光度最大且波动较小，实验选取PH11。
2、显色剂对吸光度的影响
显色剂用量实验在0.6～1.6g/L进行，结果表明DBC-偶氮胂浓度在1～1.1g/L吸光度最大，实验选用1g/L。
3、络合物组成比
采用摩尔比法和等摩尔连续变化法测得络合物组成比为n(Ca):n(DBC-ASA)＝1:2。
4、共存离子干扰影响
卷烟纸中共存的主要干扰元素Mg，Al等，其含量都很低，试验发现，所选定DBC-偶氮胂试验浓度下，未达干扰测定的质量浓度，同时进一步加大DBC-偶氮胂浓度，也会减少Ca2+显色后的吸光度，故排除这些元素的干扰。
本发明建立了一种用DBC-偶氮胂作显色剂的连续流动法测定卷烟纸的钙含量的测定方法，该方法重复性好，回收率较高，前处理采用硝酸溶液振荡萃取，操作简便，自动化程度高，适用于大批量样品的快速分析测定。
以上所述仅为本发明专利的具体实施案例，但本发明专利的技术特征并不局限于此，任何相关领域的技术人员在本发明的领域内，所作的变化或修饰皆涵盖在本发明的专利范围之中。
Claims (9)
1.一种测定卷烟纸钙含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)样品液、背景液和空气分别经背景液泵管、样品泵管和第一空气泵管送入第一玻璃线圈中；
(2)经第一玻璃线圈混匀后送入透析器中，透析后上层废液排出，然后分别经缓冲液泵管和第二空气泵管向透析器的下层透析液中送入缓冲液和空气；
(3)送入透析器中的缓冲液和空气与下层透析液混匀后输出至第二玻璃线圈，同时经纯水泵向第二玻璃线圈中送入纯水；
(4)经第二玻璃线圈混匀后送入第三玻璃线圈，同时向第三玻璃线圈中送入显色剂；
(5)经第三玻璃线圈混匀后输出至热浴池，热浴池内反应后的反应液送入第四玻璃线圈，经第四玻璃线圈混匀后送入流通池进行比色，流出液经废液泵管外排。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述第一玻璃线圈、第二玻璃线圈、第三玻璃线圈和第四玻璃线圈的圈数为8～12匝。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述缓冲液的pH10～11。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述显色剂为DBC-偶氮胂；显色剂的浓度为1～1.1g/L。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述热浴池内温度控制为36℃～38℃。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述流通池中参比滤光片波长为630nm。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述第一空气泵管和第二空气泵管中的流速为0.015mL/min～0.025mL/min；所述背景液泵管内流速为0.3mL/min～0.4mL/min；所述样品泵管内流速0.45mL/min～0.55mL/min；所述纯水泵管内流速0.1mL/min～0.2mL/min；所述显色剂泵管内流速0.1mL/min～0.2mL/min；所述废液泵管内流速为0.3mL/min～0.4mL/min。
8.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述样品液制备方法如下：
称取卷烟纸样品置于具塞三角瓶中，加入硝酸溶液，振荡萃取，然后用中速滤纸过滤，得到样品液。
9.一种测定卷烟纸钙含量的装置，其特征在于，包括依次设置的混合管路、第一玻璃线圈、透析器、第二玻璃线圈、第三玻璃线圈、热浴池和流通池，所述混合管路包括由四通阀并联并接入所述第一玻璃线圈的第一空气泵管、背景液泵管和样品泵管；所述装置还包括由第一三通阀接入所述透析器中下层透析液的缓冲液泵管和第二空气泵管、由第二三通阀接入所述第二玻璃线圈的纯水泵管、由第三三通阀接入所述三玻璃线圈的显色剂泵管。
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