CN111044507A - 工作场所氰化物及氰化氢的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及工作场所氰化物及氰化氢的测定方法，包括步骤一：制备氯胺T溶液，称取1.0g氯胺‑T溶于水，稀释定容至100mL，摇匀，贮与棕色瓶中；步骤二：制备异烟酸‑巴比酸溶妥酸溶液，溶解2.5g异烟酸、1.25g巴比妥酸和1.5g氢氧化钠与100ml水中，若有沉淀，需过滤，置于制备装置中在冰箱内保存；步骤三：制备乙酸溶液，将1mL乙酸加入到20mL水中；步骤四：制备酚酞溶液，溶解0.1g酚酞与50mL乙醇（95%）中，用水稀释至100mL。

Description

工作场所氰化物及氰化氢的测定方法
技术领域
本发明涉及化学检测领域，尤其是一种测定公共场所工作场所氰化物及氰化氢的测定方法。
背景技术
工作场所对氰化物以及氰化氢的测定，主要是依据国标GBZ/T 160.292004中的异菸酸钠巴比妥酸钠分光光度法，其原理是空气中氰化氢用氢氧化钠溶液采集，氰化物用微孔滤膜采集，在弱酸性溶液中，与氯胺T反应生成氯化氰，再与异菸酸钠反应并水解生成戊烯二醛酸，再与巴比妥酸缩合成紫色化合物，在600nm波长下测量吸光度，进行测定。但是在实验过程中发现，根据显色反应需在pH 5.4-5.8范围内，而采用的吸收液40g/L氢氧化钠溶液，导致异烟酸-巴比妥酸溶液pH过高，导致显色失败。
发明内容
本发明为了解决上述技术的不足，提供了一种测定公共场所测定公共场所工作场所氰化物及氰化氢的测定方法。
为了解决上述技术问题，包括步骤一：制备氯胺T溶液，称取1.0g氯胺-T溶于水，稀释定容至100mL，摇匀，贮与棕色瓶中；
步骤二：制备异烟酸-巴比酸溶妥酸溶液，溶解2.5g异烟酸、1.25g巴比妥酸和1.5g氢氧化钠与100ml水中，若有沉淀，需过滤，置于制备装置中在冰箱内保存；
步骤三：制备乙酸溶液，将1mL乙酸加入到20mL水中；
步骤四：制备酚酞溶液，溶解0.1g酚酞与50mL乙醇（95%）中，用水稀释至100mL；
步骤五：制备氰标准使用液，移取水中氰标准物质（50μg/mL）5mL至250mL容量瓶中，加水定容摇匀；
步骤六：现场取样，将两只装有2.0mL氢氧化钠吸收液的小型气泡吸收管串联，带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照；
步骤七：对照分析，取6支比色管中分别加入不同体积氰标准使用液，并加水至5.0mL，向各管中加一滴酚酞溶液，用乙酸溶液中和至酚酞退色，加入无水磷酸二氢钾颗粒作为缓冲溶液，迅速加入0.20mL氯胺T，立即盖塞子，混匀，放置5min，再加入2.5mL异烟酸-巴比妥酸溶液，混匀，加水稀释至标线，摇匀，在35℃的恒温水浴装置（1.3）中放置40min。取出，冷却后，于600nm波长处，以试剂空白为参比，使用20mm比色皿测定吸光度，以测得的吸光度减去零浓度管的吸光度值，和对应的氰化物含量（µg）绘制校准曲线，并计算校准曲线的线性回归方程。
采用了上述方法后，本方法显色反应需在pH 5.4-5.8范围内，而采用的吸收液40g/L氢氧化钠溶液，导致异烟酸-巴比妥酸溶液pH过高，导致显色失败。所以根据水质氰化物异烟酸-巴比妥酸分光光度法改进了异烟酸-巴比妥酸溶液的配制。原缓冲溶液pH为5.8，难以起到调节至显色反应范围，改用直接加入无水磷酸二氢钾颗粒，显色效果更佳。
作为本发明的进一步改进，所述制备装置包括存放溶液的容器，置于容器上方并与容器互通的加料管，以及设置于容器与加料管之间的控制阀，所述加料管包括直径由小至大排布的三个加料分管，并且控制阀置于加料分管下方，并可同时阻挡和连通各个加料分管与容器。所述容器外侧壁设置有供控制阀的阀芯穿入的穿孔，并且阀芯的尺寸设置与容器的横向空间尺寸相一致，并可分别与加料分管抵接。所述容器外侧壁设置有供控制阀的阀芯穿入的穿孔，并且阀芯的尺寸设置与容器的横向空间尺寸相一致，并可分别与加料分管抵接。
采用了上述结构后，由于异烟酸、巴比妥酸和氢氧化钠都为固体粉末状，在制备该溶剂时，实验室操作人员经常会发生疏忽，多加或者漏加某一种化合物，所以，在容器上方设置有三个直径大小不一的加料分管，在直径较大的加料分管中加入重量较多的异烟酸，在直径中等的加料分管中加入重量较为中等的氢氧化钠，而在直径较小的加料分管中加入重量较小的巴比妥酸，这样就可以很明显的区分出每个加料分管中需要加的化学样品种类，增加了实验人员操作时的成功率。
作为本发明的进一步改进，所述容器外侧壁设置有供控制阀的阀芯穿入的穿孔，并且阀芯的尺寸设置与容器的横向空间尺寸相一致，并可分别与加料分管抵接。
采用了上述结构后，只需将阀芯抽出或插入，即可实现加料分管与容器之间的通断，抽出后，加料分管内的化学原料就会掉入容器中进行试剂的调制。
具体实施方式
图1所示为制备装置结构示意图。
包括步骤一：制备氯胺T溶液，称取1.0g氯胺-T溶于水，稀释定容至100mL，摇匀，贮与棕色瓶中；
步骤二：制备异烟酸-巴比酸溶妥酸溶液，溶解2.5g异烟酸、1.25g巴比妥酸和1.5g氢氧化钠与100ml水中，若有沉淀，需过滤，置于制备装置中在冰箱内保存；
步骤三：制备乙酸溶液，将1mL乙酸加入到20mL水中；
步骤四：制备酚酞溶液，溶解0.1g酚酞与50mL乙醇（95%）中，用水稀释至100mL；
步骤五：制备氰标准使用液，移取水中氰标准物质（50μg/mL）5mL至250mL容量瓶中，加水定容摇匀；
步骤六：现场取样，将两只装有2.0mL氢氧化钠吸收液的小型气泡吸收管串联，带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照；
步骤七：对照分析，取6支比色管中分别加入不同体积氰标准使用液，并加水至5.0mL，向各管中加一滴酚酞溶液，用乙酸溶液中和至酚酞退色，加入无水磷酸二氢钾颗粒作为缓冲溶液，迅速加入0.20mL氯胺T，立即盖塞子，混匀，放置5min，再加入2.5mL异烟酸-巴比妥酸溶液，混匀，加水稀释至标线，摇匀，在35℃的恒温水浴装置（1.3）中放置40min。取出，冷却后，于600nm波长处，以试剂空白为参比，使用20mm比色皿测定吸光度，以测得的吸光度减去零浓度管的吸光度值，和对应的氰化物含量（µg）绘制校准曲线，并计算校准曲线的线性回归方程。
本方法显色反应需在pH 5.4-5.8范围内，而采用的吸收液40g/L氢氧化钠溶液，导致异烟酸-巴比妥酸溶液pH过高，导致显色失败。所以根据水质氰化物异烟酸-巴比妥酸分光光度法改进了异烟酸-巴比妥酸溶液的配制。原缓冲溶液pH为5.8，难以起到调节至显色反应范围，改用直接加入无水磷酸二氢钾颗粒，显色效果更佳。所述制备装置包括存放溶液的容器1，置于容器上方并与容器互通的加料管2，以及设置于容器1与加料管2之间的控制阀3，所述加料管2包括直径由小至大排布的三个加料分管21，并且控制阀置于加料分管下方，并可同时阻挡和连通各个加料分管21与容器1。所述容器外侧壁设置有供控制阀的阀芯穿入的穿孔，并且阀芯的尺寸设置与容器的横向空间尺寸相一致，并可分别与加料分管抵接。所述容器外侧壁设置有供控制阀的阀芯穿入的穿孔，并且阀芯的尺寸设置与容器的横向空间尺寸相一致，并可分别与加料分管抵接。 由于异烟酸、巴比妥酸和氢氧化钠都为固体粉末状，在制备该溶剂时，实验室操作人员经常会发生疏忽，多加或者漏加某一种化合物，所以，在容器上方设置有三个直径大小不一的加料分管，在直径较大的加料分管中加入重量较多的异烟酸，在直径中等的加料分管中加入重量较为中等的氢氧化钠，而在直径较小的加料分管中加入重量较小的巴比妥酸，这样就可以很明显的区分出每个加料分管中需要加的化学样品种类，增加了实验人员操作时的成功率。
所述容器外侧壁设置有供控制阀的阀芯穿入的穿孔，并且阀芯的尺寸设置与容器的横向空间尺寸相一致，并可分别与加料分管抵接。
只需将阀芯抽出或插入，即可实现加料分管与容器之间的通断，抽出后，加料分管内的化学原料就会掉入容器中进行试剂的调制。

Claims (4)

1.工作场所氰化物及氰化氢的测定方法，其特征在于：
包括步骤一：制备氯胺T溶液，称取1.0g氯胺-T溶于水，稀释定容至100mL，摇匀，贮与棕色瓶中；
步骤二：制备异烟酸-巴比酸溶妥酸溶液，溶解2.5g异烟酸、1.25g巴比妥酸和1.5g氢氧化钠与100ml水中，若有沉淀，需过滤，置于制备装置中在冰箱内保存；
步骤三：制备乙酸溶液，将1mL乙酸加入到20mL水中；
步骤四：制备酚酞溶液，溶解0.1g酚酞与50mL乙醇（95%）中，用水稀释至100mL；
步骤五：制备氰标准使用液，移取水中氰标准物质（50μg/mL）5mL至250mL容量瓶中，加水定容摇匀；
步骤六：现场取样，将两只装有2.0mL氢氧化钠吸收液的小型气泡吸收管串联，带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照；
步骤七：对照分析，取6支比色管中分别加入不同体积氰标准使用液，并加水至5.0mL，向各管中加一滴酚酞溶液，用乙酸溶液中和至酚酞退色，加入无水磷酸二氢钾颗粒作为缓冲溶液，迅速加入0.20mL氯胺T，立即盖塞子，混匀，放置5min，再加入2.5mL异烟酸-巴比妥酸溶液，混匀，加水稀释至标线，摇匀，在35℃的恒温水浴装置（1.3）中放置40min。
2.取出，冷却后，于600nm波长处，以试剂空白为参比，使用20mm比色皿测定吸光度，以测得的吸光度减去零浓度管的吸光度值，和对应的氰化物含量（µg）绘制校准曲线，并计算校准曲线的线性回归方程。
3.根据权利要求1所述的工作场所氰化物及氰化氢的测定方法，其特征在于：所述制备装置包括存放溶液的容器，置于容器上方并与容器互通的加料管，以及设置于容器与加料管之间的控制阀，所述加料管包括直径由小至大排布的三个加料分管，并且控制阀置于加料分管下方，并可同时阻挡和连通各个加料分管与容器。
4.根据权利要求2所述的工作场所氰化物及氰化氢的测定方法，其特征在于：所述容器外侧壁设置有供控制阀的阀芯穿入的穿孔，并且阀芯的尺寸设置与容器的横向空间尺寸相一致，并可分别与加料分管抵接。
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