CN210005473U - 用质谱仪检测奶粉中钾、钙、钠、镁的测定系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及用质谱仪检测奶粉中钾、钙、钠、镁的测定系统，属于奶粉检测设备技术领域，包括依次连接的采样器、消解仪、定量装置、过滤器及电感耦合等离子体质谱仪，所述采样器通过消解管与所述消解仪相连，所述消解管上连接有添加剂容器，所述消解仪还与赶酸仪相连，所述消解管与所述定量装置相连。本申请可以同时检测出奶粉中的钾、钙、钠、镁，具有检出限低、灵敏度高、选择性好、动态线性范围广等优点。

Description

用质谱仪检测奶粉中钾、钙、钠、镁的测定系统

技术领域

本实用新型涉及奶粉检测设备技术领域,特别是涉及用质谱仪检测奶粉中钾、钙、钠、镁的测定系统。

背景技术

奶粉是将牛奶除去水分后制成的粉末，它宜保存，奶粉是以新鲜牛奶或羊奶为原料，用冷冻或加热的方法，除去乳中几乎全部的水分，干燥后添加适量的维生素、矿物质等加工而成的冲调食品。

奶粉的营养成分，Sn-2棕榈酸是母乳中大量存在的饱和脂肪酸的其中的一种。约占总脂肪酸总含量的25％，为婴儿提供约10％的能量供应。Sn-2棕榈酸的出现解决了婴儿配方奶粉中特有的脂肪酸和钙低吸收率问题，并提高了能量的吸收与利用，更改善了粪便的稠度和骨骼的生长及发育；蛋白质，供给机体营养；脂肪，供给机体营养及能量，提供牛奶浓香；糖类：牛奶中含有乳糖，乳糖对幼儿发育非常重要，它能促进人体肠道内有益菌的成长，抑制肠内异常发酵，有利肠道健康；矿物质，矿物质又称无机盐，是人体构成不可缺少的物质，包含钙、铁、锌、钠、钾、镁、磷、锌、铜、锰、钼等；微生物，牛奶中含有已知的所有维生素，其作用，维生素A促进正常生长于繁殖维持上皮组织与视力；维生素B参与体内糖及能量代谢；维生素C抗坏血病；维生素D能调节各代谢骨骼组织中的造骨细胞的钙化能力；维生素E抗氧化衰老；亚油酸、亚麻酸，喝母乳的宝宝聪明活泼，是因为宝宝合成了足够的DHA/AA。如果宝宝奶粉中含有充足的亚油酸和亚麻酸，就可以在体内根据宝宝的需要，自然合成DHA和AA，让宝宝脑部发育更好；乳铁蛋白，是母乳中核心免疫蛋白、是乳汁中一种重要的非血红素铁结合蛋白。

奶粉中钾、钙、钠、镁的定量检测，已成为奶粉安全中的一个重要指标。目前，常用的检测方法中，奶粉中钾、钙、钠、镁的检测方法主要是传统的原子吸收分光光度法，其检测周期长，方法繁琐，无法实现奶粉中钾、钙、钠、镁的同时快速检测，影响检测的效率。

实用新型内容

针对上述奶粉中钾、钙、钠、镁不能同时快速检测，影响检测效率的缺陷，本实用新型的目的是提供一种用质谱仪检测奶粉中钾、钙、钠、镁的测定系统,可以同时检测出奶粉中的钾、钙、钠、镁，具有检出限低、灵敏度高、选择性好、动态线性范围广等优点。

本实用新型所要解决的技术问题是提供用质谱仪检测奶粉中钾、钙、钠、镁的测定系统，包括依次连接的采样器、消解仪、定量装置、过滤器及电感耦合等离子体质谱仪，所述采样器通过消解管与所述消解仪相连，所述消解管上连接有添加剂容器，所述消解仪还与赶酸仪相连，所述消解管与所述定量装置相连。

工作原理：从采样器中称取试样，将试样置于消解仪中的消解管中，并从添加剂容器中加入添加剂，在消解仪的消解管中消解试样，消解完毕冷却后取出消解管，并置于赶酸仪内赶酸，之后将消解管内的消化液转移至定量装置内，最后经过滤器过滤后供电感耦合等离子体质谱仪检测，电感耦合等离子体质谱仪中，试样由载气带入雾化系统进行雾化后，目标元素以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成带电荷的正离子经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据离子的质荷比进行分离并定性、定量分析，在一定浓度范围内，离子的质荷比所对应的响应值与其浓度成正比，故能同时检测出奶粉中的钾、钙、钠、镁；同时电感耦合等离子体质谱仪具有检出限低、灵敏度高、选择性好、动态线性范围广等优点。解决了上述奶粉中钾、钙、钠、镁不能同时快速检测，影响检测效率的缺陷。

所述电感耦合等离子质谱仪的型号为：iCAPQ。

所述电感耦合等离子质谱仪优化的仪器条件为：功率：1550W，采样锥和截取锥均为镍锥，雾化气流量：0.97L/min，采样深度：5.00mm，冷却气流量：14.00L/min，内标加入方式：蠕动泵在线加入。

标准曲线的制作：将混合标准溶液注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定待测元素与内标元素的信号响应值，以待测元素的浓度为横坐标，待测元素与所选内标元素响应信号值的比值为纵坐标，绘制标准曲线，其中钾、钙、钠、镁的标准溶液系列质量浓度均为0mg/L、 0.400mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、12.00mg/L、20mg/L，参考GB 5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》。

样品中钾、钙、钠、镁的含量R(mg/kg)，按照以下公式进行计算。

式中：R—样品中各元素含量，mg/kg

V—消解后试样定容体积，mL

C-由标准曲线计算所得试样中各元素的质量浓度，mg/L；

C0—实验室空白试样中各元素的质量浓度，mg/L；

m—称取过筛后样品的质量，g；

f—试样的稀释倍数。

进一步的，所述过滤器与所述电感耦合等离子体质谱仪之间设置有自动进样器。减少了人工操作，自动化程度高，进样准确。

更进一步的，所述自动进样器上设置有可控流量的蠕动泵。可控流量的蠕动泵方便将内标溶液和样品测定液自动准确泵入至电感耦合等离子体质谱仪内测定；本申请的内标元素为铑(Rh)，采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素内标标准贮备液。

进一步的，所述消解管为聚四氟乙烯消解管。耐酸、耐高温，防止被测定元素附着在消解管内壁上，减少损失，提高测定的准确性。

进一步的，所述消解仪为微波消解仪或压力罐消解仪。消解效果好。

进一步的，所述过滤器内设置有微孔滤膜，所述微孔滤膜的孔径为0.3-0.6μm。

更进一步的，所述过滤器内设置有微孔滤膜，所述微孔滤膜的孔径为0.45μm。防止溶液中的颗粒物对电感耦合等离子体质谱仪中的离子束造成干扰，使检测结果准确，检测效果好。

进一步的，所述定量装置为容量瓶。本申请的容量瓶为25mL，体积恒定，定量准确，操作方便。

综上所述，本实用新型相较于现有技术的有益效果是：(1)可以同时检测出奶粉中的钾、钙、钠、镁，工作效率高，稳定性和精密度高；(2)具有检出限低、灵敏度高、选择性好、动态线性范围广等优点；(3)样准确，自动化程度高；(4)可控流量的蠕动泵方便将内标溶液和样品测定液自动准确泵入至电感耦合等离子体质谱仪内测定；(5)耐酸、耐高温，防止被测定元素附着在消解管内壁上，减少损失，提高测定的准确性；(6)本申请的容量瓶为25mL，定量准确，操作方便。

附图说明

图1是本实用新型中用质谱仪检测奶粉中钾、钙、钠、镁的测定系统的结构示意图。

图中标记为：1-采样器，2-消解管，3-消解仪，4-赶酸仪，5-添加剂容器，6-定量装置， 7-过滤器，8-自动进样器，9-电感耦合等离子体质谱仪。

具体实施方式

本说明书中公开的所有特征，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。

为了使本领域的技术人员更好地理解本实用新型的技术方案，下面结合图1和具体的实施例对本实用新型作进一步的详细说明。

实施例1

如图1所示，用质谱仪检测奶粉中钾、钙、钠、镁的测定系统，包括依次连接的采样器1、消解仪3、定量装置6、过滤器7及电感耦合等离子体质谱仪9，所述采样器1通过消解管2与所述消解仪3相连，所述消解管2上连接有添加剂容器5，所述消解仪3还与赶酸仪4相连，所述消解管2与所述定量装置6相连。

工作原理：从采样器1中称取试样，将试样置于消解仪3中的消解管2中，并从添加剂容器5中加入添加剂，在消解仪3的消解管2中消解试样，消解完毕冷却后取出消解管2，并置于赶酸仪4内赶酸，之后将消解管2内的消化液转移至定量装置6内，最后经过滤器7 过滤后供电感耦合等离子体质谱仪9检测，电感耦合等离子体质谱仪9中，试样由载气带入雾化系统进行雾化后，目标元素以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成带电荷的正离子经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据离子的质荷比进行分离并定性、定量分析，在一定浓度范围内，离子的质荷比所对应的响应值与其浓度成正比，故能同时检测出奶粉中的钾、钙、钠、镁；同时电感耦合等离子体质谱仪9具有检出限低、灵敏度高、选择性好、动态线性范围广等优点。

实施例2

基于实施例1，如图1所示，从采样器1中准确称取0.25g试样，置于消解仪3中的消解管2内，从添加剂容器5中加入6.0mL硝酸(优级纯)和2.0mL一级水，在消解管2中消解试样，消解完毕冷却后取出消解管2，置于赶酸仪4内赶酸至溶液剩余量为0.5-1.00mL，赶酸时的温度为147℃，待消解管2冷却后将消解管2内的消化液转移至体积为25mL定量装置6，用少量水洗涤消解管22-3次，合并洗涤液加入定量装置6，用水定容至刻度，同时做试剂空白试验，定容后的试样经滤膜过滤后用电感耦合等离子体质谱仪9进行检测。

所述电感耦合等离子质谱仪的型号为：iCAPQ。

所述电感耦合等离子质谱仪优化的仪器条件为：功率：1550W，采样锥和截取锥均为镍锥，雾化气流量：0.97L/min，采样深度：5.00mm，冷却气流量：14.00L/min，内标加入方式：蠕动泵在线加入。

标准曲线的制作：将混合标准溶液注入电感耦合等离子体质谱仪9中，测定待测元素与内标元素的信号响应值，以待测元素的浓度为横坐标，待测元素与所选内标元素响应信号值的比值为纵坐标，绘制标准曲线，其中钾、钙、钠、镁的标准溶液系列质量浓度均为0mg/L、0.400mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、12.00mg/L、20mg/L，参考GB 5009.268-2016 《食品安全国家标准食品中多元素的测定》。

样品中钾、钙、钠、镁的含量R(mg/kg)，按照以下公式进行计算。

式中：R—样品中各元素含量，mg/kg

V—消解后试样定容体积，mL

C-由标准曲线计算所得试样中各元素的质量浓度，mg/L；

C0—实验室空白试样中各元素的质量浓度，mg/L；

m—称取过筛后样品的质量，g；

f—试样的稀释倍数。

实施例3

基于实施例1，如图1所示，所述过滤器7与所述电感耦合等离子体质谱仪9之间设置有自动进样器8。

减少了人工操作，自动化程度高，进样准确。

实施例4

基于实施例2，如图1所示，所述自动进样器8上设置有可控流量的蠕动泵。

可控流量的蠕动泵方便将内标溶液和样品测定液自动准确泵入至电感耦合等离子体质谱仪9内测定；本申请的内标元素为铑(Rh)，采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素内标标准贮备液。

实施例5

基于实施例1，如图1所示，所述消解管2为聚四氟乙烯消解管。

耐酸、耐高温，防止被测定元素附着在消解管2内壁上，减少损失，提高测定的准确性。

实施例6

基于实施例1，如图1所示，所述消解仪3为微波消解仪或压力罐消解仪。

消解效果好。

实施例7

基于实施例1-2，如图1所示，所述过滤器7内设置有微孔滤膜，所述微孔滤膜的孔径为0.3-0.6μm。

实施例8

基于实施例7，如图1所示，所述过滤器7内设置有微孔滤膜，所述微孔滤膜的孔径为0.45μm。

防止溶液中的颗粒物对电感耦合等离子体质谱仪9中的离子束造成干扰，使检测结果准确，检测效果好。

实施例9

基于实施例1，如图1所示，所述定量装置6为容量瓶。

本申请的容量瓶为25mL，体积恒定，定量准确，操作方便。

以上为本方案的主要特征及其有益效果，本行业的技术人员应该了解，本方案不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本方案的原理，在不脱离本方案精神和范围的前提下，本方案还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本方案要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

在本实用新型的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中介媒介简介相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

Claims (8)

1.用质谱仪检测奶粉中钾、钙、钠、镁的测定系统，其特征在于：包括依次连接的采样器(1)、消解仪(3)、定量装置(6)、过滤器(7)及电感耦合等离子体质谱仪(9)，所述采样器(1)通过消解管(2)与所述消解仪(3)相连，所述消解管(2)上连接有添加剂容器(5)，所述消解仪(3)还与赶酸仪(4)相连，所述消解管(2)与所述定量装置(6)相连。

2.根据权利要求1所述的用质谱仪检测奶粉中钾、钙、钠、镁的测定系统，其特征在于：所述过滤器(7)与所述电感耦合等离子体质谱仪(9)之间设置有自动进样器(8)。

3.根据权利要求2所述的用质谱仪检测奶粉中钾、钙、钠、镁的测定系统，其特征在于：所述自动进样器(8)上设置有可控流量的蠕动泵。

4.根据权利要求1所述的用质谱仪检测奶粉中钾、钙、钠、镁的测定系统，其特征在于：所述消解管(2)为聚四氟乙烯消解管。

5.根据权利要求1所述的用质谱仪检测奶粉中钾、钙、钠、镁的测定系统，其特征在于：所述消解仪(3)为微波消解仪或压力罐消解仪。

6.根据权利要求1所述的用质谱仪检测奶粉中钾、钙、钠、镁的测定系统，其特征在于：所述过滤器(7)内设置有微孔滤膜，所述微孔滤膜的孔径为0.3-0.6μm。

7.根据权利要求6所述的用质谱仪检测奶粉中钾、钙、钠、镁的测定系统，其特征在于：所述过滤器(7)内设置有微孔滤膜，所述微孔滤膜的孔径为0.45μm。

8.根据权利要求1所述的用质谱仪检测奶粉中钾、钙、钠、镁的测定系统，其特征在于：所述定量装置(6)为容量瓶。