CN111589374A - 振动加料装置和带有该装置的反应设备 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种振动加料装置，其包括：固体原料加料仓、连接所述固体原料加料仓和反应容器的管道、可拆卸地内置于所述管道内的阀芯、和设置于所述管道外部的振动器。本申请还涉及带有上述振动加料装置的反应设备。本申请的振动加料装置和反应设备可以广泛用于使用固体原料的各种化学反应中，包括医药和农药领域。通过本申请的振动加料装置加料可以很好地控制加料速度，提高反应运行的稳定性，同时有效解决或减少目前广泛采用的敞口加料方式中因有毒或有害气体泄露所带来的各种环保和安全问题。
Description
技术领域
本申请涉及振动加料装置和带有该装置的反应设备。
背景技术
化工合成中，通过人工从反应釜的人孔口分批加料的方式比较常见。这样的加料方式存在加料速度和加料量不稳定、进而导致反应不稳定的问题。另外，对于产生有毒或危险气体的反应、或者所用原料比较活泼的反应，这样的敞口加料方式还会导致气体泄漏、在物料倾倒过程中物料与包装或加料人的衣物摩擦产生静电并蓄积、容易引爆易燃易爆的危险气体等环保和安全方面的诸多问题，亟需改进。
例如，对于作为24-表芸苔素内酯的重要合成中间体的异麦角甾酮，现有文件报道了如下合成方法：
上述反应中，首先金属锂和液氨反应生成电子溶液(3)，然后电子溶液(3)和化合物(2)反应生成产物(1)，没有反应完的电子溶液(3)用氯化铵进行淬灭，淬灭过程产生了氢气和氨气。
目前的常规操作中，原料锂和氯化铵固体采用从反应釜人孔口加入的敞口加料方式。然而，敞口加固体锂时氨气会大量溢出造成环境污染，敞口加固体氯化铵时会有大量的空气进入反应器内，从而与反应生成的氢气混合，容易达到氢气的爆炸极限，造成了很大的安全隐患。并且，当氯化铵的投料速度较快或者投料量较大时，反应剧烈，产生的气体量较大，气速较快，容易冲料，而且产生的氨气不能被尾气充分吸收从而进入大气造成环境污染。
发明内容
鉴于上述问题，本申请发明人设计了一种新型振动加料装置。通过该装置可以以良好的控制性稳定地加入不同的固体物料，有效解决上述安全和环保方面的问题。
本发明的振动加料装置包括：固体原料加料仓、连接所述固体原料加料仓和反应容器的管道(以下有时称为连接管道)、可拆卸地内置于所述管道内的阀芯、和设置于所述管道外部的振动器。
本发明的振动加料装置可以广泛用于使用固体原料的各种化学反应中，包括医药和农药领域，可以列举例如用于噻唑、三嗪酮、24-表芸苔素内酯等的制备中。
本发明的振动加料装置优选用于使用两种以上不同固体原料、或者产生有毒或易燃易爆气体等情况的反应中，例如如上所述的异麦角甾酮合成反应就兼具这些问题，因此特别适合使用。
附图说明
图1是本发明振动加料装置的一个优选实施方式的示意图。
图2阀芯的一个优选实施方式的结构示意图。
附图标记说明：
1：固体原料加料仓；
2：连接管道；
3：阀芯；
4：振动器；
5：开口挡板；
6：盲板；
7：抽真空管；
8：惰性气体导入管；
9：仓盖；
10：出料口阀门；
11：反应容器。
具体实施方式
如图1所示，本发明的振动加料装置包括：固体原料加料仓1、连接管道2、可拆卸地内置于所述连接管道2内的阀芯3、和设置于所述连接管道2外部的振动器4。
固体原料加料仓1用于加入固体原料，从耐酸碱和腐蚀的角度考虑，优选其材质为不锈钢。
固体原料加料仓1的下部优选为锥形，这样可以避免振动加料时物料残留在仓内。
固体原料加料仓1的外部可以根据需要设置其它部件。例如，用于如上的异麦角甾酮合成反应时，需要尽量避免外部空气进入和反应容器内产生的危险或有毒气体外泄。为了满足以上需求，可以在固体原料加料仓1上部通过焊接等措施一体化设置抽真空管7和惰性气体导入管8。由此可以对固体原料加料仓1和连接管道2内进行气体置换。一体化设置可以更好地保证装置的气密性。用于上述反应时，用于气体置换的惰性气体不能使用氮气，因为氮气可以跟金属锂反应。优选使用氩气，因为氩气价格便宜且氩气比重较大，置换时将空气时排除得更充分。
连接管道2用于连接固体原料加料仓1和反应容器11。
在连接管道2的外部设置有振动器4，通过该振动器4的振动使管内的固体原料进入反应容器11中。通过调节振动器4的振动速度来调节物料的加料速度。振动器4优选设置在连接管道2上离该管道出料口远的一端，由此可以将管道内的全部原料都振动到反应容器11中，从而避免原料残留在管道内。
从安全防爆的角度考虑，优选使用气动振动器。对气动振动器的结构无特别限定，使用公知的市售产品即可。气动振动器的气源优选为压缩空气，气源动力的大小决定气动振动器的振动速度。用于上述异麦角甾酮合成反应时，气源压力优选为0.1MPa～0.8MPa、更优选为0.3MPa～0.4MPa。
有的化学反应中，使用两种以上的不同固体原料，有的流动性好，有的流动性不好，反应速度的快慢对物料进料速度的要求也不同。例如，在以上的异麦角甾酮合成反应中，使用锂和氯化铵两种固体原料，其中氯化铵流动性好，直接通过振动进料的话，流速过快，导致反应太剧烈，存在安全和环保隐患。
为了解决以上问题，本申请的振动加料装置中，在连接管道2内以可拆卸的方式设置阀芯3。可以根据物料的大小、流动性等性质和进料速度的要求等决定加料时安装或取出阀芯3。
阀芯3优选设置成从连接管道2的一端开口插入管道中。优选在阀芯3插入口的一端设置盲板6，该盲板6优选带有密封圈。阀芯3插入管道后，可以通过开闭便利的快接接头将盲板6与管道口固定，由此可以保证装置的密封性，从而不会因振动而从管口漏料，同时也能提高装置的气密性，防止有害气体的泄露。快接接头使用公知的产品即可，无特别限定。
不安装阀芯3时，连接管道2的管道口用单独的带有密封圈的盲板封闭，该盲板可拆卸，也可以通过快接接头与管道口锁定。
在产生有害气体或者易燃易爆危险气体的反应、例如上述异麦角甾酮的合成反应中，加料过程中保持装置的气密性对提高安全性和防止环境污染是有利的。这种情况下，优选整个振动加料装置是气密性的。
为了保证气密性，除了上述盲板6之外，固体原料加料仓1的仓盖9也优选带有密封圈，关闭时通过快接接头锁定到仓体上。
优选在阀芯3的另一端设置开口挡板5，用于调节物料流动的通量，从而控制物料的加料速度。开口挡板5可以通过焊接等方式与阀芯3形成为一体。开口挡板5的开口大小根据实际反应的进料速度要求进行设定，优选为扇形，更优选为半圆形。
可以在盲板6上作出与开口挡板5相对应的标记，在阀芯3插入管道后，根据该标记来旋转阀芯3即可控制加料速度。
开口挡板5通过焊接等方式与阀芯3形成为一体的结构有利于阀芯3和管道2的清洗，因此特别优选。
本发明的装置用于以上的异麦角甾酮合成反应时，加锂时，由于锂的颗粒大，需要拆除阀芯3及开口挡板5；加氯化铵时，则安装阀芯3及开口挡板5，以控制进料速度。
反应容器11的结构可以根据具体反应来确定，无特别限定，本申请中省略其具体结构的图示和说明。用于以上的异麦角甾酮合成反应时，反应容器11采用以往公知的用于该反应的容器即可。
以下以本发明的振动加料装置用于上述异麦角甾酮合成反应时的优选结构为例进行说明，但本申请不限于该具体实施例，任何在不脱离本申请主旨范围内的修改和变更均落入本申请的范围。
实施例
在保持出料口阀门10关闭的状态下，往固体原料加料仓5中加入金属锂，加毕，用快接接头将仓盖9与仓体锁紧密封，通过抽真空管7和惰性气体导入管8对固体原料加料仓5和连接管道2内进行氩气置换。
另一方面，通过反应容器上的抽真空管和惰性气体导入管对反应容器内进行氩气置换，置换完成后从反应容器上的液体进料管往容器中通入液氨，开启搅拌器和尾气阀门。然后打开出料口阀门10和振动器6，将固体原料加料仓5内的金属锂振动加入反应容器中，加毕，关闭出料口阀门10，打开反应容器上的另一液体进料管通入化合物(2)的四氢呋喃溶液，加毕，反应15分钟，整个过程反应液呈深蓝色。
然后，在保持出料口阀门10关闭的状态下，通过抽真空管7和惰性气体导入管8对固体原料加料仓5和连接管道2内进行氩气置换，置换完毕后将阀芯3插入连接管道2中，往固体原料加料仓5中加入氯化铵，加毕，用快接接头将仓盖9与仓体锁紧密封，通过抽真空管7和惰性气体导入管8对固体原料加料仓5和连接管道2内再次进行氩气置换。置换完成后，打开出料口阀门10和振动器6，将固体原料加料仓5内的氯化铵振动加入反应容器中，直至深蓝色消退，关闭出料口阀门10。开启反应容器夹套的热水进回阀门，设定热水温度在大约30℃进行挥发。
挥发完毕后将料液放出，对固体原料加料仓5和连接管道2以及反应容器内进行氩气置换，然后用水将它们冲洗干净并干燥后，再按照上述操作进行下一批次的投料。
上述反应中，通过本发明的固体原料加料仓5在密闭环境下加料，有效避免了空气进入反应容器内，从而避免了空气与反应产生的氢气混合达到爆炸极限的安全问题；另一方面，也避免了反应产生的有毒或危险气体在加料过程中的泄露，减少污染。此外，通过控制氯化铵的加入速度，使电子溶液(3)和氯化铵的反应稳定进行，气体匀速产生，避免发生冲料，而且匀速产生的氨气能够更好地被尾气吸收装置充分吸收，进一步减少环境污染。
工业实用性
本发明的振动加料装置可广泛用于使用固体原料的各种反应中，通过该装置可以很好地控制加料速度，提高反应运行的稳定性，同时有效解决或减少目前广泛采用的敞口加料方式中因有毒或有害气体泄露所带来的各种环保和安全问题，具有很高的工业实用价值。
Claims (10)
1.振动加料装置，其包括：固体原料加料仓、连接所述固体原料加料仓和反应容器的管道、可拆卸地内置于所述管道内的阀芯、和设置于所述管道外部的振动器。
2.根据权利要求1所述的振动加料装置，其中所述振动器为气动振动器，气动振动器的气源优选为压缩空气，气源压力优选为0.1MPa～0.8MPa、更优选为0.3MPa～0.4MPa。
3.根据权利要求1或2所述的振动加料装置，其中所述振动器设置在所述管道上离该管道出料口远的一端。
4.根据权利要求1至3中任意一项所述的振动加料装置，其中所述固体原料加料仓下部为锥形，其材质优选为不锈钢。
5.根据权利要求1至4中任意一项所述的振动加料装置，其中在固体原料加料仓上部设置抽真空管和惰性气体导入管，优选所述抽真空管和惰性气体导入管通过焊接一体性地设置在固体原料加料仓上部。
6.根据权利要求1至5中任意一项所述的振动加料装置，其中所述阀芯是从所述管道的一端插入该管道中，优选阀芯在插入口的一端设置盲板、另一端设置开口挡板，阀芯材质优选为不锈钢。
7.根据权利要求1至6中任意一项所述的振动加料装置，其为气密性的。
8.根据权利要求1至7中任意一项所述的振动加料装置，其用于噻唑、三嗪酮、或24-表芸苔素内酯的制备中，优选用于制备作为24-表芸苔素内酯合成中间体的异麦角甾酮的如下反应中，
Li++e-(NH3)+NH4Cl→LiCl+H2+NH3。
9.根据权利要求8中所述的振动加料装置，其中所述惰性气体为氩气。
10.反应设备，其包括根据权利要求1至9中任意一项所述的振动加料装置。
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