CN102012418A - 一种测定卷烟主流烟气中氨的方法 - Google Patents

一种测定卷烟主流烟气中氨的方法 Download PDF

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赵晓东
郭军伟
郭吉兆
胡斌
赵阁
谢复炜
张晓兵
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一种测定卷烟主流烟气中氨的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：a、卷烟主流烟气中氨的捕集：采用剑桥滤片捕集主流烟气中粒相物的氨，用盛有20mL0.01mon/LHCl溶液的吸收瓶捕集气相物中的氨；b、样品前处理：将捕集烟气粒相物的剑桥滤片放入容器中，加入20mL0.01mol/LHCl，置于振荡器上振荡40min，然后分别移取粒相物萃取液和气相吸收液各5mL，混合于容器中，混合均匀，得到卷烟主流烟气中氨的制备液；c、氨的制备液经0.45um微膜过滤后，即可直接用连续流动分析仪分析，每个样品测定仅需要2min，即可测定出卷烟主流烟气中氨的释放量。

Description

一种测定卷烟主流烟气中氨的方法
技术领域
本发明涉及烟草工业术领域，具体说是涉及一种测定卷烟主流烟气中氨的方法。该方法采用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气中粒相物的氨，用吸收液捕集卷烟主流烟气中气相物的氨，实现了卷烟主流烟气中氨的捕集，并采用连续流动分析仪实现卷烟主流烟气中氨的测定。
背景技术
氨是卷烟主流烟气重要有害成分，氨不仅影响卷烟的吸味，还会刺激人体的视觉及呼吸系统，长期吸入会对人体造成较严重的危害。为了快速准确测定烟气中的氨对吸烟与健康研究，探索降低烟气有害成分的有效途径具有十分重要的意义。
由于卷烟主流烟气中氨在气相物和粒相物都有分布，目前卷烟主流烟气中氨的捕集方法主要有剑桥滤片捕集、冷阱捕集、静电沉降捕集、气袋直接捕集和溶液吸收捕集；而测定方法主要采用离子色谱法、比色法等。《卷烟主流烟气中氨的捕集及其离子色谱法测定》给出了一种烟气中氨的测定方法，该方法采用稀硫酸溶液和剑桥滤片捕集卷烟主流烟气中的氨，然后通过离子色谱法测定。由于捕集主流烟气氨的样品随着存放时间的增加而增加，而离子色谱法测定主流烟气中的氨速度慢，一个样品需要30min，测定时间长。为了快速准确、批量测定卷烟主流烟气中的氨，建立了一种剑桥滤片和溶液捕集主流烟气中的氨，连续流动法测定氨新方法。
发明内容
[0004] 本发明的目的是针对以往对卷烟主流烟气中氨测定中样品前处理操作繁琐和测定时间长的问题而提供的一种便捷快速的测定卷烟主流烟气中氨的方法。即利用剑桥滤片和吸收液捕集卷烟主流烟气中的氨，萃取剑桥滤片上捕集的氨后，将萃取液和吸收液等体积合并混允，即可用连续流动分析仪测定烟气中氨的释放量。该方法主要利用连续流动分析仪分析样品速度快的优点，并且准确性、重复性好。
本发明的目的是通过以下方案来实现的：
本发明的测定方法包括以下步骤：
a、卷烟主流烟气中氨的捕集：采用剑桥滤片捕集主流烟气中粒相物的氨，用盛有20mL 0.01mon/L盐酸溶液（HCl）的吸收瓶捕集气相物中的氨；
b、样品前处理：将捕集烟气粒相物的剑桥滤片放入容器中，加入20mL 0.01mol/L HCl，置于振荡器上振荡40min，然后分别移取粒相物萃取液和气相吸收液各5mL，混合于容器中，混合均匀，得到卷烟主流烟气中氨的制备液；
c、氨的制备液经0.45um微膜过滤，即可直接用连续流动分析仪分析，每个样品测定仅需要2min，即可测定出卷烟主流烟气中氨的释放量。
在上述的捕集步骤a中，卷烟抽吸采用主流烟气吸烟机按照GB/T 19609-2004规定的标准条件抽吸，每次实验抽吸5支卷烟，在剑桥滤片夹持器和吸烟机之间连接一个50mL的吸收瓶。
本发明的有益效果如下
本发明的方法与现有技术的卷烟主流烟气中氨的分析方法相比，不需要复杂的样品处理步骤，样品测定速度快，实验的重复性和回收率很好，适用于大批量样品的分析。
附图说明
附图为连续流动分析仪原理图。
图中序号：1是黄/绿泵管，2是黑/黑泵管，3是红/红泵管，4是橙/橙泵管，5是橙/白泵管，6是1cm比色池，7是洗针液，8是空气，9是缓冲溶液，10是样品溶液，11是水杨酸钠溶液，12是二氯异氰尿酸钠溶液，13是5匝混合圈，14是37℃加热槽，15是20匝混合圈。
 
具体实施方式
本发明以下将结合实施例作进一步说明：
实施例1
样品选择某市售烤烟型卷烟。
将平衡及筛选后的卷烟按照GB/T 19609-2004规定的标准条件抽吸，每个孔道抽吸5支烟，用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物，用吸收液捕集卷烟主流烟气气相物。
具体步骤如下：
a、卷烟主流烟气中氨的捕集：采用剑桥滤片捕集主流烟气中粒相物的氨，用盛有20mL 0.01mon/L盐酸溶液（HCl）的50mL吸收瓶捕集气相物中的氨；
b、样品前处理：将捕集烟气粒相物的剑桥滤片放入50mL三角瓶中，加入20mL 0.01mol/L HCl，置于振荡器上振荡40min，然后分别移取粒相物萃取液和气相吸收液各5mL，混合于50mL三角瓶中，混合均匀，得到卷烟主流烟气中氨的制备液；
c、氨的制备液经0.45um微膜过滤后，即可直接用连续流动分析仪分析，每个样品测定仅需要2min，即可测定出卷烟主流烟气中氨的释放量。
连续流动分析仪管路配置和试剂见附图；连续流动分析仪所用的试剂缓冲溶液9、水杨酸钠溶液11、二氯异氰尿酸钠溶液12的配置如下：
（1）缓冲溶液（buffer）：将40g柠檬酸钠用去离子水溶解后，稀释定容至1000ml并混合均匀。
（2）水杨酸钠溶液（salicylate）：将37.5 g水杨酸钠用去离子水溶解中，加入0.15g硝普钠，稀释定容至1000 ml并混合均匀。
（3）二氯异氰脲酸钠溶液（DIC）：将5 g氢氧化钠和0.75g二氯异氰脲酸钠溶入约100 ml去离子水中，稀释定容至250 ml并混合均匀。。
对同一卷烟样品重复测定6次，测定值分别为7.96, 8.18,7.78, 8.11, 7.92，7.81ug/支；RSD为2.01%；表明方法的重现性和稳定性很好能够较为可靠地测定卷烟主流烟气中氨的释放量。
实施例2
样品选择A、B、C、 D四种市售卷烟，其中A和C为混合型卷烟，B和D为烤烟型卷烟。每个样品测定两次。将平衡及筛选后的卷烟按照YC/T 185-2004规定的标准条件抽吸，每个孔道抽吸5支烟，用剑桥滤片捕集卷烟侧流烟气粒相物，用吸收液捕集卷烟主流烟气气相物。
具体步骤如下：
a、卷烟主流烟气中氨的捕集：采用剑桥滤片捕集主流烟气中粒相物的氨，用盛有20mL 0.01mon/L 盐酸溶液（HCl）的50mL吸收瓶捕集气相物中的氨；
b、样品前处理：将捕集烟气粒相物的剑桥滤片放入50mL三角瓶中，加入20mL 0.01mol/L HCl，置于振荡器上振荡40min，然后分别移取粒相物萃取液和气相吸收液各5mL，混合于50mL三角瓶中，混合均匀，得到卷烟主流烟气中氨的制备液；
c、氨的制备液经0.45um微膜过滤后，即可直接用连续流动分析仪分析，每个样品测定仅需要2min，即可测定出卷烟主流烟气中氨的释放量。
连续流动分析仪管路配置和试剂见附图；连续流动分析仪所用的试剂缓冲溶液9、水杨酸钠溶液11、二氯异氰尿酸钠溶液12的配置与实施例1相同。
测定结果如下：
Figure 2010105309102100002DEST_PATH_IMAGE001
 
结果表明，该方法能够对混合型和烤烟型卷烟主流烟气中的氨进行测定，并且所得样品平行性很好，能够满足实际需要。

Claims (2)

1.一种测定卷烟主流烟气中氨的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
a、卷烟主流烟气中氨的捕集：采用剑桥滤片捕集主流烟气中粒相物的氨，用盛有20mL 0.01mon/L HCl溶液的吸收瓶捕集气相物中的氨；
b、样品前处理：将捕集烟气粒相物的剑桥滤片放入容器中，加入20mL 0.01mol/L HCl，置于振荡器上振荡40min，然后分别移取粒相物萃取液和气相吸收液各5mL，混合于容器中，混合均匀，得到卷烟主流烟气中氨的制备液；
c、氨的制备液经0.45um微膜过滤后，即可直接用连续流动分析仪分析，每个样品测定仅需要2min，即可测定出卷烟主流烟气中氨的释放量。
2.根据权利要求1所述的测定卷烟主流烟气中氨的方法，其特征在于：在所述a步骤中，卷烟抽吸采用主流烟气吸烟机按照GB/T 19609-2004规定的标准条件抽吸，每次实验抽吸5支卷烟，在剑桥滤片夹持器和吸烟机之间连接一个50mL的吸收瓶。
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