CN103207249B - 一种烟气脱硝系统氨逃逸的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种烟气脱硝系统氨逃逸的检测方法，本发明提供的方法以电除尘器第一电场灰斗的飞灰为检测对象，本发明研究表明通过分析电除尘器第一电场飞灰中氨含量所折算的氨逃逸与烟气脱硝系统氨逃逸存在良好的线性关系，本发明将电除尘器第一电场灰斗的飞灰与水混合，得到待测样品溶液，控制水灰比为（20～100）:1和待测样品溶液的pH值为6.0～6.8，使飞灰中的氨绝大部分甚至全部溶于水中，且不会发生氨逃逸，从而得到准确的结果。因此，本发明提供的方法得到的脱硝系统氨逃逸的检测结果更加准确，而且因为不会受到设备故障的影响，结果较稳定。
Description
技术领域
本发明涉及燃煤锅炉烟气脱硝技术领域，尤其涉及一种烟气脱硝系统氨逃逸的检测方法。
背景技术
随着我国电力工业的发展，NOx的排放量与日俱增，众所周知，NOx污染可形成酸雨、光化学烟雾，破坏生态环境，其影响已越来越引起人们的关注和重视。随着我国排放标准的提高，燃煤发电机组基本上要求安装SCR(selective catalytic reduction)烟气脱硝装置来降低NOx排放。
SCR烟气脱硝的原理是：在催化剂作用下，向烟气中喷入氨，将NOx催化还原成N2和H2O，由于喷入的氨气与烟气不可能做到100%的均匀混合，在反应器的某些区域，氨气的含量会大于烟气中的NOx含量，这样就造成氨气相对过剩，从而形成氨逃逸。氨逃逸对机组安全稳定运行会产生影响，主要原因是：烟气中的水蒸汽、SO3和氨逃逸，在一定条件下会生成硫酸氢铵，硫酸氢铵在液态下是一种很粘的腐蚀性物质，会对脱硝反应器和下游设备造成堵塞和腐蚀。目前在我国大型燃煤发电机组多采用可再生容克式空气预热器来对锅炉供风进行加热。在空预器的中、低温端，烟气温度低于硫酸氢铵的初始生成温度，这样硫酸氢铵就会在空气预热器的中低温端的传热元件表面上生成，从而使空预器在换热金属元件上产生结垢、腐蚀，最终导致空预器出现压降上升、换热效率降低等现象，从而导致引风机运行电流上升，锅炉供风温度降低，从而降低机组的运行经济性，当空预器堵塞严重时，甚至会导致引风机失速，从而威胁机组的安全稳定运行。因此，准确监测SCR烟气脱硝系统的氨逃逸，为控制脱硝系统的氨逃逸提供依据，对机组的经济、安全运行至关重要。
目前国内外用于烟气脱硝系统氨逃逸监测的仪器设备大致可分为3类，分别为抽取法、激光法和稀释法。抽取法氨逃逸监测仪的测量原理是将从脱硝出口烟道中抽取的烟气分成两路，一路经过催化剂，一路不经过催化剂，两路烟气同时送入一个NO分析仪进行分析。经过催化剂的一路烟气，烟气中的NO和氨发生反应还原反应，由于该反应是1mol的氨还原1mol的NO，因此这一路烟气中NO的减少量，就是烟气中的氨含量。该类监测设备的缺点是由于只能采用一个探头或者几个探头对脱硝系统出口烟道截面的一个点或者几个点进行抽气取样，其取样代表性较差；另外，由于要求先将NH3先转化为NO，采用化学荧光分析法检测微量NO，再转换成氨的测量值，存在转换器转换效率问题；再次，在样气取样及传输过程存在水分对微量氨的吸收等影响因素，使得抽取法测量微量氨很困难，准确度也难于保证。
稀释法氨逃逸监测仪的测量原理是：把从烟道中取出的烟气经过特制的音速小孔，实现恒流取样，然后经过干燥压缩空气稀释，稀释比一般为1：100。经过稀释的样气进入分析仪后分成3路，1路经过750℃的不锈钢转化炉，样气中所有的NH3和NO2都被氧化成NO，然后进入烟气分析仪测得NT（总氮浓度）；第二路经过氨去除器后，再经过一个325℃的转化炉，把样气中的NO2转化成NO，由分析仪测得NOx浓度。最终可通过计算得到氨逃逸量：NH3＝NT－NOx。稀释法氨逃逸监测仪与抽取法氨逃逸监测仪类似，也需要对烟气进行抽气取样，因此同样存在其取样代表性较差的缺点。
为了避免取样带来的误差，现有技术发展了激光检测氨逃逸的方法。激光法测氨的原理是：激光发射器发出特定波长的激光束，只能被氨气吸收，被氨气吸收的激光束进行入接受器接收，通过分析因被氨气吸收导致的激光光强衰减，实现氨逃逸浓度的精确监测。采用激光法对氨逃逸进行监测的优点是，无需采样直接测量氨浓度，没有样气取样环节和取样损失带来的影响。但是，激光法测氨仪测氨仪会受到烟尘干扰的影响；另外，锅炉在启停机及负荷变化等过程烟道会发生膨胀，或其他原因引起的震动都会使激光测氨仪要求两侧探头无法对中，导致分析仪不能正常工作，影响监测结果的稳定性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种烟气脱硝系统氨逃逸的检测方法，本发明提供的方法能够准确得到燃煤锅炉飞灰中的氨含量，有利于对工业生产的指导。
本发明提供了一种燃煤锅炉飞灰中氨含量的检测方法，包括以下步骤：
采集电除尘器第一电场灰斗内的飞灰，得到待测样品；将所述待测样品与水混合，得到待测样品溶液，所述待测样品与水的质量比为1:（20～100）；
调节所述待测样品溶液的pH值至6.0～6.8，搅拌、静置后，对得到的上层清液中的铵离子进行检测，得到所述上层清液中铵离子的浓度；
根据所述铵离子的浓度，计算得到待测样品中氨的质量；
根据所述待测样品中氨的质量与所述待测样品的质量，得到待测样品中的氨含量；
根据所述待测样品中的氨含量，计算得到折算的氨逃逸；
根据预定的折算的氨逃逸与脱硝系统氨逃逸之间的线性曲线和所述折算的氨逃逸，得到脱硝系统的氨逃逸。
优选的，所述水为去离子水或纯净水。
优选的，所述待测样品与水的质量比为1:（30～90）。
优选的，所述待测样品与水的质量比为1:（40～80）。
优选的，所述调节所述待测样品溶液的pH值至6.0～6.8具体为：
将所述待测样品溶液与酸性化合物混合，调节所述待测样品溶液的pH值至6.0～6.8。
优选的，所述搅拌的时间为1小时～3小时。
优选的，所述将得到的上层清液进行检测，得到上层清液中铵离子的浓度具体为：
将得到的上层清液进行离子色谱检测，得到上层清液中铵离子的峰面积；
根据所述上层清液中铵离子的峰面积与预定的NH4 +的浓度-峰面积标准曲线，得到上层清液中铵离子的浓度。
优选的，所述离子色谱检测的淋洗液的流速为0.5mL/min～2mL/min。
优选的，所述离子色谱检测的洗脱方式为等度洗脱；
所述离子色谱检测的淋洗液的流速为0.5mL/min～2mL/min。
优选的，所述离子色谱检测的柱温为25℃～35℃；
所述离子色谱检测的池温为30℃～40℃；
所述离子色谱检测的柱压为1000psi～1500psi。
本发明提供了一种烟气脱硝系统氨逃逸的检测方法，包括以下步骤：采集电除尘器第一电场灰斗内的飞灰，得到待测样品；将所述待测样品与水混合，得到待测样品溶液，所述待测样品与水的质量比为1:（20～100）；调节所述待测样品溶液的pH值至6.0～6.8，搅拌、静置后，对得到的上层清液中的铵离子进行检测，得到所述上层清液中铵离子的浓度；根据所述铵离子的浓度，计算得到待测样品中氨的质量；根据所述待测样品中氨的质量与所述待测样品的质量，得到待测样品中的氨含量；根据所述待测样品中的氨含量，计算得到折算的氨逃逸；根据预定的折算的氨逃逸与脱硝系统氨逃逸之间的线性曲线和所述折算的氨逃逸，得到脱硝系统的氨逃逸。本发明提供的方法通过检测电除尘器第一电场灰斗内飞灰中的氨含量，间接得到烟气脱硝系统的氨逃逸，在检测飞灰中的氨含量时本发明将飞灰的待测样品与水混合，其中的氨溶于水形成铵离子，检测溶液中铵离子的含量即可得到氨的质量，从而根据氨的质量和待测样品的质量得到待测样品中的氨含量。本发明提供的方法在将待测样品与水混合后，使待测样品与水的质量比为（10～100）:1，并且控制得到的待测溶液的pH值为6.0～6.8，从而能够使待测样品中的氨能够绝大部分甚至全部溶于水中，且不会发生氨的逃逸，而且这样条件下得到的待测溶液有利于对其中铵离子含量的检测，从而使得本发明提供的方法能够得到较准确的飞灰中的氨含量，进而得到较准确的脱硝系统氨逃逸的检测结果。本发明提供的方法无需采用昂贵的设备，无需投入较高的维护费用，而且还能够获得较准确和稳定的检测结果。实验结果表明，本发明中，折算的氨逃逸与脱硝系统氨逃逸呈线性相关关系，从而能够根据对电除尘器第一电场灰斗内飞尘的氨含量的检测得到脱硝系统的氨逃逸。
附图说明
图1为本发明实施例2得到的折算的氨逃逸与脱硝系统氨逃逸之间的线性曲线；
图2为本发明实施例10得到的折算的氨逃逸与脱硝系统氨逃逸之间的线性曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种烟气脱硝系统氨逃逸的检测方法，包括以下步骤：
采集电除尘器第一电场灰斗内的飞灰，得到待测样品；将所述待测样品与水混合，得到待测样品溶液，所述待测样品与水的质量比为1:（20～100）；
调节所述待测样品溶液的pH值至6.0～6.8，搅拌、静置后，对得到的上层清液中的铵离子进行检测，得到所述上层清液中铵离子的浓度；
根据所述铵离子的浓度，计算得到待测样品中氨的质量；
根据所述待测样品中氨的质量与所述待测样品的质量，得到待测样品中的氨含量；
根据所述待测样品中的氨含量，计算得到折算的氨逃逸；
根据预定的折算的氨逃逸与脱硝系统氨逃逸之间的线性曲线和所述折算的氨逃逸，得到脱硝系统的氨逃逸。
本发明研究表明，烟气中的飞灰具有较高的比表面积，烟气在通过空气预热器以后，烟气温度降低到150℃以下，在此温度下烟气中的氨绝大部分已经和烟气中的SO3发生反应生成硫酸氢铵，从而很容易被飞灰捕捉，并在电除尘器中随着飞灰一起被富集在电除尘器灰斗中，约有80%的氨逃逸最终被飞灰扑捉，并随飞灰进入电除尘器灰斗。因此本申请提供的方法通过检测电除尘器飞灰中的氨含量，间接得到烟气脱硝系统的氨逃逸情况。
本发明提供了一种烟气脱硝系统氨逃逸的检测方法，本发明提供的方法通过检测电除尘器第一电场灰斗内飞灰中的氨含量，间接得到烟气脱硝系统氨逃逸的检测结果，在对电除尘器第一电场灰斗内飞灰中的氨含量检测的过程中，将待测的飞灰样品与水混合，通过控制混合过程中的水灰比、溶液的pH值，使飞灰中的氨绝大部分甚至全部溶于水中，且在上述条件下得到的上清液易于检测，使得到的检测结果较准确。本发明提供的方法实现了对锅炉飞灰中氨含量的准确测定，从而使得到的烟气脱硝系统的氨逃逸检测结果更加准确，有利于对工业生产进行指导。而且，本发明提供的方法无需采用昂贵的监测设备，无需投入过高的维护费用，大大降低了生产成本，而且得到了更加准确和稳定的检测结果，利于其应用。
由于烟气脱硝系统的氨逃逸含量非常低，通常在3ppm以下，又由于氨易溶于水，易被飞灰吸附等特点，因此对高含尘量的烟气中的氨逃逸进行准确的连续在线监测，困难重重。
虽然氨极易溶于水，可以通过将飞灰中的氨溶于水，检测水中铵离子的含量，间接获得飞灰中氨含量。但是本发明研究表明，水灰比、得到的样品溶液的pH和搅拌等因素的控制会影响对氨的测定，本发明提供的方法中，飞灰待测样品与水的质量比为1:（10～100），控制待测样品溶液的pH值为6.0～6.8，使得到的氨含量的检测结果准确。
本发明采集电除尘器第一电场灰斗内的飞灰，得到待测样品。本发明为了使得到的检测结果具有代表性和真实性，优选将电除尘器第一电场灰斗中不同部位的飞灰进行取样，然后将得到的飞灰样品混合均匀，得到飞灰的待测样品。本发明对所述取样的方式没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的取样方式即可，如可以采用等速采样的方式进行飞灰取样。
得到飞灰的待测样品后，本发明将所述飞灰的待测样品与水混合，得到待测样品溶液，所述待测样品与水的质量比为1:（20～100）。本发明优选从得到的待测样品中取部分样品进行检测，将取出的部分样品进行称量，优选精确到0.0001g，将称量好的样品置于烧杯中；然后向所述烧杯中注入水，得到待测样品溶液。在本发明中，称量待测样品的质量优选为2g～10g，更优选为5g～8g；在本发明中，所述水优选为去离子水或纯净水中的一种或两种，更优选为去离子水；所述待测样品与水的质量比优选为1:（30～90），更优选为1:（40～80），最优选为1:（50～70），最最优选为1:50；
得到待测样品溶液后，本发明调节所述待测样品溶液的pH值至6.0～6.8。本发明优选将所述待测样品溶液与酸性化合物混合，调节所述待测溶液样品的pH值至6.0～6.8。本发明对所述酸性化合物的种类没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的用作pH值调节剂的酸性化合物即可，在本发明中，所述酸性化合物优选为盐酸或硫酸，更优选盐酸溶液或硫酸溶液。本发明对所述盐酸溶液或硫酸溶液的浓度没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的用作pH值调节剂的硫酸溶液或盐酸溶液即可。在本发明中，所述盐酸溶液的质量浓度优选为1%～30%，更优选为5%～20%，最优选为10%～15%；所述硫酸溶液的浓度优选为1%～15%，更优选为3%～10%，最优选为5%～8%；
本发明为了更便捷的控制待测样品溶液的pH值，优选采用电位滴定仪对待测样品溶液的pH值进行控制，将酸性化合物置于电位滴定仪中，将pH值设定在6.0～6.8之间，通过电位滴定仪控制滴定的酸性化合物的量，使待测样品溶液的pH值稳定的维持在6.0～6.8之间。本发明对所述电位滴定仪的来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的电位滴定仪即可。
完成所述待测溶液pH值的调节后，本发明将得到的pH值为6.0～6.8的待测样品溶液进行搅拌，静置后，对得到的上层清液中的铵离子进行检测，得到所述上清液中铵离子的浓度。本发明对所述搅拌的方法没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的搅拌的技术方案即可，如可以采用手动搅拌，也可以采用机械搅拌。在本发明中，所述搅拌的时间优选为1小时～3小时，更优选为2小时；
完成所述搅拌后，本发明将得到的溶液静置，对得到的上层清液中的铵离子进行检测，得到所述上层清液中铵离子的浓度。本发明对所述铵离子的检测方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的铵离子检测的技术方案即可；
本发明优选采用离子色谱法对所述上清液中的铵离子进行检测，得到上层清液中铵离子的峰面积；根据所述上层清液的峰面积与预定的NH4 +的浓度-峰面积标准曲线，得到上层清液中铵离子的浓度。本发明对所述离子色谱检测采用的仪器没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的离子色谱仪即可，如可以采用戴安ICS-3000型离子色谱仪；在本发明中，所述离子色谱检测的色谱柱优选为阳离子分离柱，所述离子色谱检测采用的抑制器优选为ASRS3004-mm阳离子自身再生抑制器；所述离子色谱检测的抑制电流优选为50mA～65mA，更优选为56mA；所述离子色谱检测的定量环的体积优选为10μL；所述离子色谱检测的分离柱优选为CS12A－4×250mm阳离子分离柱；所述离子色谱检测的洗脱方式优选为等度洗脱；所述离子色谱检测的淋洗液的流速优选为0.5mL/min～2mL/min，更优选为1.0mL/min；本发明对所述淋洗液的种类没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的离子色谱检测铵离子时常用的淋洗液即可；所述离子色谱检测的柱温优选为25℃～35℃，更优选为30℃；所述离子色谱检测的池温优选为30℃～40℃，更优选为35℃；所述离子色谱检测的柱压优选为1000psi～1500psi，更优选为1100psi～1400psi，最优选为1200psi～1300psi；
得到上清液中铵离子的峰面积后，本发明根据所述上清液中铵离子的峰面积与预定的NH4 +的浓度-峰面积标准曲线，得到上层清液中铵离子的浓度。在本发明中，所述预定的NH4 +的浓度-峰面积标准曲线优选按照以下方法获得：
提供NH4 +系列浓度的标准溶液；
对所述NH4 +系列浓度的标准溶液进行离子色谱检测，得到每个浓度的NH4 +标准溶液的离子色谱图；
根据所述离子色谱图与其对应的NH4 +标准溶液的浓度，得到NH4 +的浓度-峰面积标准曲线。
本发明提供NH4 +系列浓度的标准溶液，本发明对所述标准溶液的来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的NH4 +标准溶液即可，如可以购买NH4 +的标准品溶液，也可以自行进行配制，本发明对所述标准溶液的配制方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的标准溶液的配制方法即可。对于NH4 +的标准品溶液的市售商品，本发明可以根据需要将其稀释成所需的浓度，进行检测。在本发明中，所述NH4 +的标准溶液的质量浓度优选为0.1mg/L～15mg/L，更优选为0.2mg/L～10mg/L，最优选为0.2mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L和10.0mg/L。
得到NH4 +系列浓度的标准溶液后，本发明对所述NH4 +系列浓度的标准溶液进行离子色谱检测，得到每个浓度的NH4 +标准溶液的离子色谱图。本发明优选采用上述对上清液中铵离子检测的技术方案对所述NH4 +系列浓度的标准溶液进行离子色谱检测，在此不再赘述。本发明为了提高得到的标准曲线的准确度，优选对所述NH4 +系列浓度的标准溶液进行2次～5次平行检测，更优选为3次，将得到的相应的峰面积加和，取其平均值；
得到每个浓度的NH4 +标准溶液的离子色谱图后，本发明计算得到每个浓度的NH4 +标准溶液的峰面积，根据得到的峰面积与其对应的NH4 +标准溶液的浓度，得到NH4 +浓度-峰面积标准曲线。本发明优选采用最小二乘法拟合-峰面积曲线进行校准。
得到NH4 +浓度-峰面积标准曲线后，本发明根据上述技术方案得到的上清液中铵离子的峰面积与所述NH4 +浓度-峰面积标准曲线，得到所述上清液中铵离子的浓度。
得到上清液中铵离子的浓度后，本发明计算得到待测样品中氨的含量，本发明可以按照式（I）所示公式对氨的含量进行计算：
其中，C2为飞灰中的氨含量，单位为mg/kg；
Cic为上清液中NH4 +的浓度，单位为mg/L；
V为待测样品溶液体积，单位为L；
m为待测飞灰样品的质量，单位为g；
17为氨的相对分子质量；
18为NH4 +的相对分子质量。
得到待测样品中氨的含量后，本发明根据所述待测样品中的氨含量，计算得到折算的氨逃逸，本发明优选采用式（II）所示公式对折算的氨逃逸进行计算：
式（II）中，C1为折算的氨逃逸，其是通过分析电除尘器第一电场飞灰中氨含量折算成脱硝系统的氨逃逸值，单位为mg/Nm3；
C2为上述技术方案得到的飞灰中的氨含量，单位mg/kg；
C3为烟气的烟尘浓度，单位为g/Nm3。
得到折算的氨逃逸后，本发明根据预定的折算的氨逃逸与脱硝系统氨逃逸之间的线性曲线和所述折算的氨逃逸，得到脱硝系统的氨逃逸。本发明研究表明，上述技术方案计算得到的折算的氨逃逸与脱硝系统的氨逃逸值具有良好的线性关系，本发明通过检测得到的脱硝系统氨逃逸值与上述技术方案得到的折算的氨逃逸进行线性拟合，得到折算的氨逃逸与脱硝系统的氨逃逸值之间的线性曲线。本发明对所述脱硝系统的氨逃逸值的检测方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的脱硝系统的氨逃逸值检测的技术方案即可，如可以采用标准号为DL/T260-2012的行业标准《燃煤电厂烟气脱硝装置性能验收试验规范》中附录B（烟气中氨逃逸浓度的测定）所记载的测试方法对脱硝系统的氨逃逸进行检测。
本发明根据得到的折算的氨逃逸与脱硝系统氨逃逸之间的线性曲线和上述技术方案得到折算的氨逃逸，计算得到烟气脱硝系统的氨逃逸。
本发明提供了一种烟气脱硝系统氨逃逸的检测方法，包括以下步骤：采集电除尘器第一电场灰斗内的飞灰，得到待测样品；将所述待测样品与水混合，得到待测样品溶液，所述待测样品与水的质量比为1:（20～100）；调节所述待测样品溶液的pH值至6.0～6.8，搅拌、静置后，对得到的上层清液中的铵离子进行检测，得到所述上层清液中铵离子的浓度；根据所述铵离子的浓度，计算得到待测样品中氨的质量；根据所述待测样品中氨的质量与所述待测样品的质量，得到待测样品中的氨含量；根据所述待测样品中的氨含量，计算得到折算的氨逃逸；根据预定的折算的氨逃逸与脱硝系统氨逃逸之间的线性曲线和所述折算的氨逃逸，得到脱硝系统的氨逃逸。本发明提供的方法通过检测电除尘器第一电场灰斗内飞灰中的氨含量，间接得到烟气脱硝系统的氨逃逸，在检测飞灰中的氨含量时本发明将飞灰的待测样品与水混合，其中的氨溶于水形成铵离子，检测溶液中铵离子的含量即可得到氨的质量，从而根据氨的质量和待测样品的质量得到待测样品中的氨含量。本发明提供的方法在将待测样品与水混合后，使待测样品与水的质量比为（10～100）:1，并且控制得到的待测溶液的pH值为6.0～6.8，从而能够使待测样品中的氨能够绝大部分甚至全部溶于水中，且不会发生氨的逃逸，而且这样条件下得到的待测溶液有利于对其中铵离子含量的检测，从而使得本发明提供的方法能够得到较准确的飞灰中的氨含量，进而得到较准确的脱硝系统氨逃逸的检测结果。本发明提供的方法无需采用昂贵的设备，无需投入较高的维护费用，而且还能够获得较准确和稳定的检测结果。实验结果表明，本发明中，折算的氨逃逸与脱硝系统氨逃逸呈线性相关关系，从而能够根据对电除尘器第一电场灰斗内飞尘的氨含量的检测得到脱硝系统的氨逃逸。
另外，本发明提供的方法所取的飞灰样品涵盖了每个烟气通道，保证了取样的代表性，从而使得到的检测结果更接近脱硝系统氨逃逸的真实值；而且，本发明提供的方法不受仪器设备故障的影响，是得到的检测结果具有更高的稳定性。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的烟气脱硝系统氨逃逸的检测方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
下述实施例中的样品为浙江省内某1000MW电厂#4炉烟气脱硝系统上，7个不同工况下电除尘器中的飞灰；在每个工况的测试期间，在电除尘器A、B、C和D四个通道的第一电场灰斗中取飞灰样品，将取出的飞灰样品混合均匀得到飞灰待测样品；采用的离子色谱仪为戴安ICS-3000型离子色谱仪；NH4+标准品溶液为SGB-YYA060021，质量浓度为20mg/L，不确定度为2%；离子色谱检测抑制器为ASRS3004-mm阳离子自身再生抑制器。
实施例1
将购置的NH4 +标准品溶液稀释配制得到质量浓度为0.2mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L和10.0mg/L的标准溶液，将上述系列浓度的NH4 +标准溶液置于离子色谱中进行检测，离子色谱检测的抑制电流为59mA，定量环体积为10μL，分离柱为CS12A-4×250mm阳离子分离柱，洗脱方式为等度洗脱，淋洗液流速为1.0mL/min，柱温为30℃，池温为35℃，柱压为1200psi；
每个浓度的标准溶液平行检测3次，得到各浓度标准溶液相应的峰面积，再用最小二乘法拟合浓度-峰面积曲线进行校准，得到NH4 +的标准曲线。
实施例2
分别称量7个工况条件下的2.0000g飞灰待测样品，将其置于烧杯中，再向其中加入40g去离子水，得到飞灰样品溶液；
将质量分数为20%的盐酸溶液置于电位滴定仪中，然后用电位滴定仪将所述飞灰样品溶液的pH值控制在6.0～6.8之间，同时对样品溶液进行搅拌；
搅拌2小时后，将样品溶液静置，在搅拌的过程中继续用电位滴定仪控制溶液的pH值为6.0～6.8之间；
将静置后的上清液置于离子色谱仪中进行检测，离子色谱检测的抑制电流为59mA，定量环体积为10μL，分离柱为CS12A-4×250mm阳离子分离柱，洗脱方式为等度洗脱，淋洗液流速为1.0mL/min，柱温为30℃，池温为35℃，柱压为1200psi，得到上清液的离子色谱峰面积；
根据所述上清液的离子色谱峰面积与实施例1得到的NH4 +的标准曲线，得到上清液中铵离子的质量浓度；
根据铵离子的质量浓度和式（I）所示的计算公式，得到飞灰中的氨含量；
根据得到的氨含量和式（II）所述的计算公式，计算得到逃逸至#4炉A侧电除尘器第一电场灰斗氨的逃逸值；
根据标准号为DL/T260-2012的行业标准《燃煤电厂烟气脱硝装置性能验收试验规范》中附录B（烟气中氨逃逸浓度的测定）所描述的测试方法对脱硝系统的氨逃逸进行测试，得到7个工况条件下脱硝系统的氨逃逸；
将得到的逃逸至#4炉A侧电除尘器第一电场灰斗氨的逃逸值和7个工况条件下脱硝系统的氨逃逸进行线性拟合，得到线性曲线，结果如图1所述，图1为本发明实施例2得到的折算的氨逃逸与脱硝系统氨逃逸之间的线性曲线，线性方程为y=1.2412x+0.2136，其中y为脱硝系统氨逃逸，单位为mg/Nm3，x为折算的氨逃逸，单位为mg/Nm3，线性相关系数为0.9864。
实施例3
称量1.0000g工况1条件下的飞灰待测样品，将其置于烧杯中，再向其中加入20g去离子水，得到飞灰样品溶液；
将质量分数为20%的盐酸溶液置于电位滴定仪中，然后用电位滴定仪将所述飞灰样品溶液的pH值控制在6.0，同时对样品溶液进行搅拌；
搅拌2小时后，将样品溶液静置，在搅拌的过程中继续用电位滴定仪控制溶液的pH值为6.0～6.8之间；
将静置后的上清液置于离子色谱仪中进行检测，离子色谱检测的抑制电流为59mA，定量环体积为10μL，分离柱为CS12A-4×250mm阳离子分离柱，洗脱方式为等度洗脱，淋洗液流速为1.0mL/min，柱温为30℃，池温为35℃，柱压为1200psi，得到上清液的离子色谱峰面积；
根据所述上清液的离子色谱峰面积与实施例1得到的NH4 +的标准曲线，得到上清液中铵离子的质量浓度；
根据铵离子的质量浓度和式（I）所示的计算公式，得到飞灰中的氨含量；
根据得到的氨含量和式（II）所述的计算公式，计算得到逃逸至#4炉A侧电除尘器第一电场灰斗氨的逃逸值；
根据得到的逃逸至电除尘器第一电场灰斗氨的逃逸值和实施例2得到的线性曲线，得到脱硝系统的氨逃逸，结果如表1所示，表1为本发明实施例3～9得到的检测结果。
实施例4
按照实施例2的技术方案对飞灰中的氨含量进行检测，不同的是，本实施例飞灰待测样品的质量为2.0000g；去离子水的质量为100g；飞灰样品溶液的pH值为6.8；搅拌的时间为1.5小时，得到脱硝系统的氨逃逸，结果如表1所示，表1为本发明实施例3～9得到的检测结果。
实施例5
按照实施例2的技术方案对飞灰中的氨含量进行检测，不同的是，本实施例中飞灰待测样品的质量为3.0000g，加入300g纯净水，飞灰样品溶液的pH值为6.2～6.8之间，搅拌的时间为1小时，得到脱硝系统的氨逃逸，结果如表1所示，表1为本发明实施例3～9得到的检测结果。
实施例6
按照实施例2的技术方案对飞灰中的氨含量进行检测，不同的是，本实施例中飞灰待测样品的质量为4.0000g，加入80g纯净水，飞灰样品溶液的pH值为6.4，搅拌时间为0.5小时，得到脱硝系统的氨逃逸，结果如表1所示，表1为本发明实施例3～9得到的检测结果。
实施例7
按照实施例2的技术方案对飞灰中的氨含量进行检测，不同的是，本实施例中飞灰待测样品的质量为5.0000g，加入350g纯净水，飞灰样品溶液的pH值为6.5，搅拌时间为2小时，得到脱硝系统的氨逃逸，结果如表1所示，表1为本发明实施例3～9得到的检测结果。
实施例8
按照实施例2的技术方案对飞灰中的氨含量进行检测，不同的是，本实施例中飞灰待测样品的质量为6.0000g，加入480g纯净水，飞灰样品溶液的pH值为6.6，搅拌时间为1.8小时，得到脱硝系统的氨逃逸，结果如表1所示，表1为本发明实施例3～9得到的检测结果。
实施例9
按照实施例2的技术方案对飞灰中的氨含量进行检测，不同的是，本实施例中飞灰待测样品的质量为10.0000g，去离子水的质量为400g，搅拌时间为1.5小时，得到脱硝系统的氨逃逸，结果如表1所示，表1为本发明实施例3～9得到的检测结果。
表1本发明实施例3～9得到的检测结果
注：折算氨逃逸*为通过分析电除尘器第一电场飞灰中氨含量折算成脱硝系统的氨逃逸值。
由表1可以看出，本发明提供的方法得到的脱硝系统的氨逃逸值较准确，更能反映真实的氨逃逸情况，而且本发明提供的方法大大降低了成本，测试结果不会受设备故障的影响，具有较高的稳定性。
实施例10
采集#4炉B侧7中不同工况下电除尘器飞灰作为待测样品，采用实施例2的技术方案，得到逃逸至#4炉A侧电除尘器第一电场灰斗氨的逃逸值和7个工况条件下脱硝系统的氨逃逸的线性曲线，结果如图2所示，图2为本发明实施例10得到的折算的氨逃逸与脱硝系统氨逃逸之间的线性曲线，线性方程为y=1.22273x+0.2469，其中y为脱硝系统氨逃逸，单位为mg/Nm3，x为折算的氨逃逸，单位为mg/Nm3，线性相关系数为0.9873。
实施例11
采集#4炉B侧电除尘器飞灰作为待测样品，根据实施例3的技术方案对脱硝系统的氨逃逸进行检测，结果如表2所示，表2为本发明实施例11～17得到的检测结果。
实施例11
采集#4炉B侧电除尘器飞灰作为待测样品，根据实施例4的技术方案对脱硝系统的氨逃逸进行检测，结果如表2所示，表2为本发明实施例11～17得到的检测结果。
实施例12
采集#4炉B侧电除尘器飞灰作为待测样品，根据实施例5的技术方案对脱硝系统的氨逃逸进行检测，结果如表2所示，表2为本发明实施例11～17得到的检测结果。
实施例13
采集#4炉B侧电除尘器飞灰作为待测样品，根据实施例6的技术方案对脱硝系统的氨逃逸进行检测，结果如表2所示，表2为本发明实施例11～17得到的检测结果。
实施例14
采集#4炉B侧电除尘器飞灰作为待测样品，根据实施例7的技术方案对脱硝系统的氨逃逸进行检测，结果如表2所示，表2为本发明实施例11～17得到的检测结果。
实施例15
采集#4炉B侧电除尘器飞灰作为待测样品，根据实施例8的技术方案对脱硝系统的氨逃逸进行检测，结果如表2所示，表2为本发明实施例11～17得到的检测结果。
实施例16
采集#4炉B侧电除尘器飞灰作为待测样品，根据实施例9的技术方案对脱硝系统的氨逃逸进行检测，结果如表2所示，表2为本发明实施例11～17得到的检测结果。
实施例17
采集#4炉B侧电除尘器飞灰作为待测样品，根据实施例10的技术方案对脱硝系统的氨逃逸进行检测，结果如表2所示，表2为本发明实施例11～17得到的检测结果。
表2本发明实施例11～17得到的检测结果
注：折算氨逃逸*为通过分析电除尘器第一电场飞灰中氨含量折算成脱硝系统的氨逃逸值
由表2可以看出，本发明提供的方法得到的脱硝系统的氨逃逸值较准确，更能反映真实的氨逃逸情况，而且本发明提供的方法大大降低了成本，测试结果不会受设备故障的影响，具有较高的稳定性。
由以上实施例可知，本发明提供了一种烟气脱硝系统氨逃逸的检测方法，包括以下步骤：采集电除尘器第一电场灰斗内的飞灰，得到待测样品；将所述待测样品与水混合，得到待测样品溶液，所述待测样品与水的质量比为1:（20～100）；调节所述待测样品溶液的pH值至6.0～6.8，搅拌、静置后，对得到的上层清液中的铵离子进行检测，得到所述上层清液中铵离子的浓度；根据所述铵离子的浓度，计算得到待测样品中氨的质量；根据所述待测样品中氨的质量与所述待测样品的质量，得到待测样品中的氨含量；根据所述待测样品中的氨含量，计算得到折算的氨逃逸；根据预定的折算的氨逃逸与脱硝系统氨逃逸之间的线性曲线和所述折算的氨逃逸，得到脱硝系统的氨逃逸。本发明提供的方法通过检测电除尘器第一电场灰斗内飞灰中的氨含量，间接得到烟气脱硝系统的氨逃逸，在检测飞灰中的氨含量时本发明将飞灰的待测样品与水混合，其中的氨溶于水形成铵离子，检测溶液中铵离子的含量即可得到氨的质量，从而根据氨的质量和待测样品的质量得到待测样品中的氨含量。本发明提供的方法在将待测样品与水混合后，使待测样品与水的质量比为（10～100）:1，并且控制得到的待测溶液的pH值为6.0～6.8，从而能够使待测样品中的氨能够绝大部分甚至全部溶于水中，且不会发生氨的逃逸，而且这样条件下得到的待测溶液有利于对其中铵离子含量的检测，从而使得本发明提供的方法能够得到较准确的飞灰中的氨含量，进而得到较准确的脱硝系统氨逃逸的检测结果。本发明提供的方法无需采用昂贵的设备，无需投入较高的维护费用，而且还能够获得较准确和稳定的检测结果。实验结果表明，本发明中，折算的氨逃逸与脱硝系统氨逃逸呈线性相关关系，从而能够根据对电除尘器第一电场灰斗内飞尘的氨含量的检测得到脱硝系统的氨逃逸。
另外，本发明提供的方法所取的飞灰样品涵盖了每个烟气通道，保证了取样的代表性，从而使得到的检测结果更接近脱硝系统氨逃逸的真实值；而且，本发明提供的方法不受仪器设备故障的影响，是得到的检测结果具有更高的稳定性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种烟气脱硝系统氨逃逸的检测方法，包括以下步骤：
(1)采集电除尘器第一电场灰斗内的飞灰，得到待测样品；将所述待测样品与水混合，得到待测样品溶液，所述待测样品与水的质量比为1:(20～100)；
(2)调节所述待测样品溶液的pH值至6.0～6.8，搅拌、静置后，对得到的上层清液中的铵离子进行离子色谱检测，得到所述上层清液中铵离子的浓度；
(3)根据所述铵离子的浓度，计算得到待测样品中氨的质量；
(4)根据所述待测样品中氨的质量与所述待测样品的质量，得到待测样品中的氨含量；
(5)根据所述待测样品中的氨含量，计算得到折算的氨逃逸值；所述折算的氨逃逸值为逃逸至所述电除尘器第一电场灰斗内的氨逃逸值；
(6)根据DL/T 260-2012的方法测得7个工况条件下所述烟气脱硝系统的氨逃逸值，同时按步骤(1)～(5)测得所述7个工况条件下逃逸至所述电除尘器第一电场灰斗内的氨逃逸值，将上述7个工况条件下逃逸至所述电除尘器第一电场灰斗氨的逃逸值和上述7个工况条件下所述烟气脱硝系统的氨逃逸值进行线性拟合，得到预定的线性曲线；
(7)根据上述预定的线性曲线和按步骤(1)～(5)测得某个待测工况条件下折算的氨逃逸值，计算得到该工况条件下的烟气脱硝系统的氨逃逸值。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述水为去离子水或纯净水。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述待测样品与水的质量比为1:(30～90)。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的检测方法，其特征在于，所述待测样品与水的质量比为1:(40～80)。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述调节所述待测样品溶液的pH值至6.0～6.8具体为：
将所述待测样品溶液与酸性化合物混合，调节所述待测样品溶液的pH值至6.0～6.8。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述搅拌的时间为1小时～3小时。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述将得到的上层清液进行离子色谱检测，得到上层清液中铵离子的浓度具体为：
将得到的上层清液进行离子色谱检测，得到上层清液中铵离子的峰面积；
根据所述上层清液中铵离子的峰面积与预定的NH4 +的浓度-峰面积标准曲线，得到上层清液中铵离子的浓度。
8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，所述离子色谱检测的淋洗液的流速为0.5mL/min～2mL/min。
9.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，所述离子色谱检测的洗脱方式为等度洗脱；
所述离子色谱检测的淋洗液的流速为0.5mL/min～2mL/min。
10.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，所述离子色谱检测的柱温为25℃～35℃；
所述离子色谱检测的池温为30℃～40℃；
所述离子色谱检测的柱压为1000psi～1500psi。
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2013
- 2013-03-15 CN CN201310085119.9A patent/CN103207249B/zh active Active
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103207249A (zh) | 2013-07-17 |
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