CN107907617A - 一种采用加液滤片原位同时捕集卷烟主流烟气中酚类化合物和氨的方法 - Google Patents

一种采用加液滤片原位同时捕集卷烟主流烟气中酚类化合物和氨的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种采用加液滤片原位同时捕集卷烟主流烟气中酚类化合物和氨的方法，其特征在于：包含以下步骤：A)主流烟气捕集：卷烟经重量和吸阻挑选出合格卷烟，卷烟夹持器中放入一张预处理的滤片和一张标准滤片，预处理滤片在加入预处理液1‑3h后使用，用直线型吸烟机在标准条件下抽吸卷烟，每个孔道抽吸4支卷烟，用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气；B)滤片的萃取：抽吸完毕，将两张滤片一起放入浓度为0.01mol/L的盐酸溶液，室温下以150r/min转速，振荡40min，经0.45μm水相滤膜过滤后，取样品分别进行液相色谱和离子色谱的分析；C)仪器分析条件：液相色谱测定酚类化合物的仪器条件采用《YC/T255‑2008卷烟主流烟气中主要酚类化合物的测定高效液相色谱法》；离子色谱测定氨的仪器条件采用《YC/T 377‑2010卷烟主流烟气中氨的测定离子色谱法》。

Description

一种采用加液滤片原位同时捕集卷烟主流烟气中酚类化合物 和氨的方法
技术领域
本发明涉及一种采用加液滤片原位同时捕集卷烟主流烟气中酚类化合物和氨的方法，属于烟草及烟草制品质量检测技术领域。
背景技术
目前烟草行业质检机构在测定卷烟主流烟气中酚类化合物和氨分别采用YC/T255-2008和YC/T 377-2010进行测定。对于同一卷烟样品，需要利用吸烟机分别抽吸两次。尤其在测定主流烟气中的氨过程中，需要利用剑桥滤片和串接吸收瓶分别对粒相物和气相物中的氨进行捕集，其不足主要有三个方面：
1)操作程序繁琐复杂：吸收瓶安装、加吸收液、拆除、清洗较为麻烦，以一个批次20个样品计算，需要50min。吸收瓶安装涉及到吸烟机管路的改造，容易造成孔道漏气，连接方向不对还会导致吸收液倒吸，进入抽吸单元，造成仪器损坏。抽吸完毕后，移除吸收液时，由于吸收瓶特殊的结构，需要用洗瓶进行多次清洗合并吸收液。主流烟气为一个高钠低氨的样本基质，吸收瓶的玻璃材质可能会引入 Na+,造成NH4 +分离度的降低。
2)吸收瓶的清洗比较麻烦。在清洗过程中不能用洗涤剂，需要用浓度为0.01mol/L盐酸进行超声清洗多次，直至空白吸收瓶中没有 NH4 +。在清洗过程中，由于吸收瓶特殊的构造，增加了破损概率。
3)对于同一批次卷烟样品，分别进行两次抽吸测定主流烟气的两个指标，测定结果中引入了同批次样品间的差异，客观增加了检测结果的失真。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：目前烟草行业按照标准YC/T 255-2008卷烟主流烟气中主要酚类化合物的测定高效液相色谱法和 YC/T 377-2010卷烟主流烟气中氨的测定离子色谱法分别测定酚类化合物和氨，本发明的方法将以上两个标准进行整合，可以提高检测效率，减少试剂消耗，降低成本，并且该方法的测定结果与目前使用的两个行业标准的测定结果无显著性差异。
本发明的技术方案是：一种采用加液滤片原位同时捕集卷烟主流烟气中酚类化合物和氨的方法，包含以下步骤：A)主流烟气捕集：卷烟在22±1℃、相对湿度60±2％环境中平衡48h，经重量和吸阻挑选出合格卷烟，卷烟夹持器中放入一张预处理的滤片和一张标准滤片，预处理滤片在加入预处理液1-3h后使用，用直线型吸烟机在标准条件下抽吸卷烟，每个孔道抽吸4支卷烟，用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气；B)滤片的萃取：抽吸完毕，将两张滤片一起放入浓度为0.01mol/L 的盐酸溶液，室温下以150r/min转速，振荡，经0.45μm水相滤膜过滤后，取样品分别进行液相色谱和离子色谱的分析；C)仪器分析条件：液相色谱测定酚类化合物的仪器条件采用《YC/T255-2008卷烟主流烟气中主要酚类化合物的测定高效液相色谱法》；离子色谱测定氨的仪器条件采用《YC/T 377-2010卷烟主流烟气中氨的测定离子色谱法》。
所述的预处理滤片位于卷烟夹持器的前端，标准滤片位于卷烟夹持器后端，均为糙面朝上。
所述的预处理液体积比配比为乙醇：0.20mol/LHcl＝1:1。
本发明的有益效果：(1)本发明采用了预处理滤片前置，标准滤片后置的方式进行烟气抽吸。采用单滤片对酚类化合物和氨的测定结果均为最低；采用双滤片组合对酚类化合物的捕集效率差异不大，但采用预处理滤片前置的滤片组合方式对氨的捕集效率较高。由于预处理后的滤片，机械强度降低，采用单滤片抽吸时，滤片出现了破损，降低氨和酚类化合物的捕集效率。预处理滤片后置的双滤片组合，抽吸结束后，预处理滤片出现变形，造成捕集液的损失，影响捕集效率；
(2)本发明采用浓度为0.01mol/L盐酸作为萃取剂，研究中用 1％醋酸水溶液作为萃取剂对氨的捕集效率明显高于盐酸，由于CS12A 色谱柱的阳离子交换官能团中含有羧基，乙酸为一元弱酸，不易电离，用1％乙酸作为萃取试剂会降低阳离子色谱柱的交换效率，造成NH4 +色谱峰变宽拖尾，降低分离度，影响准确定量；
(3)本发明采用旋转振荡器以150r/min的转速振荡40min作为萃取方式，采用超声萃取会导致主流烟气中的氨的损失；
(4)该方法快速、简便可以一次性对主流烟气的酚类化合物和氨进行捕集，提高了检测效率，减少了吸烟过程中一半的工作量，降低串接吸收瓶可能导致的仪器故障，降低试剂消耗；
(5)该方法测定结果与现行标准结果具有一致性；
(6)本发明公开的方法能同时测量卷烟主流烟气中的氨、苯酚、邻-苯二酚、间-苯二酚、对-苯二酚、邻-甲酚、间-甲酚、对-甲酚。目前尚未有对上述8种物质采用一种方法一次捕集的报道，本发明方法填补了这一空白，一次性定量分析了主流烟气中氨和酚类化合物，大大提高了检测效率。
附图说明
图1为平衡时间对剑桥滤片中水分和乙醇相对含量的影响；
图2为滤片组合对氨和酚类萃取效率的影响；
图3为不同溶剂对氨和酚类化合物萃取效率的影响。
具体实施方式
A)主流烟气捕集
卷烟在(22±1)℃、相对湿度(60±2)％环境中平衡48h，经重量和吸阻挑选出合格卷烟。卷烟夹持器中放入一张预处理的滤片和一张标准滤片，其中，预处理滤片位于卷烟夹持器的前端，标准滤片位于卷烟夹持器后端，均为糙面朝上，预处理液配比为(乙醇：0.20mol/L Hcl＝1:1)，预处理滤片在加入预处理液2h后才可使用。用直线型吸烟机在标准条件下抽吸卷烟，每个孔道抽吸4支卷烟，用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气。
B)滤片的萃取
抽吸完毕，将两张滤片一起放入100ml锥形瓶中，准确加入50ml 浓度为0.01mol/L的盐酸溶液，室温下以150r/min转速，振荡40min。经0.45μm水相滤膜过滤后，取样品分别进行液相色谱和离子色谱的分析。
C)仪器分析条件
液相色谱测定酚类化合物的仪器条件采用《YC/T255-2008卷烟主流烟气中主要酚类化合物的测定高效液相色谱法》。离子色谱测定氨的仪器条件采用《YC/T 377-2010卷烟主流烟气中氨的测定离子色谱法》。
1滤片预处理方法的确定
1.1预处理液体积和平衡时间的选择
分别添加向滤片正面添加了1ml，1.5ml，2ml，2.5ml,3ml处理液A(乙醇：0.03mol/LHcl＝1:1)和处理液B(乙醇：丙三醇： 0.20mol/LHcl＝4:1:5)，结果表明，当预处理添加量为2ml时，滤片浸润比较均匀，且不会溢出，因此，实验选择预处理液体积为2ml。
由于滤片中水分含量太低可能降低对氨的捕集效率，乙醇含量太高则会与CS12A色谱柱阳离子交换官能团反应生成酯，造成不可逆的柱效降低。为确定预处理时间，在滤片正面分别添加2ml处理液A(乙醇：0.03mol/LHcl＝1:1)和处理液B(乙醇：丙三醇： 0.20mol/LHcl＝4:1:5)，在恒温恒湿箱中进行平衡。将不同平衡时间的滤片放入50ml锥形瓶，加入20ml异丙醇，在回旋振荡器上以 160r/min转速振荡20min，取1ml萃取液于色谱瓶中。利用GC-FID 和GC-TCD检测预处理滤片中的乙醇和水分，建立标准曲线用外标法定量。由于两种处理液中初始含水量不同，为评价经不同处理液浸润后滤片的持水能力，将测定结果除以初始加入量计算得到不同平衡时间滤片中水分和乙醇的相对含量，结果见图1。
由图1可知，经不同预处理液浸润过的滤片中乙醇相对含量变化具有一致性。在0-2h内，乙醇的挥发速度最快，在4h时，经处理液 A和处理液B浸润过滤片中乙醇相对含量降低至9.65％和8.00％。在 4-7h内，乙醇相对含量变化总体稳定。
添加处理液B的滤片中水分相对含量在1-5h内略高于添加处理液A的滤片，5-7h内，不同预处理水分相对含量趋于接近，两者水分差别不大。可能在平衡过程中，随着甘油的挥发，处理液B的持水能力在逐渐下降。由于在2h时，乙醇的相对含量已降低至33％，经处理液A和处理液B分别处理过滤片中水分相对含量分别为87.90％和91.25％。因此，平衡时间选择2h。
1.2预处理液配比的优化
由于标准吸烟环境中空气湿度较大(60％)，为评价预处理液中添加甘油的必要性，考察了经处理液A浸润过的滤片中水分含量在吸烟过程中的稳定性。利用GC-TCD测定预处理滤片中的水分。结果(表 1)表明，抽吸第一支卷烟时，滤片中水分含量下降较为明显，但在随后三支的抽吸过程中，滤片中水分含量缓慢降低，但降低幅度不大。不同支数的滤片中水分含量相对标准偏差小于5％，水分波动较小，预处理滤片含水量在整个吸烟过程中的稳定性较好，在滤片预处理液中不需要添加甘油。
表1抽吸支数对滤片中水分含量的影响
为考察用不同浓度的盐酸配制的预处理液对氨和酚类化合物捕集效率的影响，分别用处理液A和处理液C(乙醇：0.20mol/LHcL＝5:5) 浸润滤片，参考1.2进行5次重复性实验。结果见表2。结果表明，用不同浓度盐酸配置的预处理液对酚类化合物测定相差不大，处理液C(乙醇：0.20mol/LHcl＝5:5)对氨的测定略高，因此，选用处理液C 作为预处理试剂。
表2不同浓度盐酸对氨和酚类萃取效率的影响(n＝5)
2滤片组合方式的选择
考察了单滤片(预处理滤片)，双滤片组合(预处理滤片前置，标准滤片后置)，双滤片组合(标准滤片前置，预处理滤片后置)三种不同滤片组合方式对酚类和氨测定结果的影响。结果见图2。
结果表明，三种滤片组合中，采用单滤片对酚类化合物和氨的测定结果均为最低；采用双滤片组合对酚类化合物的捕集效率差异不大，但采用预处理滤片前置的滤片组合方式对氨的捕集效率较高。由于预处理后的滤片，机械强度降低，采用单滤片抽吸时，滤片出现了破损，降低氨和酚类化合物的捕集效率。预处理滤片后置的双滤片组合，抽吸结束后，预处理滤片出现变形，造成捕集液的损失，影响捕集效率。因此，采用了预处理滤片前置，后置的方式进行烟气抽吸。
3萃取溶剂的选择
为考察不同萃取溶剂对实验结果的影响，分别配置浓度为0.01mol/L盐酸和1％的醋酸水溶液萃取捕集有相同卷烟气粒相的剑桥滤片，实验结果如图3所示。由图可见，不同萃取剂对酚类化合物的萃取效率较为接近，但是用1％醋酸水溶液作为萃取剂对氨的捕集效率明显高于盐酸，由于CS12A色谱柱的阳离子交换官能团中含有羧基，乙酸为一元弱酸，不易电离，用1％乙酸作为萃取试剂会降低阳离子色谱柱的交换效率，造成NH4 +色谱峰变宽拖尾，降低分离度，影响准确定量。因此，采用浓度为0.01mol/L盐酸作为萃取剂。
4萃取方式的选择
分别采用了旋转振荡萃取和超声萃取两种方式对萃取方式进行了优化，结果表明，采用超声萃取会导致主流烟气中的氨的损失，因此，采用旋转振荡器以150r/min的转速振荡40min作为萃取方式。
5方法评价
5.1氨和酚类化合物的捕集效率验证
采用经过2ml处理液(乙醇：0.20mol/LHcl＝5:5)浸润过的滤片串接一个加入20ml浓度为0.01mol/LHcl的捕集瓶进行卷烟烟气捕集，滤片的萃取及样品分析仪器条件参照步骤B和步骤C，分别测定粒相物和气相物中的氨和酚类，考察该方法对氨和酚类化合物的捕集效率。实验结果如表3所示，0.01mol/L盐酸对酚类化合物的捕集效率为100％，对氨的捕集效率大于95％，捕集效率较高，说明利用该方法基本可以实现对氨和酚类化合物的全部捕集。
表3 ISO抽吸方式下酚类化合物和氨的捕集效率
注：①占双滤片与吸收瓶之和的百分比；②“—”表示未检出。
5.2方法的检出限、定量限
分别配置氨和酚类化合物的系列标准溶液，以最低浓度重复进样10次，以3倍的标准偏差为检出限，10倍的标准偏差为定量限，结果见表4。
表4酚类化合物和氨的定量限、检出限
由于主流烟气中氨和酚类化合物的含量相对较高，新方法的定量现和检出限可以满足样品测定的要求。
5.3方法的精密度和回收率
分别移取相当于原始含量20％，50％，100％的酚类化合物和氨标样于已知酚类化合物和氨含量的剑桥滤片上，进行萃取和仪器分析，根据原始含量、添加量和测定量计算回收率，结果见表5。从表5可知，三档不同浓度的添加回收率在99.0％—103.64％之间，说明本方法对酚类化合物和氨的萃取较为完全。
表5酚类化合物和氨的回收率
6结果比对
分别采用新方法和行业标准(YC/T255-2008和YC/T 377-2010) 对卷烟主流烟气中酚类化合物和氨进行测定，并进行结果比对，如表6所示。
表6
从表6可知，双滤片(预处理滤片前置)与标准方法的单滤片对酚类化合物和氨的捕集差异不大，两种处理测定结果的相对标准偏差小于5％。

Claims (3)

1.一种采用加液滤片原位同时捕集卷烟主流烟气中酚类化合物和氨的方法，其特征在于：包含以下步骤：A)主流烟气捕集：卷烟在22±1℃、相对湿度60±2％环境中平衡48h，经重量和吸阻挑选出合格卷烟，卷烟夹持器中放入一张预处理的滤片和一张标准滤片，预处理滤片在加入预处理液1-3h后使用，用直线型吸烟机在标准条件下抽吸卷烟，每个孔道抽吸4支卷烟，用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气；B)滤片的萃取：抽吸完毕，将两张滤片一起放入盐酸溶液，室温下振荡，经0.45μm水相滤膜过滤后，取样品分别进行液相色谱和离子色谱的分析；C)仪器分析条件：液相色谱测定酚类化合物的仪器条件采用《YC/T255-2008卷烟主流烟气中主要酚类化合物的测定高效液相色谱法》；离子色谱测定氨的仪器条件采用《YC/T377-2010卷烟主流烟气中氨的测定离子色谱法》。
2.根据权利要求1所述的一种采用加液滤片原位同时捕集卷烟主流烟气中酚类化合物和氨的方法，其特征在于：所述的预处理滤片位于卷烟夹持器的前端，标准滤片位于卷烟夹持器后端，均为糙面朝上。
3.根据权利要求1所述的一种采用加液滤片原位同时捕集卷烟主流烟气中酚类化合物和氨的方法，其特征在于：所述的预处理液体积比配比为乙醇：0.20mol/LHcl＝1:1。
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