CN110907235A - 一种卷烟主流烟气中酚类香味成分的收集方法和检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种卷烟主流烟气中酚类香味成分的收集方法和检测方法，收集方法包括如下步骤：通过负载有吸附材料的滤片对抽吸卷烟产生的主流烟气中的气相物和粒相物进行捕集；采用同时蒸馏萃取法对滤片中的酚类物质进行收集，得到收集液；采用酸溶液对收集液进行洗涤，取有机相，即获得酚类香味成分。本发明的卷烟主流烟气中酚类香味成分的收集方法通过负载有吸附材料的滤片可同时收集气相物和粒相物，简便易行，而且可高效高质的收集卷烟主流烟气中的酚类香味成分，有利于更加准确地分析卷烟主流烟气中的酚类香味成分。

Description

一种卷烟主流烟气中酚类香味成分的收集方法和检测方法

技术领域

本发明涉及烟气成分分析领域，更具体地，涉及一种卷烟主流烟气中酚类香味成分的收集方法和检测方法。

背景技术

卷烟烟气是卷烟抽吸过程中由烟草不完全燃烧形成的不断变化的复杂化学体系。卷烟主流烟气是由气态和固态物质组成的复杂气溶胶，人们把在室温下能通过剑桥滤片的烟气部分称为气相物，被截留的烟气部分称为粒相物。

卷烟主流烟气中的酚类化合物在烟草燃烧进入烟气时能中和反应一部分碱性物质，从而让卷烟烟气的吃味更为醇和。此外，由于酚类化合物对皮肤及呼吸道黏膜有强烈的刺激作用，被认为是烟气有害成分，需进行相应的管制。因此，方便准确地收集并测定卷烟主流烟气中酚类香味成分对卷烟的感官品质的评价有重要作用。

在收集卷烟主流烟气中的酚类香味成分的过程中，通常采用滤片和吸收瓶结合的方式分别对烟气中的粒相物和气相物进行收集。但是这种收集方法需要分别对滤片和吸收瓶内吸收液进行处理后才能得到酚类香味成分，操作复杂，而且由于处理步骤多容易导致酚类香味成分的流失，影响到酚类香味成分的准确收集。

因此，如何提供一种可简便并且高效高质的收集卷烟主流烟气中的酚类香味成分的收集方法成为本领域亟需解决的技术难题。

发明内容

本发明的一个目的是提供一种可简便并高效高质的收集卷烟主流烟气中的酚类香味成分的收集方法的新技术方案。

根据本发明的第一方面，提供了一种卷烟主流烟气中酚类香味成分的收集方法。

该卷烟主流烟气中酚类香味成分的收集方法包括如下步骤：

(1)通过负载有吸附材料的滤片对抽吸卷烟产生的主流烟气中的气相物和粒相物进行捕集，其中，所述吸附材料为具有氨基、羧基、羟基和酯基中的至少一种基团的有机物；

(2)采用同时蒸馏萃取法对滤片中的酚类物质进行收集，得到收集液；

(3)采用酸溶液对收集液进行洗涤，取有机相，即获得酚类香味成分。

可选的，所述步骤(1)中的负载有吸附材料的滤片的制备方法如下：

(1-11)将吸附液滴加至滤片上，吸附液的体积与滤片的表面积的比值为(1-4):140，其中，吸附液的体积的单位为mL，滤片的表面积的单位为cm²；

(1-12)将滴加有吸附液的滤片在10-30℃下干燥12-24h，即得到负载有吸附材料的滤片。

可选的，所述步骤(1)中的负载有吸附材料的滤片的制备方法如下：

(1-21)将滤片浸泡在吸附液中0.5-2h；

(1-22)取出吸附液中的滤片，在10-30℃下干燥24-36h，即得到负载有吸附材料的滤片。

可选的，所述吸附材料为丙二醇、丙三醇、三醋酸甘油酯、有机酸、氨基酸、壳聚糖溶液中的至少一种。

可选的，所述步骤(2)中的同时蒸馏萃取法采用的萃取液为盐溶液和有机溶剂。

可选的，所述盐溶液为质量百分含量为5％-10％的氯化钠溶液。

可选的，所述步骤(3)中的酸溶液为盐酸。

可选的，所述盐酸的质量百分含量为5％-10％。

可选的，所述步骤(3)中的洗涤次数至少为2次。

本发明还提供了一种卷烟主流烟气中酚类香味成分的检测方法。

该卷烟主流烟气中酚类香味成分的检测方法包括如下步骤：

(1)通过负载有吸附材料的滤片对抽吸卷烟产生的主流烟气中的气相物和粒相物进行捕集，其中，所述吸附材料为具有氨基、羧基、羟基和酯基中的至少一种基团的有机物；

(2)采用同时蒸馏萃取法对滤片中的酚类物质进行收集，得到收集液；

(3)采用酸溶液对收集液进行洗涤，取有机相，获得酚类香味成分；

(4)将酚类香味成分收集液加入内标溶液后水浴浓缩，加入衍生化试剂后水浴加热一段时间并过滤，采用气相色谱-质谱分析法进行成分分析。

本发明的卷烟主流烟气中酚类香味成分的收集方法通过负载有吸附材料的滤片可同时收集气相物和粒相物，简便易行，而且可高效高质的收集卷烟主流烟气中的酚类香味成分，有利于更加准确地分析卷烟主流烟气中的酚类香味成分。

具体实施方式

现在将详细描述本发明的各种示例性实施例。应注意到：除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。

以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。

对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为说明书的一部分。

在这里示出和讨论的所有例子中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它例子可以具有不同的值。

本公开提供了一种卷烟主流烟气中酚类香味成分的收集方法，包括如下步骤：

步骤(1)：通过负载有吸附材料的滤片对抽吸卷烟产生的主流烟气中的气相物和粒相物进行捕集。上述吸附材料为具有氨基、羧基、羟基和酯基中的至少一种基团的有机物。吸附材料中的氨基、羧基、羟基或酯基基团通过和主流烟气中的酚类化合物形成强的O-H…N、O-H…O、C-O…H等氢键，进而达到对酚类化合物的截留的目的。

滤片上负载的吸附材料可吸附主流烟气中的气相物，滤片自身可吸附主流烟气中的粒相物，从而使得负载有吸附材料的滤片可同时吸附卷烟主流烟气中的气相物和粒相物，而不用再通过吸收瓶吸收气相物。上述滤片可为剑桥滤片。具体实施时，为了更有效地捕集粒相物，可采用φ92mm的剑桥滤片。

步骤(2)：采用同时蒸馏萃取法对滤片中的酚类物质进行收集，得到收集液。同时蒸馏萃取法在连续萃取过程中，酯类香味成分被浓缩，可将物料中的痕量挥发性成分分离出来，对酚类化合物萃取率较高。

步骤(3)：采用酸溶液对收集液进行洗涤，取有机相，即获得酚类香味成分。上述酸溶液可例如为盐酸或硝酸。洗涤使萃取出来的烟碱等吡啶类化合物以盐的形式转移到水相中，并使萃取出来的酚类化合物都以游离态形式存在。

本公开的卷烟主流烟气中酚类香味成分的收集方法通过负载有吸附材料的滤片可同时收集气粒相物，简便易行，而且可高效高质的收集卷烟主流烟气中的酚类香味成分，有利于更加准确地分析卷烟主流烟气中的酚类香味成分。

本公开中收集的酚类香味成分至少包括苯酚、邻甲酚、对甲酚、愈创木酚、2,5-二甲基苯酚、3,5-二甲基苯酚、.2,6-二甲基苯酚、2,4-二甲基苯酚、2,3-二甲基苯酚、3,4-二甲基苯酚、2,4,6-三甲基苯酚、4-乙基愈创木酚、4-乙烯基愈创木酚、2,6-甲氧基苯酚和异丁香酚。

在本公开的卷烟主流烟气中酚类香味成分的收集方法的一种实施方式中，步骤(1)中的负载有吸附材料的滤片的制备方法如下：

步骤(1-11)：将吸附液滴加至滤片上，吸附液的体积与滤片的表面积的比值为(1-4):140，其中，吸附液的体积的单位为mL，滤片的表面积的单位为cm²。

步骤(1-12)：将滴加有吸附材料的滤片在10-30℃下干燥12-24h，即得到负载有吸附材料的滤片。

通过滴加的方式将吸附材料负载至滤片上有利于节省吸附材料的使用量，而且有利于更快速地获得负载有吸附材料的滤片。

在本公开的卷烟主流烟气中酚类香味成分的收集方法的一种实施方式中，步骤(1)中的负载有吸附材料的滤片的制备方法如下：

步骤(1-21)：将滤片浸泡在吸附液中0.5-2h。

步骤(1-22)：取出吸附液中的滤片，在10-30℃下干燥24-36h，即得到负载有吸附材料的滤片。

通过浸泡的方式将吸附材料负载至滤片上有利于滤片负载更多的气相物吸附材料，从而提高气相物收集的效率。

在本公开的卷烟主流烟气中酚类香味成分的收集方法的一种实施方式中，吸附材料为丙二醇、丙三醇、三醋酸甘油酯、有机酸、氨基酸、壳聚糖溶液中的至少一种。

在本公开的卷烟主流烟气中酚类香味成分的收集方法的一种实施方式中，步骤(2)中的同时蒸馏萃取法采用的萃取液为盐溶液和有机溶剂。

进一步的，盐溶液为质量百分含量为5％-10％的氯化钠溶液。

上述有机溶剂可例如为二氯甲烷、正己烷或三氯甲烷。

在本公开的卷烟主流烟气中酚类香味成分的收集方法的一种实施方式中，步骤(3)中的酸溶液为盐酸。

进一步的，盐酸的质量百分含量为5％-10％。

在本公开的卷烟主流烟气中酚类香味成分的收集方法的一种实施方式中，步骤(3)中的洗涤次数至少为2次。

本公开还提供了一种卷烟主流烟气中酚类香味成分的检测方法，包括如下步骤：

步骤(1)：通过负载有吸附材料的滤片对抽吸卷烟产生的主流烟气中的气相物和粒相物进行捕集，其中，吸附材料为具有氨基、羧基、羟基和酯基中的至少一种基团的有机物。

步骤(2)：采用同时蒸馏萃取法对滤片中的酚类物质进行收集，得到收集液。

步骤(3)：采用酸溶液对收集液进行洗涤，取有机相，获得酚类香味成分。

步骤(4)：将酚类香味成分收集液加入内标溶液后水浴浓缩，加入衍生化试剂后水浴加热一段时间并过滤，采用气相色谱-质谱分析法(GC-MS分析)进行成分分析。

卷烟主流烟气中酚类香味成分的检测方法的步骤(1)-(3)的说明可参照关于卷烟主流烟气中酚类香味成分的收集方法内容，本公开在此不作进一步地赘述。

内标溶液可为气相色谱-质谱领域中常见的内标溶液。例如，含反-2-己烯酸和/或肉桂酸的二氯甲烷溶液。内标溶液浓度可为0.1-0.5mg/mL。对于气相色谱-质谱分析法的具体参数可采用本领域常用的参数。例如：

色谱柱：HP-5MS(60m×0.25mm×0.25μm)；升温程序：初温50℃，保持2min，以4℃/min的速率升至120℃，保持10min；以2℃/min的速率升温至140℃，保持10min；以4℃/min的速率升温至280℃；载气：He，流速1.0mL/min；进样口温度：280℃；进样量：1μL；分流比：5:1。

质谱条件：电子轰击(EI)离子源；电子能量70eV；传输线温度：280℃；离子源温度：230℃，四极杆温度：150℃；电子倍增器电压：1635V；扫描方式：选择离子检测(SIM)；溶剂延迟：6min。

下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所使用的材料和试剂，如无特殊说明，均可从商业途径得到，实验中使用的设备如无特殊说明，均为本领域技术人员熟知的设备。

实施例1

利用转盘式吸烟机抽吸60支细支卷烟，采用三醋酸甘油酯处理过的剑桥滤片进行捕集；抽吸完毕后用350mL、质量分数为8％的氯化钠溶液和50mL二氯甲烷对剑桥滤片进行同时蒸馏萃取，得到收集液；然后用15mL、质量分数为5％的稀盐酸对收集液进行洗涤，洗涤2-3次。取有机相减压浓缩至1mL，加入适量无水硫酸钠进行干燥，加入适量内标溶液，过0.45μm有机膜后转移至色谱瓶中，进行GC-MS分析，分析结果如表1所示。

实施例2

利用转盘式吸烟机抽吸20支中细支卷烟，采用丙三醇处理过的剑桥滤片进行捕集；抽吸完毕后用100mL、质量分数为5％的氯化钠溶液和50mL正己烷对剑桥滤片进行同时蒸馏萃取，得到收集液；然后用10mL、5％的稀盐酸对收集液进行洗涤，洗涤2-3次。取有机相减压浓缩至1mL，加入适量无水硫酸钠进行干燥，加入适量内标溶液，过0.45μm有机膜后转移至色谱瓶中，进行GC-MS分析，分析结果如表1所示。

实施例3

利用转盘式吸烟机抽吸40支常规卷烟，采用丙二醇处理过的剑桥滤片进行捕集；抽吸完毕后用200mL、质量分数为5％的氯化钠溶液和50mL三氯甲烷对剑桥滤片进行同时蒸馏萃取，得到收集液；然后用10mL、5％的稀盐酸对收集液进行洗涤，洗涤2-3次。取有机相减压浓缩至1mL，加入适量无水硫酸钠进行干燥，加入适量内标溶液，过0.45μm有机膜后转移至色谱瓶中，进行GC-MS分析，分析结果如表1所示。

由表2可知，15种酚类香味成分的工作曲线线性关系较好，R²均大于0.99，表明工作曲线的相关性良好；相对标准偏差(n＝5)在0.83％～7.55％之间，加标回收率在80％～110％之间，方法的检出限为0.18～2.70μg/mL、定量限为0.55～5.60μg/mL；说明本方法对15种酚类香味成分萃取较为完全。15种酚类香味成分的相对标准偏差在3.34％～9.27％之间，精密度较高。对于烟气这一复杂体系来说，本方法的测定结果稳定可靠。

表1卷烟主流烟气中酚类香味成分测定结果

表2线性方程、相关系数、定量限、检出限、线性范围、方法的精密度及回收率

注：①检出限＝3倍标准偏差；②定量限＝10倍标准偏差。

虽然已经通过例子对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上例子仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围。本领域的技术人员应该理解，可在不脱离本发明的范围和精神的情况下，对以上实施例进行修改。本发明的范围由所附权利要求来限定。

Claims (10)

1.一种卷烟主流烟气中酚类香味成分的收集方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)通过负载有吸附材料的滤片对抽吸卷烟产生的主流烟气中的气相物和粒相物进行捕集，其中，所述吸附材料为具有氨基、羧基、羟基和酯基中的至少一种基团的有机物；

(2)采用同时蒸馏萃取法对滤片中的酚类物质进行收集，得到收集液；

(3)采用酸溶液对收集液进行洗涤，取有机相，即获得酚类香味成分。

2.根据权利要求1中所述的卷烟主流烟气中酚类香味成分的收集方法，其特征在于，所述步骤(1)中的负载有吸附材料的滤片的制备方法如下：

(1-11)将吸附液滴加至滤片上，吸附液的体积与滤片的表面积的比值为(1-4):140，其中，吸附液的体积的单位为mL，滤片的表面积的单位为cm²；

(1-12)将滴加有吸附液的滤片在10-30℃下干燥12-24h，即得到负载有吸附材料的滤片。

3.根据权利要求1中所述的卷烟主流烟气中酚类香味成分的收集方法，其特征在于，所述步骤(1)中的负载有吸附材料的滤片的制备方法如下：

(1-21)将滤片浸泡在吸附液中0.5-2h；

(1-22)取出吸附液中的滤片，在10-30℃下干燥24-36h，即得到负载有吸附材料的滤片。

4.根据权利要求1中所述的卷烟主流烟气中酚类香味成分的收集方法，其特征在于，所述吸附材料为丙二醇、丙三醇、三醋酸甘油酯、有机酸、氨基酸、壳聚糖溶液中的至少一种。

5.根据权利要求1中所述的卷烟主流烟气中酚类香味成分的收集方法，其特征在于，所述步骤(2)中的同时蒸馏萃取法采用的萃取液为盐溶液和有机溶剂。

6.根据权利要求5中所述的卷烟主流烟气中酚类香味成分的收集方法，其特征在于，所述盐溶液为质量百分含量为5％-10％的氯化钠溶液。

7.根据权利要求1中所述的卷烟主流烟气中酚类香味成分的收集方法，其特征在于，所述步骤(3)中的酸溶液为盐酸。

8.根据权利要求7中所述的卷烟主流烟气中酚类香味成分的收集方法，其特征在于，所述盐酸的质量百分含量为5％-10％。

9.根据权利要求1中所述的卷烟主流烟气中酚类香味成分的收集方法，其特征在于，所述步骤(3)中的洗涤次数至少为2次。

10.一种卷烟主流烟气中酚类香味成分的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)通过负载有吸附材料的滤片对抽吸卷烟产生的主流烟气中的气相物和粒相物进行捕集，其中，所述吸附材料为具有氨基、羧基、羟基和酯基中的至少一种基团的有机物；

(2)采用同时蒸馏萃取法对滤片中的酚类物质进行收集，得到收集液；

(3)采用酸溶液对收集液进行洗涤，取有机相，获得酚类香味成分；

(4)将酚类香味成分收集液加入内标溶液后水浴浓缩，加入衍生化试剂后水浴加热一段时间并过滤，采用气相色谱-质谱分析法进行成分分析。