CN110823649A - 一种卷烟主流烟气中有机酸的收集方法和检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种卷烟主流烟气中有机酸的收集方法和检测方法，收集方法包括如下步骤：先通过滤片对抽吸卷烟产生的主流烟气中的粒相物进行捕集，接着将主流烟气导入装有吸收液的吸收瓶内；待抽吸结束后，采用第一有机溶剂对滤片进行萃取，将萃取液和吸收液混合，得到混合液；采用碱溶液对混合液进行碱洗，收集洗脱液；采用酸溶液调节洗脱液的pH至酸性，加入第二有机溶剂进行萃取后取有机层，即获得有机酸收集液。本发明的卷烟主流烟气中有机酸的收集方法可高效高质的收集卷烟主流烟气中的有机酸，有利于更加准确地分析卷烟主流烟气中的有机酸。
Description
技术领域
本发明涉及烟气成分分析领域，更具体地，涉及一种卷烟主流烟气中有机酸的收集方法和检测方法。
背景技术
卷烟烟支主要是由烟草、添加剂、卷烟纸和滤嘴等构成。当烟支在高温条件下燃烧(或燃吸)时，内部化学成分发生一系列复杂变化，从而形成卷烟烟气。
烟支被点燃后，首端立即生成炭，从而形成了卷烟的燃烧系统。燃烧部分的固体物质形成燃烧锥。烟支被抽吸时，大部分气流是从燃烧锥底部周围进入，烟支燃烧形成气溶胶。从烟支尾端冒出的烟气流，称为主流烟气。
主流烟气中的有机酸对卷烟的吸食舒适度有相当重要的影响，如调节烟气pH，减少刺激性，醇和烟香，降低卷烟干燥感，影响烟气的吃味特征。因此，主流烟气中的有机酸是卷烟品质最重要的贡献物质，准确测定卷烟主流烟气中有机酸对卷烟的感官品质的评价有重要作用。为了更加准确的对主流烟气中的有机酸进行分析，先需要收集主流烟气中的有机酸。
因此，如何提供一种可高效高质的收集卷烟主流烟气中的有机酸的收集方法成为本领域亟需解决的技术难题。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种可高效高质的收集卷烟主流烟气中的有机酸的收集方法的新技术方案。
根据本发明的第一方面，提供了一种卷烟主流烟气中有机酸的收集方法。
该卷烟主流烟气中有机酸的收集方法包括如下步骤：
(1)先通过滤片对抽吸卷烟产生的主流烟气中的粒相物进行捕集，接着将主流烟气导入装有吸收液的吸收瓶内；
(2)待抽吸结束后，采用第一有机溶剂对滤片进行萃取，将萃取液和吸收液混合，得到混合液；
(3)采用碱溶液对混合液进行碱洗，收集洗脱液；
(4)采用酸溶液调节洗脱液的pH至酸性，加入第二有机溶剂进行萃取后取有机层，即获得有机酸收集液。
可选的，所述步骤(1)中的吸收瓶置于冷阱中，且将至少三个吸收瓶串联设置。
可选的，所述步骤(1)中的吸收液为二氯甲烷、乙醚、石油醚和正己烷中的至少一种。
可选的，所述步骤(2)中的第一有机溶剂为二氯甲烷、乙醚、石油醚、丙酮和正己烷中的至少一种。
可选的，所述步骤(3)中的碱溶液为质量百分含量为5-10％的氢氧化钠水溶液。
可选的，所述步骤(4)中的酸溶液为质量百分含量为20-30％的盐酸溶液。
可选的，所述步骤(4)具体如下：
(4-1)将洗脱液转移至双层复合袋中，加入酸溶液调节洗脱液的pH至小于或等于2；
(4-2)再加入第二有机溶剂进行萃取，萃取后取有机层，即获得有机酸收集液。
可选的，所述步骤(4)中的第二有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、苯、四氯化碳和环己烷中的至少一种。
可选的，所述混合液和所述第二有机溶剂的体积比为10:(1-2)。
根据本发明的第二方面，提供了一种卷烟主流烟气中有机酸的检测方法。
该卷烟主流烟气中有机酸的检测方法包括如下步骤：
(1)先通过滤片对抽吸卷烟产生的主流烟气中的粒相物进行捕集，接着将主流烟气导入装有吸收液的吸收瓶内；
(2)待抽吸结束后，采用第一有机溶剂对滤片进行萃取，将萃取液和吸收液混合，得到混合液；
(3)采用碱溶液对混合液进行碱洗，收集洗脱液；
(4)采用酸溶液调节洗脱液的pH至酸性，加入第二有机溶剂进行萃取后取有机层，获得有机酸收集液；
(5)将有机酸收集液加入内标溶液后水浴浓缩，加入衍生化试剂后水浴加热一段时间并过滤，采用气相色谱-质谱分析法进行成分分析。
本发明的卷烟主流烟气中有机酸的收集方法可高效高质的收集卷烟主流烟气中的有机酸，有利于更加准确地分析卷烟主流烟气中的有机酸。
具体实施方式
现在将详细描述本发明的各种示例性实施例。应注意到：除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。
以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。
对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为说明书的一部分。
在这里示出和讨论的所有例子中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它例子可以具有不同的值。
本公开提供了一种卷烟主流烟气中有机酸的收集方法，包括如下步骤：
步骤(1)：先通过滤片对抽吸卷烟产生的主流烟气中的粒相物进行捕集，接着将主流烟气导入装有吸收液的吸收瓶内。
上述滤片可为剑桥滤片。具体实施时，为了更有效地捕集粒相物，可采用φ92mm的剑桥滤片。
上述吸收瓶可置于冷阱中，且将至少三个吸收瓶串联设置。各吸收瓶内吸收液可为吸收液为10-15mL。吸收液可为二氯甲烷、乙醚、石油醚和正己烷中的至少一种。冷阱温度≤—10℃，冷阱采用无水乙醇/液氮的混合液。
为了保证有机酸的收集的准确性和可靠性，烟支数量通常应当大于或等于20支。
步骤(2)：待抽吸结束后，采用第一有机溶剂对滤片进行萃取，将萃取液和吸收液混合，得到混合液。
步骤(3)：采用碱溶液对混合液进行碱洗，收集洗脱液。上述碱溶液可例如为氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液。碱洗可将混合液中的酸转化成盐。上述洗脱液为碱洗后的碱液层(即水相)。
步骤(4)：采用酸溶液调节洗脱液的pH至酸性，加入第二有机溶剂进行萃取后取有机层，即获得有机酸收集液。
上述酸溶液可例如为盐酸或硝酸。酸溶液可将碱洗后的盐转化成有机酸游离出来。
本公开的卷烟主流烟气中有机酸的收集方法可高效高质的收集卷烟主流烟气中的有机酸，有利于更加准确地分析卷烟主流烟气中的有机酸。
本公开中收集的有机酸至少包括甲酸、乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、2-甲基丁酸、异戊酸、戊酸、3-甲基戊酸、4-甲基戊酸、乳酸、己酸、2-呋喃甲酸、庚酸、苯甲酸、辛酸、壬酸、十二酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、亚油酸、亚麻酸和硬脂酸。
在本公开的卷烟主流烟气中有机酸的收集方法的一种实施方式中，步骤(2)中的第一有机溶剂为二氯甲烷、乙醚、石油醚、丙酮和正己烷中的至少一种。
在本公开的卷烟主流烟气中有机酸的收集方法的一种实施方式中，步骤(3)中的碱溶液为质量百分含量为5-10％的氢氧化钠水溶液。
在本公开的卷烟主流烟气中有机酸的收集方法的一种实施方式中，步骤(4)中的酸溶液为质量百分含量为20-30％的盐酸溶液。
在本公开的卷烟主流烟气中有机酸的收集方法的一种实施方式中，步骤(4)具体如下：
步骤(4-1)：将洗脱液转移至双层复合袋中，加入酸溶液调节洗脱液的pH至小于或等于2。
步骤(4-2)：再加入第二有机溶剂进行萃取，萃取后取有机层，即获得有机酸收集液。
在本公开的卷烟主流烟气中有机酸的收集方法的一种实施方式中，步骤(4)中的第二有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、苯、四氯化碳和环己烷中的至少一种。
在本公开的卷烟主流烟气中有机酸的收集方法的一种实施方式中，为了更高效地收集有机酸，混合液和第二有机溶剂的体积比为10:(1-2)。
本公开还提供了一种卷烟主流烟气中有机酸的检测方法，包括如下步骤：
步骤(1)：先通过滤片对抽吸卷烟产生的主流烟气中的粒相物进行捕集，接着将主流烟气导入装有吸收液的吸收瓶内。
步骤(2)：待抽吸结束后，采用第一有机溶剂对滤片进行萃取，将萃取液和吸收液混合，得到混合液。
步骤(3)：采用碱溶液对混合液进行碱洗，收集洗脱液。
步骤(4)：采用酸溶液调节洗脱液的pH至酸性，加入第二有机溶剂进行萃取后取有机层，获得有机酸收集液。
步骤(5)：将有机酸收集液加入内标溶液后水浴浓缩，加入衍生化试剂后水浴加热一段时间并过滤，采用气相色谱-质谱分析法(GC-MS分析)进行成分分析。
卷烟主流烟气中有机酸的检测方法的步骤(1)-(4)的说明可参照关于卷烟主流烟气中有机酸的收集方法内容，本公开在此不作进一步地赘述。
内标溶液可为气相色谱-质谱领域中常见的内标溶液。例如，含反-2-己烯酸和/或肉桂酸的二氯甲烷溶液。内标溶液浓度可为0.1-0.5mg/mL。水浴浓缩的温度可为55-80℃。
衍生化试剂可为BSTFA(N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺)衍生化试剂。衍生化试剂与步骤(4)中得到的滤液的体积比可为(0.05-0.1):1。水浴加热温度可为45-55℃，时间可为45-55min。过滤可采用孔径为0.45μm的有机滤膜。
对于气相色谱-质谱分析法的具体参数可采用本领域常用的参数。例如：
气相色谱条件：采用HP-5MS型60m*0.25mm*0.25μm的石英熔融毛细管柱；进样量1μL；分流比：5:1；载气：He；流速：1mL/min；进样口温度280℃；程序升温条件：40℃，保持3min，4℃/min升到210℃，以2℃/min的速率升至230℃，以4℃/min的速率升至280℃，保持50min，300℃后运行5min。
质谱条件：电子轰击离子源(EI)，电子电流为70eV；离子源温度230℃，四级杆温度150℃，传输线温度280℃；离子监测模式为SIM；溶剂延迟：1.5min。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所使用的材料和试剂，如无特殊说明，均可从商业途径得到，实验中使用的设备如无特殊说明，均为本领域技术人员熟知的设备。
实施例1
利用转盘式吸烟机抽吸40支烤烟型卷烟，采用剑桥滤片和冷阱吸收瓶装置进行捕集，每个吸收瓶(共3个)内装有15mL的二氯甲烷，冷阱温度≤-10℃，抽吸完毕后用10mL的二氯甲烷和10mL的乙醚溶液对剑桥滤片进行萃取，将吸收瓶中的吸收液和剑桥滤片萃取液合并，加入质量百分含量为5％的氢氧化钠水溶液进行洗脱，然后将洗脱液转移至双层复合袋中，用质量百分含量为20％的盐酸水溶液调节至pH＝1。接着采用10mL二氯甲烷进行萃取，萃取液用饱和食盐水冲洗一次，然后加入1mL反-2-己烯酸的二氯甲烷内标溶液(0.624mg/mL)，加入100μLBSTFA衍生化试剂，在50℃的条件下水浴加热50min进行衍生化反应，取适量有机溶剂进行GC-MS分析检测，结果如表1所示。
实施例2
利用转盘式吸烟机抽吸20支混合型卷烟，采用剑桥滤片和冷阱吸收瓶装置进行捕集，每个吸收瓶(共3个)内装有10mL的二氯甲烷和5mL的丙酮，冷阱温度≤-10℃，抽吸完毕后对用10mL乙醚和10mL正己烷对剑桥滤片进行萃取，将吸收瓶中的吸收液和剑桥滤片萃取液合并，加入质量百分含量为5％的氢氧化钠水溶液进行洗脱，然后将洗脱液转移至双层复合袋中，用质量百分含量为20％的盐酸水溶液调节至pH＝1。接着采用10mL二氯甲烷进行萃取，萃取液用饱和食盐水冲洗一次，然后加入1mL反-2-己烯酸的二氯甲烷内标溶液(0.624mg/mL)，加入100μLBSTFA衍生化试剂，在45℃的条件下水浴加热60min进行衍生化反应，取适量有机溶剂进行GC-MS分析检测，结果表1所示。
实施例3
利用转盘式吸烟机抽吸60支单料烟，采用剑桥滤片和冷阱吸收瓶装置进行捕集，每个吸收瓶(共3个)内装有10mL的正己烷和5mL的丙酮，冷阱温度≤-10℃，抽吸完毕后对用10mL丙酮和10mL石油醚对剑桥滤片进行萃取，将吸收瓶中的吸收液和剑桥滤片萃取液合并，加入质量百分含量为5％的氢氧化钠水溶液进行洗脱，然后将洗脱液转移至双层复合袋中，用质量百分含量为20％的盐酸水溶液调节至pH＝1。接着采用10mL二氯甲烷进行萃取，萃取液用饱和食盐水冲洗一次，然后加入1mL反-2-己烯酸的二氯甲烷内标溶液(0.624mg/mL)，加入100μLBSTFA衍生化试剂，在50℃的条件下水浴加热55min进行衍生化反应，取适量有机溶剂进行GC-MS分析检测，结果表1所示。
表1卷烟主流烟气中有机酸的测定结果
由表1可见，本公开实现了主流烟气中有机酸的收集和检测，该方法所用萃取剂少，提取效率高，操作简单，耗时较少，测定结果准确。
虽然已经通过例子对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上例子仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围。本领域的技术人员应该理解，可在不脱离本发明的范围和精神的情况下，对以上实施例进行修改。本发明的范围由所附权利要求来限定。
Claims (10)
1.一种卷烟主流烟气中有机酸的收集方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)先通过滤片对抽吸卷烟产生的主流烟气中的粒相物进行捕集，接着将主流烟气导入装有吸收液的吸收瓶内；
(2)待抽吸结束后，采用第一有机溶剂对滤片进行萃取，将萃取液和吸收液混合，得到混合液；
(3)采用碱溶液对混合液进行碱洗，收集洗脱液；
(4)采用酸溶液调节洗脱液的pH至酸性，加入第二有机溶剂进行萃取后取有机层，即获得有机酸收集液。
2.根据权利要求1所述的卷烟主流烟气中有机酸的收集方法，其特征在于，所述步骤(1)中的吸收瓶置于冷阱中，且将至少三个吸收瓶串联设置。
3.根据权利要求1所述的卷烟主流烟气中有机酸的收集方法，其特征在于，所述步骤(1)中的吸收液为二氯甲烷、乙醚、石油醚和正己烷中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的卷烟主流烟气中有机酸的收集方法，其特征在于，所述步骤(2)中的第一有机溶剂为二氯甲烷、乙醚、石油醚、丙酮和正己烷中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的卷烟主流烟气中有机酸的收集方法，其特征在于，所述步骤(3)中的碱溶液为质量百分含量为5-10％的氢氧化钠水溶液。
6.根据权利要求1所述的卷烟主流烟气中有机酸的收集方法，其特征在于，所述步骤(4)中的酸溶液为质量百分含量为20-30％的盐酸溶液。
7.根据权利要求1所述的卷烟主流烟气中有机酸的收集方法，其特征在于，所述步骤(4)具体如下：
(4-1)将洗脱液转移至双层复合袋中，加入酸溶液调节洗脱液的pH至小于或等于2；
(4-2)再加入第二有机溶剂进行萃取，萃取后取有机层，即获得有机酸收集液。
8.根据权利要求1所述的卷烟主流烟气中有机酸的收集方法，其特征在于，所述步骤(4)中的第二有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、苯、四氯化碳和环己烷中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的卷烟主流烟气中有机酸的收集方法，其特征在于，所述混合液和所述第二有机溶剂的体积比为10:(1-2)。
10.一种卷烟主流烟气中有机酸的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)先通过滤片对抽吸卷烟产生的主流烟气中的粒相物进行捕集，接着将主流烟气导入装有吸收液的吸收瓶内；
(2)待抽吸结束后，采用第一有机溶剂对滤片进行萃取，将萃取液和吸收液混合，得到混合液；
(3)采用碱溶液对混合液进行碱洗，收集洗脱液；
(4)采用酸溶液调节洗脱液的pH至酸性，加入第二有机溶剂进行萃取后取有机层，获得有机酸收集液；
(5)将有机酸收集液加入内标溶液后水浴浓缩，加入衍生化试剂后水浴加热一段时间并过滤，采用气相色谱-质谱分析法进行成分分析。
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