CN111983111A - 一种测定卷烟滤棒对羟基吡啶的截留率的方法 - Google Patents

Abstract

本申请提供一种测定卷烟滤棒对羟基吡啶的截留率的方法，包括提取步骤、衍生化步骤，以及分析步骤。所述提取步骤为向抽吸后的卷烟滤棒以及滤片中加入反应溶剂进行萃取，得到萃取液；所述衍生化步骤为向所述萃取液中加入硅烷保护剂使所述羟基吡啶硅烷化，得到待测样品；所述分析步骤为采用气相色谱‑质谱联用仪测定所述待测样品中羟基吡啶的含量。该技术方案能够一次性快速、准确地检测卷烟主流烟气中多种羟基吡啶化合物的含量，以及滤棒对羟基吡啶类化合物的截留率。

Description

一种测定卷烟滤棒对羟基吡啶的截留率的方法

技术领域

本发明涉及一种对卷烟烟气中刺激性物质的测定方法，一种测定卷烟滤棒对羟基吡啶的截留率的方法。

背景技术

羟基吡啶对卷烟感官吸味有一定影响，因此准确测定卷烟嘴棒对羟基吡啶的截留率具有重要意义。滤棒抽吸后烟气中的9种羟基吡啶分子极性大、稳定性差，分析时色谱峰型不佳、严重拖尾，不能有效分离甚至无法找到目标物，现有技术中尚未有对于卷烟滤棒截留烟气中多种羟基吡啶同时测定的方法。

发明内容

本申请提供一种测定卷烟滤棒对羟基吡啶的截留率的方法，包括提取步骤、衍生化步骤，以及分析步骤。所述提取步骤为向抽吸后的滤棒样品中加入反应溶剂进行萃取，得到第一萃取液；向滤片样品中加入反应溶剂进行萃取，得到第二萃取液，滤片用于捕集被抽吸的所述卷烟未被所述滤棒截留的烟气；所述衍生化步骤为向第一萃取液中加入硅烷保护剂使羟基吡啶硅烷化，得到第一待测样品；向第二萃取液中加入硅烷保护剂使所述羟基吡啶硅烷化，得到第二待测样品；所述分析步骤为采用气相色谱-质谱联用仪测定所述第一待测样品和和所述第二待测样品中羟基吡啶的含量，并计算出截留率。该技术方案将滤棒及滤片截留的羟基吡啶形成极性小、稳定性好的硅氧化合物，进行色谱分析时峰型良好，便于观察，能够一次性快速、准确地检测主流烟气中多种羟基吡啶化合物的含量以及滤棒对羟基吡啶类化合物的截留率。截留率＝滤棒样品中目标物含量÷(滤棒样品中目标物含量+滤片样品中目标物含量)×100％，所述目标物即为各种羟基吡啶。

可选地，在衍生化步骤中，分别向每1mL第一萃取液和第二萃取液中加入30μL～60μL的硅烷保护剂。选择普通卷烟样品进行测试时，硅烷保护剂小于30μL不能将目标物完全衍生化。其中，硅烷保护剂选自于N-甲基-N-三甲基硅烷三氟乙酰胺(MSTFA)、N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)、碘甲烷中的一种或其组合。

可选地，在衍生化步骤中，硅烷保护剂为N-甲基-N-三甲基硅烷三氟乙酰胺(MSTFA)，采用MSTFA检出和回收率较单独使用BSTFA或碘甲烷高。

可选地，在衍生化步骤中，硅烷保护剂为N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)，并且加入三甲基氯硅烷(TMCS)。其中，BSTFA与TMCS的比例例如为50:1，采用该技术方案的检出和回收率与单独使用MSTFA相当。

可选地，在衍生化步骤中，硅烷保护剂的加入量为30μL。

进一步地，在所述衍生化步骤中，将第一待测样品和第二待测样品置于恒温箱内，在50℃～100℃下保持5min。

可选地，所述恒温箱的温度为90℃，当温度大于90℃时，各种羟基吡啶的含量基本保持不变，因此选择90℃不仅利于衍生化还节省能源。

进一步地，在提取步骤中，反应溶剂选自于三氯甲烷、丙酮、1,4-二氧六环、四氢呋喃中的一种。由于硅烷化试剂遇水及质子性溶剂会迅速反应分解，因此需要选择上述非质子溶剂。溶剂分子中有可以作为氢键给体的O～H键或者N～H键的称为质子溶剂；没有氢键给体的称为非质子溶剂。

可选地，在提取步骤中，反应溶剂为1,4-二氧六环。1,4-二氧六环沸点高，在实验过程中无需将溶剂进行密封后再加热，操作简便且稳定性高。

可选地，所述反应溶剂的加入量为10mL～30mL。小于10mL时，滤棒或滤片不容易浸没，不利于萃取；大于30mL则对溶剂造成浪费。

可选地，所述反应溶剂的加入量为20mL。

进一步地，在提取步骤中，萃取的内标物为苯酚-D5或卤代羟基吡啶类化合物。卤代羟基吡啶类化合物如：2-氟-3-羟基吡啶、3-溴-2-羟基吡啶。

可选地，在提取步骤中，内标物的用量为5μL～30μL，浓度为1.0mg/mL。

可选地，在提取步骤中，内标物的用量为10μL。内标加入的含量大小应跟样品中目标物的峰面积大小一致为宜，实际检测中发现，3-羟基吡啶的含量较高，其余物质较少，考虑3-羟基吡啶对内标物的用量，并兼顾其它几种羟基吡啶化合物，选择10μL为宜。

进一步地，在提取步骤中，采用超声萃取，时间为5～30min。

可选地，超声萃取时间为20～30min之间。萃取的时间对于萃取效率有一定影响，超声萃取在15分钟以内，萃取不够完全，在20分钟以上，萃取结果趋于稳定。例如，超声萃取时间为30min。

进一步地，在所述提取步骤中，加入无水硫酸镁吸收溶液中的水分，所述无水硫酸镁的用量不超过3g时观察效果佳，不会出现大量结块。无水硫酸镁的用量可根据观察效果进行选择和调整。

进一步地，在所述分析步骤中，所述气相色谱-质谱联用仪采用弹性毛细管色谱柱，固定相为5％苯基-95％甲基聚硅氧烷；规格为30m(长度)×0.25mm(内径)×0.25μm(膜厚)。或采用其等效柱。由于羟基吡啶的极性较强，因此对色谱柱要求较高，实验发现，在市面上众多型号的色谱柱中，采用该类色谱柱，分离效果好、信号强度高、色谱峰峰型尖锐，且出峰时间短，约5min即可出峰。选用其它色谱柱时，即便能达到分离效果，出峰时间也在20min左右，甚至更久。

进一步地，所述羟基吡啶包括2-羟基吡啶、2-羟基-6-甲基吡啶、2-羟基-3-甲基吡啶、3-羟基吡啶、2-羟基-5-甲基吡啶、3-羟基-2-甲基吡啶、5-羟基-2-甲基吡啶、3-羟基-4-甲基吡啶，以及3-羟基-5-甲基吡啶中的一种或多种。即，采用该技术方案，卷烟滤棒截留的所有羟基吡啶可以一次性进行测定，无论羟基吡啶是其中的一种或多种。

进一步地，在所述提取步骤之前，包括烟气捕集步骤，使用直线型吸烟机在ISO抽吸模式下抽吸卷烟，卷烟燃烧至棉线断掉后立即将残留的烟丝去掉，将抽吸后的滤棒和滤片分别放入锥形瓶中，形成滤棒样品和滤片样品。卷烟的抽吸模式包括ISO抽吸模式以及深度抽吸模式，本申请在ISO抽吸模式下进行。

进一步地，在所述烟气捕集步骤之前，包括烟支分选步骤，按GB/T 5606.1—2004的方法挑选卷烟烟支，将所挑选的烟支在温度20℃～24℃、相对湿度55％～65％的条件下平衡48小时后，按照平均重量±20mg分选。

本发明的有益效果是：

1)能将滤棒截留的羟基吡啶形成极性小、稳定性好的硅氧化合物，便于测定；

2)利用衍生化形成的羟基吡啶硅烷化物质，其进行色谱分析时峰型良好，便于观察；

3)能够将衍生化后的物质完全分离，从而有效定量分析烟气中的各种羟基吡啶的含量，以及滤棒的截留率。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细地说明：

图1为本发明实施例1的标准样品选择离子色谱图；

图2为本发明实施例1的卷烟样品选择离子色谱图；

附图标记

IS：苯酚-D5

1：2-三甲基硅氧基吡啶

2：6-甲基-2-三甲基硅氧基吡啶

3：3-甲基-2-三甲基硅氧基吡啶

4：3-三甲基硅氧基吡啶

5：5-甲基-2-三甲基硅氧基吡啶

6：2-甲基-3-三甲基硅氧基吡啶

7：2-甲基-5-三甲基硅氧基吡啶

8：4-甲基-3-三甲基硅氧基吡啶

9：5-甲基-3-三甲基硅氧基吡啶

具体实施方式

以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭示的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。虽然本发明的描述将结合较佳实施例一起介绍，但这并不代表此发明的特征仅限于该实施方式。恰恰相反，结合实施方式作发明介绍的目的是为了覆盖基于本发明的权利要求而有可能延伸出的其它选择或改造。为了提供对本发明的深度了解，以下描述中将包含许多具体的细节。本发明也可以不使用这些细节实施。此外，为了避免混乱或模糊本发明的重点，有些具体细节将在描述中被省略。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

应注意的是，在本说明书中，相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。

如果体积、温度、时间、质量或其他数值或参数是以范围、优选范围、较佳范围或一系列上限与下限表示，则其应理解成是本文已特定公开了由任意一对该范围的上限或优选值或较佳值与该范围的下限或优选值或较佳值构成的所有范围，不论这些范围是否有分别公开。此外，本文中若提到数值的范围时，除非另有说明，否则该范围应包括其端点以及范围内的所有整数与分数。

在本文中，所有以数值范围或百分比范围形式界定的特征或条件如数值、数量、含量与浓度仅是为了简洁及方便。据此，数值范围或百分比范围的描述应视为已涵盖且具体公开所有可能的次范围及范围内的个别数值(包括整数与分数)，特别是整数数值。举例而言，“1.0至8.0”的范围描述应视为已经具体公开如1.0至7.0、2.0至8.0、2.0至6.0、3.0至6.0、4.0至8.0、3.0至8.0等等所有次范围，特别是由整数数值所界定的次范围，且应视为已经具体公开范围内如1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0等个别数值。同理，“介于1至8之间”的范围描述应视为已经具体公开如1至8、1至7、2至8、2至6、3至6、4至8、3至8等等所有范围，且应视为涵盖端点值。除非另有指明，否则前述解释方法适用于本发明全文的所有内容，不论范围广泛与否。

若X描述成“选自于由X1、X2及X3所组成的群组”，且Y描述成“选自于由Y1、Y2及Y3所组成的群组”，则表示已经完全描述出X为X1及/或X2及/或X3而Y为Y1及/或Y2及/或Y3的主张。

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的实施方式作进一步地详细描述。

本申请提供一种测定卷烟滤棒羟基吡啶的截留率的方法，包括提取步骤、衍生化步骤，以及分析步骤。所述提取步骤为向抽吸后的滤棒样品中加入反应溶剂进行萃取，得到第一萃取液；向滤片样品中加入反应溶剂进行萃取，得到第二萃取液，滤片用于捕集被抽吸的所述卷烟未被所述滤棒截留的烟气；所述衍生化步骤为向第一萃取液中加入硅烷保护剂使所述羟基吡啶硅烷化，得到第一待测样品；向第二萃取液中加入硅烷保护剂使所述羟基吡啶硅烷化，得到与第二待测样品；所述分析步骤为采用气相色谱-质谱联用仪测定所述待测样品中羟基吡啶的含量，并计算出截留率。该实施方式能够一次性快速、准确地检测卷烟主流烟气中多种羟基吡啶化合物的含量，以及滤棒对羟基吡啶类化合物的截留率。所述滤片采用剑桥滤片(FILTER 44mm)。

在本申请的任一实施方式中，在衍生化步骤中，硅烷保护剂选自于N-甲基-N-三甲基硅烷三氟乙酰胺(MSTFA)、N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)、碘甲烷中的一种或其组合，使羟基吡啶类化合物硅烷化后生成极性小、稳定性好的硅氧化合物，以便于分析检测。

在本申请的一种实施方式中，硅烷保护剂为N-甲基-N-三甲基硅烷三氟乙酰胺(MSTFA)，向每1mL硅烷萃取液中加入30μL～60μL的硅烷保护剂，优选为30μL，本申请中所说的萃取液包括第一萃取液和第二萃取液。

在本申请的其他实施方式中，在衍生化步骤中，选用N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)作为硅烷保护剂，并且向萃取液中加入三甲基氯硅烷(TMCS)，其中，BSTFA与TMCS的比例例如为50:1。

在本申请的任一实施方式中，在衍生化步骤中，将第一待测样品和第二待测样品置于恒温箱内，在50℃～100℃下保持5min。可选的，恒温箱温度为90℃，保持5min。

在本申请的任一实施方式中，在提取步骤中，反应溶剂选自于三氯甲烷、丙酮、1,4-二氧六环、四氢呋喃中的一种。由于硅烷化试剂遇水及质子性溶剂会迅速反应分解，因此需要选择上述非质子溶剂。其中，反应溶剂优选为1,4-二氧六环，反应溶剂的加入量为10mL～30mL，例如20mL。

在本申请的任一实施方式中，在提取步骤中，萃取的内标物为苯酚-D5或卤代羟基吡啶类化合物。在本申请中，为使实验材料便于取得，因此选用苯酚-D5作为内标物，浓度为1.0mg/mL，用量为5μL～30μL，例如10μL。

在本申请的任一实施方式中，在提取步骤中，萃取采用超声萃取，时间为5～30min。优选为20～30min，优选为30min。

在本申请的任一实施方式中，在所述提取步骤中，加入无水硫酸镁，所述无水硫酸镁的用量不超过3g。

在本申请的任一实施方式中，在所述分析步骤中，所述气相色谱-质谱联用仪采用弹性毛细管色谱柱，其固定相为5％苯基-95％甲基聚硅氧烷；规格为[30m(长度)×0.25mm(内径)×0.25μm(膜厚)]。由于羟基吡啶的极性较强，因此对色谱柱要求较高，实验发现，在市面上众多型号的色谱柱中，采用该类色谱柱，分离效果好、信号强度高、色谱峰峰型尖锐，且出峰时间短，约5min即可出峰。

在本申请的任一实施方式中，所述羟基吡啶包括2-羟基吡啶、2-羟基-6-甲基吡啶、2-羟基-3-甲基吡啶、3-羟基吡啶、2-羟基-5-甲基吡啶、3-羟基-2-甲基吡啶、5-羟基-2-甲基吡啶、3-羟基-4-甲基吡啶，以及3-羟基-5-甲基吡啶中的一种或多种。即卷烟滤棒截留的所有羟基吡啶可以一次性进行测定，无论羟基吡啶是上述的一种或多种。

在本申请的任一实施方式中，在所述提取步骤之前，包括烟气捕集步骤，使用直线型吸烟机在ISO抽吸模式下抽吸卷烟，卷烟燃烧至棉线断掉后立即将残留的烟丝去掉，形成滤棒样品。

在本申请的任一实施方式中，在所述烟气捕集步骤之前，包括烟支分选步骤，按GB/T5606.1—2004的方法挑选卷烟烟支，将所挑选的烟支在温度20℃～24℃、相对湿度55％～65％的条件下平衡48小时后，按照平均重量±20mg分选。

下面，具体描述本申请的一种实施方式的具体步骤：

(1)烟支分选步骤：按GB/T 5606.1—2004的方法挑选卷烟烟支，将所选卷烟于温度(22±2)℃和相对湿度(60±5)％条件下平衡48h后，按照平均重量±20mg分选；

(2)烟气捕集步骤：利用直线型吸烟机在ISO抽吸模式下抽吸挑选后的卷烟，卷烟燃烧至棉线断掉后马上用镊子将包含火头的烟丝部分去掉，形成滤棒样品，将抽吸后的滤棒及剑桥滤片(FILTER 44mm)分别置于50mL锥形瓶中；

(3)提取步骤：分别向放置滤棒样品和滤片样品的各锥形瓶中加入浓度为1.0mg/mL，5μL～30μL的苯酚-D5作为内标物，10mL～30mL的1，4-二氧六环作为反应溶剂，以及0～3g的无水硫酸镁，超声萃取5～30min，静置一个小时，得到第一萃取液和第二萃取液，用有机系滤膜对萃取液进行过滤；

(4)衍生化步骤：取过滤后的第一萃取液和第二萃取液各1.0mL，以及30μL～60μL的硅烷保护剂于棕色色谱瓶中，压盖后置于恒温箱内，90℃保持5min；

(5)分析步骤：

气相色谱-质谱联用仪按如下条件设置：

A.气相色谱条件包括：

色谱柱TG-5MS(30m×0.25mm，0.25μm)；

进样口温度：180℃；

载气：高纯氦气，纯度≥99.999％；

流速：1.0mL/min(恒流模式)；

分流比：10：1；

升温程序：

B.质谱条件包括：

传输线温度：280℃；

离子源温度：290℃；

溶剂延迟：3min；

电离方式：EI源；

电离能量：70eV；

扫描方式：全扫描(Full Scan)和选择离子监测(SIM)。

对卷烟滤棒样品和滤片样品中的羟基吡啶进行定性、定量分析。

截留率＝滤棒样品中目标物含量÷(滤棒样品中目标物含量+滤片样品中目标物含量)×100％，所述目标物即为各种羟基吡啶。

下面结合具体的实施例进一步描述本发明的技术方案：

实施例1

(1)烟支分选步骤：按GB/T 5606.1—2004的方法挑选卷烟烟支，将所选卷烟于温度(22±2)℃和相对湿度(60±5)％条件下平衡48h后，按照平均重量±20mg分选；

(2)烟气捕集步骤：利用直线型吸烟机在ISO抽吸模式下抽吸卷烟，同时抽取5支卷烟，这5支卷烟为5个不同品牌的卷烟，将卷烟燃烧至棉线断掉后马上用镊子将包含火头的烟丝部分去掉，形成滤棒样品，将滤棒样品分别置于50mL锥形瓶中；取出吸烟机捕集器中的滤片置于50mL锥形瓶中。

(3)提取步骤：在锥形瓶中加入20μL的苯酚-D5作为内标物，20mL的1，4-二氧六环作为反应溶剂，以及3g的无水硫酸镁，超声萃取30min，静置一个小时，得到上述五个不同品牌卷烟各自的第一萃取液和第二萃取液，用有机系滤膜对萃取液进行过滤；

(4)衍生化步骤：取过滤后的各萃取液1.0mL，以及30μL的N-甲基-N-三甲基硅烷三氟乙酰胺(MSTFA)，于棕色色谱瓶中，压盖后置于恒温箱内保持5min，分别得到上述五个不同品牌卷烟各自的第一待测样品和第二待测样品；

(5)分析步骤：

气相色谱-质谱联用仪按如下条件设置：

A.气相色谱条件包括：

色谱柱TG-5MS(30m×0.25mm，0.25μm)；

进样口温度：180℃；

载气：高纯氦气，纯度≥99.999％；

流速：1.0mL/min(恒流模式)；

分流比：10：1；

升温程序：60℃(2min)130℃210℃(5min)。

B.质谱条件包括：

传输线温度：280℃；

离子源温度：290℃；

溶剂延迟：3min；

电离方式：EI源；

电离能量：70eV；

扫描方式：全扫描(Full Scan)和选择离子监测(SIM)。

表1为内标物以及羟基吡啶类化合物经硅烷化处理后得到的硅氧化合物的质谱参数。

表1

表2为对5个不同品牌的卷烟样品抽吸后滤棒中含上述9种羟基吡啶的检测结果

表2

对于该方法效果的评价

表3为工作曲线和相关系数、方法的检出限与定量限。

表3

由表3可知，采用本申请的方法，羟基吡啶的标准曲线的线性关系良好，r²在0.9980～0.9995之间。将最低浓度的标准溶液稀释并进行GC-MS分析，以3倍信噪比为检出限(LOD)，10倍信噪比为定量限(LOQ)。线性范围都在0.1～10μg/mL之间。说明本方法具有较高的灵敏度，较宽的线性范围，适合同时测定大量的和痕量的羟基吡啶的定量分析。

表4为卷烟滤棒截留的羟基吡啶的回收率与精密度(平行测定次数n＝6)。

表4

如表4所示，按低、中、高3种浓度添加水平添加标准溶液，然后按描述的样品前处理方法对样品进行处理，每个添加水平平行测定6次，进行回收率和精密度的测定。由表4可知，羟基吡啶的平均加标回收率在92％～105％，3-羟基吡啶含量大于100mg/kg，回收率应在95～105％之间，其余羟基吡啶类化合物含量均在1～100mg/kg之间,回收率应在90～110％之间，适合于羟基吡啶的测定；平均相对标准偏差(RSD％)在1.02％～4.52％之间，精密度高，可以满足定量需要。

可见，本发明提供的方法可以实现对卷烟滤棒截留羟基吡啶的准确测定，且前处理简便、快速，灵敏度高、精密度高，适合同时测定大量的和痕量的多种羟基吡啶的定量分析。

虽然通过参照本发明的某些优选实施方式，已经对本发明进行了图示和描述，但本领域的普通技术人员应该明白，以上内容是结合具体的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。本领域技术人员可以在形式上和细节上对其作各种改变，包括做出若干简单推演或替换，而不偏离本发明的精神和范围。

Claims (12)

1.一种测定卷烟滤棒对羟基吡啶的截留率的方法，其特征在于，包括：

提取步骤，向抽吸后的滤棒样品加入反应溶剂进行萃取，得到第一萃取液；向滤片样品中加入所述反应溶剂进行萃取，得到第二萃取液，所述滤片用于捕集被抽吸的所述卷烟未被所述滤棒截留的烟气；

衍生化步骤，向所述第一萃取液中加入硅烷保护剂使羟基吡啶硅烷化，得到第一待测样品；向所述第二萃取液中加入硅烷保护剂使羟基吡啶硅烷化，得到第二待测样品；

分析步骤，采用气相色谱-质谱联用仪测定所述第一待测样品和所述第二待测样品中羟基吡啶的含量，并计算出截留率。

2.如权利要求1所述的测定卷烟滤棒对羟基吡啶的截留率的方法，其特征在于，在所述衍生化步骤中，分别向每1mL所述第一萃取液和所述第二萃取液中加入30μL～60μL的硅烷保护剂，所述硅烷保护剂选自于N-甲基-N-三甲基硅烷三氟乙酰胺、N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺、碘甲烷中的一种或其组合。

3.如权利要求2所述的测定卷烟滤棒对羟基吡啶的截留率的方法，其特征在于，所述硅烷保护剂为N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺，并加入三甲基氯硅烷。

4.如权利要求1所述的测定卷烟滤棒对羟基吡啶的截留率的方法，其特征在于，在所述衍生化步骤中，将所述第一待测样品和所述第二待测样品置于恒温箱内，在50℃～100℃下保持5min。

5.如权利要求1所述的测定卷烟滤棒对羟基吡啶的截留率的方法，其特征在于，在所述提取步骤中，所述反应溶剂选自于三氯甲烷、丙酮、1,4-二氧六环、四氢呋喃中的一种，所述反应溶剂的加入量为10mL～30mL。

6.如权利要求1所述的测定卷烟滤棒对羟基吡啶的截留率的方法，其特征在于，在所述提取步骤中，萃取的内标物为苯酚-D5或卤代羟基吡啶类化合物，用量为5μL～30μL。

7.如权利要求1所述的测定卷烟滤棒对羟基吡啶的截留率的方法，其特征在于，在所述提取步骤中，所述萃取为超声萃取，时间为5～30min。

8.如权利要求1所述的测定卷烟滤棒对羟基吡啶的截留率的方法，其特征在于，在所述提取步骤中，加入无水硫酸镁，所述无水硫酸镁的用量不超过3g。

9.如权利要求1所述的测定卷烟滤棒对羟基吡啶的截留率的方法，其特征在于，在所述分析步骤中，所述气相色谱-质谱联用仪采用弹性毛细管色谱柱，固定相为5％苯基-95％甲基聚硅氧烷，规格为30m×0.25mm×0.25μm。

10.如权利要求1～9任一项所述的测定卷烟滤棒对羟基吡啶的截留率的方法，其特征在于，所述羟基吡啶包括2-羟基吡啶、2-羟基-6-甲基吡啶、2-羟基-3-甲基吡啶、3-羟基吡啶、2-羟基-5-甲基吡啶、3-羟基-2-甲基吡啶、5-羟基-2-甲基吡啶、3-羟基-4-甲基吡啶，以及3-羟基-5-甲基吡啶中的一种或多种。

11.如权利要求1～9任一项所述的测定卷烟滤棒对羟基吡啶的截留率的方法，其特征在于，在所述提取步骤之前，包括烟气捕集步骤，使用直线型吸烟机在ISO抽吸模式下抽吸卷烟，卷烟燃烧至直线吸烟机上的棉线断掉后立即将残留的烟丝去掉，分别将抽吸后的滤棒和滤片放入锥形瓶中，形成滤棒样品和滤片样品。

12.如权利要求11所述的测定卷烟滤棒对羟基吡啶的截留率的方法，其特征在于，在所述烟气捕集步骤之前，包括烟支分选步骤，按GB/T 5606.1—2004的方法挑选卷烟烟支，将所挑选的烟支在温度20℃～24℃、相对湿度55％～65％的条件下平衡48小时后，按照平均重量±20mg分选。

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