CN106525802A - 一种卷烟烟气铅形态的测定方法及装置 - Google Patents

一种卷烟烟气铅形态的测定方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种卷烟烟气铅形态的测定方法及装置，所述的测定方法包括用滤片捕集待测样品，加入提取剂，超声提取30~50 min，过滤得到样品提取液；将样品提取液进入反相液相色谱系统，由泵A输送流动相经反相液相色谱进行分离，流出液无机铅 (Pb2+)部分、氯化三甲基铅 (TML)部分、氯化三乙基铅 (TEL)部分、氯化三苯基铅 (TPhL) 部分分别转入不同的固相萃取柱富集，富集完后启动泵B输送流动相依次把不同固相萃取柱富集的不同形态铅洗脱并进入原子荧光分析。所述的装置包括反相色谱仪和原子光谱仪，反相色谱仪和原子光谱仪顺序连接，所述反相色谱仪和原子光谱仪之间连接有固相萃取装置。本发明能测定低浓度的样品，并且将铅不同形态富集在不同的固相萃取柱上，可最大程度的避免在富集和洗脱过程中各形态的变化。

Description

一种卷烟烟气铅形态的测定方法及装置
技术领域
本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种卷烟烟气铅形态的测定方法及装置。
背景技术
烟草中含有重金属，在卷烟抽吸过程中，重金属可通过主流烟气进入人体，对人体造成潜在的危害。著名的Hoffmann名单列的44种有害成分中，就包含了铅、铅、镉、汞、镍、铬等重金属元素。但是烟气中的重金属元素以各种不同的形态存在，不同形态的重金属元素对人体健康的影响不同；只有定性和定量地测定重金属元素的不同存在形态，才能客观的了解其迁移和危害。重金属形态分析始于上世纪70年代；进入上世纪80年代后，材料科学和电子技术的快速发展大大促进了分析仪器技术的发展，从而促进了形态分析的快速发展。目前形态分析仍然是分析化学研究的热点和前沿课题。
在形态分析过程中，由于各种化学形态处于动态平衡中，获得准确结果的关键是防止不同形态的重新分配；避免样品中形态的破坏与变化。要对样品中的元素形态进行原位、在线、微区和瞬时的高灵敏度和高分辨率的综合分析，单一的仪器或技术很难完成，需采用先进的仪器联用技术(色谱、毛细管电泳等分离技术和光谱、质谱、电化学等检测技术联用)。现代在线联用技术是实现重金属元素形态准确测定的关键技术，也是当今分析科学发展的前沿。鉴于卷烟烟气中的重金属形态分析对了解烟草中重金属对吸烟者的真正危害具有重要意义，特别是重金属中的铅形态的检测尤为重要。因此，开发一种铅形态的测定方法是非常必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种卷烟烟气铅形态的测定方法；第二目的在于提供完成所述卷烟烟气铅形态的测定方法的装置。
本发明的第一目的是这样实现的，包括卷烟抽吸、烟气捕集、烟气样品提取、反相色谱分离、富集与洗脱、原子荧光测定步骤，具体包括：
A、卷烟抽吸: 取卷烟样品，在GB/T 16447规定的条件下进行平衡，挑选平均重量±0.02 g和平均吸阻±49 Pa范围内的烟支作为测试样品；在YC/T 29规定的条件下用吸烟机进行抽吸。
B、烟气捕集：用滤片捕集待测样品，每只滤片收集5支烟的主流烟气总粒相物。
C、烟气样品提取：加入提取剂，超声提取取30-50 min，过滤得到样品提取液。
D、反相液相色谱分离：将样品提取液进入反相色谱系统，由泵A（1）输送流动相经反相色谱柱进行分离。
E、富集与洗脱：流出液中无机铅 (Pb2+)、氯化三甲基铅 (TML)、氯化三乙基铅(TEL)、氯化三苯基铅 (TPhL)部分分别转入不同的固相萃取柱（6）分别富集；富集完后，启动泵B（7）输送流动相依次把不同固相萃取柱（6）上富集的不同形态铅洗脱。
F、原子荧光测定：洗脱液进入原子荧光光谱仪进行分析。
本发明的第二目的是这样实现的，所述的装置包括反相色谱仪和原子光谱仪，反相色谱仪与原子光谱仪顺序连接，其特征在于所述反相色谱仪依次设置泵A（1）、进样器（2）、反相色谱柱（3）、检测器（4）、反相色谱仪通过数控六通阀（5）与原子光谱仪连接；数控六通阀（5）上6个阀口按2号阀口连接检测器（4）、1号阀口连接固相萃取柱（6）入口端、5号阀口连接固相萃取柱（6）的回流端、4号阀口连接泵B（7）、6号阀口连接原子光谱仪、3号阀口作为排放口的顺序设置；不同形态的铅富集在不同的固相萃取柱上，最大程序的避免在富集和洗脱过程中各形态的变化。
附图说明
图1为本发明工艺流程图；
图2为本发明检测仪器装置示意图；
图3为本发明的反相色谱分离图；
图中：1-泵A，2-进样器，3-反相色谱柱，4-检测器，5-数控六通阀，6-固相萃取柱，7-泵B。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
本发明所述的卷烟烟气铅形态的测定方法，包括卷烟抽吸、烟气捕集、烟气样品提取、反相色谱分离、富集与洗脱、原子荧光测定步骤，具体包括：
A、卷烟抽吸: 取卷烟样品，在GB/T 16447规定的条件下进行平衡，挑选平均重量±0.02 g和平均吸阻±49 Pa范围内的烟支作为测试样品；在YC/T 29规定的条件下用吸烟机进行抽吸。
B、烟气捕集：用滤片捕集待测样品，每只滤片收集5支烟的主流烟气总粒相物。
C、烟气样品提取：加入提取剂，超声提取取30-50 min，过滤得到样品提取液。
D、反相液相色谱分离：将样品提取液进入反相色谱系统，由泵A（1）输送流动相经反相色谱柱进行分离。
E、富集与洗脱：流出液中无机铅 (Pb2+)、氯化三甲基铅 (TML)、氯化三乙基铅(TEL)、氯化三苯基铅 (TPhL)部分分别转入不同的固相萃取柱（6）分别富集；富集完后，启动泵B（7）输送流动相依次把不同固相萃取柱（6）上富集的不同形态铅洗脱。
F、原子荧光测定：洗脱液进入原子荧光光谱仪进行分析。
A步骤所述的吸烟机为SM450型20孔道直线型吸烟机。
B步骤所述的滤片为44mm剑桥滤片。
C步骤所述的提取剂为人工提取液，内含Na+、Cl-、HCO3 2-、葡萄糖、K+、Ca2+、Mg2+、SO4 2-、HPO4 2-、氨基酸、核苷酸、蛋白质、多糖等无机离子和有机物，浓度和实际体液相当，pH值在7.3-7.5之间。
C步骤所述的过滤为经0.25µm微孔滤膜过滤。
D步骤所述的泵A（1）输送的流动相为含0.1moI/L乙酸铵缓冲盐的50%的甲醇，pH =4.70,流速为 1.0 mL/L。
D步骤所述的反相色谱柱填料为MCI-GEL CMG20甲基丙烯酸酯聚合物，粒径为5µ m.
E步骤所述的流出液保留时间2.5 - 3.2 min部分为(无机铅 (Pb2+) 部分，3.5 – 4.6min部分为氯化三甲基铅 (TML)部分，5.2 -6.8 min部分为氯化三乙基铅 (TEL)部分，12.8- 15.4 min部分为氯化三苯基铅 (TPhL)部分。
E步骤所述的固相萃取柱（6）为石墨化炭黑球柱。
E步骤所述的泵B（7）输送的流动相为2%的盐酸溶液。
F步骤所述的原子荧光分析条件为采用高性能铅空心阴极灯，波长为283.3 nm，灯电流为80 mA，负高压为280 V；载气为氩气，流速为400 mL/min，屏蔽气为氩气，流速为1000ml/min；氢化物发生器的载流溶液为内含1.5%氢氧化钠的3.5%的硼氢化钠溶液，流速为6.0mL/min；或载流溶液为7%的盐酸，流速为6.0 mL/min。
本发明所述的卷烟烟气铅形态的测定方法的装置，包括反相色谱仪和原子光谱仪，反相色谱仪与原子光谱仪顺序连接，其特征在于所述反相色谱仪依次设置泵A（1）、进样器（2）、反相色谱柱（3）、检测器（4）、反相色谱仪通过数控六通阀（5）与原子光谱仪连接；数控六通阀（5）上6个阀口按2号阀口连接检测器（4）、1号阀口连接固相萃取柱（6）入口端、5号阀口连接固相萃取柱（6）的回流端、4号阀口连接泵B（7）、6号阀口连接原子光谱仪、3号阀口作为排放口的顺序设置；不同形态的铅富集在不同的固相萃取柱上，最大程序的避免在富集和洗脱过程中各形态的变化。
所述的固相萃取柱（6）为4个。
所述的原子光谱仪为原子荧光光谱仪。
本发明的特点及优点：
1．采用MCI-GEL反向树脂柱分离不同形态的铅，分离效果明显优于其他文献报道的反相柱；而且树脂为基质的反相柱比常规键合固定相更耐酸、碱和缓冲盐，更适合无机元素的形态分离。
2．本发明采用石墨化炭黑球柱富集铅，用一种材料就可较完全的富集不同形态的铅，而且该材料吸附和洗脱可逆性好，可定量回收不同形态的铅。
3．本发明中可用盐酸洗脱石墨化炭黑球柱上富集的铅，洗脱剂和原子荧光分析匹配性好，可不更换溶剂直接进入原子荧光分析，操作非常方便。
实施例1
所用卷烟为参比烟3R4F，取卷烟样品各1条，在(22±1)℃、相对湿度(60±2)%条件下平衡48 h，挑选平均重量±0.02 g和平均吸阻±49 Pa范围内的烟支作为测试样品；参照GB/T5606.1-2004、GB/T19609-2004的规定，采用SM450型20孔道直线型吸烟机进行抽吸，用44mm剑桥滤片捕集待测样品，每只滤片收集5支烟的主流烟气总粒相物；吸毕，取出滤片放入50 mL的三角瓶中；加入 20 mL的人工体液，超声提取 40 min，提取液用0.25µm的微孔滤膜过滤，供仪器分析用。
反相色谱每次进样100µL，按发明内容的操作，由A泵输送流动相 (50%的甲醇，含0.1 moI/L乙酸铵的缓冲盐，pH = 4.70) 经反相色谱柱分离，流动相流速为 1.0 mL/L。经色谱柱分离后的流出液按不同形态铅的出峰时间转入不同固相萃取柱富集。完成后再重复进样100µL，不同形态的铅再次依次富集在不同的固相萃取柱上；如此共重复操作5 次。富集完后，启动泵B输送流动相(2%的盐酸)依次把不同固相萃取柱上富集的不同形态铅洗脱下，进行原子荧光分析，，进行原子荧光分析，平行测定7次，结果表明：无机铅的相对标准偏差为3.8%，氯化三甲基铅、氯化三乙基铅和氯化三苯基铅均未检出。
实施例2
与实施例1相同，测定卷烟样品为烤烟型卷烟，在相同条件下平行测定7次，无机铅的相对标准偏差为4.2%，氯化三甲基铅、氯化三乙基铅和氯化三苯基铅均未检出。
实施例3
与实施例1相同，测定卷烟样品为雪茄型卷烟，在相同条件下平行测定7次，无机铅的相对标准偏差为4.0%，氯化三甲基铅、氯化三乙基铅和氯化三苯基铅均未检出。

Claims (10)

1.一种卷烟烟气铅形态的测定方法，其特征在于包括卷烟抽吸、烟气捕集、烟气样品提取、反相色谱分离、富集与洗脱、原子荧光测定步骤，具体包括：
A、卷烟抽吸: 取卷烟样品，在GB/T 16447规定的条件下进行平衡，挑选平均重量±0.02 g和平均吸阻±49 Pa范围内的烟支作为测试样品；在YC/T 29规定的条件下用吸烟机进行抽吸；
B、烟气捕集：用滤片捕集待测样品，每只滤片收集5支烟的主流烟气总粒相物；
C、烟气样品提取：加入提取剂，超声提取取30-50 min，过滤得到样品提取液；
D、反相液相色谱分离：将样品提取液进入反相色谱系统，由泵A（1）输送流动相经反相色谱柱进行分离；
E、富集与洗脱：流出液中无机铅 (Pb2+)、氯化三甲基铅 (TML)、氯化三乙基铅 (TEL)、氯化三苯基铅 (TPhL)部分分别转入不同的固相萃取柱（6）分别富集；富集完后，启动泵B（7）输送流动相依次把不同固相萃取柱（6）上富集的不同形态铅洗脱；
F、原子荧光测定：洗脱液进入原子荧光光谱仪进行分析。
2.根据权利要求1所述的卷烟烟气铅形态的测定方法，其特征在于A步骤所述的吸烟机为SM450型20孔道直线型吸烟机；B步骤所述的滤片为44mm剑桥滤片。
3.根据权利要求1所述的卷烟烟气铅形态的测定方法，其特征在于C步骤所述的提取剂为人工提取液，内含Na+、Cl-、HCO3 2-、葡萄糖、K+、Ca2+、Mg2+、SO4 2-、HPO4 2-、氨基酸、核苷酸、蛋白质、多糖等无机离子和有机物，浓度和实际体液相当，pH值在7.3-7.5之间。
4.根据权利要求1所述的卷烟烟气铅形态的测定方法，其特征在于C步骤所述的过滤为经0.25µm微孔滤膜过滤。
5. 根据权利要求1所述的卷烟烟气铅形态的测定方法，其特征在于D步骤所述的泵A（1）输送的流动相为含0.1moI/L乙酸铵缓冲盐的50%的甲醇，pH = 4.70,流速为 1.0 mL/L；所述的反相色谱柱填料为MCI-GEL CMG20甲基丙烯酸酯聚合物，粒径为5 µ m。
6. 根据权利要求1所述的卷烟烟气铅形态的测定方法，其特征在于E步骤所述的流出液保留时间2.5 - 3.2 min部分为(无机铅 (Pb2+) 部分，3.5 – 4.6 min部分为氯化三甲基铅 (TML)部分，5.2 -6.8 min部分为氯化三乙基铅 (TEL)部分，12.8 - 15.4 min部分为氯化三苯基铅 (TPhL)部分。
7.根据权利要求1所述的卷烟烟气铅形态的测定方法，其特征在于E步骤所述的固相萃取柱（6）为石墨化炭黑球柱；所述的泵B（7）输送的流动相为2%的盐酸溶液。
8. 根据权利要求1所述的卷烟烟气铅形态的测定方法, 其特征在于F步骤所述的原子荧光分析条件为采用高性能铅空心阴极灯，波长为283.3 nm，灯电流为80 mA，负高压为280V；载气为氩气，流速为400 mL/min，屏蔽气为氩气，流速为1000 ml/min；氢化物发生器的载流溶液为内含1.5%氢氧化钠的3.5%的硼氢化钠溶液，流速为6.0 mL/min；或载流溶液为7%的盐酸，流速为6.0 mL/min。
9.一种实现权利要求1~8任一所述卷烟烟气铅形态的测定方法的装置，所述的装置包括反相色谱仪和原子光谱仪，反相色谱仪与原子光谱仪顺序连接，其特征在于所述反相色谱仪依次设置泵A（1）、进样器（2）、反相色谱柱（3）、检测器（4）、反相色谱仪通过数控六通阀（5）与原子光谱仪连接；数控六通阀（5）上6个阀口按2号阀口连接检测器（4）、1号阀口连接固相萃取柱（6）入口端、5号阀口连接固相萃取柱（6）的回流端、4号阀口连接泵B（7）、6号阀口连接原子光谱仪、3号阀口作为排放口的顺序设置；不同形态的铅富集在不同的固相萃取柱上，最大程序的避免在富集和洗脱过程中各形态的变化。
10.根据权利要求9所述的装置，其特征在于所述的固相萃取柱（6）为4个；所述的原子光谱仪为原子荧光光谱仪。
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