CN103995065A - 桔梗流浸膏的质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及药物质量控制领域,具体而言,涉及桔梗流浸膏的质量控制方法。该桔梗流浸膏的质量控制方法,包括下列步骤:步骤A:对桔梗流浸膏进行预处理;步骤B:采用高效液相色谱法测量预处理后的桔梗流浸膏中的桔梗皂苷D的含量W;步骤C:根据所述桔梗皂苷D的含量W评价桔梗流浸膏的质量是否合格。本发明上述实施例的桔梗流浸膏的质量控制方法通过定量检测桔梗皂苷D的含量实现了定量评价桔梗流浸膏质量的目的。由于桔梗流浸膏中的主要有效成分是桔梗皂苷D,并且含量较大,因此,通过定量检测桔梗皂苷D的含量可以定量、准确地反映出桔梗流浸膏的质量,避免了质量控制的不确定性问题。
Description
技术领域
本发明涉及药物质量控制领域,具体而言,涉及桔梗流浸膏的质量控制方法。
背景技术
目前,桔梗流浸膏作为小儿止咳糖浆的主要组份,在小儿止咳糖浆质量标准中无定量的质量控制点,这使得小儿止咳糖浆质量控制存在一定的不确定性。
发明内容
本发明的目的在于提供桔梗流浸膏的质量控制方法,以解决上述的问题。
在本发明的实施例中提供了一种桔梗流浸膏的质量控制方法,其包括下列步骤:
步骤A:对桔梗流浸膏进行预处理;
步骤B:采用高效液相色谱法测量预处理后的桔梗流浸膏中的桔梗皂苷D的含量W;
步骤C:根据桔梗皂苷D的含量W评价桔梗流浸膏的质量是否合格。
进一步地,预处理的方法为:
按重量计,向4-6份桔梗流浸膏中加入15-25份饱和的正丁醇的水溶液进行萃取,再收集正丁醇层,得到一级萃取液;
向一级萃取液中加入15-25份氨水进行萃取,再收集正丁醇层,得到二级萃取液;
将二级萃取液减压挥干,得到残渣;
向残渣中加入体积比为28:72的乙腈-水溶液进行溶解,并定容。
进一步地,高效液相色谱法采用流动相梯度洗脱的方式。
进一步地,高效液相色谱法的检测条件为:
填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶;检测波长为210nm;流动相为:0-10min时体积比为25-28:75-72的乙腈-水,10-25min时体积比为30:70的乙腈-水,25-35min时体积比为25:75的乙腈-水。
进一步地,高效液相色谱法的检测条件为:柱温为32℃。
进一步地,高效液相色谱法的检测条件为:流速为0.9mL/min。
进一步地,加入正丁醇的水溶液进行萃取的方法进一步为:在超声条件下进行萃取。
进一步地,在向残渣中加入体积比为28:72的乙腈-水溶液进行溶解之后和定容之前还包括:过滤。
本发明上述实施例的桔梗流浸膏的质量控制方法通过定量检测桔梗皂苷D的含量实现了定量评价桔梗流浸膏质量的目的。由于桔梗流浸膏中的主要有效成分是桔梗皂苷D,并且含量较大,因此,通过定量检测桔梗皂苷D的含量可以定量、准确地反映出桔梗流浸膏的质量,避免了质量控制的不确定性问题。其中,桔梗皂苷D的含量是通过步骤A的预处理和步骤B的高效液相色谱法完成,最终的评价通过步骤C实现。
附图说明
图1示出了本发明的实验1中对照品的色谱峰;
图2示出了本发明的实验1中桔梗流浸膏的色谱峰;
图3示出了本发明的实验2中对照品的色谱峰;
图4示出了本发明的实验2中桔梗流浸膏的色谱峰;
图5示出了本发明的实验3中对照品的色谱峰;
图6示出了本发明的实验3中桔梗流浸膏的色谱峰;
图7示出了本发明的实验4中对照品的色谱峰;
图8示出了本发明的实验4中桔梗流浸膏的色谱峰;
图9示出了本发明的方法可行性考察试验中阴性制剂的色谱峰;
图10示出了本发明的方法可行性考察试验中的线性关系图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例子并结合附图对本发明做进一步的详细描述。
实施例一
一种桔梗流浸膏的质量控制方法包括下列步骤:
步骤101:对桔梗流浸膏进行预处理;
步骤102:采用高效液相色谱法测量预处理后的桔梗流浸膏中的桔梗皂苷D的含量W;
步骤103:根据桔梗皂苷D的含量W评价桔梗流浸膏的质量是否合格。
上述实施例的桔梗流浸膏的质量控制方法通过定量检测桔梗皂苷D的含量实现了定量评价桔梗流浸膏质量的目的。由于桔梗流浸膏中的主要有效成分是桔梗皂苷D,并且含量较大,因此,通过定量检测桔梗皂苷D的含量可以定量、准确地反映出桔梗流浸膏的质量,避免了质量控制的不确定性问题。其中,桔梗皂苷D的含量是通过步骤101的预处理和步骤102的高效液相色谱法完成,最终的评价通过步骤103实现。
上述实施例的桔梗流浸膏的质量控制方法还可以进一步改进,以达到更多的技术效果,具体如下。
针对步骤101,优选采用萃取的方式预处理桔梗流浸膏,既简单易操作,且提取率高、提取时间短。具体的萃取方式如下:
按重量计,向4-6份桔梗流浸膏中加入15-25份饱和的正丁醇的水溶液进行萃取,再收集正丁醇层,得到一级萃取液;向一级萃取液中加入15-25份氨水进行萃取,再收集正丁醇层,得到二级萃取液;将二级萃取液减压挥干,得到残渣;向残渣中加入体积比为28:72的乙腈-水溶液进行溶解,并定容。
其中,在第一次用正丁醇萃取时为了提高萃取率,还可以在萃取之后用同样量的正丁醇多次洗涤水层,且经试验证明,洗涤两次之后萃取率已达到极限(如表1所示),因此,建议洗涤两次即可。
如表1所示,用正丁醇萃取桔梗流浸膏萃取1次、2次、3次、4次,每次均为20mL,将结果进行了对比。由结果可知,第一次萃取加上洗涤2次(共萃取3次)能够将桔梗流浸膏中的桔梗皂苷D基本全部萃取出来。
表1 萃取次数对提取率的影响结果
另外,在用正丁醇萃取时,为了使桔梗皂苷D充分溶解,还可以进行超声,建议超声5min左右。而在最后定容之前,为了去除残渣中的固体杂质,还可以在用乙腈-水溶解之后进行过滤。
当然,萃取时,针对不同检测条件的高效液相色谱法(HPLC)适当调整上述物质的配比或萃取时间等参数。
针对步骤102,通常采用上述萃取的预处理方式,并且若采用流动相梯度洗脱的方式检测则可以达到更多的技术效果:缩短分析周期,提高分离能力,改善峰型,避免拖尾,增加灵敏度。
采用梯度洗脱的方式时可以采用如下检测条件:填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶;检测波长为210nm;流动相为:0-10min时体积比为25-28:75-72的乙腈-水,10-25min时体积比为30:70的乙腈-水,25-35min时体积比为25:75的乙腈-水。
这些检测条件都是经过多次优化得来的,其可以获得更准确、精确的检测结果,具体如下文。
针对检测波长,将桔梗皂苷D对照品于200-400nm内进行光谱扫描,发现其在210nm处有最大吸收峰,故本发明优选采用210nm作为检测吸收波长。
针对流动相,以下仅以部分优化实验(4个实验)为例作简单介绍,4个实验均采用如下的试验方法:在相同的流动相条件分别检测桔梗皂苷D对照品和桔梗流浸膏的色谱峰,并计算出该流动相条件下检测桔梗皂苷D的保留时间,桔梗流浸膏的对称因子和分离中。
以下4个实验中的乙腈的百分比是指乙腈与水的混合液中乙腈所占的体积百分比。
实验1
流动相条件:0-10min时乙腈为15-22%,10-25min时乙腈为25%,25-40min时乙腈为30%,40-50min时乙腈为15%。
结果:桔梗皂苷D对照品和桔梗流浸膏的色谱峰图分别如图1和2所示,计算得到桔梗皂苷D的保留时间为32.216,桔梗流浸膏的对称因子为0.912,分离度为1.35。
实验2
流动相条件:0-10min时乙腈为20-28%,10-35min时乙腈为28%,35-48min时乙腈为20%。
结果:桔梗皂苷D对照品和桔梗流浸膏的色谱峰图分别如图3和4所示,计算得到桔梗皂苷D的保留时间为23.3,桔梗流浸膏的对称因子为0.766,分离度为1.49。
实验3
流动相条件:0-10min时乙腈为24%,10-35min时乙腈为26%,35-40min时乙腈为24%。
结果:桔梗皂苷D对照品和桔梗流浸膏的色谱峰图分别如图5和6所示,计算得到桔梗皂苷D的保留时间为32.1,桔梗流浸膏的对称因子为1.113,分离度为1.29。
实验4
流动相条件:0-10min时乙腈为25-28%,10-25min时乙腈为30%,25-35min时乙腈为25%。
结果:桔梗皂苷D对照品和桔梗流浸膏的色谱峰图分别如图7和8所示,计算得到桔梗皂苷D的保留时间为17.6,桔梗流浸膏的对称因子为0.938,分离度为1.61。
通过以上实验结果,最终选择了实验4的流动相条件,即0-10min时体积比为25-28:75-72的乙腈-水,10-25min时体积比为30:70的乙腈-水,25-35min时体积比为25:75的乙腈-水。
另外,在HPLC检测中还可以优化其它参数,例如柱温优选采用32℃,流速优选采用0.9mL/min,在这些条件下检测柱效更高,结灵敏度高,检测时间短。
针对步骤103,评价桔梗流浸膏的质量是否合格可以采用如下方法:利用步骤101和102的方法测量多个批次的桔梗流浸膏中桔梗皂苷D的含量,再计算其平均值,以平均值的80%作为最低限值,即若W≥最低限值,则桔梗流浸膏的质量合格,否则不合格。
为了验证本发明的质量控制方法的可行性,以下还提供了分析方法的可行性考察试验:
测定方法
色谱条件与系统适用性试验:安捷伦1260型高效液相色谱仪,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;色谱柱为Ultimate C185μm250×4.6mm。乙腈-水(0-10min乙腈25-28%,10-25min乙腈30%,25-35min乙腈25%)为流动相梯度洗脱;检测波长210nm;流速为0.9mL/min;柱温为32℃,分离度大于1.5,理论板数按桔梗皂苷D峰计算应不低于10000。
对照品的制备
精密称取对照品适量加乙腈-水(28:72)稀释成约0.5mg/mL,即得。
供试品的制备
取5g桔梗流浸膏,再加入20mL水饱和的正丁醇溶液,超声5分钟,分取正丁醇层,水层用水饱和正丁醇洗涤2次每次20mL,合并正丁醇层,用20mL氨试液洗涤1次,静置5分钟,弃去氨水层,正丁醇层再用正丁醇饱和的水20mL洗涤1次,静置5分钟,弃去水层,取正丁醇层减压挥干,残渣加乙腈-水(28:72)适量定容至10mL,摇匀,滤过,即得。
阴性样品的制备
取5g正丁醇按照供试品制备方法处理,即得。
测定法
分别精密吸取对照品与供试品各10μL,注入高效液相色谱仪,用外标法计算含量即得。
方法可行性考察
1、系统适用性考察
柱效:按桔梗皂苷D计算,色谱系统的理论塔板数为47905。
分离度:测得桔梗皂苷D与其前相邻色谱峰的分离度为1.54,桔梗皂苷D与相邻色谱峰能够较好的分离。
2、阴性样品峰与对照品,按照阴性样品制备方法制备缺桔梗流浸膏的阴性制剂,HPLC图谱见图9;可见在保留时间为17.6min左右桔梗皂苷D对照品、样品皆出峰,而阴性对照品在相应时间不出峰,阴性无干扰,说明该方法可行。
3、线性关系考察
精密称取桔梗皂苷D对照品0.01270g加入乙腈-水(28:72)溶液将对照品转移至25mL容量瓶,超声溶解,并定容,即得(浓度为508μg/mL),分别精密移取8mL、6mL、5mL的508μg/mL对照品溶液加乙腈-水(28:72)定容至10mL,得到406.4μg/mL、304.8μg/mL、254μg/mL的对照品溶液,分别精密量取2mL406.4μg/mL、304.8μg/mL的对照品溶液加乙腈-水(28:72)分别定容至两个10mL容量瓶得81.28μg/mL、60.96μg/mL的对照品溶液,分别精密吸取508μg/mL、406.4μg/mL、304.8μg/mL、254μg/mL、81.28μg/mL、60.96μg/mL的桔梗皂苷D对照品溶液10μL进样,按上述色谱条件测定峰面积,结果见表2,并以对照品浓度(μg/mL)为横坐标,峰面积值Y为纵坐标,绘制标准曲线(如图10所示),其线性回归方程为Y=1.6495X,相关系数r=0.9999,说明线性关系非常好。
表2 桔梗皂苷D进样量与峰面积线性关系
4、精密度试验
精密吸取桔梗皂苷D对照品溶液(104.6μg/mL)以及桔梗流浸膏样品各10μL,连续进样5次,按上述色谱条件测定峰面积,测得桔梗皂苷D峰面积值的RSD<2%,结果见表3。
表3 桔梗皂苷D精密度试验结果
5、稳定性试验
精密吸取桔梗流浸膏供试品溶液分别于0小时、0.5小时、2小时、4小时、8小时各进样10μL,按上述色谱条件测定峰面积,测得桔梗皂苷D峰面积值的RSD<2%,测定结果见表4,以上试验结果表明,本方法8小时内测定有较好的稳定性。
表4 样品稳定性试验结果
6、重复性试验
取桔梗流浸膏样品平行5份,制备成供试品溶液,分别精密吸取10μL进样,按上述色谱条件测定峰面积,测得峰面积值并计算含量,结果见表5。以上试验结果表明,本品重复性试验良好。
表5 重复性试验结果
7、加样回收率试验
采用加样回收试验法:取9个100mL圆底烧瓶,编号,1、2、3号分别精密加入5mL,0.5140mg/mL的桔梗皂苷D对照品,4、5、6号分别精密加入5mL,0.5172mg/mL的桔梗皂苷D对照品,7、8、9号分别精密加入5mL,0.5382mg/mL的桔梗皂苷D对照品,减压挥干溶剂,1、2、3号分别加入2.64g桔梗流浸膏,4、5、6号分别加入2.12g桔梗流浸膏,7、8、9号分别加入1.84g桔梗流浸膏,然后1~9号分别加水补至5g,再加入20mL水饱和的正丁醇溶液,超声5分钟,分取正丁醇层,水层用水饱和正丁醇洗涤2次每次20mL,合并正丁醇层,用20mL氨试液洗涤1次,静置5分钟,弃去氨水层,正丁醇层再用正丁醇饱和的水20mL洗涤1次,静置5分钟,弃去水层,取正丁醇层减压挥干,残渣加乙腈-水(28:72)适量定容至10mL,摇匀,滤过,即得。精密吸取供试品溶液10μL注入色谱仪,以外标一点法计算含量,并按下式计算回收率。结果见表6,以上试验结果表明:本方法回收率较好。
回收率计算公式:
回收率=(实测值-样品中待测成分含量)/加入对照品量×100%
表6 桔梗皂苷D回收率测定结果
另外,针对本发明方法中所用的最低限值(用于评价桔梗浸流膏是否合格),以下还提供了一个具体测试例。
检测方法与上文中可行性考察试验所用的方法相同,测试了1#-10#共十个批次的桔梗浸流膏样品,结果如表7所示。
表7 桔梗浸流膏样品的测试结果
由上表可得,十批桔梗流浸膏样品中桔梗皂苷D含量的80%为0.70mg/g,故将此含量作为最低限值,即桔梗流浸膏桔梗皂苷D中含量不得少于0.70mg/g,低于该值的桔梗流浸膏质量不合格,应舍弃该批次的流浸膏。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.桔梗流浸膏的质量控制方法,其特征在于,包括下列步骤:
步骤A:对桔梗流浸膏进行预处理;
步骤B:采用高效液相色谱法测量预处理后的桔梗流浸膏中的桔梗皂苷D的含量W;
步骤C:根据所述桔梗皂苷D的含量W评价桔梗流浸膏的质量是否合格。
2.根据权利要求1所述的桔梗流浸膏的质量控制方法,其特征在于,所述预处理的方法为:
按重量计,向4-6份桔梗流浸膏中加入15-25份饱和的正丁醇的水溶液进行萃取,再收集正丁醇层,得到一级萃取液;
向所述一级萃取液中加入15-25份氨水进行萃取,再收集正丁醇层,得到二级萃取液;
将所述二级萃取液减压挥干,得到残渣;
向所述残渣中加入体积比为28:72的乙腈-水溶液进行溶解,并定容。
3.根据权利要求2所述的桔梗流浸膏的质量控制方法,其特征在于,所述高效液相色谱法采用流动相梯度洗脱的方式。
4.根据权利要求3所述的桔梗流浸膏的质量控制方法,其特征在于,所述高效液相色谱法的检测条件为:
填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶;检测波长为210nm;流动相为:0-10min时体积比为25-28:75-72的乙腈-水,10-25min时体积比为30:70的乙腈-水,25-35min时体积比为25:75的乙腈-水。
5.根据权利要求4所述的桔梗流浸膏的质量控制方法,其特征在于,所述高效液相色谱法的检测条件为:柱温为32℃。
6.根据权利要求4所述的桔梗流浸膏的质量控制方法,其特征在于,所述高效液相色谱法的检测条件为:流速为0.9mL/min。
7.权利要求2所述的桔梗流浸膏的质量控制方法,其特征在于,所述加入正丁醇的水溶液进行萃取的方法进一步为:在超声条件下进行萃取。
8.根据权利要求2所述的桔梗流浸膏的质量控制方法,其特征在于,在所述向所述残渣中加入体积比为28:72的乙腈-水溶液进行溶解之后和所述定容之前还包括:过滤。
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