CN106908400A - 一种基于连续流动分析仪的土壤全磷检测方法 - Google Patents

一种基于连续流动分析仪的土壤全磷检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106908400A
CN106908400A CN201710100449.9A CN201710100449A CN106908400A CN 106908400 A CN106908400 A CN 106908400A CN 201710100449 A CN201710100449 A CN 201710100449A CN 106908400 A CN106908400 A CN 106908400A
Authority
CN
China
Prior art keywords
passed
solution
sample
continuous flow
detection method
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201710100449.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106908400B (zh
Inventor
李晓娜
刘尚义
张国芳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Beijing Academy of Agriculture and Forestry Sciences
Original Assignee
Beijing Academy of Agriculture and Forestry Sciences
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Beijing Academy of Agriculture and Forestry Sciences filed Critical Beijing Academy of Agriculture and Forestry Sciences
Priority to CN201710100449.9A priority Critical patent/CN106908400B/zh
Publication of CN106908400A publication Critical patent/CN106908400A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106908400B publication Critical patent/CN106908400B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/314—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry with comparison of measurements at specific and non-specific wavelengths
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N2021/3185—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry typically monochromatic or band-limited

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

本发明提供一种基于连续流动分析仪的土壤全磷检测方法，包括步骤：1)向连续流动分析仪顺序通入空气、氢氧化钠溶液、样品、进样器清洗液；所述样品为氢氧化钠熔融法制备的土壤样品；2)向连续流动分析仪顺序通入钼酸铵溶液和抗坏血酸溶液；3)向连续流动分析仪通入水和/或十二烷基硫酸钠溶液。本发明用连续流动分析仪测定碱熔融法土壤样品中的全磷含量，在完全地分解样品的基础上实现连续自动分析，可以一次处理大批样品、而且碱熔融法土壤样品还可以用于钾的测定，提高了分析效率。

Description

一种基于连续流动分析仪的土壤全磷检测方法
技术领域
本发明属于检测技术领域，具体涉及一种连续的土壤全磷检测方法。
背景技术
土壤全磷量是指土壤中各种形态磷素的总和。土壤全磷含量的高低，受土壤母质、成土作用和耕作施肥的影响很大，进行作物营养研究和施肥等工作时，获得全磷数据是必要的前提。全磷的测定，第一步是样品的分解，第二步是溶液中磷的测定。样品分解有碱熔融法、HClO4—H2SO4消煮法、HF—HClO4消煮法等。目前酸消煮法应用最普遍，因为操作方便，又不需要白金坩埚，但是酸消煮法不及碱熔融法样品分解完全。
土壤中全磷含量的测定，按国家标准GB/T 9837-1988的要求，采用氢氧化钠熔融，钼蓝比色法测定。采用传统钼蓝比色法，工序过多，不适合大量样品的检测工作。连续流动分析仪设置有自动进样器、检测器和数据处理模块，样品显色反应后流过检测器检测，由数据处理模块将计算结果显示出来。连续流动分析仪克服了传统钼蓝比色法效率低的缺点，但却只适合测定酸消煮的待测液，一般实验室使用氢氧化钠熔融，可以磷钾同时测定。为了提高分析的效率，需要提出能够用连续流动分析仪分析土壤全磷的方法。
发明内容
针对本领域存在的不足之处，本发明的目的是提出一种基于连续流动分析仪的土壤全磷检测方法。
实现本发明目的技术方案为：
一种基于连续流动分析仪的土壤全磷检测方法，包括步骤：
1)向连续流动分析仪顺序通入空气、氢氧化钠溶液、样品、进样器清洗液；所述样品为氢氧化钠熔融法制备的土壤样品；
2)向连续流动分析仪顺序通入钼酸铵溶液和抗坏血酸溶液；
3)向连续流动分析仪通入水和/或十二烷基硫酸钠溶液。
本检测方法的原理为：磷酸盐和钼酸盐及抗坏血酸反应生成一种蓝色化合物在660nm下检测。酒石酸锑钾作为催化剂。连续流动分析仪的MT7模块中测量高浓度样品时会因颜色和固体悬浮物带来的干扰，导致测量结果偏差，可通过透析膜消除颜色和固体悬浮物带来的干扰。对于未知的样品，可先手工抽查其总磷含量，判断是高浓度还是低浓度(5ppm以下，不含5ppm)。
进一步地，样品中磷的含量大于5ppm(包括5ppm)，则步骤1)所述空气、氢氧化钠溶液、样品、进样器清洗液均通过透析膜透析，然后进入连续流动分析仪。所述透析膜孔径为4nm。
其中，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.3mol/L，所述抗坏血酸溶液的质量含量为1.5％，所述十二烷基硫酸钠溶液的质量含量为0.2％。
其中，所述进样器清洗液为氯化钠盐酸溶液，其中氯化钠的浓度为1mol/L，盐酸的浓度为1mol/L；所述每升钼酸铵溶液中含10g钼酸铵、126mL硫酸、0.5g酒石酸锑钾，每升的钼酸铵溶液再加入2g十二烷基硫酸钠，避光保存，配制后一周内使用。
优选地，步骤1)通入空气的速度为0.32mL/min，氢氧化钠溶液速度为0.80mL/min，样品速度为0.23mL/min，进样器清洗液速度为1.6mL/min；
可选地，步骤1)通入空气的管径为0.03inch，通入氢氧化钠溶液的管径为0.045inch，通入样品的管径为0.025inch，通入进样器清洗液的管径为0.065inch。
步骤2)向通入钼酸铵溶液的速度为0.23mL/min，管径为0.025inch抗坏血酸溶液的速度为0.23mL/min管径为0.025inch。
其中，通入样品后，在660nm下检测。
其中，所述连续流动分析仪的数据处理模块内储存有标准曲线，所述标准曲线的梯度在0～15mg/L之间，绘制标准曲线的标准品为磷溶液成分分析标准物质(GBW(E)080431)，用氢氧化钠熔融。
本发明的有益效果在于：
本发明用连续流动分析仪测定碱熔融法土壤样品中的全磷含量，在完全地分解样品的基础上实现连续自动分析，可以一次处理大批样品、而且碱熔融法土壤样品还可以用于钾的测定，提高了分析效率。
本发明提出的方法，检测下限达0.17mg/L磷，标准差为0.017，达到了标准方法的要求。
附图说明
图1为本发明检测的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
如无特别说明，实施例中的手段均为本领域公知的技术手段。
实施例1
试剂配制
1)钼酸铵溶液：溶解10g钼酸铵至300mL水中，小心地边搅拌边加入126mL硫酸(配置用硫酸为优级纯，浓度98％)，冷却。将0.5g酒石酸锑钾溶于100mL去离子水中，倒入钼酸铵硫酸溶液中，冷却后稀释至1升。混合均匀后加入2g十二烷基硫酸钠。储存于棕色瓶中，每周更新。
2)1.5％抗坏血酸溶液：1.5g抗坏血酸溶于60ml蒸馏水，稀释至100ml。溶液混均，储存于棕色瓶中，每天更新。
3)0.3mol/L氢氧化钠溶液：12.0g氢氧化钠溶于600mL去离子水，稀释至1000mL。
4)进样器清洗液(1mol/L氯化钠盐酸溶液)：将86mL盐酸(盐酸为优级纯，浓度35.5％)缓缓倒入500mL去离子水中，将58.5g氯化钠溶于400mL去离子水中，将盐酸溶液与氯化钠溶液混合，冷却后定容至1000mL。
5)稀释水和系统清洗液：将0.5g十二烷基硫酸钠加入250mL去离子水中。
绘制标准曲线：
标准曲线梯度：0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10mg/L，标准品为磷溶液成分分析标准物质(GBW(E)080431)，浓度1000mg/L，分别吸取0、0.05、0.1、0.15、0.2、0.25、0.3、0.35、0.4、0.45、0.5mL标准物质同样本一样进行氢氧化钠熔融。
测定标准曲线所用试剂：0.3mol/L氢氧化钠溶液、样品清洗液、钼酸铵溶液，加入的顺序和样品的顺序系统。标准曲线的相关系数为R2＝0.9995。
检测流程见图1，图中管路上标注的颜色是蠕动泵两边接的管路，不同的颜色管径不同。包括步骤：
1)向连续流动分析仪顺序通入空气、氢氧化钠溶液、样品、进样器清洗液；所述样品为氢氧化钠熔融法制备的土壤样品；对于磷的含量大于5ppm(包括5ppm)的样品，空气、氢氧化钠溶液、样品、进样器清洗液均通过透析膜1透析，然后顺序通过连续流动分析仪的螺旋玻璃管、滤光片，检测的波长为660nm。吸光度数据传输给连续流动分析仪的数据处理模块，在电脑上显示出检测结果。
2)向连续流动分析仪顺序通入钼酸铵溶液和抗坏血酸溶液；
3)向连续流动分析仪通入水和/或十二烷基硫酸钠溶液。
步骤1)通入空气的速度为0.32mL/min，管径为0.03inch，氢氧化钠溶液速度为0.80mL/min，管径为0.045inch，样品速度为0.23mL/min，管径为0.025inch，进样器清洗液速度为1.6mL/min，管径为0.065inch；
步骤2)向通入钼酸铵溶液的速度为0.23mL/min，管径为0.025inch，抗坏血酸溶液的速度为0.23mL/min，管径为0.025inch。
步骤3)通入水和十二烷基硫酸钠溶液(先后通入)的速度为0.23mL/min，管径为0.025inch。
按照标准件熔融方法的步骤，熔融了11个试剂空白，并用连续流动分析仪测定，计算测定值平均值和标准差，以3倍标准偏差所对应的全磷含量为检出限，以10倍标准偏差所对应的全磷含量为测定下限。结果见表1。
表1：11次试剂空白溶液磷浓度及统计
检出限：3S＝0.051(mg/L磷)；
测定下限：10S＝0.17(mg/L磷)。
结论：本实验按照标准方法采用氢氧化钠熔融，并用连续流动分析仪测定了11次试剂空白溶液，求得检出限、测定下限达到了标准方法的要求。
实施例2.精密度试验
选取土壤全磷含量低、中、高三种浓度的国家标准物质GBW07404，GBW07406，GBW07407，每个样品测量6次，分别计算各个样品的相对标准偏差(RSD,％)，结果见表2。
本精密度确认实验结果低、中、高三种国家级标准物质相对标准偏差均小于10％，测定平均值均在参考值范围之内，符合标准方法要求。
表2国家有证标准物质的测定
本精密度确认实验结果低、中、高三种国家级标准物质相对标准偏差均小于10％，测定平均值均在参考值范围之内，符合标准方法要求。
实施例3土壤样品批量检测
批量的土壤样品，用氢氧化钠熔融后，抽查其总磷含量在5ppm以上，用实施例1的步骤进行检测，一天内可检测150～200个样品。氢氧化钠熔融的土壤样品同时进行钾的测定。
手工检测氢氧化钠熔融土壤样品，一天可进行50个样品的检测。本方法大大提高了检测的效率。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种基于连续流动分析仪的土壤全磷检测方法，其特征在于，包括步骤：
1)向连续流动分析仪顺序通入空气、氢氧化钠溶液、样品、进样器清洗液；所述样品为氢氧化钠熔融法制备的土壤样品；
2)向连续流动分析仪顺序通入钼酸铵溶液和抗坏血酸溶液；
3)向连续流动分析仪通入水和/或十二烷基硫酸钠溶液。
2.根据权利要求1所述的土壤全磷检测方法，其特征在于，样品中磷的含量大于5ppm，则步骤1)所述空气、氢氧化钠溶液、样品、进样器清洗液均通过透析膜透析，然后进入连续流动分析仪；所述透析膜孔径为4nm。
3.根据权利要求1所述的土壤全磷检测方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.3mol/L，所述抗坏血酸溶液的质量含量为1.5％，所述十二烷基硫酸钠溶液的质量含量为0.2％。
4.根据权利要求1所述的土壤全磷检测方法，其特征在于，所述进样器清洗液为氯化钠盐酸溶液，其中氯化钠的浓度为1mol/L、盐酸的浓度为1moL/L。
5.根据权利要求1所述的土壤全磷检测方法，其特征在于，所述每升钼酸铵溶液中含10g钼酸铵、126mL硫酸、0.5g酒石酸锑钾，每升的钼酸铵溶液再加入2g十二烷基硫酸钠，避光保存，配制后一周内使用。
6.根据权利要求1～5任一项所述的土壤全磷检测方法，其特征在于，步骤1)通入空气的速度为0.32mL/min，氢氧化钠溶液通入速度为0.80mL/min，样品通入速度为0.23mL/min，进样器清洗液速度为1.6mL/min。
7.根据权利要求6所述的土壤全磷检测方法，其特征在于，步骤1)通入空气的管径为0.030inch；氢氧化钠溶液通入的管径为0.045inch；样品通入的管径为0.025inch，进样器清洗液的管径为0.065inch。
8.根据权利要求1～5任一项所述的土壤全磷检测方法，其特征在于，步骤2)通入钼酸铵溶液的速度为0.23mL/min，管径为0.025inch；抗坏血酸溶液的通入速度为0.23mL/min，管径为0.025inch。
9.根据权利要求1～5任一项所述的土壤全磷检测方法，其特征在于，通入样品后，在660nm下检测。
10.根据权利要求1～5任一项所述的土壤全磷检测方法，其特征在于，所述连续流动分析仪的数据处理模块内储存有标准曲线，所述标准曲线的梯度在0～15mg/L之间，绘制标准曲线的标准品为磷溶液成分分析标准物质(GBW(E)080431)，用氢氧化钠熔融。
CN201710100449.9A 2017-02-23 2017-02-23 一种基于连续流动分析仪的土壤全磷检测方法 Expired - Fee Related CN106908400B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710100449.9A CN106908400B (zh) 2017-02-23 2017-02-23 一种基于连续流动分析仪的土壤全磷检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710100449.9A CN106908400B (zh) 2017-02-23 2017-02-23 一种基于连续流动分析仪的土壤全磷检测方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106908400A true CN106908400A (zh) 2017-06-30
CN106908400B CN106908400B (zh) 2019-06-25

Family

ID=59207992

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710100449.9A Expired - Fee Related CN106908400B (zh) 2017-02-23 2017-02-23 一种基于连续流动分析仪的土壤全磷检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106908400B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111208075A (zh) * 2020-01-15 2020-05-29 兖矿水煤浆气化及煤化工国家工程研究中心有限公司 一种基于连续流动分析仪的含磷水处理剂总磷检测方法
CN111595838A (zh) * 2020-05-18 2020-08-28 吉林省安全生产检测检验股份有限公司 一种测定土壤中全磷的方法
CN111721757A (zh) * 2020-03-06 2020-09-29 中国农业科学院农业资源与农业区划研究所 一种水体磷酸盐连续流动分析仪及检测方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104142323A (zh) * 2014-07-04 2014-11-12 中国热带农业科学院橡胶研究所 一种植物氮、磷同时测定方法
CN104330545A (zh) * 2014-11-05 2015-02-04 中国烟草总公司四川省公司 一种土壤中全磷全钾的测定方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104142323A (zh) * 2014-07-04 2014-11-12 中国热带农业科学院橡胶研究所 一种植物氮、磷同时测定方法
CN104330545A (zh) * 2014-11-05 2015-02-04 中国烟草总公司四川省公司 一种土壤中全磷全钾的测定方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘建利等: "连续流动分析法测定水中总磷、总氮比对研究", 《化学研究与应用》 *
张英利等: "自动分析仪测定土壤全磷的方法探讨", 《干旱地区农业研究》 *
贝美容等: "AA3型连续流动分析仪(CFA)同时测定橡胶叶全氮、全磷、全钾的方法研究", 《热带作物学报》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111208075A (zh) * 2020-01-15 2020-05-29 兖矿水煤浆气化及煤化工国家工程研究中心有限公司 一种基于连续流动分析仪的含磷水处理剂总磷检测方法
CN111721757A (zh) * 2020-03-06 2020-09-29 中国农业科学院农业资源与农业区划研究所 一种水体磷酸盐连续流动分析仪及检测方法
CN111595838A (zh) * 2020-05-18 2020-08-28 吉林省安全生产检测检验股份有限公司 一种测定土壤中全磷的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN106908400B (zh) 2019-06-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Krug et al. Flow injection spectrophotometric determination of boron in plant material with azomethine-H
CN101793902A (zh) 一种流动注射快速分析水质余氯的装置及其分析方法
CN104483280A (zh) 一种快速检测氨氮脱除率的方法
CN106908400B (zh) 一种基于连续流动分析仪的土壤全磷检测方法
CN103238060A (zh) 用于测定减轻原油蒸馏装置腐蚀的系统参数的方法和装置
CN102721656A (zh) 纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮含量的方法
Frenzel Enhanced performance of ion-selective electrodes in flow injection analysis: non-nernstian response, indirect determination, differential detection and modified reverse flow injection analysis
CN105424462A (zh) 水浴消解-原子荧光法测定土壤中汞的方法
CN102353668A (zh) 一种测定地表水中阴离子表面活性剂的方法
Staden Automated turbidimetric determination of sulphate in surface, ground and domestic water by flow-injection analysis
Guijarro et al. Determination of paraquat by flow-injection spectrophotometry
dos Santos Depoi et al. Methodology for Hg determination in honey using cloud point extraction and cold vapour-inductively coupled plasma optical emission spectrometry
de la Calle Guntiñas et al. Speciation of antimony by atomic absorption spectrometry. Applicability to selective determination of Sb (III) and Sb (V) in liquid samples and of bioavailable antimony in sediments and soil samples
Kelleher et al. Determination of traces of selenium in organic matter. Combined spectrophotometric and isotope dilution method
CN100552437C (zh) 液滴流动注射装置及其定量分析方法
CN107144565A (zh) 一种测定水溶液中壳聚糖浓度的方法
CN111721757A (zh) 一种水体磷酸盐连续流动分析仪及检测方法
CN110702828A (zh) 一种采用hplc-hg-afs法测定全血或红细胞中四种砷形态浓度的方法
CN105954250A (zh) 一种测定尿中砷的新型方法
AU642495B2 (en) A method of measuring impurity concentration and removing impurities from electrolytic solution for electrowinning of size
CN102830116B (zh) 一种水中总氰化物连续流动检测方法
CN108872106A (zh) 一种测定水体中痕量亚硫酸盐的方法
Verdier et al. Zinc Determination, Determination of Zinc in Plants and Soils
Nakashima et al. The separation of tellurium (IV) from water and sea water by flotation with hydrated iron (III) oxide
Horstkotte et al. At-line determination of formaldehyde in bioprocesses by sequential injection analysis

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20190625

Termination date: 20200223

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee