CN102353668A - 一种测定地表水中阴离子表面活性剂的方法 - Google Patents

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崔勇
陈晓燕
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Abstract

本发明公开了一种测定地表水中阴离子表面活性剂的方法,本发明通过对现有技术的亚甲蓝分光光度法测定地表水中阴离子表面活性剂方法的改进,减少了测定的中间环节,试份、试剂损失更少,降低了累积误差带来的影响,使得标准曲线线性关系更好,测定精密度、准确度更高;并且大幅降低了人员劳动强度,使得批量样品测定工作效率提高明显。改进后的方法具有快速、便捷、环保的优点。

Description

一种测定地表水中阴离子表面活性剂的方法
技术领域
[0001] 本发明属于化学分析技术领域,涉及一种测定地表水中阴离子表面活性剂的方法。
背景技术
[0002] 在化学分析领域,为了测定样品中的阴离子表面活性剂,通常会采用亚甲蓝分光光度法(参考GB7494-87)。其测定原理是:阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用,生成蓝色的离子对化合物,该生成物可被三氯甲烷(氯仿)萃取,用分光光度计在波长652nm 处测量三氯甲烷层的吸光度,所测得的吸光度与浓度成正比。该分析方法常用来测定地表水中阴离子表面活性剂,但是现有技术中的该方法操作步骤烦琐,需要注意的环节较多,容易累积误差,对测定过程质量控制要求较高且批量测定效率低下,同时该现有技术中的方法大量使用氯仿,因此对环境和人员健康都有一定危害。
[0003] 因此,需要提供一种测定地表水中阴离子表面活性剂的方法以解决上述问题。 发明内容
[0004] 为了解决该问题,本发明公开了一种测定地表水中阴离子表面活性剂的方法,所述方法包括以下步骤:
[0005] (1)取一组 50ml 刻度比色管 10 个,分别加入 0,0. 2,0. 6,1. 0,1. 4,1. 8,2. 2,2. 6、
3. 0,4. Oml浓度为lOug/ml的直链烷基苯磺酸钠标准使用液,定容至20ml,测定水样时取试份 20ml ;
[0006] (2)以0. 2%酚酞为指示剂,向比色管中滴加0. 2mol/l氢氧化纳溶液至桃红色,再滴加0. lmol/1硫酸溶液至桃红色恰好消失;
[0007] (3)向比色管中加入亚甲蓝溶液5ml,摇勻后加入氯仿10ml、磷酸盐洗涤剂10ml, 旋紧管塞置于振荡器上以不低于2次/秒的速度振摇30秒,静置分层,弃去上层部分水相再分别转入250ml分液漏斗,将氯仿层通过脱脂棉,弃去最初滤出的数滴萃取液后,直接放入光程为IOmm的比色皿中;
[0008] (4)以氯仿为参比液,于652nm波长处测定吸光度。
[0009] 本发明通过对现有技术的亚甲蓝分光光度法测定地表水中阴离子表面活性剂方法的改进,减少了测定的中间环节,试份、试剂损失更少,降低了累积误差带来的影响,使得标准曲线线性关系更好,测定精密度、准确度更高;并且大幅降低了人员劳动强度,使得批量样品测定工作效率提高明显。改进后的方法具有快速、便捷、环保的优点。
[0010] 在发明内容部分中引入了一系列简化形式的概念,这将在具体实施方式部分中进一步详细说明。本发明内容部分并不意味着要试图限定出所要求保护的技术方案的关键特征和必要技术特征,更不意味着试图确定所要求保护的技术方案的保护范围。
[0011] 以下结合附图,详细说明本发明的优点和特征。附图说明
[0012]无。
具体实施方式
[0013] 在下文的描述中,给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而,对于本领域技术人员来说显而易见的是,本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中,为了避免与本发明发生混淆,对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。
[0014] 为了彻底了解本发明,将在下列的描述中提出详细的结构。显然,本发明的施行并不限定于本领域的技术人员所熟习的特殊细节。本发明的较佳实施例详细描述如下,然而除了这些详细描述外,本发明还可以具有其他实施方式。
[0015] 以下对本发明的实施例做详细描述。
[0016] 根据本发明的测定地表水中阴离子表面活性剂的方法,包括以下步骤:
[0017] 1、取一组 50ml 刻度比色管 10 个,分别加入 0,0. 2,0. 6,1. 0,1. 4,1. 8,2. 2,2. 6、 3.0,4. Oml浓度为lOug/ml直链烷基苯磺酸钠标准使用液,定容至20ml,测定水样时则取试份 20ml。
[0018] 2、以0. 2%酚酞为指示剂,向比色管中滴加0. 2mol/l氢氧化纳溶液至桃红色,再滴加0. lmol/1硫酸溶液至桃红色恰好消失。
[0019] 3、向比色管中加入亚甲蓝溶液5ml,摇勻后加入氯仿10ml、磷酸盐洗涤剂10ml,旋紧管塞置于振荡器上以不低于2次/秒的速度振摇30秒,静置分层,弃去上层部分水相再分别转入250ml分液漏斗,将氯仿层通过脱脂棉,弃去最初滤出的数滴萃取液后,直接放入光程为IOmm的比色皿中。
[0020] 4、以氯仿为参比液,于652nm波长处测定吸光度,扣除空白,计算标准曲线及试份浓度。
[0021] 如果测定标准样品或生活饮用水样品(弱碱性、较清洁的样品),酚酞调节酸度和磷酸盐反洗步骤则可以省略。
[0022] 以下通过和现有技术的对比来说明本发明的测定方法的有益效果。
[0023] 1、相关性、精密度、准确度的对比
[0024] 对改进前后的亚甲蓝分光光度法分别制作标准曲线,并通过对浓度为 0. 772士0. 064mg/L的标准样品重复测定7次以对比分析精密度,通过对6个不同浓度的标准样品的测定以对比分析准确度。试验结果见表1〜3。
[0025] 测定结果表明,改进后(即采用本发明的测定方法)标准曲线相关性高于改进前 (即现有技术中的测定方法),曲线截距、标准偏差、相对标准偏差均优于改进前,改进后曲线斜率降低表明测定过程样品损失得到了控制;改进后6个标准样品测定结果相对误差为-2. 69〜2. 10%,改进前为-6. 74〜4. 27%,明显优于改进前。
[0026] 表1 标准曲线试验结果[0027]
Figure CN102353668AD00051
[0028]
[0029] 表2 精密度试验结果
[0030]
Figure CN102353668AD00052
[0031]表3 准确度试验结果[0032]
Figure CN102353668AD00061
[0033] 2、单个样品测定耗时的对比
[0034] 下面的表4示出了改进前后测定时间的估算对比:
[0035] 表4 改进前后测定时间的估算对比
[0036]
Figure CN102353668AD00062
[0037] 从上表4可以看出,通过本发明的测定方法,大大降低了测定所需要的时间,提高了测定的效率,更加适用于批量测定。
[0038] 3、试样及试剂用量的对比
[0039] 下面的表5示出了改进前后试样及试剂用量的对比:
[0040] 表5 改进前后试样及试剂用量的对比[0041]
Figure CN102353668AD00071
[0042] 从上表5可以看出,通过本发明的测定方法,试样及试剂的用量都大幅度降低,从而降低了对环境和人员健康的危害。
[0043] 本发明通过对现有技术的亚甲蓝分光光度法测定地表水中阴离子表面活性剂方法的改进,减少了测定的中间环节,试份、试剂损失更少,降低了累积误差带来的影响,使得标准曲线线性关系更好,测定精密度、准确度更高;并且大幅降低了人员劳动强度,使得批量样品测定工作效率提高明显。改进后的方法具有快速、便捷、环保的优点。
[0044] 发明已经通过上述实施例进行了说明,但应当理解的是,上述实施例只是用于举例和说明的目的,而非意在将本发明限制于所描述的实施例范围内。此外本领域技术人员可以理解的是,本发明并不局限于上述实施例,根据本发明的教导还可以做出更多种的变型和修改,这些变型和修改均落在本发明所要求保护的范围以内。本发明的保护范围由附属的权利要求书及其等效范围所界定。

Claims (1)

1. 一种测定地表水中阴离子表面活性剂的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:(1)取一组 50ml 刻度比色管 10 个,分别加入 0,0. 2,0. 6,1. 0,1. 4,1. 8,2. 2,2. 6,3. 0、 4. Oml浓度为lOug/ml的直链烷基苯磺酸钠标准使用液,定容至20ml,测定水样时取试份 20ml ;(2)以0. 2%酚酞为指示剂,向比色管中滴加0. 2mol/l氢氧化纳溶液至桃红色,再滴加 0. lmol/1硫酸溶液至桃红色恰好消失;(3)向比色管中加入亚甲蓝溶液5ml,摇勻后加入氯仿10ml、磷酸盐洗涤剂10ml,旋紧管塞置于振荡器上以不低于2次/秒的速度振摇30秒,静置分层,弃去上层部分水相再分别转入250ml分液漏斗,将氯仿层通过脱脂棉,弃去最初滤出的数滴萃取液后,直接放入光程为IOmm的比色皿中;(4)以氯仿为参比液,于652nm波长处测定吸光度。
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