CN105738361B - 水中高锰酸盐指数自动分析仪及分析方法 - Google Patents

水中高锰酸盐指数自动分析仪及分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水中高锰酸盐指数自动分析仪及分析方法。该自动分析仪，包括蠕动泵、化学流路、检测器、数据处理系统；所述化学流路包括电动阀、三通、加热器、背压反应管、毛细连接管、样品环、至少三根蠕动泵管、容器瓶、流通池；所述电动阀具有至少六个接口，具有两个状态；第一状态为载样状态，第二状态为注样状态。该自动分析仪可连续自动地对样品进行消解及测试，测试速度快；测试的灵敏度高，准确性好；精密度高，重复性好。

Description

水中高锰酸盐指数自动分析仪及分析方法
技术领域
本发明涉及水中高锰酸盐指数自动分析仪及分析方法，特别涉及使用流动注射比色法测定水中高锰酸盐指数的自动分析仪及分析方法。
背景技术
高锰酸盐指数指的是在一定条件下用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机可氧化物质，由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量，表示单位为氧的浓度(mg/L)，用IMn表示，又称为化学需氧量(锰法)，即COD(Mn)。
高锰酸盐指数是反映水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标，但不能作为理论需氧量或总有机物含量的指标，因为在规定的条件下许多有机物只能部分地被氧化，易挥发的有机物也不包含在测定值之内。
高锰酸盐指数可在一定程度上反映清洁和较清洁水体中受有机和无机可氧化物质污染的程度，高锰酸盐指数常被作为衡量地表水体受有机污染物和还原性无机物质污染程度的一个重要指标，常被作为水质监测分析的必测项目之一。
目前高锰酸盐指数测定主要多采用国标GB11892-1989的水浴加热草酸滴定的方法，该方法存在样品和试剂用量大、分析耗时繁琐、精密度欠佳、难以批量分析等缺点。
流动注射分析技术自1975年(Ruzicka J,Hansen E H,Flow InjectionAnalysis,Wiley,New York,1981)提出以来，以其简单、便捷、容易实现自动化和可在线对样品进行前处理的优势，广泛地应用在化学分析中(Fang Zhaolun(方肇伦).Flowinjection analysis method(流动注射分析法).Beijing(北京)：Science Press(科学出版社)，1999)。可使用流动注射(FI)的方法测高锰酸盐指数，可在线地对样品进行消解处理并测定，不但重复性好，准确度高，而且操作简单，快捷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水中高锰酸盐指数自动分析仪器。该水中高锰酸盐指数自动分析仪灵敏度和准确度高，操作简单，分析速度快，长期稳定。
本发明所提供的水中高锰酸盐指数自动分析仪器，包括蠕动泵、化学流路、检测器、数据处理系统；
所述化学流路包括电动阀、三通、加热器、背压反应管、毛细连接管、样品环、至少三根蠕动泵管、容器瓶、流通池；
所述容器瓶包括载流瓶、高锰酸钾瓶和废液池；
所述至少三根蠕动泵管包括样品泵管、载流泵管和显色剂泵管；
所述电动阀具有至少六个接口，依次为D接口、E接口、F接口、G接口、H接口、I接口；
所述电动阀具有两个状态；第一状态为载样状态，其中所述D接口与所述E接口相通，所述F接口与所述G接口相通，所述H接口与所述I接口相通；第二状态为注样状态，其中所述D接口与所述I接口相通，所述E接口与所述F接口相通，所述G接口与所述H接口相通；
所述样品泵管的一端通过毛细连接管与样品试管液体连通，另一端通过毛细连接管与所述电动阀的I接口液体连通；
所述载流泵管的一端通过毛细连接管与所述载流瓶液体连通，另一端通过毛细连接管与所述电动阀的G接口液体连通；
所述显色剂泵管的一端通过毛细连接管与所述高锰酸钾瓶液体连通，另一端通过毛细连接管与所述三通的B接口液体连通；
所述样品环的一端与所述电动阀的E接口液体连通，另一端与所述电动阀的H接口液体连通；
所述电动阀的D接口通过毛细连接管与所述废液池液体连通；
所述电动阀的F接口通过毛细连接管与所述三通的A接口液体连通；
所述三通的C接口通过毛细连接管与所述加热器的一端液体连通；
所述加热器的另一端与所述背压反应管的一端液体连通；
所述背压反应管的另一端与所述流通池的入口液体连通；
所述流通池的出口通过毛细连接管与废液池液体连通；
所述流通池放置在检测器内，检测器传输的数据信号通过数据处理系统处理。
其中，所述加热器内的毛细管的长度为10-50m，内径为0.3-1.5mm。
所述背压反应管内的毛细管长度为2-9m，内径为0.3-1.5mm。
所述毛细连接管的长度为0.1-1m，内径为0.3-1.5mm。
所述样品环的长度为1-4m，内径为0.3-1.5mm。
所述蠕动泵管的内径为0.38-1.52mm。
所述流通池的光程为10～50mm。
本发明还提供了一种水中高锰酸盐指数自动分析方法。
本发明所提供的水中高锰酸盐指数自动分析方法，包括使用所述的水中高锰酸盐指数自动分析仪测定水中高锰酸盐指数。
其中，所述载流为水。所述高锰酸钾瓶中的显色剂为硫酸-高锰酸钾溶液，所述硫酸的体积百分比浓度为0.05％，所述高锰酸钾的浓度为0.001mol/L。
本发明的水中高锰酸盐指数自动分析仪可连续自动地对样品进行消解及测试，测试速度快，样品测定频率为大于20样/小时；测试的灵敏度高，准确性好；精密度高，重复性好。
下面通过具体实施方式进一步对本发明进行说明。
附图说明
图1是本发明一个实施方案的水中高锰酸盐指数自动分析仪的结构示意图。
具体实施方式
如下结合附图详细描述本发明的一个实施方案的水中高锰酸盐指数自动分析仪。
如图1所示的水中高锰酸盐指数自动分析仪，包括蠕动泵1、化学流路、检测器3、数据处理系统4。化学流路包括电动阀6、三通7、加热器8、背压反应管9、毛细连接管、样品环19、至少三根蠕动泵管、容器瓶、流通池10。容器瓶包括载流瓶24、高锰酸钾瓶25和废液池20。至少三根蠕动泵管包括样品泵管13、载流泵管14和显色剂泵管16。电动阀6具有至少六个接口，分别为D接口、E接口、F接口、G接口、H接口、I接口。电动阀6有两个状态。第一状态为载样状态，其中D接口与E接口相通，F接口与G接口相通，H接口与I接口相通。第二状态为注样状态，其中D接口与I接口相通，E接口与F接口相通，G接口与H接口相通。
样品泵管13的一端通过毛细连接管与样品试管23液体连通。样品泵管13的另一端通过毛细连接管与电动阀6的I接口液体连通。
载流泵管14的一端通过毛细连接管与载流瓶24液体连通，载流泵管14的另一端通过毛细连接管与电动阀6的G接口液体连通。
显色剂泵管16的一端通过毛细连接管与高锰酸钾瓶25液体连通，显色剂泵管16的另一端通过毛细连接管与三通7的B接口液体连通。
样品环19的一端与电动阀6的E接口液体连通，样品环19的另一端与电动阀6的H接口液体连通。
电动阀6的D接口通过毛细连接管与废液池20液体连通。
电动阀6的F接口通过毛细连接管与三通7的A接口液体连通。
三通7的C接口通过毛细连接管与加热器8的一端液体连通。
加热器8的另一端与背压反应管9的一端液体连通。
背压反应管9的另一端与流通池10的入口液体连通。
流通池10的出口通过毛细连接管与废液池20液体连通。
流通池10放置在检测器3内，检测器3传输的数据信号通过数据处理系统4处理后面向用户。
蠕动泵1用来输入样品及试剂。
加热器8可为水浴加热、油浴加热或电加热，不限于此，但加热器内的绕接具有一定长度的由化学惰性材料制成的毛细管。
加热器内毛细管的长度为10-50m，内径为0.3-1.5mm。
背压反应管内的毛细管长度为2-9m，内径为0.3-1.5mm。
毛细连接管的长度为0.1-1m，内径为0.3-1.5mm。
样品环的长度为1-4m，内径为0.3-1.5mm。
蠕动泵管的内径为0.38-1.52mm。
流通池的光程为10～50mm。
电动阀6首先处于载样状态。电动阀6处于载样状态时，样品经蠕动泵1的驱动进入样品泵管13、电动阀6的I接口，此时I接口与H接口相通，样品进入样品环19并将其充满，多余的样品进入电动阀6的E接口，此时E接口与D接口相通，多余的样品经D接口进入废液池20。
然后，电动阀6转换至注样状态。电动阀6处于注样状态时，载流经蠕动泵1的驱动，进入载流泵管14、电动阀6的G接口，此时G接口与H接口相通，载流推动样品环19中的样品使样品进入电动阀6的E接口，此时E接口与F接口相通，样品经F接口进入三通7。显色剂经蠕动泵驱动，进入显色剂泵管16，经三通7的B接口进入三通7与载流推动的样品在三通7内混合，然后混合液进入加热器8进行加热，经过加热器8的混合液经过背压反应器9进入流通池10，检测器3对流通池10内的溶液的吸光度进行检测，利用数据处理系统4记录数据，最后经过检测的液体流入废液池20。
已知浓度的标准溶液及待测样品放置在样品试管23中，样品试管23可放置在自动进样装置中，也可以通过手工进行样品切换。
根据测定的标准溶液吸光度的峰高或峰面积与标准溶液的浓度做标准曲线，根据样品吸光度的峰高或峰面积在标准曲线上可计算出样品中高锰酸盐指数。
(注：吸光度的定义其中A为吸光度，I0是入射光强度，I为出射光强度，ε为摩尔吸光系数(cm-1·mol-1·L)，b为液层厚度(cm)；c为溶液浓度(mol·L-1))
本发明的水中高锰酸盐指数自动分析仪所使用的试剂：
所用试剂均为国产市售试剂，试剂的纯度最低为分析纯。
显色剂：硫酸-高锰酸钾溶液，其中硫酸的浓度为0.05％(v/v)，高锰酸钾的浓度c(1/5KMnO4)为0.001mol/L。
载流：去离子水。
本发明的水中高锰酸盐指数自动分析仪可连续自动地对样品进行消解及测试，测试速度快，样品测定频率大于20样/小时。
如下采用浓度为0.3、1.0、2.0、5.0、10.0mg/L高锰酸盐标准样品对本发明的水中高锰酸盐指数自动分析仪进行测试。
高锰酸盐标准储备液由国家标物中心购买，是浓度为253mg/L的标准溶液。将高锰酸盐指数标准储备液用去离子水依次配制成0.3、1.0、2.0、5.0、10.0mg/L标准样品系列。
使用本发明的水中高锰酸盐指数自动分析仪对上述标准样品进行分析，结果如表1所示。
表1.标准样品的分析结果：
工作曲线根据测定的吸光度的峰面积对浓度进行线性拟合，由软件算出拟合方程及相关系数。
使用本发明的水中高锰酸盐指数自动分析仪的方法的线性范围为0.3～10.0mg/L，相关系数r≥0.999，
检出限DL＝t(n-1,α＝0.99)*(s)(其中t(n-1,α＝0.99)是当自由度为n-1时，置信度为99％时，单边t检验的情况下决定的标准偏差，当n＝7时t(n-1,α＝0.99)＝3.14；s为重复测量的到的标准偏差)。
使用本发明的水中高锰酸盐指数自动分析仪的方法的检出限<0.1mg/L。
使用本发明的水中高锰酸盐指数自动分析仪的方法的实际水样的加标回收率为90％～110％。

Claims (9)

1.一种水中高锰酸盐指数自动分析仪，由一个蠕动泵(1)、化学流路、检测器(3)和数据处理系统(4)组成；
所述化学流路由一个电动阀(6)、一个三通(7)、加热器(8)、背压反应管(9)、毛细连接管、样品环(19)、至少三根蠕动泵管、容器瓶和流通池(10)组成；
所述容器瓶包括载流瓶(24)、高锰酸钾瓶(25)和废液池(20)；
所述至少三根蠕动泵管包括样品泵管(13)、载流泵管(14)和显色剂泵管(16)；
所述电动阀(6)具有至少六个接口，依次为D接口、E接口、F接口、G接口、H接口、I接口；
所述电动阀(6)具有两个状态；第一状态为载样状态，其中所述D接口与所述E接口相通，所述F接口与所述G接口相通，所述H接口与所述I接口相通；第二状态为注样状态，其中所述D接口与所述I接口相通，所述E接口与所述F接口相通，所述G接口与所述H接口相通；
所述样品泵管(13)的一端通过毛细连接管与样品试管(23)液体连通，另一端通过毛细连接管与所述电动阀(6)的I接口液体连通；
所述载流泵管(14)的一端通过毛细连接管与所述载流瓶(24)液体连通，另一端通过毛细连接管与所述电动阀(6)的G接口液体连通；
所述显色剂泵管(16)的一端与所述高锰酸钾瓶(25)液体连通，另一端通过毛细连接管与所述三通(7)的B接口液体连通；
所述样品环(19)的一端与所述电动阀(6)的E接口液体连通，另一端与所述电动阀(6)的H接口液体连通；
所述电动阀(6)的D接口通过毛细连接管与所述废液池(20)液体连通；
所述电动阀(6)的F接口通过毛细连接管与所述三通(7)的A接口液体连通；
所述三通(7)的C接口通过毛细连接管与所述加热器(8)的一端液体连通；
所述加热器(8)的另一端与所述背压反应管(9)的一端液体连通；
所述背压反应管(9)的另一端与所述流通池(10)的入口液体连通；
所述流通池(10)的出口通过毛细连接管与废液池(20)液体连通；
所述流通池(10)放置在所述检测器(3)内，所述检测器(3)传输的数据信号通过所述数据处理系统(4)处理；
其中，所述背压反应管(9)内的毛细管长度为2-9m，内径为0.3-1.5mm。
2.根据权利要求1所述的水中高锰酸盐指数自动分析仪，其特征在于所述加热器(8)内的毛细管的长度为10-50m，内径为0.3-1.5mm。
3.根据权利要求1所述的水中高锰酸盐指数自动分析仪，其特征在于所述毛细连接管的长度为0.1-1m，内径为0.3-1.5mm。
4.根据权利要求1所述的水中高锰酸盐指数自动分析仪，其特征在于所述样品环(19)的长度为1-4m，内径为0.3-1.5mm。
5.根据权利要求1所述的水中高锰酸盐指数自动分析仪，其特征在于所述蠕动泵管的内径为0.38-1.52mm。
6.根据权利要求1所述的水中高锰酸盐指数自动分析仪，其特征在于所述流通池(10)的光程为10～50mm。
7.一种水中高锰酸盐指数自动分析方法，包括使用权利要求1-6中任一项所述的水中高锰酸盐指数自动分析仪测定水中高锰酸盐指数。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于所述载流为水。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于所述高锰酸钾瓶(25)中的显色剂为硫酸-高锰酸钾溶液，所述硫酸的体积百分比浓度为0.05％，所述高锰酸钾的浓度为0.001mol/L。
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