CN1344934A

CN1344934A - 高锰酸盐指数在线自动分析仪

Info

Publication number: CN1344934A
Application number: CN 01131516
Authority: CN
Inventors: 张磊; 孙军; 付强; 黄海萍; 李曙; 许浩亮; 莫俊喜; 俱晓峰; 邓耀辉
Original assignee: HU'NAN LIHE SCIENCE AND TECHNOOGY DEVELOPMENT Co Ltd
Current assignee: HU'NAN LIHE SCIENCE AND TECHNOOGY DEVELOPMENT Co Ltd
Priority date: 2001-10-31
Filing date: 2001-10-31
Publication date: 2002-04-17

Abstract

一种高锰酸盐指数在线自动分析仪,由自动采样器、自动计量滴定器、带回流冷凝管的滴定池及光度检测器诸单元依续组成,单片机从诸单元采集数据、控制自动分析显示,其特征为:自动计量滴定器是采用八通道式电动多通道阀,作为高精度柱塞泵对接试剂的进、注液管的连接及切换装置;单片机的光度信号控制环路可对H₂SO₄、KMnO₄、Na₂C₂O₄的采、注量作调节,精度达0.87μl/步。自动采样器由采样管及蒸馏水管、顺次接通前电磁三通阀、蠕动泵、后电磁三通阀、球形定量杯及注样管组成。滴定池上部冷凝回流管是强风冷型,下部设H₂SO₄、KMnO₄、Na₂C₂O₄的注入孔及联有蠕动泵的排空口,还设有控温加热器、光度检测器、磁力搅拌器。本机安装简易、测量精准、快速。

Description

高锰酸盐指数在线自动分析仪

技术领域：本发明涉及化学光度滴定分析仪，尤其涉及环境水质监测中高锰酸盐指数在线分析仪器的技术改进。

背景技术：化学需氧量(COD)是环境监测的一个重要指标，目前，国内多采用铬盐在线分析法测COD_Cr，即以重铬酸钾作为消解剂，主要用于工业废水监测；但对于地表水监测，高锰酸盐指数(COD_Mn)更重要，而在测量高锰酸盐指数方面，国内多采用手工滴定法，存在耗时长(约40分钟/样)、劳动强度大，不能满足在线监测的需要；国际上，已有法国生产的Seres2000型的高锰酸盐指数在线分析仪投放市场，但由于它是采用蠕动泵控制样液及所有试剂的采、注及体积计量，所以其分析精度难以保证。此外，其需用外接源源不断的冷却水源保证滴定池的冷凝回流，不能适应国内许多现场、野外分析监测的实际情况，限制了其的应用范围。

发明内容：本发明所要解决的技术问题是要提供一种滴定计量精度高、测量准确、重现性好、自动化程度高、运行成本低、在国内环境监测现场条件下便于安装的高锰酸盐指数在线自动分析仪。

为此，本发明的技术方案是：一种高锰酸盐指数在线自动分析仪，其由自动采样器、自动计量滴定器、带回流冷凝管的滴定池及光度检测器诸单元依续联接组成，而由控制系统分别从上述诸单元采集各类数据，数据处理后控制分析仪自动进行滴定分析、显示，其特征在于：所述的自动计量滴定器，是采用电动多通道阀，作为高精度柱塞泵对接进液管、注液管的连接装置及采液、注液状态的切换装置。

所述的电动多通道阀为八通道式的；其阀孔分成三组，其中A组阀孔分别接通H₂SO₄槽、KMnO₄槽、Na₂C₂O₄槽，B组阀孔各自接通一只高精度柱塞泵，C组阀孔管汇合后接通滴定池注入孔。

所述的控制系统是由单片机及其输出/输入外设所组成，其设有光度信号对采、注液量的控制环路，可根据滴定池中的光度量值控制所述的高精度柱塞泵，实现对H₂SO₄、KMnO₄、Na₂C₂O₄的采集、注入量的调节。

所述的自动采样器主要是由采样管及蒸馏水管、前电磁三通阀、蠕动泵、后电磁三通阀、球形定量杯及注样管串联组成。

所述的滴定池上部是带强风冷凝式回流管的进样口，下部设有H₂SO₄、KMnO₄、Na₂C₂O₄的注入孔及池液的排空口，在排空口上还联接有蠕动泵；滴定池中下部还附设有控温加热器、光度检测器、磁力搅拌器。

所述的高精度柱塞泵是由计量步进电机驱动的注射器所构成，其采、注液的计量精度达0.87μl/步。

本发明由于采用了高精度注塞泵配合电动多通阀，使试剂采、注精度大大提高至微升级；样品采、注采用蠕动泵配球形定量杯、电磁三通阀等，克服了蠕动泵采、注精度不高的缺点；而且上述结构又综合提高了仪器的测量准确性、重现性；由于试剂、样液的采注精度均大大提高，故滴定池等结构体积可减小，试剂、能源等消耗减少，从而降低了运行成本；滴定池的冷凝回流管采用强制风冷，实践证明其不但不影响冷凝回流效果，而且使仪器的整体适用范围显著扩大，便于仪器在野外、现场安装使用；配之以单片机对所有检测单元的多环、协调控制包括：步进电机驱动多通道阀、灵活设定加热温度/时间、蠕动泵自动采样、排空等，实现了全单元、全功能、强协调的自动化，使本仪器适合于在线、高速、高精度的环境监测分析测试。

附图说明：以下结合附图对本发明作出说明。

图1为本发明实施例的结构原理示意图。

图2为本发明实施例的电动多通道阀采液状态示意图。

图3为本发明实施例的电动多通道阀注液状态示意图。

具体实施方式：如图1所示：高锰酸盐指数在线自动分析仪的实施例，其由自动采样器、自动计量滴定器、带回流冷凝管的滴定池及光度检测器诸单元依续联接组成，而由单片机4分别从上述诸单元采集各类数据(数据采集用“来向箭头”的虚线表示)，数据处理后控制分析仪自动进行滴定分析、显示(控制关系用“去向箭头”的虚线表示)，其中输出/输入外设4-1实现数据显示及人机交流，其特征在于：所述的自动计量滴定器，是采用八通道式的电动多通道阀1，作为高精度柱塞泵B1、B2、B3、B4对接进液管、注液管的连接装置及采液、注液状态的切换装置：其阀孔分成三组，其中A组四支阀孔管A1、A2+A3、A4分别接通H₂SO₄槽、KMnO₄槽、Na₂C₂O₄槽，B组阀孔四个各自接通一只高精度柱塞泵B1、B2、B3、B4，C组阀孔管四个C1、C2、C3、C4汇合后接通滴定池2的注入孔3。

所述的单片机4设有光度信号对采、注液量的控制环路，可根据滴定池2中的光度量值5控制所述的高精度柱塞泵B1、B2、B3、B4，实现对H₂SO₄、KMnO₄、Na₂C₂O₄的采集、注入量的调节。

所述的自动采样器是由采样管接通采样杯6及样液滤芯管21、蒸馏水管接通蒸馏水槽7，然后再将采样管及蒸馏水管顺次接通前电磁三通阀8、蠕动泵9、后电磁三通阀10，而球形定量杯11及注样管12再分别与后电磁三通阀10串联组成。

所述的滴定池2上部是带冷凝式回流管13的进样口14，冷凝式回流管13是靠强制风冷电扇15进行强制散热降温，滴定池2下部设有H₂SO₄、KMnO₄、Na₂C₂O₄的注入孔3及池液的排空口16，在排空口16上还联接有蠕动泵17；滴定池2中下部还附设有测温头18-0及控温加热器18、光度检测器19、磁力搅拌器20。

所述的高精度柱塞泵B1、B2、B3、B4是由计量步进电机(未示出)驱动的注射器所构成，其采、注液的计量精度达0.87μl/步。

当开启电源引入被测样液进入样液滤芯管21，单片机4即控制前电磁三通阀8关闭蒸馏水管、使采样管连通采样杯6，控制后电磁三通阀10关闭注样管12、而连通球形定量杯11，并同时启动蠕动泵9自样液滤芯管21经采样杯6向球形定量杯11抽取样液，尽管蠕动泵9的计量精度不高，但经过球形定量杯11固定容积的自动恒定，可消除采样量波动，保证高精度采样；采样完成，单片机4控制后电磁三通阀10关闭与蠕动泵的连接、而连通球形定量杯11与注液管12，向滴定池2的进样口14进样。

随后单片机4控制仪器进入以下对H₂SO₄、KMnO₄、Na₂C₂O₄的采、注进程。

如图1、2所示：电动多通道阀1的阀孔流路，是由紧贴且可绕轴相对转动的两块阀片定子1-1、及转子1-2(均展开表示)所组成，定子1-1及转子1-2中的实线表示阀片内部通路，叉号“×”表示通路封闭，实线箭头表示液体流向(下同)。在定子1-1上，高精度柱塞泵B1、B2、B3、B4所接阀孔顺次相间；在转子1-2上，注液流路C1、C2、C3、C4所接阀孔顺次相间，进液流路A1、A2、A3、A4所接阀孔也顺次相间，且A3、A2均接通KMnO₄槽，注液流路C1、C2、C3、C4所接阀孔又与进液流路A1、A2、A3、A4所接阀孔顺次相邻；紧接图1中的样液采集程序完成后，单片机4控制电动多通道阀1的转子1-2转动切换：使高精度柱塞泵B1、B2、B3、B4分别与进液流路A1、A2、A3、A4对接连通，并驱动步进电机(未示出)带动高精度柱塞泵B1、B2、B3、B4分别对H₂SO₄槽、KMnO₄槽、Na₂C₂O₄槽进行计量抽液。

如图1、3所示：上述计量抽液程序完成、转入注液程序，单片机4控制电动多通道阀1的转子1-2转动切换：使高精度柱塞泵B1、B2、B3、B4与注液流路C1、C2、C3、C4对接连通，而将进液流路A1、A2、A3、A4空置，并驱动步进电机(未示出)按照设定的程序带动高精度柱塞泵B1、B2、B3、B4分别向滴定池2底部注入孔3作计量注液；该动作同时，单片机4控制整个滴定池2系统升温、搅拌、测光，直到光度发生跃迁达到滴定终点止，其中，强风冷凝式回流管13将加热挥发出来的溶液冷凝回流入滴定池2，以保证分析的准确性、重现性；单片机4向输出/输入外设4-1输出检测结果并记录，然后，单片机4再驱动前、后电磁三通阀8、10、蠕动泵9、17配合动作，实施排除残液、抽取蒸馏水清洗管路和滴定池2，然后进入下一轮样品的分析循环。

Claims

1、一种高锰酸盐指数在线自动分析仪，是由自动采样器、自动计量滴定器、带回流冷凝管的滴定池及光度检测器诸单元依续联接组成，而由控制系统分别从上述诸单元采集各类数据，数据处理后控制分析仪自动进行滴定分析、显示，其特征在于：所述的自动计量滴定器，是采用电动多通道阀，作为高精度柱塞泵对接进液管、注液管的连接装置及采液、注液状态的切换装置。

2、如权利要求1所述的高锰酸盐指数在线自动分析仪，其特征在于：所述的电动多通道阀为八通道式的；其阀孔分成三组，其中A组阀孔分别接通H₂SO₄槽、KMnO₄槽、Na₂C₂O₄槽，B组阀孔各自接通一只高精度柱塞泵，C组阀孔管汇合后接通滴定池注入孔。

3、如权利要求1或2中所述的高锰酸盐指数在线自动分析仪，其特征在于：所述的控制系统是由单片机及其输出/输入外设所组成，其设有光度信号对采、注液量的控制环路，可根据滴定池中的光度量值控制所述的高精度柱塞泵，实现对H₂SO₄、KMnO₄、Na₂C₂O₄的采集、注入量的调节。

4、如权利要求3所述的高锰酸盐指数在线自动分析仪，其特征在于：所述的自动采样器主要是由采样管及蒸馏水管、前电磁三通阀、蠕动泵、后电磁三通阀、球形定量杯及注样管串联组成。

5、如权利要求4所述的高锰酸盐指数在线自动分析仪，其特征在于：所述的滴定池上部是带强风冷凝式回流管的进样口，下部设有H₂SO₄、KMnO₄、Na₂C₂O₄的注入孔及池液的排空口，在排空口上还联接有蠕动泵；滴定池中下部还附设有控温加热器、光度检测器、磁力搅拌器。

6、如权利要求5所述的高锰酸盐指数在线自动分析仪，其特征在于：所述的高精度柱塞泵是由计量步进电机驱动的注射器所构成，其采、注液的计量精度达0.87μl/步。