CN114166833A - 一种非红色蔬菜vc含量的现场快速检测方法及其装置 - Google Patents
一种非红色蔬菜vc含量的现场快速检测方法及其装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114166833A CN114166833A CN202111400060.9A CN202111400060A CN114166833A CN 114166833 A CN114166833 A CN 114166833A CN 202111400060 A CN202111400060 A CN 202111400060A CN 114166833 A CN114166833 A CN 114166833A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- content
- solution
- liquid storage
- storage cavity
- cavity
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 title claims abstract description 61
- 238000001514 detection method Methods 0.000 title claims description 47
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 claims abstract description 93
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 72
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 57
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 43
- FBWADIKARMIWNM-UHFFFAOYSA-N N-3,5-dichloro-4-hydroxyphenyl-1,4-benzoquinone imine Chemical compound C1=C(Cl)C(O)=C(Cl)C=C1N=C1C=CC(=O)C=C1 FBWADIKARMIWNM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 41
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 claims abstract description 24
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims abstract description 16
- 235000011389 fruit/vegetable juice Nutrition 0.000 claims abstract description 14
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 claims abstract description 11
- 235000015192 vegetable juice Nutrition 0.000 claims abstract description 11
- 235000010323 ascorbic acid Nutrition 0.000 claims abstract description 9
- 239000011668 ascorbic acid Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229960005070 ascorbic acid Drugs 0.000 claims abstract description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000008213 purified water Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims abstract 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 45
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims description 38
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 claims description 14
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 9
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 claims description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 7
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 7
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 claims description 4
- CIWBSHSKHKDKBQ-SZSCBOSDSA-N 2-[(1s)-1,2-dihydroxyethyl]-3,4-dihydroxy-2h-furan-5-one Chemical compound OC[C@H](O)C1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-SZSCBOSDSA-N 0.000 claims description 3
- 239000002211 L-ascorbic acid Substances 0.000 claims description 3
- 235000000069 L-ascorbic acid Nutrition 0.000 claims description 3
- 230000003252 repetitive effect Effects 0.000 claims description 3
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 3
- 239000012780 transparent material Substances 0.000 claims description 3
- 238000004448 titration Methods 0.000 abstract description 17
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 8
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 abstract description 7
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 abstract 1
- ZZZCUOFIHGPKAK-UHFFFAOYSA-N D-erythro-ascorbic acid Natural products OCC1OC(=O)C(O)=C1O ZZZCUOFIHGPKAK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 36
- 229930003268 Vitamin C Natural products 0.000 description 36
- 239000011718 vitamin C Substances 0.000 description 36
- 235000019154 vitamin C Nutrition 0.000 description 36
- 240000007124 Brassica oleracea Species 0.000 description 10
- 235000003899 Brassica oleracea var acephala Nutrition 0.000 description 10
- 235000011301 Brassica oleracea var capitata Nutrition 0.000 description 10
- 235000001169 Brassica oleracea var oleracea Nutrition 0.000 description 10
- 238000011161 development Methods 0.000 description 7
- 238000010561 standard procedure Methods 0.000 description 7
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- 235000008534 Capsicum annuum var annuum Nutrition 0.000 description 4
- 240000008384 Capsicum annuum var. annuum Species 0.000 description 4
- 240000008067 Cucumis sativus Species 0.000 description 4
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 235000012055 fruits and vegetables Nutrition 0.000 description 3
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 3
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 description 3
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 3
- 240000002234 Allium sativum Species 0.000 description 2
- 240000007087 Apium graveolens Species 0.000 description 2
- 235000015849 Apium graveolens Dulce Group Nutrition 0.000 description 2
- 235000010591 Appio Nutrition 0.000 description 2
- 235000002566 Capsicum Nutrition 0.000 description 2
- 241000219112 Cucumis Species 0.000 description 2
- 235000015510 Cucumis melo subsp melo Nutrition 0.000 description 2
- 235000009849 Cucumis sativus Nutrition 0.000 description 2
- 235000010799 Cucumis sativus var sativus Nutrition 0.000 description 2
- 240000006760 Holboellia latifolia Species 0.000 description 2
- 239000006002 Pepper Substances 0.000 description 2
- 244000046052 Phaseolus vulgaris Species 0.000 description 2
- 241000722363 Piper Species 0.000 description 2
- 235000016761 Piper aduncum Nutrition 0.000 description 2
- 235000017804 Piper guineense Nutrition 0.000 description 2
- 235000008184 Piper nigrum Nutrition 0.000 description 2
- 244000088415 Raphanus sativus Species 0.000 description 2
- 235000006140 Raphanus sativus var sativus Nutrition 0.000 description 2
- 244000269722 Thea sinensis Species 0.000 description 2
- FJJCIZWZNKZHII-UHFFFAOYSA-N [4,6-bis(cyanoamino)-1,3,5-triazin-2-yl]cyanamide Chemical compound N#CNC1=NC(NC#N)=NC(NC#N)=N1 FJJCIZWZNKZHII-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 2
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000002848 electrochemical method Methods 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 2
- 235000004611 garlic Nutrition 0.000 description 2
- 238000003306 harvesting Methods 0.000 description 2
- 230000036541 health Effects 0.000 description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 2
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 2
- 239000012085 test solution Substances 0.000 description 2
- 235000010149 Brassica rapa subsp chinensis Nutrition 0.000 description 1
- 235000000536 Brassica rapa subsp pekinensis Nutrition 0.000 description 1
- 241000499436 Brassica rapa subsp. pekinensis Species 0.000 description 1
- 235000014565 Holboellia latifolia Nutrition 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001069 Raman spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 244000061456 Solanum tuberosum Species 0.000 description 1
- 235000002595 Solanum tuberosum Nutrition 0.000 description 1
- 235000010726 Vigna sinensis Nutrition 0.000 description 1
- 244000042314 Vigna unguiculata Species 0.000 description 1
- 206010047623 Vitamin C deficiency Diseases 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 238000002479 acid--base titration Methods 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 1
- 238000003321 atomic absorption spectrophotometry Methods 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 1
- 238000005251 capillar electrophoresis Methods 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010219 correlation analysis Methods 0.000 description 1
- 238000003869 coulometry Methods 0.000 description 1
- 238000002484 cyclic voltammetry Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 235000005911 diet Nutrition 0.000 description 1
- 230000037213 diet Effects 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 230000000857 drug effect Effects 0.000 description 1
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000005562 fading Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 238000004401 flow injection analysis Methods 0.000 description 1
- 238000002795 fluorescence method Methods 0.000 description 1
- 238000009920 food preservation Methods 0.000 description 1
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 1
- -1 hexose aldehyde Chemical class 0.000 description 1
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004255 ion exchange chromatography Methods 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000001225 nuclear magnetic resonance method Methods 0.000 description 1
- 235000016709 nutrition Nutrition 0.000 description 1
- 230000035764 nutrition Effects 0.000 description 1
- 230000000050 nutritive effect Effects 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000011002 quantification Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 208000010233 scurvy Diseases 0.000 description 1
- 238000012031 short term test Methods 0.000 description 1
- 238000000067 square-wave polarography Methods 0.000 description 1
- 238000001195 ultra high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 229930003231 vitamin Natural products 0.000 description 1
- 235000013343 vitamin Nutrition 0.000 description 1
- 239000011782 vitamin Substances 0.000 description 1
- 229940088594 vitamin Drugs 0.000 description 1
- 150000003722 vitamin derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/75—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated
- G01N21/77—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator
- G01N21/78—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator producing a change of colour
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/286—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q involving mechanical work, e.g. chopping, disintegrating, compacting, homogenising
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/16—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using titration
Abstract
本发明为一种非红色蔬菜VC含量的现场快速检测方法及其装置,包括以下步骤:S1、将蔬菜样品切碎榨汁后,取定量榨汁;S2、蔬菜汁计量体积,记录V;S3、移取1ml蔬菜汁,加草酸定容10m,浸泡10‑15min,此为待测液;S4、取2ml纯净水用二氯靛酚滴定,记录消耗滴数;S5、取抗坏血酸标准溶液1ml于试管中,加草酸定容10ml,滴定,记录消耗滴数滴定度T;S6、取2ml待测液,用2,6‑二氯靛酚溶液滴定,记录滴数,换算成每毫升滴数;S7、代入公式计算结果。应用本发明的方法及配套装置用于非红色蔬菜生产地品质分析快速测定,简便易行,分析成本低,对环境污染小,具有较强的推广应用性。
Description
技术领域
本发明涉及维生素C含量检测技术领域,特别涉及一种非红色蔬菜VC含量的现场快速检测方法及其装置。
背景技术
维生素C(vitaminC,VC),是一种水溶性维生素,其本身具备抗坏血病的作用,又名抗坏血酸。维生素C水溶液呈弱酸性,其化学本质为一类己糖醛基酸,具有强的还原性。维生素C在人体内无法合成,须从食物中摄取,而水果蔬菜的食用是人体维生素C的重要来源渠道;又是重要的医用药效物质,还是评价水果、蔬菜及果蔬饮品营养价值的主要指标之一。维生素C极不稳定,易被空气中的氧气所氧化和碱、重金属及高温等因素破坏;不同蔬菜VC含量差异很大。由于维生素C在果蔬贮存和加工中所具有的变化情况对人们的健康产生着重要的影响,因此维生素C的检测分析逐渐在食品营养分析中占据着重要地位,其对于人们的饮食健康和食品保鲜等方面都具有重要意义。
维生素C含量测定方法有光谱法(荧光光度法、紫外分光光度法、可见分光光度法、原子吸收分光光度法、旋光法、折光法等),滴定法(碘量法、酸碱滴定法、二氯酚靛酚滴定法),色谱法(高效液相色谱法、离子交换色谱法、毛细管电泳等),电化学法(库仑滴定法、方波极谱法、循环伏安法等),VC含量的测定还有氢核磁共振法、流动注射分光光度法等光谱法,反向色谱法、超高效液相色谱法等色谱法,近红外漫反射技术和化学计量学方法,激光拉曼光谱法等方法。滴定法最为完善且不需要特殊仪器,成本低,但操作相对较为麻烦,精度不是非常理想。电化学法受电流、离子、和空气干扰较大,需要特殊仪器,且仪器预热时间较长,不能连续检测,操作要求高。色谱法高效灵敏,可快速处理多样本检测,能连续检测,但需要特殊仪器,成本高。光谱法成本低,仪器较简单,但受样品状态影响大,误差较大。这些方法都不能满足便于推广使用和现场快速测定的要求。
发明内容
本发明提供一种非红色蔬菜VC含量的现场快速检测方法,用于非红色蔬菜生产地品质分析快速测定,简便易行,分析成本低,对人员操作要求低,所用试剂对环境污染小,所用仪器为常规简单仪器,具有较强的推广运用性。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的:
一种非红色蔬菜VC含量的现场快速检测方法,包括以下步骤:
S1、将蔬菜样品切碎榨汁后,取定量榨汁置于试管内;
S2、蔬菜汁用带刻度试管量取体积,记录V(ml);
S3、用移液管移取1ml蔬菜汁,用草酸定容10ml,浸提10-15Min,此为待测液;
S4、取2ml纯净水(或矿泉水)用二氯靛酚滴定,记录消耗滴数(空白体积V2);
S5、确定T值;
取抗坏血酸标准溶液1ml于试管中,用草酸定容10ml,取2ml滴定,记录消耗滴数(对照体积V1)
0.081≤T≤0.09时为正常,否则需重新配制2,6-二氯靛酚溶液;
S6、取2ml待测液,用2,6-二氯靛酚溶液滴定,记录滴数,换算成每毫升滴数(C);
S7、结果
x—试样中L(+)-抗坏血酸含量,单位为毫克每百克(mg/100g);
上述公式仅用于VC含量在5~100mg/100g区间得的蔬菜的VC含量计算,计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留一位有效数字。
进一步优选的,步骤S3、S5中所述草酸溶液的浓度均为2%。
进一步优选的,步骤S5中,抗坏血酸标准溶液的浓度为1mg/ml。
进一步优选的,步骤S1中,蔬菜样品用纸巾擦拭干净,按照四分法,切碎混匀,取100g放入不锈钢手摇式榨汁器,榨汁器用前用干净水冲洗并用纸巾擦干。
本发明还公开了一种非红色蔬菜VC含量的现场快速检测的装置,包括矩形检测块,所述矩形检测块内从左向右依次设置有余料腔、第一储液腔、定容腔及第二储液腔,所述矩形检测块的右侧设置有上端开口的检测试管,所述第一储液腔及所述第二储液腔的底部均高于所述余料腔、所述定容腔及所述检测管的底部;
所述第一储液腔的上端通过第一连接通道与所述余料腔连通,所述第一储液腔的底部通过第二连接通道与所述定容腔连通,所述定容腔的底部通过第三连接通道与所述第二储液腔的底部连通,所述第二储液腔的底部通过第四连接通道与所述检测试管连通,所述第一储液腔的底部与所述第二连接通道、所述定容腔的底部与所述第三连接通道、所述第三连接通道与所述第二储液腔的底部、所述第二储液腔的底部与所述第四连接通道之间均设置有开关阀;
所述余料腔及所述定容腔均上端开口,所述矩形检测块的上端向下开设有与所述第一储液腔连通的插孔,所述插孔可拆卸连接有进液漏斗,所述进液漏斗内设置有滤渣网,所述矩形检测块的上端向下开设有与所述第二储液腔连通的调节孔,所述第二储液腔内滑动连接有活塞,所述活塞向上设置有穿出所述调节孔且可相对其上下移动的活塞杆,所述活塞杆的上端连接有旋钮。
通过上述技术方案,蔬菜VC含量的现场快速检测时,首先将蔬菜切碎榨汁,将榨汁液通过进液漏斗加入到第一储液腔内,当榨汁液多于1ml后,则通过第一连接通道流入到余料腔内;打开第二连接通道的开关阀,使第一储液腔内1ml的榨汁液流入到定容腔内,用2%草酸溶液添加到定容腔内定容至10ml;打开第三连接通道两端的开关阀,关闭第四连接通道的开关阀,通过旋钮使活塞向上移动,从定容腔内吸取2ml定容液到第二储液腔内;关闭第三连接通道两端的开关阀,打开第四连接通道的开关阀,使2ml定容液移入到检测试管内;用盛有2,6-二氯靛酚溶液玻璃滴管测定,2,6-二氯靛酚溶液消耗量除以2即为待测液每毫升消耗2,6-二氯靛酚溶液的体积(y),带最后入公式计算结果。
进一步优选的,每一开关阀均为滑动挡片,每一贯穿每一滑动挡片均开设有通孔,每一滑动挡片的两端均设置有端块,贯穿所述矩形检测块开设有多条供对应滑动挡片滑动的滑孔。
进一步优选的,所述调节孔为螺纹孔,所述活塞杆为螺纹杆。
进一步优选的,所述第一储液腔到所述第一连接通道处的容积为1ml。
进一步优选的,所述矩形检测块采用透明材质制成。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
其一、参照国标制定了2,6-二氯靛酚显色快速测定法标准。主要技术内容的确定依据大量试验数据,科学可靠。本方法用于非红色蔬菜生产地品质分析快速测定,简便易行,分析成本低,对人员操作要求低,所用试剂对环境污染小,所用仪器为常规简单仪器,具有较强的推广运用性;
其二、在滴定2,6-二氯靛酚显色前在待测溶液中添加草酸溶液,让VC处于相对酸性环境,不易被氧化,并且使得VC更加容易与2,6-二氯靛酚反映显色;
其三、由于2,6-二氯靛酚不稳定,容易降解,通过步骤S4及步骤S5测定得出滴定度T,来对比判断2,6-二氯靛酚的降解情况,避免2,6-二氯靛酚过分降解影响检测结果。
附图说明
图1是待测液浓度与2,6-二氯靛酚溶液消耗量的线性关系图;
图2是现场快速检测装置的整体结构示意图;
图3用于展示矩形检测块内部结构;
图4是滑动挡片的整体结构示意图。
图中:1、矩形检测块;11、插孔;2、余料腔;3、第一储液腔;4、定容腔;5、第二储液腔;51、活塞;52、活塞杆;53、旋钮;6、检测试管;71、第一连接通道;72、第二连接通道;73、第三连接通道;74、第四连接通道;8、滑动挡片;81、通孔;82、端块;9、进液漏斗;91、滤渣网;
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视为限定本发明的范围。
2020年在昆明学院农学实践园大棚开展提高八月瓜耐盐碱胁迫的药剂及方法研究,依照本发明所述方法对八月瓜植株进行处理,操作如下:
实施例1
一种非红色蔬菜VC含量的现场快速检测方法,步骤包括:
S1、蔬菜样品用纸巾擦拭干净,按照四分法,切碎混匀,取100g放入不锈钢手摇式榨汁器,榨汁器用前用干净水冲洗并用纸巾擦干;
S2、蔬菜汁用带刻度试管量取体积,记录V(ml);
S3、用移液管移取1ml蔬菜汁,用2%草酸定容10ml,浸提10-15Min,此为待测液;
S4、取2ml纯净水(或矿泉水)用二氯靛酚滴定,记录消耗滴数(空白体积V2);
S5、确定T值;
取抗坏血酸标准溶液(1mg/ml)1ml于试管中,用2%草酸定容10ml,取2ml滴定,记录消耗滴数(对照体积V1)
0.081≤T≤0.09时为正常,否则需重新配制2,6-二氯靛酚溶液。
S6、取2ml待测液,用2,6-二氯靛酚溶液滴定,记录滴数,换算成每毫升滴数(C),待测液浓度(mg/ml)与2,6-二氯靛酚溶液消耗量(ml)成线性关系,参照图1;
S7、结果
x—试样中L(+)-抗坏血酸含量,单位为毫克每百克(mg/100g);
上述公式仅用于VC含量在5~100mg/100g区间得的蔬菜的VC含量计算,计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留一位有效数字。
实施例2
一种非红色蔬菜VC含量的现场快速检测方法,实施例2与实施例1相同的技术方案不再赘述,其不同之处在于:在S6中取2.5ml待测液。
实施例3
一种非红色蔬菜VC含量的现场快速检测方法,实施例3与实施例1相同的技术方案不再赘述,其不同之处在于:在S2中取4ml待测液。
实施例4
一种非红色蔬菜VC含量的现场快速检测方法,实施例3与实施例1相同的技术方案不再赘述,其不同之处在于:S3中移取2ml蔬菜汁,在S6中取2ml待测液。
实施例5
一种非红色蔬菜VC含量的现场快速检测方法,实施例4与实施例1相同的技术方案不再赘述,其不同之处在于:S3中移取2ml蔬菜汁,在S6中取2.5ml待测液。
实施例6
一种非红色蔬菜VC含量的现场快速检测方法,实施例5与实施例1相同的技术方案不再赘述,其不同之处在于:S3中移取2ml蔬菜汁,在S6中取4ml待测液。
将滴定法(国标方法)与实施例1-6的结果进行比对
表1实施例1-6(榨汁法)与滴定法(国标方法)结果
试样榨汁后,取1ml和2ml定容后,分别取2ml、2.5ml、4ml作为待测液,实施例1-6(2,6-二氯靛酚显色法快速测定结果)与2,6-二氯靛酚滴定法结果进行比较。从表6看,取榨汁1ml定容取2ml待测液和取榨汁2ml定容取2.5ml待测液的结果与2,6-二氯靛酚滴定法结果比较接近。经过spss统计软件相关性分析(距离相关)得到相关系数均为0.999,考虑待测液中Vc含量丰度,及结果数值取用,认为两者可用于测定,从操作简便的角度出发榨汁1ml定容取2ml待测液更适宜。
草酸溶液浓度选择
在上述步骤的S2中,向试管中添加的草酸溶液的浓度依次为0、0.4%、1%、2%、3%、5%,滴入2,6-二氯靛酚溶液至显色均匀分布且保持15s不褪色后,记录滴入的滴数,统计计算结果,见表2,并且记录标准品液及标准浓度对照液滴入2,6-二氯靛酚溶液的体积,见表3。
表2包心菜不同草酸浓度浸提对Vc含量的影响
草酸含量 | 0 | 0.4% | 1% | 2% | 3% | 5% |
滴定量(ml) | 0.20 | 3.80 | 4.70 | 4.35 | 4.25 | 4.25 |
结果(mg/100g) | 0.0123 | 0.4569 | 0.5595 | 0.5255 | 0.5095 | 0.4907 |
从表2看,2,6-二氯靛酚滴定法测定包心菜不同草酸溶液浓度浸提试样Vc,峰值出现在1%和2%,但经过多次实验1%的重复间的差异大于2%,说明用2%草酸溶液浸提,试样的中Vc相对稳定。
表3不同草酸浓度对标准品液和标准浓度对照液滴定量的影响
从表3看,对标准品液(10ml对应草酸浓度溶液)的影响不大,而标准浓度对照液[10ml对应草酸浓度溶液+1ml(1mg/ml)抗坏血酸溶液]的峰值出现在1%和2%。
综合表1与表2的结果,草酸溶液的浓度应选择2%。
2,6-二氯靛酚浓度的选择
在上述步骤S4及S5中滴定的2,6-二氯靛酚溶液浓度依次为0.1299mg/ml、0.0862mg/ml和0.0413mg/ml,滴入2,6-二氯靛酚溶液至显色均匀分布且保持15s不褪色后,记录滴入的滴数。
表4不同2,6-二氯靛酚浓度对标准品液与标准浓度对照液的滴定量
2,6-二氯靛酚浓度(mg/ml) | 0.1299 | 0.0862 | 0.0413 |
标准品液滴定量(ml) | 0.10 | 0.20 | 0.35 |
标准浓度对照液滴定量(ml) | 7.80 | 11.80 | 24.55 |
从表4看,2,6-二氯靛酚浓度越高标准品液的滴定量略有减少,标准浓度对照液[10ml2%草酸溶液+1ml(1mg/ml)抗坏血酸溶液]的滴定量就明显减少。就本快速检测法而言,低浓度的2,6-二氯靛酚溶液增加了显色反应用量,对Vc含量较高的蔬菜品种缺乏可操作性,因此选用中等浓度或中偏高高浓度的2,6-二氯靛酚溶液较符合快速要求。
回收率实验
采用标准添加回收法衡量方法的准确度。该方法是向某一稳定样品中加入不同水平已知量的标准物质(将标准物质的量作为真值)称加标样品;同时测定样品和加标样品;加标样品测定值减去样品测定值除以添加值,计算回收率,见表5、表6。
表5 2,6-二氯靛酚滴定法
表6 2,6-二氯靛酚显色快速测定法
从表5、表6的结果可知,所有样品回收率大于80%以上,少部分超过100%,但未超120%;相对标准偏差小于15%,仅个别超过10%,表明2,6-二氯靛酚显色快速测定法的检测结果科学可信。
不同试样及不同批次之间的差异
表7不同批次样品Vc含量结果
样品 | 第一批次 | 第二批次 | 第三批次 |
娃娃菜 | 0.1762 | 0.3298 | 0.4510 |
皱皮椒 | 0.8335 | 1.3257 | 1.1085 |
包心菜 | 0.5198 | 0.6530 | 0.4777 |
黄瓜 | 0.1231 | 0.1989 | 0.0839 |
大青椒 | 0.9164 | 1.8391 | 1.2539 |
上海青 | \ | 0.2901 | 0.3078 |
菜心 | \ | 0.6570 | 0.3277 |
大苦菜 | \ | 0.6273 | 0.6921 |
蒜薹 | \ | 0.7353 | 0.5698 |
四季豆 | \ | 0.1798 | 0.1169 |
白萝卜 | \ | 0.1592 | 0.1984 |
芹菜 | \ | 0.0323 | 0.0184 |
小瓜 | \ | 0.2263 | 0.2161 |
从表7看,同一批次样品不同样品间差异较大,这与各种蔬菜自身维生素C含量特性有关。同一种蔬菜不同批次样品也有差异,这与蔬菜产地、新鲜程度、储藏时间等因素有关。因此本快速检测方法仅适用于生产同一产地、同一种蔬菜、同一生产周期、同一采收期的维生素C含量的测定。
试样放置时间Vc含量的差异
表8同一批次样品不同放置时间Vc含量
样品 | 0天 | 3天 | 8天 | 10天 |
菜心 | 0.3277 | 0.4945 | \ | \ |
土豆 | 0.2278 | 0.1983 | 0.2325 | 0.2272 |
大苦菜 | 0.6921 | 0.6484 | 0.7961 | \ |
娃娃菜 | 0.4510 | 0.4343 | 0.4562 | 0.3081 |
豇豆 | 0.2153 | 0.1993 | 0.1384 | 0.0821 |
蒜薹 | 0.5698 | 0.5848 | 0.4581 | 0.4368 |
四季豆 | 0.1169 | 0.0899 | 0.0998 | 0.0959 |
芹菜 | 0.0184 | 0.0308 | \ | \ |
小瓜 | 0.2161 | 0.2038 | 0.1828 | 0.1787 |
大青椒 | 1.2539 | 1.3290 | 0.9949 | 0.8769 |
皱皮椒 | 1.1085 | 1.2034 | 1.1102 | 1.1832 |
白萝卜 | 0.1984 | 0.1753 | 0.1773 | 0.1708 |
上海青 | 0.3078 | 0.2386 | 0.3783 | 0.4269 |
包心菜 | 0.4777 | 0.5735 | 0.6600 | 0.6492 |
黄瓜 | 0.0839 | 0.1081 | 0.1468 | 0.1377 |
用2,6-二氯靛酚滴定法测定同一种蔬菜放置不同天数Vc的含量,从表8看,多数蔬菜放置天数的增加,其Vc含量先略有增加,而后再减少;少数几个蔬菜不能放置到预定的天数。说明放置时间对蔬菜Vc的含量是有影响的,非耐储存蔬菜只能短期放置。
本方法与国标法对比
用本发明的现场速测法及国标方法进行对比,同时检测同一产地、同一生产周期、同一采收期及放置相同时间的白发、卷心菜及青椒,记录两种方法的检测结果,对比结果如下表。
表9与国标法结果对比
蔬菜 | 国标法(mg/100g) | 现场速测法(mg/100g) | 偏差 |
白菜 | 12.43 | 12.36 | -0.56% |
卷心菜 | 17.12 | 17.39 | +1.58% |
青椒 | 85.28 | 85.62 | +0.4% |
从上表可以看出,用现场速测法及国标方法检测三种蔬菜的VC含量,两种方法差异不明显,差异最大的是卷心菜的检测结果,差异也仅为1.58%,说明本发明的现场速测法科学有效,可广泛运用于现场进行蔬菜的快速VC含量检测。
实施例7
参照图2-4,一种非红色蔬菜VC含量的现场快速检测的装置,包括矩形检测块1,矩形检测块1采用透明材质制成,矩形检测块1内从左向右依次设置有一个余料腔2、一个第一储液腔3、一个定容腔4及一个第二储液腔5,矩形检测块1的右侧设置有一根上端开口且透明的检测试管6,第一储液腔3及第二储液腔5的底部均高于余料腔2、定容腔4及检测管的底部。
第一储液腔3的上端通过一条第一连接通道71与余料腔2连通,第一储液腔3到第一连接通道71处的容积为1ml,第一储液腔3的底部通过一条第二连接通道72与定容腔4连通,定容腔4的底部通过一条第三连接通道73与第二储液腔5的底部连通,第二储液腔5的底部通过一条第四连接通道74与检测试管6连通,第一储液腔3的底部与第二连接通道72、定容腔4的底部与第三连接通道73、第三连接通道73与第二储液腔5的底部、第二储液腔5的底部与第四连接通道74之间均设置有一个开关阀,每一开关阀均为滑动挡片8,每一贯穿每一滑动挡片8均开设有一个通孔81,每一滑动挡片8的两端均设置有一个端块82,贯穿矩形检测块1开设有多条供对应滑动挡片8滑动的滑孔(图略)。
余料腔2及定容腔4均上端开口,矩形检测块1的上端向下开设有一个与第一储液腔3连通的插孔11,插孔11可拆卸连接有一个进液漏斗9,进液漏斗9内设置有一张滤渣网91,矩形检测块1的上端向下开设有一个与第二储液腔5连通的调节孔(图略),第二储液腔5内滑动连接有一个活塞51,活塞51向上设置有一根穿出调节孔且可相对其上下移动的活塞杆52,调节孔为螺纹孔,活塞杆52为螺纹杆,活塞杆52的上端连接有一个旋钮53。
使用方式:蔬菜VC含量的现场快速检测时,首先将蔬菜切碎榨汁,将榨汁液通过进液漏斗9加入到第一储液腔3内,当榨汁液多于1ml后,则通过第一连接通道71流入到余料腔2内;打开第二连接通道72的开关阀,使第一储液腔3内1ml的榨汁液流入到定容腔4内,用2%草酸溶液添加到定容腔4内定容至10ml;打开第三连接通道73两端的开关阀,关闭第四连接通道74的开关阀,通过旋钮53使活塞51向上移动,从定容腔4内吸取2ml定容液到第二储液腔5内;关闭第三连接通道73两端的开关阀,打开第四连接通道74的开关阀,使2ml定容液移入到检测试管6内;用盛有2,6-二氯靛酚溶液玻璃滴管测定,2,6-二氯靛酚溶液消耗量除以2即为待测液每毫升消耗2,6-二氯靛酚溶液的体积(y),带最后入公式计算结果。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释,其并不是对本发明的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (9)
1.一种非红色蔬菜VC含量的现场快速检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将蔬菜样品切碎榨汁后,取定量榨汁;
S2、蔬菜汁计量体积,记录V;
S3、移取1ml蔬菜汁,加草酸定容10m,浸泡10-15min,此为待测液;
S4、取2ml纯净水用二氯靛酚滴定,记录消耗滴数(V2);
S5、确定T值;
取抗坏血酸标准溶液1ml于试管中,用草酸定容10ml,滴定,记录消耗滴数(对照体积V1)
0.081≤T≤0.09时为正常,否则需重新配制2,6-二氯靛酚溶液;
S6、取2ml待测液,用2,6-二氯靛酚溶液滴定,记录滴数,换算成每毫升消耗2,6-二氯靛酚的量C(ml);
S7、结果
x—试样中L(+)-抗坏血酸含量,单位为毫克每百克(mg/100g);
上述公式仅用于VC含量在5~100mg/100g区间得的蔬菜的VC含量计算,计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留一位有效数字。
2.根据权利要求1所述的一种非红色蔬菜VC含量的现场快速检测方法,其特征在于:步骤S3、S5中所述草酸溶液的浓度均为2%。
3.根据权利要求1所述的一种非红色蔬菜VC含量的现场快速检测方法,其特征在于:步骤S5中,抗坏血酸标准溶液的浓度为1mg/ml。
4.根据权利要求1所述的一种非红色蔬菜VC含量的现场快速检测方法,其特征在于:步骤S1中,蔬菜样品用纸巾擦拭干净,按照四分法,切碎混匀,取100g放入不锈钢手摇式榨汁器,榨汁器用前用干净水冲洗并用纸巾擦干。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种非红色蔬菜VC含量的现场快速检测的装置,包括矩形检测块(1),其特征在于:所述矩形检测块(1)内从左向右依次设置有余料腔(2)、第一储液腔(3)、定容腔(4)及第二储液腔(5),所述矩形检测块(1)的右侧设置有上端开口的检测试管(6),所述第一储液腔(3)及所述第二储液腔(5)的底部均高于所述余料腔(2)、所述定容腔(4)及所述检测管的底部;
所述第一储液腔(3)的上端通过第一连接通道(71)与所述余料腔(2)连通,所述第一储液腔(3)的底部通过第二连接通道(72)与所述定容腔(4)连通,所述定容腔(4)的底部通过第三连接通道(73)与所述第二储液腔(5)的底部连通,所述第二储液腔(5)的底部通过第四连接通道(74)与所述检测试管(6)连通,所述第一储液腔(3)的底部与所述第二连接通道(72)、所述定容腔(4)的底部与所述第三连接通道(73)、所述第三连接通道(73)与所述第二储液腔(5)的底部、所述第二储液腔(5)的底部与所述第四连接通道(74)之间均设置有开关阀;
所述余料腔(2)及所述定容腔(4)均上端开口,所述矩形检测块(1)的上端向下开设有与所述第一储液腔(3)连通的插孔(11),所述插孔(11)可拆卸连接有进液漏斗(9),所述进液漏斗(9)内设置有滤渣网(91),所述矩形检测块(1)的上端向下开设有与所述第二储液腔(5)连通的调节孔,所述第二储液腔(5)内滑动连接有活塞(51),所述活塞(51)向上设置有穿出所述调节孔且可相对其上下移动的活塞杆(52),所述活塞杆(52)的上端连接有旋钮(53)。
6.根据权利要求5所述的一种非红色蔬菜VC含量的现场快速检测的装置,其特征在于:每一开关阀均为滑动挡片(8),每一贯穿每一滑动挡片(8)均开设有通孔(81),每一滑动挡片(8)的两端均设置有端块(82),贯穿所述矩形检测块(1)开设有多条供对应滑动挡片(8)滑动的滑孔。
7.根据权利要求5所述的一种非红色蔬菜VC含量的现场快速检测的装置,其特征在于:所述调节孔为螺纹孔,所述活塞杆(52)为螺纹杆。
8.根据权利要求5所述的一种非红色蔬菜VC含量的现场快速检测的装置,其特征在于:所述第一储液腔(3)到所述第一连接通道(71)处的容积为1ml。
9.根据权利要求5所述的一种非红色蔬菜VC含量的现场快速检测的装置,其特征在于:所述矩形检测块(1)采用透明材质制成。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202111400060.9A CN114166833A (zh) | 2021-11-24 | 2021-11-24 | 一种非红色蔬菜vc含量的现场快速检测方法及其装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202111400060.9A CN114166833A (zh) | 2021-11-24 | 2021-11-24 | 一种非红色蔬菜vc含量的现场快速检测方法及其装置 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN114166833A true CN114166833A (zh) | 2022-03-11 |
Family
ID=80480469
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202111400060.9A Pending CN114166833A (zh) | 2021-11-24 | 2021-11-24 | 一种非红色蔬菜vc含量的现场快速检测方法及其装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN114166833A (zh) |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1344934A (zh) * | 2001-10-31 | 2002-04-17 | 湖南力合科技发展有限公司 | 高锰酸盐指数在线自动分析仪 |
CN2634481Y (zh) * | 2003-05-08 | 2004-08-18 | 山东省科学院中日友好生物技术研究中心 | 还原糖在线自动检测装置 |
CN107449926A (zh) * | 2016-03-30 | 2017-12-08 | 恩德莱斯和豪瑟尔分析仪表两合公司 | 自动分析仪及方法 |
CN111505202A (zh) * | 2020-04-26 | 2020-08-07 | 广东省测试分析研究所(中国广州分析测试中心) | 一种多功能稀释/滴定装置 |
CN112730736A (zh) * | 2021-01-05 | 2021-04-30 | 齐齐哈尔大学 | 一种测定果蔬中维生素C(Vc)含量和总酸含量的复合滴定方法 |
CN113640055A (zh) * | 2021-06-10 | 2021-11-12 | 上海朴维自控科技有限公司 | 一种取样定容的方法及系统 |
-
2021
- 2021-11-24 CN CN202111400060.9A patent/CN114166833A/zh active Pending
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1344934A (zh) * | 2001-10-31 | 2002-04-17 | 湖南力合科技发展有限公司 | 高锰酸盐指数在线自动分析仪 |
CN2634481Y (zh) * | 2003-05-08 | 2004-08-18 | 山东省科学院中日友好生物技术研究中心 | 还原糖在线自动检测装置 |
CN107449926A (zh) * | 2016-03-30 | 2017-12-08 | 恩德莱斯和豪瑟尔分析仪表两合公司 | 自动分析仪及方法 |
CN111505202A (zh) * | 2020-04-26 | 2020-08-07 | 广东省测试分析研究所(中国广州分析测试中心) | 一种多功能稀释/滴定装置 |
CN112730736A (zh) * | 2021-01-05 | 2021-04-30 | 齐齐哈尔大学 | 一种测定果蔬中维生素C(Vc)含量和总酸含量的复合滴定方法 |
CN113640055A (zh) * | 2021-06-10 | 2021-11-12 | 上海朴维自控科技有限公司 | 一种取样定容的方法及系统 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
姜咸彪: "食品分析实验", vol. 978, 31 May 2020, 复旦大学出版社, pages: 40 - 43 * |
苑乃香;宣亚文;谢东坡;武文;: "2, 6-二氯靛酚钠测定蔬菜中抗坏血酸的含量", 安徽农业科学, no. 25, 1 September 2009 (2009-09-01), pages 2 * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Benzie et al. | The ferric reducing/antioxidant power (FRAP) assay for non‐enzymatic antioxidant capacity: concepts, procedures, limitations and applications | |
Violeta et al. | HPLC organic acid analysis in different citrus juices under reversed phase conditions | |
Bunaciu et al. | Recent applications for in vitro antioxidant activity assay | |
Hernández et al. | Factors affecting sample extraction in the liquid chromatographic determination of organic acids in papaya and pineapple | |
Okiei et al. | The voltammetric and titrimetric determination of ascorbic acid levels in tropical fruit samples | |
CN109254041B (zh) | 一种辣椒中辣椒素的电化学检测方法 | |
Cindrić et al. | ICP-AES determination of minor and major elements in Cornelian cherry (Cornus mas L.) after microwave assisted digestion | |
Guntarti et al. | Validation and vitamin C testing in crystal guava (Psidium guajava L.) with variations of origin with the HPLC method (High Performance Liquid Chromatography) | |
Hoyle et al. | Cyclic voltammetric analysis of antioxidant activity in citrus fruits from Southeast Asia. | |
Mendoza et al. | Voltammetric techniques | |
Santos et al. | Chromatographic analysis of methylglyoxal and other α-dicarbonyls using gas-diffusion microextraction | |
Chládková et al. | Automatic screening of antioxidants based on the evaluation of kinetics of suppression of chemiluminescence in a luminol–hydrogen peroxide system using a sequential injection analysis setup with a flow-batch detection cell | |
Ashkenazi et al. | Determination of synthetic food colours by means of a novel sample preparation system | |
Mai et al. | Food adulteration and traceability tests using stable carbon isotope technologies | |
Dalton et al. | Atomic absorption analysis of copper and lead in meat and meat products | |
CN111650297A (zh) | 一种高效快速测定浆果果汁中有机酸含量的方法 | |
CN114166833A (zh) | 一种非红色蔬菜vc含量的现场快速检测方法及其装置 | |
Mitić et al. | Analytical application of food dye Sunset Yellow for the rapid kinetic determination of traces of copper (II) by spectrophotometry | |
Karayannis et al. | Kinetic-spectrophotometric method for the determination of ascorbic acid in orange juice, parsley and potatoes | |
Castell et al. | Ion mobility spectrometry as an emerging tool for characterization of the volatile profile and identification of microbial growth in pomegranate juice | |
Carducci et al. | Determination of inorganic cations by capillary ion electrophoresis in Ilex paraguariensis (St. H.), a plant used to prepare tea in South America | |
Lang et al. | Determination of spoilage in protein foodstuffs, with particular reference to fish | |
Castañeda et al. | Analytical approaches to expanding the use of capillary electrophoresis in routine food analysis | |
Klayprasert et al. | Flow injection amperometric system coupled with a well-plate for fast screening of total antioxidant capacity | |
Ngibad et al. | Effect of Starch and Sulfuric Acid on Determination of Vitamin C in Papaya Fruit Using Iodimetri |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination |