CN101216424A - 基于表面等离子共振技术的全自动浓度测定装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于表面等离子共振技术的全自动浓度测定装置，由液体处理系统、SPR传感器、信号检测与控制器、计算机组成。液体处理系统包括样品池、多位阀、微型流通池、注射泵、废液池和泵阀控制器；装置采用了一种小型的非扫描式集成SPR传感器；信号检测与控制器包括控制芯片C8051F020、传感器控制电路、信号处理电路、RS232串行接口和USB接口电路，它控制SPR传感器，接收传感器的SPR光强分布信号，并在对信号进行简单处理后将其传送给计算机，同时它也传递计算机与泵阀控制器之间的命令；计算机发送各种控制或测量命令至信号检测与控制器，同时通过分析SPR光强分布信号计算出样品折射率，进而根据已建立的样品浓度与样品－缓冲液折射率差之间的模型获得被测样品浓度。本发明通用性强、测量精度高、所需样品少、自动化程度高、体积小而价格低。

Description

基于表面等离子共振技术的全自动浓度测定装置

技术领域

本发明涉及光电检测技术、微控制器(MCU)技术、数字通信技术，特别是涉及一种基于表面等离子共振技术的全自动浓度测定装置。

背景技术

表面等离子共振(surface plasmon resonance，SPR)是光在玻璃与金属薄膜界面发生全反射时产生的倏逝波引发金属表面的自由电子产生表面等离子(surface plasmon，SP)，并在表面等离子与倏逝波频率和波数相同的情况下产生的一种共振现象，此时入射光被吸收，反射光的能量突然下降，反射光谱上出现共振峰(即反射强度最低值)，共振峰的位置与金属膜另一侧介质的折射率密切相关。根据这一现象，对于某一未知浓度的样品溶液，通过测量其折射率，进而根据已知的该种样品溶液的浓度-折射率模型，即可实现溶液中样品浓度的测量。利用SPR技术检测样品浓度，具有灵敏度高、所需试样少、样品无需标记、检测速度快、可实现实时监控等特点，因而被广泛应用于生化、医疗、环境等监测领域。

目前，国内外研制的SPR仪器基本上都是大型的专业化仪器，存在着结构复杂、体积大、成本高等缺点，限制了SPR仪器的推广运用。而研制一种小型、低成本、自动化程度高、能实现低浓度样品检测的SPR仪器，无疑有着巨大的社会效益和经济效益。

发明内容

本发明提供了一种通用性强、测量精度高、小型且价廉的基于表面等离子共振技术的全自动浓度测定装置。

基于表面等离子共振技术的全自动浓度测定装置包括液体处理系统、SPR传感器、信号检测与控制器和计算机，所述的液体处理系统包括样品池、多位阀、微型流通池、注射泵、废液池和泵阀控制器，多位阀的进样口与样品池相连，多位阀出口与微型流通池入口相连，微型流通池与SPR传感器贴合设置，微型流通池出口连接注射泵入口，注射泵出口连接到废液池，泵阀控制器与多位阀及注射泵相连接；信号检测与控制器与SPR传感器及泵阀控制器相连，并通过RS232或USB接口电路连接到计算机。

所述的微型流通池包括垫片和下基片，传感器上的金膜、垫片、下基片依次紧紧叠加在一起，垫片上的刻槽、下基片上的进孔和出孔连通构成微型流通池，微型流通池的体积为1-10ul，可通过改变垫片上刻槽的大小改变微型流通池的体积。

所述的泵阀控制器包括控制芯片C8051F020、UART扩展芯片SP2338和RS232串行接口电路。控制芯片C8051F020的一个UART接口通过SP2338扩展成3个新的UART接口，新的UART接口中的2个通过RS232串行接口电路分别连接多位阀与注射泵，C8051F020的另一个UART接口通过RS232串行接口电路连接信号检测与控制器。

所述的信号检测与控制器包括控制芯片C8051F020、传感器控制电路、信号处理电路、RS232串行接口和USB接口电路。控制芯片C8051F020通过传感器控制电路控制SPR传感器，SPR传感器的输出信号经信号处理电路输入到C8051F020，C8051F020与RS232串行接口和USB接口电路相连。

本发明全自动浓度测定装置，使用泵阀控制器对泵阀进行操作，在计算机软件上设定好进样口、进样速度、样品体积等参数后，即可开始自动测量，在每次测量开始和结束时系统都会自动对管路进行清洗，同时，由于使用了多位阀和恒流注射泵，实现了多种样品的连续检测和样品在管路中连续稳定地传输。

本发明还使用了一种小型的非扫描式集成SPR传感器，免去了传统角度调制型SPR传感器中复杂的角度调制装置，提高了测量速度和测量数据的稳定性，使测量过程更为简化，同时也实现了整个浓度测定装置的小型化。

附图说明

图1为基于表面等离子共振技术的全自动浓度测定装置结构示意图；

图2为本发明的微型流通池的结构示意图；

图3为本发明的微型流通池中垫片的结构示意图；

图4为本发明的微型流通池中下基片的结构示意图；

图5为本发明的泵阀控制器的结构示意图；

图6为本发明的信号检测与控制器的结构示意图；

图7为本发明的操作流程图；

图8为本发明的计算机软件功能模块图。

具体实施方式

如图1所示，一种基于表面等离子共振技术的全自动浓度测定装置，包括液体处理系统、SPR传感器4、信号检测与控制器8和计算机9，液体处理系统包括样品池1、多位阀2、微型流通池3、注射泵5、废液池6和泵阀控制器7，多位阀2的进样口与样品池1相连，多位阀2出口与微型流通池3入口相连，微型流通池3与SPR传感器4贴合设置，为样品提供导流通道，微型流通池3出口连接注射泵5入口，注射泵5出口连接到废液池6，泵阀控制器7与多位阀2及注射泵5相连接；信号检测与控制器8与SPR传感器4及泵阀控制器7相连，并通过RS232或USB接口电路连接到计算机9。

图中，多位阀2选用美国Valco公司的多位微电动10通道切换阀C25-3180EMH，其中，2个通道用于进缓冲液和再生液，其余8个通道用于进各种样品；注射泵5选用美国Sapphire Engineering^TM公司的250ul PVM 81-1003注射泵，抽样速度为0.2-208.4ul/s，注射泵5通过抽力使传感器4表面的微型流通池3内形成负压，从而抽取样品，使其流过传感器4表面；所用的SPR传感器4是一种小型的非扫描式集成SPR传感器。

如图2所示，微型流通池3包括垫片11和下基片12，传感器4上的金膜10、垫片11、下基片12依次紧紧叠加在一起，垫片11上的刻槽(见图3)、下基片12上的进孔和出孔(见图4)连通构成微型流通池3，微型流通池3的体积为1-10ul，可通过改变垫片11上刻槽的大小改变微型流通池3的体积。

如图5所示，泵阀控制器7包括控制芯片C8051F020、UART扩展芯片SP2338和RS232串行接口电路。控制芯片C8051F020的一个UART接口通过SP2338扩展成3个新的UART接口，新的UART接口中的2个通过RS232串行接口电路分别连接多位阀2与注射泵5，C8051F020的另一个UART接口通过RS232串行接口电路连接信号检测与控制器8。泵阀控制器7通过接收由信号检测与控制器8传递而来的计算机9命令，对多位阀2和注射泵5进行操作

如图6所示，信号检测与控制器8包括控制芯片C8051F020、传感器控制电路、信号处理电路、RS232串行接口和USB接口电路。控制芯片C8051F020通过传感器控制电路对SPR传感器4中CCD积分时间、LED亮度等进行设置；SPR传感器4的输出信号经信号处理电路后输入到C8051F020，信号处理电路用于将传感器4输出的与SPR光强分布信号相对应的模拟电信号进行适当的放大或缩小，以适应C8051F020的AD转换范围；控制芯片C8051F020将处理后的信号进行AD转换，并在简单处理后将SPR光谱数据通过RS232或USB接口电路传送给计算机9；同时，信号检测与控制器8也传递计算机9与泵阀控制器7之间的命令。

本发明全自动浓度测定装置的操作流程如图7所示，具体如下：

(1)初始化：包括SPR传感器4初始化和初始测量，传感器4初始化是指传感器4中CCD积分时间、LED亮度等的设置，初始测量是指SPR传感器4暗电流、空气背景信号的测量；

(2)选择SPR曲线分析方法，设置分析方法的参数；

(3)抽取去离子水，使其流过SPR传感器4表面，使用去离子水对SPR传感器4进行校准，对于某些样品(如生物样品)浓度的测量，此步骤可以不选；

(4)对于某些样品(如生物样品)浓度的测量，传感器4表面需做一定的处理，此步骤可在传感器4表面先后通过相应处理液完成；

(5)进样参数设置：包括样品通道、缓冲液通道、再生液通道的选择，样品、缓冲液、再生液体积、流速等的设置；

(6)系统通过抽取缓冲液自动对所选样品通道、管路进行清洗，并使各样品充满多位阀2与样品池1之间的管路；

(7)开始测量，以缓冲液、样品、缓冲液、再生液为一组，系统按上述结构依次抽取每种样品，计算机9实时显示被测溶液的折射率，进样通道、进样体积、速度，环境温度等信息；

(8)测量结束，返回数据；

(9)计算被测样品与缓冲液折射率之差，根据已建立的样品浓度与样品-缓冲液折射率差之间的模型得出被测样品的浓度；

(10)系统通过抽取缓冲液再次对所选样品通道、管路进行清洗。

上述操作流程步骤(7)中包含了本发明全自动浓度测量装置中计算机9、信号检测与控制器8、泵阀控制器7在进样与检测时的协作过程，具体如下：

(1)计算机9通过信号检测与控制器8将本次测量的所有进样信息发送给泵阀控制器7；

(2)泵阀控制器7校验收到的信息，若校验无误，则通过信号检测与控制器8向计算机9发送正确响应帧与当前进样信息，进样开始；

(3)信号检测与控制器8接收到泵阀控制器7的正确响应帧后启动SPR传感器4，开始连续测量，并不断向计算机9发送测量数据；

(4)计算机9根据测量数据计算出当前溶液的折射率，并实时显示；

(5)当前溶液进样结束，泵阀控制器7向信号检测与控制器8发送停止测量命令及下一溶液的进样信息，并开始新的进样，信号检测与控制器8将进样信息转发给计算机9后重新启动SPR传感器4进行测量；

(6)重复步骤(4)、步骤(5)至所有样品进样结束，泵阀控制器7向信号检测与控制器8发送停止测量命令及测量结束信号，信号检测与控制器8将测量结束信号转发给计算机9，测量完成。

如图8所示，本发明全自动浓度测定装置的计算机软件主要包括文件管理、初始化、参数设置、传感器4校准、与微机系统(包括信号检测与控制器8及泵阀控制器7)的双向通信、数据分析与处理、结果显示等模块。其中，初始化包括了SPR传感器4初始化和初始测量，传感器4初始化是指传感器4中CCD积分时间、LED亮度等的设置，初始测量是指SPR传感器4暗电流、空气背景信号的测量；参数设置包括进样参数的设置、SPR曲线分析方法的选择及其参数的设定；传感器4校准是用去离子水作为校准物，使传感器4获得折射率(1.333)稳定的测量基准；与微机系统的双向通信是指计算机软件通过RS232或USB接口向信号检测与控制器8或泵阀控制器7发送各种命令，接收检测数据或状态信息；数据分析与处理包含了两个部分，一是结合某种SPR曲线分析方法分析SPR传感器4输出的光强分布信号，获得传感器4的共振像素位置，根据共振像素计算出被测溶液的折射率，二是根据已建立的样品浓度与样品-缓冲液折射率差之间的模型计算出被测样品的浓度；结果显示包括样品测量时被测溶液折射率、进样通道、进样体积、进样速度、环境温度等信息的实时显示以及样品浓度与样品-缓冲液折射率差之间的模型曲线、被测样品浓度的显示。

Claims (6)

1.一种基于表面等离子共振技术的全自动浓度测定装置，其特征在于：包括液体处理系统、SPR传感器(4)、信号检测与控制器(8)和计算机(9)，所述的液体处理系统包括样品池(1)、多位阀(2)、微型流通池(3)、注射泵(5)、废液池(6)和泵阀控制器(7)，多位阀(2)的进样口与样品池(1)相连，多位阀(2)出口与微型流通池(3)入口相连，微型流通池(3)与SPR传感器(4)贴合设置，微型流通池(3)出口连接注射泵(5)入口，注射泵(5)出口连接到废液池(6)，泵阀控制器(7)与多位阀(2)及注射泵(5)相连接；信号检测与控制器(8)与SPR传感器(4)及泵阀控制器(7)相连，并通过RS232或USB接口电路连接到计算机(9)。

2.如权利要求1所述的一种基于表面等离子共振技术的全自动浓度测定装置，其特征在于：所述的多位阀(2)为C25-3180EMH多位微电动10通道切换阀。

3.如权利要求1所述的一种基于表面等离子共振技术的全自动浓度测定装置，其特征在于：所述的微型流通池(3)包括垫片(11)和下基片(12)，传感器上的金膜(10)、垫片(11)、下基片(12)依次紧紧叠加在一起，垫片(11)上的刻槽、下基片(12)上的进孔和出孔连通构成微型流通池(3)，微型流通池(3)的体积为1-10ul。

4.如权利要求1所述的一种基于表面等离子共振技术的全自动浓度测定装置，其特征在于：所述的注射泵(5)为250ul PVM 81-1003注射泵。

5.如权利要求1所述的一种基于表面等离子共振技术的全自动浓度测定装置，其特征在于：所述的泵阀控制器(7)包括控制芯片C8051F020、UART扩展芯片SP2338和RS232串行接口电路。控制芯片C8051F020的一个UART接口通过SP2338扩展成3个新的UART接口，新的UART接口中的2个通过RS232串行接口电路分别连接多位阀(2)与注射泵(5)，C8051F020的另一个UART接口通过RS232串行接口电路连接信号检测与控制器(8)。

6.如权利要求1所述的一种基于表面等离子共振技术的全自动浓度测定装置，其特征在于：所述的信号检测与控制器(8)包括控制芯片C8051F020、传感器控制电路、信号处理电路、RS232串行接口和USB接口电路。控制芯片C8051F020通过传感器控制电路控制SPR传感器(4)，SPR传感器(4)的输出信号经信号处理电路输入到C8051F020，C8051F020与RS232串行接口和USB接口电路相连。

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