CN109444244A - 海水高锰酸盐指数分析系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种海水高锰酸盐指数分析系统及方法,所述系统包括:检测组件、计量组件和控制系统,检测组件包括反应检测池、氧化还原电位电极以及温度控制模块;计量组件包括计量管、计量多通阀以及计量控制组件,氧化还原电位电极、计量控制组件、温度控制模块与控制系统电连接。本发明提供的海水高锰酸盐指数分析系统及方法,通过将氧化还原电位电极和计量控制组件与控制系统连接,能够更加精确地控制指定位置和指定剂量的溶液抽取,结合采集氧化还原电位电极的电位值来实现滴定终点的联动控制,不受色度和浊度的干扰,滴定剂的用量更加准确,测量精度更高;并且采用温度控制模块能够更加精确地控制反应温度,进一步提高测量精度。
Description
技术领域
本发明涉及海水化学需氧量技术领域,更具体地,涉及一种海水高锰酸盐指数分析系统及方法。
背景技术
水质的化学需氧量,一般是指水样在特定的条件下氧化,所要消耗氧化剂,以氧计的量的大小。通常有重铬酸钾氧化,高锰酸钾氧化,生物化学氧化等。
高锰酸盐指数是反映水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标,但不能作为理论需氧量或总有机物含量的指标,因为在规定的条件下许多有机物只能部分地被氧化,易挥发的有机物也不包含在测定值之内。高锰酸盐指数可在一定程度上反映清洁和较清洁水体中受有机和无机可氧化物质污染的程度,高锰酸盐指数常被作为衡量地表水体受有机污染物和还原性无机物质污染程度的一个重要指标,常被作为水质监测分析的必测项目之一。
目前高锰酸盐指数测定主要基于《GB/T11892-1989水质高锰酸盐指数的测定》,比如:以高锰酸钾及氢氧化钠混合为载液形式的流动注射原理海水高锰酸盐指数分析仪,原理上与海水手工标准不一致,只有可用于淡水氯离子大于300mg/L的碱法高锰酸盐指数。此外,基于光度滴定的淡水、海水两用高锰酸钾自动分析仪,实际上也只能分析氯离子稍高的淡水类废水。
而且,上述提及的两种高锰酸钾指数分析装置,由于没有精准的定量控制溶液以及滴定终点反馈控制,导致取样精度难以控制,而且滴定终点受色度和浊度干扰,从而会影响最终海水中高锰酸盐指数的测量精度。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明的目的是提供一种海水高锰酸盐指数分析系统及方法,以解决现有的海水高锰酸盐指数分析系统无法精确测量海水中高锰酸盐指数的问题。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题,根据本发明的第一方面,提供一种海水高锰酸盐指数分析系统,包括:检测组件、计量组件和控制系统;
所述检测组件包括反应检测池、氧化还原电位电极以及温度控制模块,所述氧化还原电位电极插入所述反应检测池中;
所述计量组件包括计量管、计量多通阀以及计量控制组件,所述计量控制组件、计量管以及计量多通阀依次连通,所述计量多通阀与所述反应检测池通过管道连通,所述计量多通阀包括排液口以及多个用于连接不同溶液的接口;
所述氧化还原电位电极、计量控制组件、温度控制模块与所述控制系统电连接,所述控制系统用于控制所述计量组件定量抽排指定接口的溶液,并通过采集所述氧化还原电位电极的电位值以联动控制所述计量组件定量滴加滴定剂。
优选地,所述计量控制组件包括:柱塞泵、驱动电机、空气切换阀以及多组红外对管,多组所述红外对管沿所述计量管的管壁依次设置,所述柱塞泵、空气切换阀以及计量管依次连接,所述红外对管、空气切换阀以及驱动电机均与所述控制系统电连接。
优选地,所述温度控制模块包括:温度控制器、加热元件以及温度传感器,所述加热元件和温度传感器均与所述温度控制器电连接,所述温度控制器与所述控制系统电连接,所述加热元件缠绕在所述反应检测池的外壁,所述温度传感器内置于所述反应检测池中。
优选地,所述反应检测池内置有磁力搅拌子,所述反应检测池下方装设有磁力搅拌电机,所述磁力搅拌电机与所述控制系统电连接。
优选地,所述反应检测池的上部连接有冷凝回流管,所述冷凝回流管外部安装有冷却风扇,所述冷却风扇与所述控制系统电连接。
优选地,还包括试剂冷藏装置,所述溶液放置于所述试剂冷藏装置中。
根据本发明的第二方面,提供一种利用第一方面所述的海水高锰酸盐指数分析系统进行海水高锰酸盐指数分析的方法,包括:所述溶液包括人工海水标准样品、待测海水样品、氧化剂、调节剂、还原剂和滴定剂,包括步骤:
a.通过所述计量组件抽取待测海水样品至所述计量管中,并经所述计量多通阀加入至所述反应检测池中;
b.将所述反应检测池的温度升至第一预设温度,按照步骤a的方法再加入待测海水样品至所述反应检测池中,通过所述计量组件抽取氧化剂并加入至所述反应检测池中;
c.将所述反应检测池的温度升至第二预设温度,通过所述计量组件抽取调节剂并加入至所述反应检测池中,再通过所述计量组件抽取还原剂并加入至所述反应检测池中;
d.通过所述计量组件抽取滴定剂,逐步加入至所述反应检测池中,所述控制系统通过实时读取所述氧化还原电位电极的电位值联动控制所述计量组件中滴定剂的滴定,直至滴定终点;
e.根据标准曲线得到全部所述待测海水样品中的高锰酸盐指数值;其中,所述标准曲线由多组不同浓度的所述人工海水标准样品按照所述步骤a至d得到的对应的滴定剂消耗量之间的关系确定;
其中,所述氧化剂为高锰酸钾和氢氧化钠的水溶液,所述调节剂为稀硫酸,所述还原剂为碘化钾的水溶液,所述滴定剂为硫代硫酸钠的水溶液。
其中,所述人工海水标准样品为氯化钠、硫酸镁、葡萄糖的水溶液,氧化剂为高锰酸钾和氢氧化钠的水溶液,所述调节剂为稀硫酸,所述还原剂为碘化钾的水溶液,所述滴定剂为硫代硫酸钠的水溶液,人工海水标准样品为氯化钠、硫酸镁、葡萄糖的水溶液。
优选地,所述步骤a中抽取的所述待测海水样品的剂量为10ml;所述步骤b中抽取的所述待测海水样品的剂量为20ml,氧化剂的剂量为5ml;所述步骤c中抽取的所述调节剂和还原剂的剂量均为1ml;所述步骤d中抽取的所述滴定剂的剂量为5ml;所述第一预设温度为55℃~65℃,所述第二预设温度为92℃~98℃。
优选地,所述步骤b和c中,所述检测组件包括:磁力搅拌子以及驱动所述磁力搅拌子转动的磁力搅拌电机,所述磁力搅拌子置于所述反应检测池中,所述磁力搅拌电机位于所述反应检测池的下方,所述磁力搅拌电机与所述控制系统电连接;在所述反应检测池中分别加入指定的所述溶液后,所述控制系统控制磁力搅拌电机转动,从而带动所述磁力搅拌子转动搅拌。
优选地,在所述步骤a之前还包括:
所述计量控制组件包括柱塞泵、驱动电机、空气切换阀以及多组红外对管,多组所述红外对管沿所述计量管的管壁依次设置,所述柱塞泵、空气切换阀以及计量管依次连接,所述红外对管、空气切换阀以及驱动电机均与所述控制系统电连接;
计量组件将所述反应检测池中的残液经由所述计量多通阀抽至所述计量管中,再由空气切换阀切换,将所述残液从所述计量多通阀的排液口排出;
控制所述计量组件抽取所述待测海水样品,对所述计量管进行润洗,并将润洗后的所述待测海水样品从所述计量多通阀的排液口排出。
(三)有益效果
本发明实施例提供的海水高锰酸盐指数分析系统及方法,通过将氧化还原电位电极和计量控制组件与控制系统连接,并且采用的计量控制组件为采用红外对管体积确认反馈加上柱塞泵系统,能够更加精确地控制指定位置和指定剂量的溶液抽取,结合采集氧化还原电位电极的电位值来实现滴定终点的联动控制,不受色度和浊度的干扰,滴定剂的用量更加准确,测量精度更高;并且采用温度控制模块能够更加精确地控制反应温度,进一步提高测量精度;本发明实施例提供的海水高锰酸盐指数分析方法中采用碘化钾作为还原剂,能够对海水中的高锰酸盐指数进行准确分析测量,而且所使用的待测海水样品的剂量相比于现有的测试方法更少,节省了用料成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例的海水高锰酸盐指数分析系统中各部件的连接关系图;
图中:1-控制系统;2-人机交互界面;3-外部通讯系统;4-电源分配系统;5-检测组件;51-反应检测池;52-氧化还原电位电极;53-毫伏电位检测电路;54-温度控制模块;55-转换管;56-冷凝回流管;57-冷却风扇;58-磁力搅拌电机;59-磁力搅拌子;541-温度传感器;542-加热元件;543-温度控制器;6-计量组件;61-计量多通阀;62-计量管;63-空气切换阀;64-柱塞泵;65-驱动电机;66-电机驱动电路;67-红外对管;7-试剂冷藏装置。
具体实施方式
下面结合附图和实施例,对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
在本发明的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
参考图1,本发明实施例提供一种海水高锰酸盐指数分析系统,所述系统具体包括:检测组件5、计量组件6和控制系统1;
检测组件5包括:反应检测池51、氧化还原电位电极52以及温度控制模块54,氧化还原电位电极52插入反应检测池51中,氧化还原电位电极52配有专门的毫伏电位检测电路53,氧化还原电位电极52通过毫伏电位检测电路53与控制系统1电连接,温度控制模块54也与控制系统1电连接,用于在分析过程中检测和控制所述反应检测池51的温度。氧化还原电位电极52的电位随前端所浸入的反应检测池51中的溶液的性质不同而适时改变,毫伏电位检测电路53可对氧化还原电位电极52的信号进行适时采集并传输给控制系统1。
计量组件6包括:计量管62、计量多通阀61以及计量控制组件,计量管62为惰性透明材质管,计量控制组件、计量管62以及计量多通阀61依次连通。计量多通阀61与反应检测池51的底端通过管道连通,计量多通阀61上包括排液口C以及多个用于连接不同溶液的接口,计量控制组件用于根据控制系统1的指令精确抽排不同接口的溶液。具体地,本实施例中不同溶液的接口具体包括:接口S或B为待测海水样品,接口E为氧化剂,接口D为滴定剂,接口F为调节剂,接口G为还原剂。
控制系统1为系统的核心部分,采用ARM主板嵌入式计算机,linux操作系统下,设计并装载专门的操作控制软件;实现对计量组件6及其组件的控制以及检测组件5及其组件的控制,可以通过不同的计算机形式实现。控制系统1用于控制计量组件6定量抽排指定位置的溶液,控制检测组件5的温度、搅拌、冷却,并通过联动采集氧化还原电位电极52的电位值和计量组件6定量滴加滴定剂,实现终点判断及滴定剂计量。
上述实施例提供的海水高锰酸盐指数分析系统,通过将氧化还原电位电极和计量控制组件与控制系统连接,从而通过采集氧化还原电位电极的电位值来实现滴定终点的联动控制,不受色度和浊度的干扰,滴定剂的用量更加准确,测量精度更高。
在上述实施例的基础上,所述海水高锰酸盐指数分析系统还包括:人机交互界面2、外部通讯系统3以及电源分配系统4,人机交互界面2、外部通讯系统3以及电源分配系统4均与控制系统1相连,人机交互界面2采用触摸彩色屏,方便对控制系统1进行测试、查询、设置、维护等操作。外部通讯系统3提供标准的TCP/IP网口以及RS485通讯,以实现数据、信息的上传以及接受下行的远程指令,方面对系统进行组网。电源分配系统4通过设计或选型的开关电源,接入220V市电后,转换成需要的直流5V,12V,24V等系统构成各组件所需的电源。控制系统1,提供人机交互界面2的操作响应,外部通讯系统3的应答。
在上述实施例的基础上,不同溶液的计量采用了带红外对管反馈的可靠、准确的计量控制组件,计量控制组件具体包括:柱塞泵64、驱动电机65、空气切换阀63以及多组红外对管67,多组红外对管67沿计量管62的管壁依次设置,每组红外对管67所在的位置均用于计量一定的体积,红外对管可预先进行设置,本实施例中的红外对管67为三组,至下而上分别表示的剂量为:0.5ml、1ml和5ml。
其中,柱塞泵64、空气切换阀63以及计量管62的顶端依次连接,空气切换阀63的切换能够实现溶液的抽取和排出。红外对管、空气切换阀63与控制系统1电连接,驱动电机65通过电机驱动电路66与控制系统1电连接,电机驱动电路66用于接收控制系统1的信号并使驱动电机65工作。当控制系统1发出抽取某容积的溶液时,计量多通阀61中相应的电磁阀便打开,计量组件的负压柱塞泵64便受驱动电机65驱动,驱动电机65采用步进电机,开始抽取对应位置的溶液,溶液依次进入计量多通阀61。计量管中,通常计量管62为透明玻璃管,通过红外对管判定相应的液位值,在溶液到达目标液位后,相应的电磁阀切换,柱塞泵补抽空气,后由空气将溶液带入至反应检测池51中。
在上述各实施例的基础上,温度控制模块54包括:温度控制器543和加热元件542以及温度传感器541,加热元件542和温度传感器541均与温度控制器543电连接,温度控制器543与控制系统1电连接,加热元件542为镍铬类电热丝,可缠绕在反应检测池51的外壁,温度传感器541内置于反应检测池51底部的内凹小口处,温度传感器541具体可采用铂电阻作为温度传感元件,由导热胶封装固定。
在上述各实施例的基础上,反应检测池内置有磁力搅拌子59,反应检测池51下方装设有磁力搅拌电机58,磁力搅拌电机58与控制系统1电连接,当程序设置中需要搅拌时,由控制系统1发出信号控制磁力搅拌电机58工作,从而带动磁力搅拌转子59的无接触转动,用于混匀反应检测池51内的溶液。
在上述各实施例的基础上,反应检测池51的上部侧边通过转接管55连接有冷凝回流管56,转接管55由绝热橡胶材质构成,惰性好、弹性大、强度大。冷凝回流管56的外部安装有冷却风扇57,冷却风扇57与控制系统1电连接,冷却风扇57可按需要对冷凝回流管吹风,实现气态的物质冷凝回流至反应检测池51,保证作用物质不外泄。
在上述各实施例的基础上,海水高锰酸盐指数分析系统还包括试剂冷藏装置7,试剂冷藏装置7具有一定的容器空间,用于海水高锰酸盐指数分析的各种溶液均放置于试剂冷藏装置7中,可提供一个相对避光,且温度控制在1℃~5℃的低温,以实现放在内部的溶液延长保质期,减少更换频次,降低在线使用时的维护量。
上述实施例提供的海水高锰酸盐指数分析系统,通过将氧化还原电位电极和计量控制组件与控制系统连接,并且采用的计量控制组件为采用红外对管体积确认反馈加上柱塞泵系统,能够更加精确地控制指定位置和指定剂量的溶液抽取,结合采集氧化还原电位电极的电位值来实现滴定终点的联动控制,不受色度和浊度的干扰,滴定剂的用量更加准确,测量精度更高;并且采用温度控制模块能够更加精确地控制反应温度,进一步提高测量精度。
此外,本发明实施例还提供一种利用上述实施例中的海水高锰酸盐指数分析系统进行海水高锰酸盐指数分析的方法,上述实施例中的溶液具体包括:待测海水样品、人工海水标准样品、氧化剂、调节剂、还原剂和滴定剂,其中,氧化剂为高锰酸钾和氢氧化钠的水溶液,调节剂为稀硫酸,还原剂为碘化钾的水溶液,滴定剂为硫代硫酸钠的水溶液,人工海水标准样品为氯化钠、硫酸镁、葡萄糖的水溶液。
具体的分析方法包括以下步骤:a.通过计量组件6通过接口S或B抽取待测海水样品10ml至计量管中,并经计量多通阀61加入至反应检测池51中;由于上述实施例中红外对管的液位最高设置在5ml,因此本实施例中10ml的待测海水样品(测试时)分为两次抽取,每次5ml。
b.将反应检测池51的温度升至第一预设温度,第一预设温度可以自定义设置,一般设置在55℃~65℃,本实施例中根据测试要求设为第一预设温度为60℃,按照步骤a的方法再加入20ml待测海水样品)至反应检测池51中,通过计量组件6从接口E抽取5ml氧化剂并加入至反应检测池51中;其中,20ml的待测海水样品可分为四次抽取。
c.将反应检测池51的温度升至第二预设温度,第二预设温度可以自定义设置,一般设置在92℃~98℃,本实施例根据测试要求设为97℃,通过计量组件6从接口F抽取1ml调节剂并加入至反应检测池51中,再通过计量组件6从接口G抽取1ml还原剂并加入至反应检测池51中。
d.通过计量组件6从接口D抽取5ml滴定剂,逐步加入至反应检测池51中,控制系统1通过实时读取氧化还原电位电极52的电位值联动控制计量组件6中滴定剂的滴定,直至滴定终点。
e.根据标准曲线得到全部待测海水样品(30ml)中的高锰酸盐指数值;其中,标准曲线由多组不同浓度的人工海水标准样品按照上述步骤a至d得到的对应的滴定剂消耗量之间的关系确定,滴定剂消耗量可反映为滴定剂的步数,根据每组浓度的人工海水标准样品对应的滴定剂消耗量由系统自动生成标准曲线,测试时系统将待测海水样品对应的滴定剂消耗量带入标准曲线中,即可得到待测海水样品对应的浓度,也就是所要分析得到的高锰酸盐指数值。需要说明的是,关于人工海水标准样品测量其对应的滴定剂消耗量的标定过程参照待测海水样品的测试步骤a至d即可,此处不再详细赘述,而且通过一次标定后形成的标准曲线在各溶液的标液不调整的情况下可以满足多次分析测量。
本实施例提供的利用海水高锰酸盐指数分析系统进行海水高锰酸盐指数分析的方法,采用高锰酸钾碱性消解,过量的高锰酸钾用碘化钾置换成碘,并用硫代硫酸钠进行氧化还原滴定,从而达到检测海水中化学需氧量(碱性高锰酸盐指数)的目的,本发明实施例中采用的待测海水样品体积相对于国标要求更少,国标为100ml,本发明只有30ml;使整个系统的反应条件如温度、溶液浓度、酸度尽可能一致,但相比于实验室手工测试方法温度控制更加精准,完全按预定的程序升温曲线控温;并且采用数字化、精准、高度一致的氧化还原电位电极进行滴定终点指示,也能极大地免除复杂基质、色度、浊度等对滴定判定的干扰。
在上述实施例的基础上,在所述步骤d之后还包括:将反应检测池51中的反应溶液排空后,对反应检测池51进行清洗,然后再往反应检测池51中注入一定体积的待测海水样品用于保护氧化还原电位电极,进入待机状态。
在上述实施例的基础上,计量组件6抽排不同的溶液的过程具体包括:控制系统1控制驱动电机65并带动柱塞泵64工作,将指定位置的溶液经由计量多通阀61抽至计量管62中,并通过红外对管精确计量溶液的剂量;
控制系统1控制空气切换阀63切换,柱塞泵64吸入空气,柱塞泵64反向运动通过空气将溶液从计量多通阀61的排液口C排出或者通过管道排至反应检测池51中。
在上述实施例的基础上,步骤b和c中,向反应检测池51中加入溶液后,控制系统1控制磁力搅拌电机58转动,从而带动磁力搅拌子59转动搅拌。
在上述实施例的基础上,为了提高测试精度,在步骤a之前还包括:
首先,通过计量组件6将反应检测池51中上次分析测试后的残液经由计量多通阀61抽至计量管61中,再由空气切换阀64切换,将残液从计量多通阀61的排液口C排出;
然后,控制计量组件6抽取5ml待测海水样品,对计量管进行润洗,并将润洗后的所述待测海水样品从所述计量多通阀的排液口排出。
上述各实施例中的海水高锰酸盐指数分析系统按照设定的分析程序对海水中高锰酸盐指数分析的全部程序过程如下:
系统开机后,控制系统1启动待机程序,读取系统设置,由手动/定点/周期/受控几种模式取得测试指令;人机交互界面2接受指令(测试/标定/清洗/初始化),传送到控制系统1,控制系统1显示是否初始化,如选择“是”进入初始化,选择“否”将不初始化,不选择则5s后自动进入初始化。
控制系统1根据人机交互界面2的命令调用测试流程,由于反应检测池51中有起保护氧化还原电位电极的残留液体,指令计量系统6的电机驱动电路66,驱动步进电机65,带动柱塞泵64,将反应检测池51中的残余液体经由计量多通阀61抽至计量管中,后计量多通阀61的电磁阀切换,残余液体从排液口C排出。
计量组件6经由S管或B管(根据情况设置),抽取5ml待测海水样品对计量管62进行几次润洗,将润洗样从排液口C排出。再抽取5ml待测海水样品两次,加入反应检测池51中,温度控制模块54启动温控,通过读取反应检测池51中温度传感器541的测量温度,并控制外绕加热元件542的电流,将温度升到60℃,再按同样方法加入20ml待测海水样品到反应检测池51中,计量组件6经由接口E加入5ml氧化剂至51中,磁力搅拌电机58转动,带动磁力搅拌子59转动搅拌,10s后停止。
温度控制模块54将反应检测池51的温度升到97℃,升至目标温度后,保持10min。计量组件6经由接口F加入1ml调节液至51中,经由接口G,加入1ml还原液至51中,磁力搅拌电机58转动,带动51底部搅拌子59转动搅拌。
计量组件6经由接口D抽取5ml滴定剂,经由排液口C排空进行润洗,后再抽取5ml滴定剂,逐步向加入反应检测池51中,毫伏电位检测电路53实时读取氧化还原电位电极52的电位值并传输到控制系统1,并与计量组件6的滴定协同,直至滴定终点,记录滴定剂消耗步数,由步数计算高锰酸盐指数值,或生成标定时当前标样的滴定步数(当标定曲线时)。
计量组件6先排空反应检测池51中的反应液,然后调用清洗流程,将反应检测池51清洗干净,并再往反应检测池中注入一定体积的待测海水样品用于保护氧化还原电位电极,进入待机状态。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种海水高锰酸盐指数分析系统,其特征在于,包括:检测组件、计量组件和控制系统;
所述检测组件包括反应检测池、氧化还原电位电极以及温度控制模块,所述氧化还原电位电极插入所述反应检测池中;
所述计量组件包括计量管、计量多通阀以及计量控制组件,所述计量控制组件、计量管以及计量多通阀依次连通,所述计量多通阀与所述反应检测池通过管道连通,所述计量多通阀包括排液口以及多个用于连接不同溶液的接口;
所述氧化还原电位电极、计量控制组件、温度控制模块与所述控制系统电连接,所述控制系统用于控制所述计量组件定量抽排指定接口的溶液,并通过采集所述氧化还原电位电极的电位值以联动控制所述计量组件定量滴加滴定剂。
2.根据权利要求1所述的海水高锰酸盐指数分析系统,其特征在于,所述计量控制组件包括:柱塞泵、驱动电机、空气切换阀以及多组红外对管,多组所述红外对管沿所述计量管的管壁依次设置,所述柱塞泵、空气切换阀以及计量管依次连接,所述红外对管、空气切换阀以及驱动电机均与所述控制系统电连接。
3.根据权利要求2所述的海水高锰酸盐指数分析系统,其特征在于,所述温度控制模块包括:温度控制器、加热元件以及温度传感器,所述加热元件和温度传感器均与所述温度控制器电连接,所述温度控制器与所述控制系统电连接,所述加热元件缠绕在所述反应检测池的外壁,所述温度传感器内置于所述反应检测池中。
4.根据权利要求1至3中任一所述的海水高锰酸盐指数分析系统,其特征在于,所述检测组件还包括:磁力搅拌子以及驱动所述磁力搅拌子转动的磁力搅拌电机,所述磁力搅拌子置于所述反应检测池中,所述磁力搅拌电机位于所述反应检测池的下方,所述磁力搅拌电机与所述控制系统电连接。
5.根据权利要求4所述的海水高锰酸盐指数分析系统,其特征在于,所述反应检测池的上部连接有冷凝回流管,所述冷凝回流管外部安装有冷却风扇,所述冷却风扇与所述控制系统电连接。
6.根据权利要求1或2所述的海水高锰酸盐指数分析系统,其特征在于,还包括试剂冷藏装置,所述溶液放置于所述试剂冷藏装置中。
7.一种利用如权利要求1至6中任一所述的海水高锰酸盐指数分析系统进行海水高锰酸盐指数分析的方法,所述溶液包括待测海水样品、人工海水标准样品、氧化剂、调节剂、还原剂和滴定剂,其特征在于,包括步骤:
a.通过所述计量组件抽取待测海水样品至所述计量管中,并经所述计量多通阀加入至所述反应检测池中;
b.将所述反应检测池的温度升至第一预设温度,按照步骤a的方法再加入待测海水样品至所述反应检测池中,通过所述计量组件抽取氧化剂并加入至所述反应检测池中;
c.将所述反应检测池的温度升至第二预设温度,通过所述计量组件抽取调节剂并加入至所述反应检测池中,再通过所述计量组件抽取还原剂并加入至所述反应检测池中;
d.通过所述计量组件抽取滴定剂,逐步加入至所述反应检测池中,所述控制系统通过实时读取所述氧化还原电位电极的电位值联动控制所述计量组件中滴定剂的滴定,直至滴定终点;
e.根据标准曲线得到全部所述待测海水样品中的高锰酸盐指数值;其中,所述标准曲线由多组不同浓度的所述人工海水标准样品按照所述步骤a至d得到的对应的滴定剂消耗量之间的关系确定;
其中,所述氧化剂为高锰酸钾和氢氧化钠的水溶液,所述调节剂为稀硫酸,所述还原剂为碘化钾的水溶液,所述滴定剂为硫代硫酸钠的水溶液,人工海水标准样品为氯化钠、硫酸镁和葡萄糖的水溶液。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述步骤a中抽取的所述待测海水样品的剂量为10ml;所述步骤b中抽取的所述待测海水样品的剂量为20ml,氧化剂的剂量为5ml;所述步骤c中抽取的所述调节剂和还原剂的剂量均为1ml;所述步骤d中抽取的所述滴定剂的剂量为5ml;所述第一预设温度为55℃~65℃,所述第二预设温度为92℃~98℃。
9.根据权利要求7或8所述的方法,其特征在于,所述步骤b和c中,所述检测组件还包括:磁力搅拌子以及驱动所述磁力搅拌子转动的磁力搅拌电机,所述磁力搅拌子置于所述反应检测池中,所述磁力搅拌电机位于所述反应检测池的下方,所述磁力搅拌电机与所述控制系统电连接;在所述反应检测池中分别加入指定的所述溶液后,所述控制系统控制磁力搅拌电机转动,从而带动所述磁力搅拌子转动搅拌。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,在所述步骤a之前还包括:
所述计量控制组件包括柱塞泵、驱动电机、空气切换阀以及多组红外对管,多组所述红外对管沿所述计量管的管壁依次设置,所述柱塞泵、空气切换阀以及计量管依次连接,所述红外对管、空气切换阀以及驱动电机均与所述控制系统电连接;
计量组件将所述反应检测池中的残液经由所述计量多通阀抽至所述计量管中,再由空气切换阀切换,将所述残液从所述计量多通阀的排液口排出;
控制所述计量组件抽取所述待测海水样品,对所述计量管进行润洗,并将润洗后的所述待测海水样品从所述计量多通阀的排液口排出。
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Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109991224A (zh) * | 2019-04-24 | 2019-07-09 | 帝业化学技术(上海)有限公司 | 一种促进剂浓度在线自动测定方法 |
CN110243994A (zh) * | 2019-07-15 | 2019-09-17 | 王飞 | 一种光谱-电位-温度多维滴定分析仪及其使用方法 |
CN111855891A (zh) * | 2020-07-27 | 2020-10-30 | 水利部南京水利水文自动化研究所 | 一种水质高锰酸盐指数在线分析仪及其检测方法 |
CN113008883A (zh) * | 2019-12-20 | 2021-06-22 | 恩德莱斯和豪瑟尔分析仪表两合公司 | 确定基于样品液体中至少一种分析物的浓度的参数的方法 |
CN114428161A (zh) * | 2022-01-26 | 2022-05-03 | 厦门斯坦道科学仪器股份有限公司 | 一种适用于盐度波动水体的高锰酸盐指数检测方法及检测系统 |
Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB8421458D0 (en) * | 1983-08-23 | 1984-09-26 | Nicolai W | Redox potential meter |
US4749552A (en) * | 1986-08-06 | 1988-06-07 | Ebara Densan Ltd. | Automatic titration analysis apparatus |
CN1344934A (zh) * | 2001-10-31 | 2002-04-17 | 湖南力合科技发展有限公司 | 高锰酸盐指数在线自动分析仪 |
CN101013120A (zh) * | 2007-01-30 | 2007-08-08 | 中山大学 | 一种自动化滴定分析的方法及其应用 |
CN201780281U (zh) * | 2010-08-31 | 2011-03-30 | 宇星科技发展(深圳)有限公司 | 高锰酸盐指数水质在线分析仪 |
CN103592242A (zh) * | 2013-11-11 | 2014-02-19 | 天津大学 | 一种测定海水化学需氧量的方法 |
CN107014807A (zh) * | 2017-06-14 | 2017-08-04 | 青岛卓建海洋装备科技有限公司 | 一种海水cod测定装置及方法 |
CN209372750U (zh) * | 2018-12-14 | 2019-09-10 | 力合科技(湖南)股份有限公司 | 海水高锰酸盐指数分析系统 |
-
2018
- 2018-12-14 CN CN201811534538.5A patent/CN109444244A/zh active Pending
Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB8421458D0 (en) * | 1983-08-23 | 1984-09-26 | Nicolai W | Redox potential meter |
US4749552A (en) * | 1986-08-06 | 1988-06-07 | Ebara Densan Ltd. | Automatic titration analysis apparatus |
CN1344934A (zh) * | 2001-10-31 | 2002-04-17 | 湖南力合科技发展有限公司 | 高锰酸盐指数在线自动分析仪 |
CN101013120A (zh) * | 2007-01-30 | 2007-08-08 | 中山大学 | 一种自动化滴定分析的方法及其应用 |
CN201780281U (zh) * | 2010-08-31 | 2011-03-30 | 宇星科技发展(深圳)有限公司 | 高锰酸盐指数水质在线分析仪 |
CN103592242A (zh) * | 2013-11-11 | 2014-02-19 | 天津大学 | 一种测定海水化学需氧量的方法 |
CN107014807A (zh) * | 2017-06-14 | 2017-08-04 | 青岛卓建海洋装备科技有限公司 | 一种海水cod测定装置及方法 |
CN209372750U (zh) * | 2018-12-14 | 2019-09-10 | 力合科技(湖南)股份有限公司 | 海水高锰酸盐指数分析系统 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
司建文: "《海洋环境参数监测技术检测方法汇编》", 海洋出版社, pages: 196 - 201 * |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109991224A (zh) * | 2019-04-24 | 2019-07-09 | 帝业化学技术(上海)有限公司 | 一种促进剂浓度在线自动测定方法 |
CN109991224B (zh) * | 2019-04-24 | 2022-07-12 | 安徽帝业分析仪器有限公司 | 一种促进剂浓度在线自动测定方法 |
CN110243994A (zh) * | 2019-07-15 | 2019-09-17 | 王飞 | 一种光谱-电位-温度多维滴定分析仪及其使用方法 |
CN113008883A (zh) * | 2019-12-20 | 2021-06-22 | 恩德莱斯和豪瑟尔分析仪表两合公司 | 确定基于样品液体中至少一种分析物的浓度的参数的方法 |
CN111855891A (zh) * | 2020-07-27 | 2020-10-30 | 水利部南京水利水文自动化研究所 | 一种水质高锰酸盐指数在线分析仪及其检测方法 |
CN114428161A (zh) * | 2022-01-26 | 2022-05-03 | 厦门斯坦道科学仪器股份有限公司 | 一种适用于盐度波动水体的高锰酸盐指数检测方法及检测系统 |
CN114428161B (zh) * | 2022-01-26 | 2023-10-20 | 厦门斯坦道科学仪器股份有限公司 | 一种适用于盐度波动水体的高锰酸盐指数检测方法及检测系统 |
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