CN111351895A - 一种测量水中cod的自动分析装置及自动分析方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种用于测量水中COD的自动分析装置及自动分析方法，涉及计量检测技术领域，采用现行部标HJ828‑2017的滴定方法，可实现自动添加试剂、自动加热消解、自动转移样品、自动滴定、智能识别颜色并判别滴定终点、自动计算耗氧量并形成测试报告，使整个测量过程实现完全自动化，具有移动端远程监控测量分析过程的功能；避免了溶剂对人体的伤害，减少了劳动强度，减小了人眼观测颜色的误差，提高了测量的精密度，实用性强。

Description

一种测量水中COD的自动分析装置及自动分析方法

技术领域

本发明涉及COD检测技术领域，特别是涉及一种测量水中COD的自动分析装置及自动分析方法。

背景技术

在规定条件下，对水样用重铬酸钾进行化学氧化，能被氧化的物质即为化学需氧量(简称COD)。用氧化过程中所消耗的重铬酸钾的量，计算出相应的消耗氧的质量浓度，即表示为COD的值(O₂，mg/L)。

现有测量水中COD的方法有多种，其中最准确经典的方法为重铬酸盐法：将水样置于锥形瓶中，分别加入硫酸汞、重铬酸钾、浓硫酸和硫酸银，放置加热器上，上端接冷凝管，回流加热两个小时。待消解完成冷却后，取下锥形瓶，用已经装在滴定管中的已知浓度的硫酸亚铁铵进行滴定测量，以试亚铁灵为指示剂，逐滴加入硫酸亚铁铵，使溶液从黄色滴定至绿色时入减慢滴定速度，当滴最后一滴溶液变为红棕色，则为滴定终点，用消耗的硫酸亚铁铵的体积可计算COD的值。

但是，上述重铬酸盐测量法需要加多种试剂，而且是强酸和强氧化剂及有毒有害的化学试剂，同时操作麻烦，测量时间长，测量技术不易掌握，需要经验丰富才能测量准确。为了解决上述各问题，现有技术中发明了多种自动化COD检测装置。然而现有的自动化COD检测装置，不仅机械运动部件多，故障率高，可靠性差，而且整个检测过程仍有多个工序需要人工进行操作，没有实现全部自动化，比如人工进行取样，容易导致取样不准，从而影响到测定结果；再比如需要人工移动试管到冷却槽中，而且采用向冷却槽内通冷却水进行冷却的方式，因此需要额外连接冷却水，在缺乏冷却水源的地方不能使用。

发明内容

本发明的目的是提供一种检测过程全部自动化的测量水中COD的自动分析装置及自动分析方法，该自动分析装置结构简单紧凑，没有机械移动和抓取部件，运行可靠性高，可有效解决现有技术中所存在的上述技术问题。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

本发明提供一种测量水中COD的自动分析装置，包括多通切换阀、输送泵、加热器和控制系统，所述输送泵的一端通过所述多通切换阀并联多个盛有水样的消解瓶，另一端并联滴定瓶和至少一个试剂瓶，所述输送泵、所述多通切换阀和所述加热器均与所述控制系统信号连接，所述加热器用于加热所述消解瓶。

可选的，所述滴定瓶、所述试剂瓶分别通过一电磁阀与所述输送泵连接；所述电磁阀均与所述控制系统信号连接。

可选的，所述输送泵通过另一多通切换阀与所述滴定瓶及所述试剂瓶连接；所述另一多通切换阀与所述控制系统信号连接。

可选的，所述输送泵为蠕动泵、注射泵或计量泵。

可选的，还包括滴定泵，所述滴定泵通过三通阀连接于所述滴定瓶的上方，所述滴定瓶外侧安装有颜色传感器；所述颜色传感器和所述滴定泵均与所述控制系统信号连接。

可选的，还包括滴定泵，所述滴定泵通过所述多通切换阀与所述滴定瓶连接，所述滴定泵与所述控制系统信号连接。

可选的，所述滴定泵为注射泵或计量泵。

可选的，各所述消解瓶的入口分别连接有一冷凝管，所述冷凝管连接有冷却装置，所述冷却装置与所述控制系统信号连接。

可选的，所述试剂瓶设置有四个，且四个所述试剂瓶内分别盛放硫酸汞溶液、重铬酸钾溶液、硫酸-硫酸银溶液和水。

同时，本发明提供一种基于上述自动分析装置的自动分析方法，主要包括如下步骤：

步骤一：启动输送泵从试剂瓶一中抽取硫酸汞溶液，向已经装入水样的各消解瓶中分别加入2毫升，去除氯离子的干扰；

步骤二：启动输送泵从试剂瓶二中抽取重铬酸钾溶液，向各消解瓶中分别加入5毫升作为氧化剂；

步骤三：启动输送泵从试剂瓶三中抽取硫酸-硫酸银溶液，向各消解瓶中分别加入15毫升作为强酸及催化剂；

步骤四：开启加热器，加热消解瓶，使水样消解，同时开启冷却装置使冷凝管冷却回流；

步骤五：经2小时消解且消解溶液冷却后，启动输送泵将各消解瓶中的消解溶液分别转移到滴定瓶中，加入若干滴指示剂；

步骤六：滴定泵抽取滴定试剂，向滴定瓶中注射滴定。当颜色传感器测出到达滴定终点的颜色时，反馈并控制滴定泵停止滴定；

步骤七：根据滴定泵注射滴定试剂的体积，控制系统可自动计算对应水样中的COD数值并形成测试报告。

本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：

本发明提供的用于测量水中COD的自动分析装置及自动分析方法，可实现自动添加试剂、自动加热消解、自动转移样品、自动滴定、智能识别颜色并判别滴定终点、自动计算耗氧量并形成测试报告，使整个测量过程实现完全自动化，避免了溶剂对人体的伤害，减少了劳动强度，减小了人眼观测颜色的误差，提高了测量的精密度，实用性强。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例一中自动分析装置的结构示意图；

图2为本发明实施例二中自动分析装置的结构示意图；

图3为本发明实施例三中自动分析装置的结构示意图；

其中，附图标记为：1、输送泵；2、消解瓶；3、滴定瓶；4、试剂瓶；5、电磁阀；6、第一多通切换阀；7、第二多通切换阀；8、滴定泵；9、颜色传感器；10、冷凝管；11、第三多通切换阀。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

实施例一：

如图1所示，本实施例提供一种测量水中COD的自动分析装置，包括输送泵1、加热器(图中未示出)和控制系统(图中未示出)，输送泵1的一端连接第一多通转换阀6的中心口，通过第一多通转换阀6的其他出口并联各盛有水样的消解瓶2，输送泵1的另一端并联有滴定瓶3和至少一个试剂瓶4，同时第一多通转换阀6可直接连接其他试剂瓶4，第一多通转换阀6、输送泵1和加热器均与控制系统信号连接。控制系统为一种现有的程序控制系统，在预设的程序编程控制作用下，输送泵1正转可将试剂自动泵入对应的消解瓶2中，输送泵1反向转动即可将消解瓶2中消解完的溶液转移至滴定瓶3等待滴定，其中的加热器为一种现有的用于加热消解瓶2的装置，可在控制系统的控制作用下启闭。

本实施例中，如图1所示，滴定瓶3、部分试剂瓶4分别通过一电磁阀5与输送泵1连接；各电磁阀5均与控制系统信号连接，控制系统可自动控制各电磁阀5的启闭。其中，电磁阀5优选为单向电磁阀，可控制输送泵1抽取某种试剂、或向滴定瓶3中转移溶液。

本实施例中，第一多通切换阀6优选为多向旋转阀，在控制系统的自动控制下可自动向不同方向输送液体，中心口与多个分配口之一相通，用来分别给各消解瓶2添加几种试剂，还能从消解瓶2中转移消解好的溶液到滴定瓶3中。其中，第一多通切换阀6具体采用几通结构根据实际情况而定。

本实施例中，如图1所示，输送泵1优选为蠕动泵或注射泵；用来加试剂、转移消解好的溶液、清洗、排放废液等。

本实施例中，如图1所示，滴定瓶3顶部通过三通阀连接有滴定泵8，滴定泵8位于滴定瓶3正上方，可以为注射泵或计量泵，用于向滴定瓶3中加入滴定剂进行滴定测量；滴定瓶3外侧安装有颜色传感器9，用于在滴定过程中判断溶液的颜色变化，控制滴定泵8工作，且该控制过程是通过上述控制系统实现的，为一种现有控制程序。

本实施例中，如图1所示，各消解瓶2的上端入口分别连接有一冷凝管10，本实施例中优选水样10毫升，分别装在各消解瓶2中，冷凝管10外用冷却水或流动空气冷却，在消解过程中，可使蒸发的水遇冷回流；来自阀门的连接管从冷凝管10插到消解瓶2底部，用来自动加入各种试剂及转移消解好的溶液。

本实施例中，试剂瓶4优选设置有试剂瓶一、试剂瓶二、试剂瓶三和试剂瓶四，四个试剂瓶内分别盛放硫酸汞溶液、重铬酸钾溶液、硫酸-硫酸银溶液和水。如图1所示，本实施例中，优选试剂瓶一、试剂瓶二分别通过电磁阀5与输送泵1连接，试剂瓶三和试剂瓶四则直接连接于第一多通转换阀6，与输送泵1呈并联关系。

下面依据上述自动分析装置对相应的水中COD自动分析方法作具体说明。其中，自动分析装置中输送泵1通过第一多通切换阀6与各消解瓶2连接，滴定瓶3、各试剂瓶4分别通过电磁阀5与输送泵1连接。水中COD自动分析方法主要包括如下步骤：

步骤一：加硫酸汞试剂：启动输送泵1从试剂瓶一中抽取硫酸汞溶液，向已经装入水样的各消解瓶中分别加入2毫升，去除氯离子的干扰；

步骤二：加重铬酸钾试剂：启动输送泵1从试剂瓶二中抽取重铬酸钾溶液，向各消解瓶中分别加入5毫升作为氧化剂；

步骤三：加硫酸试剂：启动第一多通转换阀6从试剂瓶三中抽取硫酸-硫酸银溶液，向各消解瓶中分别加入15毫升作为强酸及催化剂；

步骤四：回流消解：开启加热器加热消解瓶使水样消解，同时开启冷却方案使冷凝管冷却回流；

步骤五：转移溶液：经2小时消解且消解溶液冷却后，启动输送泵1将各消解瓶中的消解溶液分别转移到滴定瓶3中，加入若干滴指示剂；

步骤六：滴定：滴定泵抽取滴定试剂，向滴定瓶中注射滴定。当颜色传感器测出到达滴定终点的颜色时，反馈并控制滴定泵停止滴定；

步骤七：根据滴定泵注射滴定试剂的体积，控制系统可自动计算对应水样中的COD数值并形成测试报告，且该计算方式为现有技术，在此不再赘述。

由此可见，本发明采用现行部标HJ828-2017的测量滴定方法；控制系统具有移动端远程监控测量分析过程的功能。

针对现有的手工操作，本发明使这种非常麻烦而又危险的测量化学需氧量的手工操作实现完全自动化，不但避免化学试剂对人的伤害，而且提高了测量的精密度。相比现有技术，本发明的运行方式更符合经典的标准方法，使回流滴定法实现自动化，方法实用性强，结构简单，没有过多的机械自动化的结构，只于阀泵之间即实现全自动化，使装置简单且运行更加可靠。

实施例二：

如图2所示，本实施例提供另一种测量水中COD的自动分析装置，该实施例与实施例一的区别仅在于：本实施例中输送泵1是通过第二多通切换阀7与滴定瓶3及试剂瓶一、试剂瓶二连接，其他均与实施例一相同，包括工作原理以及技术效果。第二多通切换阀7与控制系统信号连接，第二多通切换阀7为可自动向不同方向输送液体的多向旋转阀，中心口与多个分配口之一相通，配合第一多通切换阀6，可用来分别给各消解瓶2添加几种试剂，还能从消解瓶2中转移消解好的溶液到滴定瓶3中。其中，第二多通切换阀7具体采用几通结构根据实际情况而定。

本实施例采用一个精密注射泵(滴定瓶3)、一个蠕动泵(输送泵1)、两个多通阀、连接管道及其他附件，简化了装置构成，没有机械移动、抓取部件，提高运行可靠性；采用现行部标HJ828-2017的测量滴定方法；控制系统具有移动端远程监控测量分析过程的功能。

实施例三：

如图3所示，本实施例提供另一种测量水中COD的自动分析装置，该实施例与实施例一的区别仅在于：本实施例中仅通过第三多通切换阀11实现各组件的连接，具体的：试剂瓶一、二和滴定瓶3分别通过一阀门并联于输送泵1，输送泵1的一端和滴定泵8并联于第三多通切换阀11的中心口，每个消解瓶2各连接一第三多通切换阀11的分配口，第三多通切换阀11还直接连接有试剂瓶三、四；同时滴定瓶3还与第三多通切换阀11的另一分配口连接，用于与滴定泵8连通。除此之外，其他均与实施例一相同，包括工作原理以及技术效果。第三多通切换阀11与控制系统信号连接，第三多通切换阀11为可自动向不同方向输送液体的多向旋转阀，中心口与多个分配口之一相通，用来分别给各消解瓶2添加几种试剂，还能从消解瓶2中转移消解好的溶液到滴定瓶3和/或将滴定泵8的滴定试剂直接转移至滴定瓶3中。其中，第三多通切换阀11具体采用几通结构根据实际情况而定。

需要说明的是，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内，不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

本发明中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种测量水中COD的自动分析装置，其特征在于：包括多通切换阀、输送泵、加热器和控制系统；所述输送泵的一端通过所述多通切换阀并联多个盛有水样的消解瓶，另一端并联滴定瓶和至少一个试剂瓶，所述输送泵、所述多通切换阀和所述加热器均与所述控制系统信号连接，所述加热器用于加热所述消解瓶。

2.根据权利要求1所述的自动分析装置，其特征在于：所述滴定瓶、所述试剂瓶分别通过一电磁阀与所述输送泵连接；所述电磁阀均与所述控制系统信号连接。

3.根据权利要求1所述的自动分析装置，其特征在于：所述输送泵通过另一多通切换阀与所述滴定瓶及所述试剂瓶连接；所述另一多通切换阀与所述控制系统信号连接。

4.根据权利要求1所述的自动分析装置，其特征在于：所述输送泵为蠕动泵、注射泵或计量泵。

5.根据权利要求1所述的自动分析装置，其特征在于：还包括滴定泵，所述滴定泵通过三通阀连接于所述滴定瓶的上方，所述滴定瓶外侧安装有颜色传感器；所述颜色传感器和所述滴定泵均与所述控制系统信号连接。

6.根据权利要求1所述的自动分析装置，其特征在于：还包括滴定泵，所述滴定泵通过所述多通切换阀与所述滴定瓶连接，所述滴定泵与所述控制系统信号连接。

7.根据权利要求1所述的自动分析装置，其特征在于：所述滴定泵为注射泵或计量泵。

8.根据权利要求1所述的自动分析装置，其特征在于：各所述消解瓶的入口分别连接有一冷凝管，所述冷凝管连接有冷却装置，所述冷却装置与所述控制系统信号连接。

9.根据权利要求1所述的自动分析装置，其特征在于：所述试剂瓶至少设置三个。

10.一种基于权利要求1～9任意一项所述自动分析装置的自动分析方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤一：启动输送泵从试剂瓶一中抽取硫酸汞溶液，向已经装入水样的各消解瓶中分别加入2毫升，去除氯离子的干扰；

步骤二：启动输送泵从试剂瓶二中抽取重铬酸钾溶液，向各消解瓶中分别加入5毫升作为氧化剂；

步骤三：启动输送泵从试剂瓶三中抽取硫酸-硫酸银溶液，向各消解瓶中分别加入15毫升作为强酸及催化剂；

步骤四：开启加热器，加热消解瓶，使水样消解，同时开启冷却装置使冷凝管冷却回流；

步骤五：经2小时消解且消解溶液冷却后，启动输送泵将各消解瓶中的消解溶液分别转移到滴定瓶中，加入若干滴指示剂；

步骤六：滴定泵抽取滴定试剂，向滴定瓶中注射滴定。当颜色传感器测出到达滴定终点的颜色时，反馈并控制滴定泵停止滴定；

步骤七：根据滴定泵注射滴定试剂的体积，控制系统可自动计算对应水样中的COD数值并形成测试报告。

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