CN114428161B - 一种适用于盐度波动水体的高锰酸盐指数检测方法及检测系统 - Google Patents
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Abstract
一种适用于盐度波动水体的高锰酸盐指数检测方法及检测系统：步骤一，通过盐度传感器读取水样的盐度数据，根据盐度数据进行水质类型判别；步骤二，针对不同的水质类型，仪器自动调取软件测试流程，调整相应的使用试剂种类、进液量、消解时间、ORP滴定终点判定方法，从而实现水样高锰酸盐指数的准确检测。所述检测系统包括进样模块、反应模块和试剂流路模块，所述进样模块与反应模块通过第一水泵连接，所述反应模块与试剂流路模块通过多通道注射泵连接。该方法可实时反馈水体盐度的变化，根据盐度范围细分了3种高锰酸盐指数监测流程，大大提高了高锰酸盐指数方法选择的准确性。
Description
技术领域
本发明适用于水流监测领域，尤其涉及一种适用于盐度波动水体的高锰酸盐指数检测方法及检测系统。
背景技术
针对盐度波动较大的水体，市面上有产品提出在高锰酸盐指数检测仪的基础上再配置一台氯离子浓度检测仪，检测时先进行氯离子浓度检测，再根据水体氯离子的浓度判别选择酸、碱高锰酸盐指数法。此方案理论上可解决因水体盐度变化带来的对高锰酸盐指数检测的干扰，但在实际应用中仍有较多问题，第一，方法选择滞后，氯离子检测仪一般采用湿化学法，其从采样到出结果至少需要30min以上，对于盐度波动剧烈的水体，该方案无法及时反馈水体的氯离子浓度，因此极有可能出现高锰酸盐指数检测方法的误判；第二，对于盐度大于16％的水体，由于氯离子浓度过高，若仍采用高锰酸钾进行反滴定，氯离子会直接与高锰酸钾反应，滴定终点难以判定，致使检测结果误差较大；
发明内容
本发明的第一目的是开发一种适用于盐度波动水体、可根据水样盐度选择合适检测方法的高锰酸盐指数检测方法；
本发明的第二目的在于开发一种适用于盐度波动水体、可根据水样盐度选择合适检测方法的检测系统。
为实现本发明的目的，本发明公开了一种适用于盐度波动水体的高锰酸盐指数检测方法具体为：
步骤一，通过盐度传感器读取水样的盐度数据，根据盐度数据进行水质类型判别；
步骤二，针对不同的水质类型，仪器自动调取软件测试流程，调整相应的使用试剂种类、进液量、消解时间、ORP滴定终点判定方法，从而实现水样高锰酸盐指数的准确检测。
进一步，步骤二中所述的软件测试流程包括酸性高锰酸钾氧化法、碱性高锰酸钾氧化- 草酸钠还原法以及碱性高锰酸钾氧化-硫代硫酸钠还原法。
进一步：
当所述步骤一水样的盐度＜0.5‰时，步骤二启用酸性高锰酸钾法对水样进行检测；
当所述步骤一水样的盐度为：0.5‰≤盐度≤16‰时，步骤二启用碱性高锰酸钾氧化-草酸钠还原法对水样进行检测；
当所述步骤一水样的盐度＞16‰时，步骤二启用碱性高锰酸钾氧化-硫代硫酸钠还原法对水样进行检测。
进一步，当步骤二启用酸性高锰酸钾法对水样进行检测时，首先加入硫酸和高锰酸钾，在95℃下恒温消解30min，然后降温至80℃并开始保持温度恒定80℃，读取ORP最高值；加入草酸钠试剂，将反应液中多余的高锰酸钾反应掉后，读取ORP最低值，再注入高锰酸钾试剂进行反滴定，通过ORP电极监控滴定终点，记录滴定数并依据预设好的标准浓度曲线计算浓度值。
进一步，当步骤二启用碱性高锰酸钾氧化-草酸钠还原法对水样进行检测时，首先加入氢氧化钠和高锰酸钾，在95℃下恒温消解30min，然后降温至80℃并开始保持温度恒定80℃；加入硫酸试剂，将反应液pH调整为酸性，读取ORP最高值，再加入草酸钠试剂，将反应液中多余的高锰酸钾反应掉后，读取ORP最低值，再注入高锰酸钾试剂进行反滴定，通过ORP电极监控滴定终点，记录滴定数并依据预设好的标准浓度曲线计算浓度值。
进一步，当步骤二启用碱性高锰酸钾氧化-硫代硫酸钠还原法对水样进行检测时，首先加入氢氧化钠和高锰酸钾，在95℃下恒温消解10min，然后降温至室温；加入硫酸，将反应液 pH调整为酸性，再加入碘化钾试剂，将反应液中多余的高锰酸钾反应掉后，再注入硫代硫酸钠试剂进行反滴定，通过ORP电极监控滴定终点，记录滴定数并依据预设好的标准浓度曲线计算浓度值。
一种适用于盐度波动水体的高锰酸盐指数检测方法的检测系统，具体包括：进样模块、反应模块和试剂流路模块，所述进样模块与反应模块通过第一水泵连接，所述反应模块与试剂流路模块通过多通道注射泵连接，所述进样模块中并排设置水样存储器、高锰酸盐指数标准溶液存储器组和加标回收样存储器，所述水样存储器、高锰酸盐指数标准溶液存储器组和加标回收样存储器分别通过第一水泵连接到反应模块，所述水样存储器内设有盐度探测头；所述试剂流路模块并排设置各种检测试剂存储器、纯水存储器，各种检测试剂存储器和纯水存储器通过同一个多通道注射泵的不同通道分别与反应模块连接；所述反应模块上设有加热设备和ORP电极。
进一步，所述高锰酸盐指数标准溶液存储器组包括纯水试剂瓶、跨度核查液试剂瓶、标样试剂瓶、零点核查液试剂瓶，其内分别为不同浓度的高锰酸盐指数标准溶液，用于定期校准仪器标准曲线和考核仪器检测结果准确性。
进一步，另设有废液回收模块，所述废液回收模块包括分析废液回收装置和清洗废水回收装置，所述清洗废水回收装置与反应模块通过第二水泵与一个三通阀的接口连接，所述三通阀另外一接口连接分析废液回收装置，分析废液回收装置同时与多通道注射泵其中一通道连接。
进一步，所述反应模块上进一步设有搅拌装置、风冷装置。
一、设备配置盐度探头，相比于传统的湿化学方法检测氯离子，盐度探头可实时反馈水体盐度的变化(可在1min内得到盐度数据)，大大提高了高锰酸盐指数方法选择的准确性；
二、根据盐度范围细分了3种高锰酸盐指数监测流程，针对高盐度水体碱性高锰酸盐指数方法进行了再细分，对于0.5‰-16‰水体，采用高锰酸钾进行反滴定，对于＞16‰的水体，采用碘化钾+硫代硫酸钠进行滴定检测，从而解决了高盐度水体对高锰酸盐指数检测的干扰。
附图说明
图1是本发明专利流程示意图；
图2是本发明专利系统示意图。
标号说明：
进样模块11；水样存储器111；盐度探测头1111；纯水试剂瓶1121；跨度核查液试剂瓶 1122；标样试剂瓶1123；零点核查液试剂瓶1124；加标回收样存储器113；电磁阀V1；电磁阀V2；电磁阀V3；电磁阀V4；电磁阀V5；电磁阀V6；第一水泵P1；反应模块22；反应杯 221；油浴加热设备222；ORP电极223；感应端2231；盖板224；风扇225；葫芦形导管226；搅拌装置227；排液管228；试剂流路模块33；硫酸试剂瓶3311；高锰酸钾试剂瓶3312；氢氧化钠试剂瓶3313；硫代硫酸钠试剂瓶3314；草酸钠试剂瓶3315；碘化钾试剂瓶3316；纯水存储器332；电磁阀V9；电磁阀V8；九通阀注射泵333；通道7；通道2；通道3；通道9；通道6；废液回收模块44；分析废液回收装置441；清洗废水回收装置442；第二水泵P2；三通阀V7。
具体实施方式
以下结合附图及具体实施例对本发明做详细描述。
如图1-2所示，一种适用于盐度波动水体的高锰酸盐指数检测方法的检测系统，具体包括：进样模块11、反应模块22、试剂流路模块33和废液回收模块44。
所述进样模块11与反应模块22通过第一水泵P1连接，所述反应模块22与试剂流路模块33通过多通道注射泵连接，本实施例中过多通道注射泵采用九通阀注射泵333，所述进样模块11中并排设置水样存储器111、高锰酸盐指数标准溶液存储器组和加标回收样存储器 113，
所述水样存储器111内设有盐度探测头1111，首先对待检测水样进行盐度检测；
所述高锰酸盐指数标准溶液存储器组包括纯水试剂瓶1121、跨度核查液试剂瓶1122、标样试剂瓶1123、零点核查液试剂瓶1124，内分别放置不同浓度的高锰酸盐指数标准溶液，用于定期校准仪器标准曲线和考核仪器检测结果准确性，根据设定的周期实现标准曲线的校正，以及考核仪器检测结果的准确性；
所述水样存储器111、跨度核查液试剂瓶1122、标样试剂瓶1123、加标回收样存储器113、纯水试剂瓶1121、零点核查液试剂瓶1124依次连接电磁阀V1、V2、V3、V4、V5、V6，该实施例中，所述电磁阀V1至V6皆通过与第一水泵P1连接到反应模块22(反应杯221)；
所述反应模块22上设有加热设备、ORP电极223、搅拌装置227和风冷装置，如图1所示，反应模块22上设有一加热设备，由于本实施例中采用油浴加热法，所述加热设备为油浴加热设备222，此实施例中所述反应模块22为一反应杯221，将反应杯221置入油浴加热设备222中实现加热；一ORP电极223通过反应杯221上的盖板224固定，电极感应端2231置于反应杯221内；此实施例中所述风冷装置为一风扇225，由于加热时，热蒸汽会上升进入葫芦形导管，利用风扇225吹出的冷风会直接吹向该导管，使得导管降温，热蒸汽冷凝成液体再流入反应杯内；；所述反应杯221底部设有一搅拌装置227；
所述试剂流路模块33并排设置各种检测试剂存储器、纯水存储器332，本实施例中，所述各种检测试剂存储器包括硫酸试剂瓶3311、高锰酸钾试剂瓶3312、氢氧化钠试剂瓶3313、硫代硫酸钠试剂瓶3314、草酸钠试剂瓶3315和碘化钾试剂瓶3316，如图1所示，高锰酸钾试剂瓶3312和硫代硫酸钠试剂瓶3314通过三通阀V9导通于九通阀注射泵333其一的通道5 与反应杯221连通，所述草酸钠试剂瓶3315和碘化钾试剂瓶3316通过三通阀V8导通于九通阀注射泵333其一的通道7与反应杯221连通；硫酸试剂瓶3311通过导通于九通阀注射泵333其一的通道2与反应杯221连通；氢氧化钠试剂瓶3313导通于九通阀注射泵333其一的通道3与反应杯221连通；纯水存储器332导通于九通阀注射泵333其一的通道9与反应杯 221连通；
所述废液回收模块44包括分析废液回收装置441和清洗废水回收装置442，本实施例中，反应杯221底部设有排液管228，所述清洗废水回收装置442与反应杯221的排液管228通过水泵与一个三通阀连接，上述三通阀分别连接分析废液回收装置441和清洗废水回收装置 442，所述分析废液回收装置441同时与多通道注射泵其一的通道6连接。
如图1所示，一种适用于盐度波动水体的高锰酸盐指数检测方法，利用上述检测系统实现检测，具体为：
步骤一，通过水样存储器111内的盐度探测头1111(盐度传感器)读取其中水样的盐度数据，根据水样的盐度数据进行水质类型判别；
步骤二，依据步骤一的盐度数据进行选择以下相应的检测流程，具体如下：
当所述步骤一水样的盐度＜0.5‰时，步骤二启用酸性高锰酸钾法对水样进行检测，具体为：系统开启电磁阀V1通过第一水泵P1抽取水样进入反应杯221，通过九通阀注射泵333 的通道2进一步加入硫酸试剂瓶3311内的硫酸试剂、通过九通阀注射泵333的通道5进一步从开启的三通阀V9抽取高锰酸钾试剂瓶3312内的高锰酸钾试剂进入反应杯221，油浴加热设备222保持95℃油浴对反应杯221进行油浴加热，开启搅拌装置227，恒温消解30min，然后通过风扇225直接吹向葫芦形导管，使其降温，热蒸汽冷凝成液体再流入反应杯内，使其降温至80℃并开始保持温度恒定80℃，通过ORP电极223读取ORP最高值；系统开启三通阀V8通过九通阀注射泵333的通道7抽取草酸钠试剂瓶3315内的草酸钠试剂于反应杯221 内，将反应液中多余的高锰酸钾反应掉后，读取ORP最低值，再开启三通阀V9通过九通阀注射泵333抽取高锰酸钾试剂进行反滴定，通过ORP电极223监控滴定终点，记录滴定数并依据预设好的标准浓度曲线计算浓度值。
当所述步骤一水样的盐度为：0.5‰≤盐度≤16‰时，步骤二启用碱性高锰酸钾氧化-草酸钠还原法对水样进行检测，具体为：系统开启电磁阀V1通过水泵P1抽取水样进入反应杯 221，然后通过九通阀注射泵333的通道3进一步从氢氧化钠试剂瓶3313内抽取氢氧化钠试剂进入反应杯221，然后通过九通阀注射泵333的通道5进一步抽取高锰酸钾试剂进入反应杯221，油浴加热设备222保持95℃油浴对反应杯221进行油浴加热，开启搅拌装置227，恒温消解30min，然后通过风扇225吹向葫芦形导管，使其降温，热蒸汽冷凝成液体再流入反应杯内，使其降温至80℃并开始保持温度恒定80℃；然后通过九通阀注射泵333的通道2 进一步加入硫酸试剂瓶3311内的硫酸试剂，将反应杯221内的反应液pH调整为酸性，通过 ORP电极223读取ORP最高值，系统开启三通阀V8通过九通阀注射泵333的通道7抽取草酸钠试剂放入反应杯221，将反应液中多余的高锰酸钾反应掉后，读取ORP最低值，再通过九通阀注射泵333的通道5进一步抽取高锰酸钾试剂进入反应杯221进行反滴定，通过ORP电极223监控滴定终点，记录滴定数并依据预设好的标准浓度曲线计算浓度值。
当所述步骤一水样的盐度＞16‰时，步骤二启用碱性高锰酸钾氧化-硫代硫酸钠还原法对水样进行检测，具体为：系统开启电磁阀V1通过水泵P1抽取水样进入反应杯221，然后通过九通阀注射泵333的通道3进一步抽取氢氧化钠试剂进入反应杯221，然后通过九通阀注射泵333的通道5进一步抽取高锰酸钾试剂进入反应杯221，油浴加热设备222保持95℃油浴对反应杯221进行油浴加热，开启搅拌装置227，恒温消解10min，然后通过风扇225吹向葫芦形导管，使其降温，热蒸汽冷凝成液体再流入反应杯内使其降温至室温；然后通过九通阀注射泵333的通道2进一步加入硫酸试剂，将反应杯221内的反应液pH调整为酸性，系统开启三通阀V8通过九通阀注射泵333的通道7抽取碘化钾试剂放入反应杯221，将反应液中多余的高锰酸钾反应掉后，通过九通阀注射泵333的通道5进一步经由开启的三通阀V9抽取硫代硫酸钠试剂瓶3314内的硫代硫酸钠试剂进行反滴定，通过ORP电极223监控滴定终点，记录滴定数并依据预设好的标准浓度曲线计算浓度值。
上述检测过程中九通阀注射泵333的通道1用于将纯水、硫酸试剂、硫代硫酸钠试剂传输到反应杯221，通道4用于将高锰酸钾试剂、氢氧化钠试剂传输到反应杯221，通道8用于将草酸钠试剂、碘化钾试剂传输到反应杯221.
在上述检测流程中，反应模块22中抽取的各种液体其多余的部分通过九通阀注射泵333 的通道6排出到分析废液回收装置441；反应杯221反应过后的废液通过反应杯221底部的排液管228经由第二水泵P2排出，经由三通阀V7切换排出到分析废液回收装置441。
结束一个检测流程之后，系统通过九通阀注射泵333其一的通道9抽取纯水存储器332 中的纯水进入反应杯221，对反应杯221及ORP电极223进行清洗，清洗后的废液，过反应杯221底部的排液管228经由第二水泵P2排出，经由三通阀V7切换排出到清洗废水回收装置442。
在日常使用中，可定期或是不定期地对系统的的标准曲线进行校准，将高锰酸盐指数标准溶液存储器组的纯水试剂瓶1121、跨度核查液试剂瓶1122、标样试剂瓶1123、零点核查液试剂瓶1124等其中的试剂分别用测试流程进行测试，进一步形成校准后的标准曲线同步至仪器的系统与仪器内的已有标准曲线进行对比和校准。
该发明提出针对高低盐度变化水体，创新性的引入盐度数据，在设备中配置一根盐度探头，该探头可实时反馈水体的盐度变化(可在1min内即可得到水体的盐度值)，根据盐度范围细分了3种高锰酸盐指数监测流程，彻底解决高低浓度氯离子对高锰酸盐指数检测的干扰问题，设备可自动根据盐度切换流程，并针对性调整测量终点判定方法，以达到精确测量的要求。且可实现实时校正，避免长期使用产生误差。
上述实施例和图示并非限定本发明的产品形态和式样，任何所属技术领域的普通技术人员对其所做的适当变化和修饰，皆应视为不脱离本发明的专利范畴。
Claims (5)
1.一种适用于盐度波动水体的高锰酸盐指数检测方法，其特征在于：
步骤一，通过盐度传感器读取水样的盐度数据，根据盐度数据进行水质类型判别；
步骤二，针对不同的水质类型，仪器自动调取软件测试流程，调整相应的使用试剂种类、进液量、消解时间、ORP滴定终点判定方法，从而实现水样高锰酸盐指数的准确检测；
步骤二中所述的软件测试流程包括酸性高锰酸钾氧化法、碱性高锰酸钾氧化-草酸钠还原法以及碱性高锰酸钾氧化-硫代硫酸钠还原法：
当所述步骤一水样的盐度＜0.5‰时，步骤二启用酸性高锰酸钾法对水样进行检测，具体为：首先加入硫酸和高锰酸钾，在95℃下恒温消解30min，然后降温至80℃并开始保持温度恒定80℃，读取ORP最高值；加入草酸钠试剂，将反应液中多余的高锰酸钾反应掉后，读取ORP最低值，再注入高锰酸钾试剂进行反滴定，通过ORP电极监控滴定终点，记录滴定数并依据预设好的标准浓度曲线计算浓度值；
当所述步骤一水样的盐度为：0.5‰≤盐度≤16‰时，步骤二启用碱性高锰酸钾氧化-草酸钠还原法对水样进行检测，具体为：首先加入氢氧化钠和高锰酸钾，在95℃下恒温消解30min，然后降温至80℃并开始保持温度恒定80℃；加入硫酸试剂，将反应液pH调整为酸性，读取ORP最高值，再加入草酸钠试剂，将反应液中多余的高锰酸钾反应掉后，读取ORP最低值，再注入高锰酸钾试剂进行反滴定，通过ORP电极监控滴定终点，记录滴定数并依据预设好的标准浓度曲线计算浓度值；
当所述步骤一水样的盐度＞16‰时，步骤二启用碱性高锰酸钾氧化-硫代硫酸钠还原法对水样进行检测，具体为：首先加入氢氧化钠和高锰酸钾，在95℃下恒温消解10min，然后降温至室温；加入硫酸，将反应液pH调整为酸性，再加入碘化钾试剂，将反应液中多余的高锰酸钾反应掉后，再注入硫代硫酸钠试剂进行反滴定，通过ORP电极监控滴定终点，记录滴定数并依据预设好的标准浓度曲线计算浓度值。
2.如权利要求1所述的一种适用于盐度波动水体的高锰酸盐指数检测方法，其特征在于，采用的检测系统具体包括：进样模块、反应模块和试剂流路模块，所述进样模块与反应模块通过第一水泵连接，所述反应模块与试剂流路模块通过多通道注射泵连接，所述进样模块中并排设置水样存储器、高锰酸盐指数标准溶液存储器组和加标回收样存储器，所述水样存储器、高锰酸盐指数标准溶液存储器组和加标回收样存储器分别通过第一水泵连接到反应模块，所述水样存储器内设有盐度探测头；所述试剂流路模块并排设置各种检测试剂存储器、纯水存储器，各种检测试剂存储器和纯水存储器通过同一个多通道注射泵的不同通道分别与反应模块连接；所述反应模块上设有加热设备和ORP电极。
3.如权利要求2所述的一种适用于盐度波动水体的高锰酸盐指数检测方法，其特征在于：所述高锰酸盐指数标准溶液存储器组包括纯水试剂瓶、跨度核查液试剂瓶、标样试剂瓶、零点核查液试剂瓶，其内分别为不同浓度的高锰酸盐指数标准溶液，用于定期校准仪器标准曲线和考核仪器检测结果准确性。
4.如权利要求2所述的一种适用于盐度波动水体的高锰酸盐指数检测方法，其特征在于：另设有废液回收模块，所述废液回收模块包括分析废液回收装置和清洗废水回收装置，所述清洗废水回收装置与反应模块通过第二水泵与一个三通阀的接口连接，所述三通阀另外一接口连接分析废液回收装置，分析废液回收装置同时与多通道注射泵其中一通道连接。
5.如权利要求2所述的一种适用于盐度波动水体的高锰酸盐指数检测方法，其特征在于：所述反应模块上进一步设有搅拌装置、风冷装置。
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Denomination of invention: A method and system for detecting permanganate index in water bodies with fluctuating salinity Granted publication date: 20231020 Pledgee: China Everbright Bank Limited by Share Ltd. Xiamen branch Pledgor: XIAMEN STANDARDS SCIENTIFIC INSTRUMENT Co.,Ltd. Registration number: Y2024980025090 |