CN109991224B - 一种促进剂浓度在线自动测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种促进剂浓度在线自动测定方法，包括如下步骤：S1：检测前的准备工作；S2：启动在线检测仪，在触摸屏进行参数设置，对反应杯和管路进行润洗；S3：通抽取样液到反应杯中，进行第一次滴定；S4：将反应杯中溶液排入废液桶，对反应杯和管路进行润洗；S5：抽取样液到反应杯中，进行第二次滴定；S6：通过两次滴定步数进行计算，得到样液中促进剂亚硝酸盐的浓度。本发明在线自动取样分析，自动校准清洗，对磷化液药水实施自动化无人化管控；节省人工成本，安全高效；高精度视觉检测单元保证了终点判定的稳定和精确；高度稳定的蠕动泵确保水样及试剂的精确计量，各试剂采用独立的蠕动泵获取，避免了试剂间的交叉污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种试剂浓度的测定方法，尤其涉及一种促进剂浓度在线自动测定方法。
背景技术
涂装前处理是指在涂装前消除被涂物表面上的各种油污和尘埃，使被涂面洁净的清洗工序是涂装前处理工艺必不可少的工序；洁净的被涂面进行何种化学处理或机械加工处理，根据被涂物的底材及表面状态，涂装工艺要求选用。涂装前处理包括脱脂、除锈、磷化三个部分。磷化是中心环节，所谓磷化，是指把金属工件经过含有磷酸、磷酸盐和其他化学药品的水溶液处理，发生化学反应而在其表面生成一层稳定的不溶性磷酸盐膜层的过程，所生成的膜称为磷化膜。磷化膜的主要目的是增加涂膜附着力，提高涂层耐蚀性。
磷化促进剂是一种化学药品。在磷化过程中，为保证磷酸盐沉积过程，即磷化膜的生成过程的正常进行，以及加速磷酸盐的化学转换速度而加入的一种化学成分。促进剂通常包括:硝酸盐型、亚硝酸盐型、氯酸盐型、有机氮化物型、钼酸盐型等主要类型。磷化涂装前处理线中磷化液中促进剂含量对金属部件成膜有很大的影响，因此需要经常对槽液中的促进剂浓度进行测量，因此准确、快速、简便的促进剂浓度测定方法显得尤为重要。
亚硝酸盐在现代磷化技术中作为促进剂的角色是很重要的，因为它的使用广泛，成本低廉，适用磷化温度范围较大。一般使用浓度，在热磷化液里是0.2～0.4克/升,在冷磷化液里是0.9～1.2克/升,其磷化效果都很好，所以对采用亚硝酸盐做促进剂的磷化工作液准确检测亚硝酸盐浓度是关键的技术之一。
目前亚硝酸盐浓度检测都是在实验室中进行，检测促进剂中亚硝酸盐的方法主要有以下几种：
氨基磺酸气体法：反应式NaNO2+NH2SO2OH——N2↑+NaHSO4+H2O显示，亚硝酸钠与氨基磺酸存在定量的反应关系，收集释放出来的气体体积就可以测出亚硝酸钠的浓度。
尿素气体法：反应式2NaNO2+CO(NH2)2+H2SO4→Na2SO4+CO2+2N2+3H20显示，亚硝酸钠与尿素存在定量的反应关系，收集释放出来的气体体积就可以测出亚硝酸纳的浓度。
以上两种方法测量收集气体的体积在分析时终点判定方式相当复杂，不利于终点判定，且检测误差5-10％较高，精密度较差。
格里斯试剂比色法：在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与N—1—萘基乙二胺偶合形成紫红色染料，与标准比较定量。
紫外分光光度法：在219.0nm波长处，硝酸盐与亚硝酸盐的摩尔吸光系数相等。水样中某些有机物在该波长可能也有吸收，故干扰测定。因此，取两份水样，其中一份加入氨基磺酸破坏水样中的亚硝酸盐作为空白，在219.0nm处测量另一份水样的吸光度，从而计算水样中亚硝酸盐的含量。
示波极谱法—亚硝酸盐测定：试样在弱酸的条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，在弱碱性条件下再与8-羟基喹啉偶合形成橙色染料，该偶氮染料在汞电极上产生电流，电流与亚硝酸盐的浓度呈线性关系，可与标准曲线比较定量。
离子色谱法：利用离子交换的原理，连续对多种阴离子进行定性和定量的分析。水样注入碳酸盐—碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂，基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂(分离柱)的相对亲和力不同而彼此分开。被分离的阴离子，在流经强酸性阳离子树脂(抑制柱)或抑制膜时，被转换为高电导的酸型，碳酸盐—碳酸氢盐则转变为弱电导的碳酸(清除背景电导)。用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子与标准进行比较，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
以上四种方法操作步骤多，影响因素也多，对实验人员专业要求高，操作繁琐，需要人工计算，工作量大，效率低。
因此，发明一种可在线自动测量并计算促进剂浓度的方法是非常有必要的。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种促进剂浓度在线自动测定方法，解决传统的促进剂浓度的方法判定方法复杂，误差大，操作繁琐，需要人工计算结果的问题。
本发明为解决上述技术问题而采用的技术方案是提供一种促进剂浓度在线自动测定方法，包括如下步骤：S1：检测前的准备工作，检查在线检测仪中试剂瓶和纯水桶中液体的存量；S2：启动在线检测仪，在触摸屏进行参数设置，分别由取样泵抽取样液与水泵抽取纯水对反应杯和管路进行润洗，并将润洗后的废液通过排废阀排入废液桶；S3：通过取样泵抽取设定量的样液到反应杯中，进行第一次滴定，并记录第一次滴定步数；S4：通过排废阀将反应杯中测试完成的溶液排入废液桶，分别由取样泵抽取样液与水泵抽取纯水对反应杯和管路进行润洗，并将润洗后的废液通过排废阀排入废液桶；S5：通过取样泵抽取设定量的样液到反应杯中，进行第二次滴定，并记录第二次滴定步数；S6：通过步骤S3和S5中滴定的滴定步数进行计算，得到样液中促进剂亚硝酸盐的浓度，并显示在触摸屏中；S7：通过排废阀将反应杯中测试完成的溶液排入废液桶；通过水泵抽取纯水对反应杯和管路进行冲洗，并将废水排入废液桶。
进一步的，所述步骤S2中在触摸屏上设置取样泵抽取样液的量、第一显色泵抽取溶液的量、第二显色泵溶液的量，设定水泵抽取纯水的量，设定促进剂浓度的计算公式，设定目标RGB值为淡红色RGB值。
进一步的，所述步骤S3中第一次滴定包括如下步骤：S31：通过第一显色泵抽取设定量的硫酸溶液到反应杯中；S32：通过滴定泵抽取高锰酸钾标准溶液缓慢而且有固定间隔的滴入到反应杯中，同时开启视觉传感器，读取溶液的颜色RGB值，直到读取的溶液RGB值与目标RGB值相等时停止滴入高锰酸钾标准溶液；此时反应杯中溶液的颜色为淡红色且30秒内不褪色；S33：记录步骤S32中滴入的高锰酸钾标准溶液的容量。
进一步的，所述步骤S31中硫酸溶液为体积比5％的硫酸溶液。
进一步的，所述步骤S32中高锰酸钾标准溶液为0.004mol/L的高锰酸钾。
进一步的，所述步骤S5中第二次滴定包括如下步骤：S51：通过第二显色泵抽取设定量的氨基磺酸溶液到反应杯中，开启搅拌器搅拌2-4分钟；S52：通过滴定泵抽取高锰酸钾标准溶液缓慢而且有固定间隔的滴入到反应杯中，同时开启视觉传感器，读取溶液的颜色RGB值；直到读取的溶液RGB值与目标RGB值相等时停止滴入高锰酸钾标准溶液；此时反应杯中溶液的颜色为淡红色且30秒内不褪色；S53：记录步骤S52中滴入的高锰酸钾标准溶液的容量。
进一步的，所述步骤S51中氨基磺酸溶液为100g/L的氨基磺酸溶液；所述步骤S52中高锰酸钾标准溶液为0.004mol/L的高锰酸钾。
进一步的，所述在线检测仪包括柜体，所述柜体中设有泵组、反应杯、视觉传感器、控制板和电源模组，所述视觉传感器、泵组与控制板和电源模组电连接，所述泵组包括取样泵、水泵、第一显色泵、第二显色泵、滴定泵，所述视觉传感器设置在反应杯正后方。
进一步的，所述反应杯中设有搅拌器和加热器，所述搅拌器和加热器与控制板电连接。
进一步的，所述柜体设有柜体门，所述柜体门上设有分析视窗和触摸屏，所述触摸屏与控制板和电源模组电连接；所述柜体底部设有试剂柜，所述试剂柜中设置有试剂瓶、纯水桶和废液桶。
本发明对比现有技术有如下的有益效果：本发明提供的促进剂浓度在线自动测定方法，在线自动取样，自动分析，自动校准，自动清洗，对磷化液药水实施自动化无人化管控；节省人工成本，安全高效；高精度视觉检测单元充分保证了终点判定的稳定和精确；高度稳定的蠕动泵确保水样及试剂的精确计量，各试剂采用独立的蠕动泵获取，避免了试剂间的交叉污染；仪表结构简单，安装方便、运行可靠、维护简便。
附图说明
图1为本发明实施例中促进剂浓度在线自动测定方法流程图；
图2为本发明实施例中在线检测仪结构示意图。
图中：
1 柜体门 4 显示屏 5 分析视窗
22 取样泵 23 水泵 24 第一显色泵
25 第二显色泵 26 滴定泵 29 排废阀
30 试剂瓶 31 废液桶 32 纯水桶
33 视觉传感器 36 反应杯 38 控制板
39 电源模组 49 柜体 50 试剂柜
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的描述。
图1为本发明实施例中促进剂浓度在线自动测定方法流程图。
请参见图1，本发明实施例的促进剂浓度在线自动测定方法，包括如下步骤：
S1：检测前的准备工作，检查在线检测仪中试剂瓶30和纯水桶32中液体的存量，保证足量；
S2：启动在线检测仪，在触摸屏4进行参数设置，分别由取样泵22抽取样液与水泵23抽取纯水对反应杯36和管路进行润洗，并将润洗后的废液通过排废阀29排入废液桶；
S3：通过取样泵22抽取设定量的样液到反应杯36中，进行第一次滴定，并记录第一次滴定步数；
S4：通过排废阀29将反应杯36中测试完成的溶液排入废液桶31，分别由取样泵22抽取样液与水泵23抽取纯水对反应杯36和管路进行润洗，并将润洗后的废液通过排废阀29排入废液桶31；
S5：通过取样泵22抽取设定量的样液到反应杯36中，进行第二次滴定，并记录第二次滴定步数；
S6：通过步骤S3和S5中滴定的滴定步数进行计算，得到样液中促进剂亚硝酸盐的浓度，并显示在触摸屏中；
S7：通过排废阀29将反应杯36中测试完成的溶液排入废液桶31；通过水泵23抽取纯水对反应杯36和管路进行冲洗，并将废水排入废液桶。
具体的，本发明实施例的促进剂浓度在线自动测定方法，步骤S2中在触摸屏4上设置取样泵22抽取样液的量为10ml、第一显色泵24抽取溶液的量为5-10ml、第二显色泵25溶液的量为1-1.5g，设定促进剂浓度的计算公式，设定目标RGB值为淡红色RGB值。
具体的，本发明实施例的促进剂浓度在线自动测定方法，步骤S3中第一次滴定包括如下步骤：
S31：通过第一显色泵24抽取设定量的硫酸溶液到反应杯36中；
S32：通过滴定泵26抽取高锰酸钾标准溶液缓慢而且有固定间隔的滴入到反应杯36中，同时开启视觉传感器33，读取溶液的颜色RGB值，直到读取的溶液RGB值与目标RGB值相等时停止滴入高锰酸钾标准溶液；此时反应杯36中溶液的颜色为淡红色且30秒内不褪色；此时反应杯中的化学反应为：
5NO2 -+2MnO4 -+6H+→2Mn +++5NO3 -+3H2O (1)
5Fe+++MnO- -+8H+→5Fe +++Mn +++4H2O (2)
S33：记录步骤S32中滴入的高锰酸钾标准溶液的容量V1；此时消耗的高锰酸钾为亚硝酸盐和二价亚铁离子共同消耗的。
上述步骤S32硫酸溶液为体积比5％的硫酸溶液。高锰酸钾标准溶液为0.004mol/L的高锰酸钾。
具体的，本发明实施例的促进剂浓度在线自动测定方法，步骤S5中第二次滴定包括如下步骤：
S51：通过第二显色泵25抽取设定量的氨基磺酸溶液到反应杯36中，开启搅拌器搅拌2-4分钟；此时反应杯中的化学反应为：
NaNO2+NH2SO2OH——N2↑+NaHSO4+H2O (3)
S52：通过滴定泵26抽取高锰酸钾标准溶液缓慢而且有固定间隔的滴入到反应杯36中，同时开启视觉传感器33，读取溶液的颜色RGB值；直到读取的溶液RGB值与目标RGB值相等时停止滴入高锰酸钾标准溶液；此时反应杯中溶液的颜色为淡红色且30秒内不褪色；此时反应杯中的化学反应为反应式(2)。
S53：记录步骤S52中滴入的高锰酸钾标准溶液的容量V2，此时消耗的高锰酸钾为二价亚铁离子消耗的。
上述步骤S51中氨基磺酸溶液为100g/L的氨基磺酸溶液；步骤S52中高锰酸钾标准溶液为0.004mol/L的高锰酸钾。
因此亚硝酸盐浓度计算公式如下：
V取——抽取样液的容量；
V1——第一次滴定的高锰酸钾标准溶液的容量；
V2——第二次滴定的高锰酸钾标准溶液的容量；
请参见图2，本发明实施例的促进剂浓度在线自动测定方法，在线检测仪包括柜体49，所述柜体49中设有泵组、反应杯36、视觉传感器33、控制板38和电源模组39，所述视觉传感器33、泵组与控制板38和电源模组39电连接，所述泵组包括取样泵22、水泵23、第一显色泵24、第二显色泵25、滴定泵26，所述视觉传感器33设置在反应杯正后方。
具体的，本发明实施例的促进剂浓度在线自动测定方法，在线检测仪反应杯中设有搅拌器和加热器，所述搅拌器和加热器与控制板38电连接。在线检测仪柜体49设有柜体门1，所述柜体门1上设有分析视窗5和触摸屏4，所述触摸屏4与控制板38和电源模组39电连接；所述柜体49底部设有试剂柜50，所述试剂柜50中设有试剂瓶30、纯水桶32和废液桶31。
综上所述，本发明提供的促进剂浓度在线自动测定方法，在线自动取样，自动分析，自动校准，自动清洗，对对磷化液药水实施自动化无人化管控；节省人工成本，安全高效；高精度视觉检测单元充分保证了终点判定的稳定和精确；高度稳定的蠕动泵确保水样及试剂的精确计量，各试剂采用独立的蠕动泵获取，避免了试剂间的交叉污染；仪表结构简单，安装方便、运行可靠、维护简便。
虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然其并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作些许的修改和完善，因此本发明的保护范围当以权利要求书所界定的为准。
Claims (4)
1.一种磷化液中促进剂浓度在线自动测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：检测前的准备工作，检查在线检测仪中试剂瓶（30）和纯水桶（32）中液体的存量；
S2：启动在线检测仪，在触摸屏（4）上进行参数设置，设定目标RGB值为淡红色RGB值，分别由取样泵（22）抽取样液与水泵（23）抽取纯水对反应杯（36）和管路进行润洗，并将润洗后的废液通过排废阀（29）排入废液桶；所述反应杯中设有搅拌器和加热器，所述搅拌器和加热器与控制板（38）电连接；
S3：通过取样泵（22）抽取设定量的样液到反应杯（36）中，进行第一次滴定，并记录第一次滴定步数；
S4：通过排废阀（29）将反应杯（36）中测试完成的溶液排入废液桶（31），分别由取样泵（22）抽取样液与水泵（23）抽取纯水对反应杯（36）和管路进行润洗，并将润洗后的废液通过排废阀（29）排入废液桶（31）；
S5：通过取样泵（22）抽取设定量的样液到反应杯（36）中，进行第二次滴定，并记录第二次滴定步数；
S6：通过步骤S3和S5中滴定的滴定步数进行计算，得到样液中促进剂亚硝酸盐的浓度，并显示在触摸屏中；
S7：通过排废阀（29）将反应杯（36）中测试完成的溶液排入废液桶（31）；通过水泵（23）抽取纯水对反应杯（36）和管路进行冲洗，并将废水排入废液桶；
所述步骤S3中第一次滴定包括如下步骤：
S31：通过第一显色泵（24）抽取设定量的硫酸溶液到反应杯（36）中；
S32：通过滴定泵（26）抽取高锰酸钾标准溶液缓慢而且有固定间隔地滴入到反应杯（36）中，同时开启视觉传感器（33），读取溶液的颜色RGB值，直到读取的溶液RGB值与目标RGB值相等时停止滴入高锰酸钾标准溶液；此时反应杯（36）中溶液的颜色为淡红色且30秒内不褪色；
S33：记录步骤S32中滴入的高锰酸钾标准溶液的容量；
所述步骤S31中硫酸溶液为体积比5%的硫酸溶液，所述步骤S32中高锰酸钾标准溶液为0.004mol/L的高锰酸钾；
所述步骤S5中第二次滴定包括如下步骤：
S51：通过第二显色泵（25）抽取设定量的氨基磺酸溶液到反应杯（36）中，开启搅拌器搅拌2-4分钟；
S52：通过滴定泵（26）抽取高锰酸钾标准溶液缓慢而且有固定间隔地滴入到反应杯（36）中，同时开启视觉传感器（33），读取溶液的颜色RGB值；直到读取的溶液RGB值与目标RGB值相等时停止滴入高锰酸钾标准溶液；此时反应杯中溶液的颜色为淡红色且30秒内不褪色；
S53：记录步骤S52中滴入的高锰酸钾标准溶液的容量；
所述视觉传感器（33）设置在反应杯正后方；
所述步骤S51中氨基磺酸溶液为100g/L的氨基磺酸溶液；所述步骤S52中高锰酸钾标准溶液为0.004mol/L的高锰酸钾。
2.如权利要求1所述的磷化液中促进剂浓度在线自动测定方法，其特征在于，所述步骤S2中在触摸屏（4）上设置取样泵（22）抽取样液的量、第一显色泵（24）抽取溶液的量、第二显色泵（25）抽取溶液的量，设定水泵（23）抽取纯水的量，设定促进剂浓度的计算公式。
3.如权利要求1所述的磷化液中促进剂浓度在线自动测定方法，其特征在于，所述在线检测仪包括柜体（49），所述柜体（49）中设有泵组、反应杯（36）、视觉传感器（33）、控制板（38）和电源模组（39），所述视觉传感器（33）、泵组与控制板（38）和电源模组（39）电连接，所述泵组包括取样泵（22）、水泵（23）、第一显色泵（24）、第二显色泵（25）、滴定泵（26）。
4.如权利要求3所述的磷化液中促进剂浓度在线自动测定方法，其特征在于，所述柜体（49）设有柜体门（1），所述柜体门（1）上设有分析视窗（5）和触摸屏（4），所述触摸屏（4）与控制板（38）和电源模组（39）电连接；所述柜体（49）底部设有试剂柜（50），所述试剂柜（50）中设有试剂瓶（30）、纯水桶（32）和废液桶（31）。
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