CN113008808A - 一种三元正极材料前驱体中镍、钴、锰以及硫酸根的检测方法 - Google Patents

一种三元正极材料前驱体中镍、钴、锰以及硫酸根的检测方法 Download PDF

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CN113008808A CN201911317826.XA CN201911317826A CN113008808A CN 113008808 A CN113008808 A CN 113008808A CN 201911317826 A CN201911317826 A CN 201911317826A CN 113008808 A CN113008808 A CN 113008808A
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姜淑兰
刘琮
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Abstract

本发明公开了一种三元正极材料前驱体中镍、钴、锰以及硫酸根的检测方法，该方法包括以下步骤：步骤1、配制待测混合溶液；步骤2、镍含量的检测；步骤3、钴含量的检测；步骤4、锰含量的检测；步骤5、硫酸根含量的检测。本发明通过采用仅需配制一次待测样品的溶液，然后根据待测样品的溶液再依次对其中的镍、钴、锰以及硫酸根的含量进行检测，从而使得整个检测流程短、准确度和精准度高，且测定结果稳定，使得具有良好的经济价值，值得大力推广使用。

Description

一种三元正极材料前驱体中镍、钴、锰以及硫酸根的检测方法
技术领域
本发明属于多元素含量测定技术领域，具体涉及一种三元正极材料前驱体中镍、钴、锰以及硫酸根的检测方法。
背景技术
镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法现执行的YS/T928标准操作流程长，特别是镍的分析采用是丁二酮肟重量法，此方法准确度高，但时间较长，不能满足目前分析的要求。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种三元正极材料前驱体中镍、钴、锰以及硫酸根的检测方法，解决了现有检测方法中检测时间长、操作流程复杂且不能满足目前分析要求的问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的一种三元正极材料前驱体中镍、钴、锰以及硫酸根的检测方法，该方法包括以下步骤：
步骤1、配制待测混合溶液
准确称取待测样品并配制成含镍、钴、锰以及硫酸根的第一样品溶液，再从所述第一样品溶液中量取一定体积的溶液并配制成第二样品溶液，备用；
步骤2、镍含量的检测
2.1、配制镍的待测溶液：从所述步骤1中的第二样品溶液中量取一定体积的溶液，向其中加入第一添加剂溶液并配制成镍的待测溶液；
2.2、检测吸光度：将所述步骤2.1中配制好的镍的待测溶液于500nm处测定吸光度；
2.3、标准曲线的绘制：分别移取不同体积的镍的第一系列标准溶液，按照步骤2.1和步骤2.2中所述的处理方法进行处理，制得镍的第二系列标准溶液，并测定所述镍的第二系列标准溶液的吸光度，再以所述镍的第二系列标准溶液中镍的浓度为纵坐标，对应的吸光度为横坐标，绘制标准曲线，计算镍标准溶液标准曲线回归方程；
2.4、待测样品中镍含量的测定：根据下式计算得到待测样品中镍的含量，结果以百分数表示：
Figure BDA0002326324800000021
式中：m0─试样量，单位为克/g；m1─从标准曲线上查得的浓度，单位为毫克/mg；V1─分取试液的体积，单位为毫升/mL；V0─试液的总体积，单位为毫升/mL。
步骤3、钴含量的检测
3.1、配制钴的待测溶液：从所述步骤1中的第二样品溶液中量取一定体积的溶液，向其中加入氨水、硫酸以及第二添加剂溶液并配制成钴的待测溶液；
3.2、检测吸光度：将所述步骤3.1中配制好的钴的待测溶液于530nm处测定吸光度；
3.3、标准曲线的绘制：分别移取不同体积的钴的第一系列标准溶液，按照步骤3.1和3.2中所述的处理方法进行处理，制得钴的第二系列标准溶液，并测定所述钴的第二系列标准溶液的吸光度，再以所述钴的第二系列标准溶液中钴的浓度为纵坐标，对应的吸光度为横坐标，绘制标准曲线，计算钴标准溶液标准曲线回归方程；
3.4、待测样品中钴含量的测定：根据下式计算得到待测样品中钴的含量，结果以百分数表示：
Figure BDA0002326324800000022
式中：m0─试样量，单位为克/g；m1─从标准曲线上自动得到的浓度，单位为毫克/mg；V1─分取试液的体积，单位为毫升/mL；V0─试液的总体积，单位为毫升/mL；
步骤4、锰含量的检测
4.1、从所述步骤1中的第一样品溶液中量取一定体积的溶液，向其中加入焦磷酸钠饱和溶液并配制成锰的待测溶液；
4.2、采用电位滴定法对步骤4.1获得的锰的待测液中的锰含量进行检测。
步骤5、硫酸根含量的测定
5.1、配制硫酸根的待测溶液：从所述步骤1中的第一样品溶液中量取一定体积的溶液并加入至第三添加剂溶液中，再向其中加入氯化钡溶液并配制成硫酸根的待测溶液；
5.2、检测吸光度：将所述步骤5.1中配制好的硫酸根的待测溶液于380nm处测定吸光度；
5.3、标准曲线的绘制：分别移取不同体积的硫酸根的第一系列标准溶液，按照步骤5.1和5.2中所述的处理方法进行处理，制得硫酸根的第二系列标准溶液，并测定所述硫酸根的第二系列标准溶液的吸光度，再以所述硫酸根的第二系列标准溶液中硫酸根的浓度为纵坐标，对应的吸光度为横坐标，绘制标准曲线，计算硫酸根标准溶液标准曲线回归方程；
5.4、待测样品中硫酸根含量的测定：根据下式计算得到待测样品中硫酸根的含量，结果以百分数表示：
Figure BDA0002326324800000031
式中：m0─试样量，单位为克/g；m1─从标准曲线上查得的浓度，单位为毫克/mg；V1─分取试液的体积，单位为毫升/mL；V0─试液的总体积，单位为毫升/mL。
优选地，所述步骤1的具体方法为：
1.1、准确称取待测样品m0g并加入盐酸、硝酸，加热至完全溶解，再移入250mL容量瓶中，用水定容，得到含镍、钴、锰以及硫酸根的第一样品溶液；
1.2、从所述含镍、钴、锰以及硫酸根的第一样品溶液中移取10mL试液至100mL的容量瓶中，用水定容，得到含镍、钴的第二样品溶液。
优选地，所述步骤2中，所述步骤2.1的具体方法为：从所述第二样品溶液中量取10mL试液至100mL的容量瓶中，加入水和第一添加剂溶液，再加入EDTA溶液，用水定容，得到镍的待测溶液。
优选地，所述步骤2中，所述步骤2.3的具体方法为：分别移取0、10.00、12.50、15.00、17.50、20.00mL的镍的系列标准溶液于100mL容量瓶中，加入水和第一添加剂溶液，再加入EDTA溶液，用水定容，得到镍的第二系列标准溶液，并测定所述镍的第二系列标准溶液的吸光度，再以所述镍的第二系列标准溶液中镍的浓度为纵坐标，对应的吸光度为横坐标，绘制标准曲线，计算镍标准溶液标准曲线回归方程。
优选地，5所述第一添加剂溶液包括质量百分比为20％的酒石酸钾钠溶液、质量百分比为10％的过硫酸铵溶液以及质量百分比为1％的丁二酮肟溶液。
优选地，所述步骤3中，所述步骤3.1的具体方法为：从所述步骤1中所述的第二样品溶液中量取10mL试液至100mL的容量瓶中，加入氨水、硫酸将所述试液的pH值调至2～3，再加入第二添加剂溶液和硫酸，用水定容，得到钴的待测溶液
优选地，所述步骤3中，所述步骤3.3的具体方法为：分别移取0、5.00、10.00、15.00、20.00mL的钴的系列标准溶液于100mL容量瓶中，向其中加入氨水、硫酸以及第二添加剂溶液，用水定容，得到钴的第二系列标准溶液，并测定所述钴的第二系列标准溶液的吸光度，再以所述钴的第二系列标准溶液中钴的浓度为纵坐标，对应的吸光度为横坐标，绘制标准曲线，计算钴标准溶液标准曲线回归方程。
优选地，所述第二添加剂溶液包括质量百分比为50％的乙酸钠溶液、质量百分比为0.2％的亚硝酸钠溶液、质量百分比为0.5％的亚硝基红盐溶液。
优选地，所述步骤4中，所述步骤4.1的具体方法为：从所述步骤1中的第一样品溶液中量取25mL的试液至200mL的烧杯中，向其中加入水和焦磷酸钠饱和溶液并用硫酸溶液调节溶液的pH值至6.5～7.5，得到锰的待测溶液。
优选地，所述步骤5中，所述步骤5.1的具体方法为：从所述步骤1中的第一样品溶液中量取25mL的试液至已加有无水乙醇和丙三醇的玻璃比色管中，再加入盐酸，充分震荡后，再加入氯化钡溶液，用水定容，得到硫酸根的待测溶液。
优选地，所述步骤5中，所述步骤5.3的具体方法为：分别移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL的硫酸根的系列标准溶液于已加有无水乙醇和丙三醇的50mL玻璃比色管中，再加入盐酸，充分震荡后，再加入氯化钡溶液，用水定容，得到硫酸根的第二系列标准溶液，并测定所述硫酸根的第二系列标准溶液的吸光度，再以所述硫酸根的第二系列标准溶液中硫酸根的浓度为纵坐标，对应的吸光度为横坐标，绘制标准曲线，计算硫酸根标准溶液标准曲线回归方程。
与现有技术相比，本发明通过采用仅需配制一次待测样品的溶液，然后根据待测样品的溶液再依次对其中的镍、钴、锰以及硫酸根的含量进行检测，从而使得整个检测流程短、准确度和精密度高，且测定结果稳定，使得具有良好的经济价值，值得大力推广使用。
附图说明
图1为本发明实施例1中得到镍的标准曲线图；
图2为本发明实施例1中得到钴的标准曲线图；
图3为本发明实施例1中得到硫酸根的标准曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供的一种三元正极材料前驱体中镍、钴、锰以及硫酸根的检测方法，该方法包括以下步骤：
步骤1、配制待测混合溶液
称取0.5800g试样，精确至0.0001g，并置于250mL烧杯中，以少量水润湿，加入20mL盐酸、10mL硝酸，加热溶解完全至小体积，取下冷却；用水冲洗表皿及杯壁，煮沸，取下冷却，移入250mL容量瓶中，以水定容，得到含镍、钴、锰以及硫酸根的第一样品溶液，再从所述第一样品溶液中移取10.00mL试液于100mL容量瓶中以水定容，得到第二样品溶液，备用；
步骤2、镍含量的检测
2.1、配制镍的待测溶液：从所述步骤1中的第二样品溶液中移取10.00mL试液于100mL容量瓶中，并加入25mL水、10.00mL酒石酸钾钠溶液、10.00mL过硫酸铵溶液、10.00mL丁二酮肟溶液，混匀放置5min后，再加入5.00mL EDTA溶液，混匀放置5min后，以水定容，得到镍的待测溶液；
2.2、检测吸光度：移取部分所述步骤2.1中得到的镍的待测试液于1cm比色皿中，于紫外分光光度计波长500nm处，以试剂空白校零，测定10％中性滤光片的吸光度(设为空白样品)，测定镍的待测试液的吸光度(见表1)。
2.3、标准曲线的绘制：分别移取0、10.00、12.50、15.00、17.50、20.00mL的镍的系列标准溶液于100mL容量瓶中，加入25mL水和10.00mL酒石酸钾钠溶液、10.00mL过硫酸铵溶液、10.00mL丁二酮肟溶液，混匀放置5min后，加入5.00mL EDTA溶液，混匀放置5min后，以水定容，得到镍的第二系列标准溶液，并测定所述镍的第二系列标准溶液的吸光度，再以所述镍的第二系列标准溶液中镍的浓度为纵坐标，对应的吸光度为横坐标，绘制标准曲线，如图1所述，计算镍标准溶液的标准曲线回归方程；
从图1中可知镍标准溶液的标准曲线回归方程为：y＝0.4838x+0.0002。
2.4、待测样品中镍含量的测定：根据下式计算得到待测样品中镍的含量，结果以百分数表示：
Figure BDA0002326324800000061
其中：式中：m0─试样量，单位为克/g；m1─从标准曲线上查得的浓度，单位为毫克/mg；V1─分取试液的体积，单位为毫升/mL；V0─试液的总体积，单位为毫升/mL；上式中的具体数据详见表1所示。
步骤3、钴含量的检测
3.1、配制钴的待测溶液：从所述步骤1中所述的第二样品溶液中量取10mL试液至100mL的容量瓶中，加入25mL水，用氨水和硫酸溶液将试液PH值调至2～3，再依次加入10.00mL乙酸钠溶液、5.00mL亚硝酸钠溶液、10.00mL亚硝基红盐溶液，每加一种试剂都需混匀试液，将容量瓶置于已加热至沸腾的水浴锅中加热3min，中间不时摇动以保证溶液受热均匀，再加入10.00mL硫酸溶液混匀，继续置于沸水浴锅中加热2min后取出，冷却至室温，以水定容，得到钴的待测溶液；
3.2、检测吸光度：移取部分所述步骤3.1中得到的钴的待测试液于1cm比色皿中，于紫外分光光度计波长530nm处，以试剂空白为参比，测定钴的待测试液的吸光度(见表1)；
3.3、标准曲线的绘制：分别移取0、5.00、10.00、15.00、20.00mL的钴的系列标准溶液于100mL容量瓶中，分别加入25mL水，用氨水和硫酸溶液将试液PH值调至2～3，再分别依次加入10.00mL乙酸钠溶液、5.00mL亚硝酸钠溶液、10.00mL亚硝基红盐溶液，每加一种试剂都需混匀试液，将容量瓶置于已加热至沸腾的水浴锅中加热3min，中间不时摇动以保证溶液受热均匀，再加入10.00mL硫酸溶液混匀，继续置于沸水浴锅中加热2min后取出，冷却至室温，以水定容，得到钴的第二系列标准溶液，并测定所述钴的第二系列标准溶液的吸光度，再以所述钴的第二系列标准溶液中钴的浓度为纵坐标，对应的吸光度为横坐标，绘制标准曲线，如图2所述，计算钴标准溶液的标准曲线回归方程；
从图2中可知钴标准溶液的标准曲线回归方程为：y＝0.463x-0.0025。
3.4、待测样品中钴含量的测定：根据下式计算得到待测样品中钴的含量，结果以百分数表示：
Figure BDA0002326324800000081
式中：m0─试样量，单位为克/g；m1─从标准曲线上自动得到的浓度，单位为毫克/mg；V1─分取试液的体积，单位为毫升/mL；V0─试液的总体积，单位为毫升/mL；上式中的具体数据详见表1所示。
步骤4、锰含量的检测
4.1、配制锰的待测溶液：从所述步骤1中的第一样品溶液中移取25mL试液于200mL烧杯中加入25mL水、50mL焦磷酸钠饱和溶液，加入时不断搅拌，用硫酸溶液调节溶液PH值至6.5～7.5，得到锰的待测溶液；
待测样品中锰含量的测定：在电位滴定仪上，用高锰酸钾标准溶液滴定；其中，滴定过程中电位先下降再缓慢上升，当电位上升到550mv(预控点)左右时应转为自动滴定，按仪器设定的程序，滴定至终点电位(630mv)。
步骤5、硫酸根含量的测定
5.1、配制硫酸根的待测溶液：从所述步骤1中的第一样品溶液中移取25mL试液(2.1)于50mL已加好无水乙醇和丙三醇并充分振荡的玻璃比色管中，加入1mL盐酸溶液，充分振荡，再在不断振荡下滴加3mL氯化钡溶液，以水定容，得到硫酸根的待测溶液；
5.2、检测吸光度：移取部分所述步骤5.1中得到的硫酸根的待测试液于3cm比色皿中，于721型分光光度计波长380nm处，以试剂空白为参比，测定硫酸根的待测试液的吸光度(见表1)；
5.3、标准曲线的绘制：分别移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL的硫酸根的第一系列标准溶液于已加有无水乙醇和丙三醇的50mL玻璃比色管中，加入1mL盐酸溶液，充分振荡，再在不断振荡下滴加3mL氯化钡溶液，以水定容，得到硫酸根的第二系列标准溶液，并测定所述硫酸根的第二系列标准溶液的吸光度，再以所述硫酸根的第二系列标准溶液中硫酸根的浓度为纵坐标，对应的吸光度为横坐标，绘制标准曲线，如图3所示，计算硫酸根标准溶液的标准曲线回归方程；
从图3中可知硫酸根标准溶液的标准曲线回归方程为：y＝1.355x-0.0066。
5.4、待测样品中硫酸根含量的测定：根据下式计算得到待测样品中硫酸根的含量，结果以百分数表示：
Figure BDA0002326324800000091
式中：m0─试样量，单位为克/g；m1─从标准曲线上查得的浓度，单位为毫克/mg；V1─分取试液的体积，单位为毫升/mL；V0─试液的总体积，单位为毫升/mL；上式中的具体数据详见表1所示。
此外，本实施例在检测镍、钴、锰以及硫酸根的含量时，重复操作了多次，例如，本实施例重复称取待测样品2次，且对每次称取的待测样品分别进行6次镍、钴、锰以及硫酸根含量的测量，再取平均值，具体检测结果如下表1和表2所示：
表1本实施例重复检测6次的分析结果汇总表
Figure BDA0002326324800000092
Figure BDA0002326324800000101
表1本实施例重复操作6次检测过程中得到的各元素的含量及平均值
Figure BDA0002326324800000102
Figure BDA0002326324800000111
由表2中的测试结果可知，检测数据重复性较好，相对偏差不超过0.38％，由此说明，本实施例的测定方法对四元素含量的检测结果误差小，精密度好、准确度高。
本发明实施例还提供了针对本发明检测方法精密度的测试例，具体方法如下：
称取金属镍0.8000g、金属钴0.3088g、金属锰0.4344g、硫酸根0.008g，加酸溶解后定容于1L容量瓶中，模拟三元混合试液按上述实施例1的方法测试10次所得结果，具体检测数据如下表2所示：
表3本实施例重复操作10次检测过程中得到的各元素的精密度及平均值
Figure BDA0002326324800000112
从上表3中可知，本发明测定方法的精密度好，准确度高，测定结果的稳定性高，值得大力推广使用。
本发明通过采用仅需配制一次待测样品的溶液，然后根据待测样品的溶液再依次对其中的镍、钴、锰以及硫酸根的含量进行检测，从而使得整个检测流程短、准确度和精准度高，且测定结果稳定，使得具有良好的经济价值，值得大力推广使用。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (11)

1.一种三元正极材料前驱体中镍、钴、锰以及硫酸根的检测方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
步骤1、配制待测混合溶液
准确称取待测样品并配制成含镍、钴、锰以及硫酸根的第一样品溶液，再从所述第一样品溶液中量取一定体积的溶液并配制成第二样品溶液，备用；
步骤2、镍含量的检测
2.1、配制镍的待测溶液：从所述步骤1中的第二样品溶液中量取一定体积的溶液，向其中加入第一添加剂溶液并配制成镍的待测溶液；
2.2、检测吸光度：将所述步骤2.1中配制好的镍的待测溶液于500nm处测定吸光度；
2.3、标准曲线的绘制：分别移取不同体积的镍的第一系列标准溶液，按照步骤2.1和步骤2.2中所述的处理方法进行处理，制得镍的第二系列标准溶液，并测定所述镍的第二系列标准溶液的吸光度，再以所述镍的第二系列标准溶液中镍的浓度为纵坐标，对应的吸光度为横坐标，绘制标准曲线，计算镍标准溶液标准曲线回归方程；
2.4、待测样品中镍含量的测定：根据下式计算得到待测样品中镍的含量，结果以百分数表示：
Figure FDA0002326324790000011
其中：m0─试样量，单位为克/g；m1─从标准曲线上自动得到的浓度，单位为毫克/mg；V1─分取试液的体积，单位为毫升/mL；V0─试液的总体积，单位为毫升/mL。
步骤3、钴含量的检测
3.1、配制钴的待测溶液：从所述步骤1中的第二样品溶液中量取一定体积的溶液，向其中加入氨水、硫酸以及第二添加剂溶液并配制成钴的待测溶液；
3.2、检测吸光度：将所述步骤3.1中配制好的钴的待测溶液于530nm处测定吸光度；
3.3、标准曲线的绘制：分别移取不同体积的钴的第一系列标准溶液，按照步骤3.1和3.2中所述的处理方法进行处理，制得钴的第二系列标准溶液，并测定所述钴的第二系列标准溶液的吸光度，再以所述钴的第二系列标准溶液中钴的浓度为纵坐标，对应的吸光度为横坐标，绘制标准曲线，计算钴标准溶液标准曲线回归方程；
3.4、待测样品中钴含量的测定：根据下式计算得到待测样品中钴的含量，结果以百分数表示：
Figure FDA0002326324790000021
式中：m0─试样量，单位为克/g；m1─从标准曲线上自动得到的浓度，单位为毫克/mg；V1─分取试液的体积，单位为毫升/mL；V0─试液的总体积，单位为毫升/mL；
步骤4、锰含量的检测
4.1、从所述步骤1中的第一样品溶液中量取一定体积的溶液，向其中加入焦磷酸钠饱和溶液并配制成锰的待测溶液；
4.2、采用电位滴定法对步骤4.1获得的锰的待测液中的锰含量进行检测。
步骤5、硫酸根含量的测定
5.1、配制硫酸根的待测溶液：从所述步骤1中的第一样品溶液中量取一定体积的溶液并加入至第三添加剂溶液中，再向其中加入氯化钡溶液并配制成硫酸根的待测溶液；
5.2、检测吸光度：将所述步骤5.1中配制好的硫酸根的待测溶液于380nm处测定吸光度；
5.3、标准曲线的绘制：分别移取不同体积的硫酸根的第一系列标准溶液，按照步骤5.1和5.2中所述的处理方法进行处理，制得硫酸根的第二系列标准溶液，并测定所述硫酸根的第二系列标准溶液的吸光度，再以所述硫酸根的第二系列标准溶液中硫酸根的浓度为纵坐标，对应的吸光度为横坐标，绘制标准曲线，计算硫酸根标准溶液标准曲线回归方程；
5.4、待测样品中硫酸根含量的测定：根据下式计算得到待测样品中硫酸根的含量，结果以百分数表示：
Figure FDA0002326324790000031
式中：m0─试样量，单位为克/g；m1─从标准曲线上查得的浓度，单位为毫克/mg；V1─分取试液的体积，单位为毫升/mL；V0─试液的总体积，单位为毫升/mL。
2.如权利要求1所述的一种三元正极材料前驱体中镍、钴、锰以及硫酸根的检测方法，其特征在于，所述步骤1的具体方法为：
1.1、准确称取待测样品m0g并加入盐酸、硝酸，加热至完全溶解，再移入250mL容量瓶中，用水定容，得到含镍、钴、锰以及硫酸根的第一样品溶液；
1.2、从所述含镍、钴、锰以及硫酸根的第一样品溶液中移取10mL试液至100mL的容量瓶中，用水定容，得到含镍、钴的第二样品溶液。
3.如权利要求1所述的一种三元正极材料前驱体中镍、钴、锰以及硫酸根的检测方法，其特征在于，所述步骤2中，所述步骤2.1的具体方法为：从所述第二样品溶液中量取10mL试液至100mL的容量瓶中，加入水和第一添加剂溶液，再加入EDTA溶液，用水定容，得到镍的待测溶液。
4.如权利要求1所述的一种三元正极材料前驱体中镍、钴、锰以及硫酸根的检测方法，其特征在于，所述步骤2中，所述步骤2.3的具体方法为：分别移取0、10.00、12.50、15.00、17.50、20.00mL的镍的系列标准溶液于100mL容量瓶中，加入水和第一添加剂溶液，再加入EDTA溶液，用水定容，得到镍的第二系列标准溶液，并测定所述镍的第二系列标准溶液的吸光度，再以所述镍的第二系列标准溶液中镍的浓度为纵坐标，对应的吸光度为横坐标，绘制标准曲线，计算镍标准溶液标准曲线回归方程。
5.如权利要求1所述的一种三元正极材料前驱体中镍、钴、锰以及硫酸根的检测方法，其特征在于，所述第一添加剂溶液包括质量百分比为20％的酒石酸钾钠溶液、质量百分比为10％的过硫酸铵溶液以及质量百分比为1％的丁二酮肟溶液。
6.如权利要求1所述的一种三元正极材料前驱体中镍、钴、锰以及硫酸根的检测方法，其特征在于，所述步骤3中，所述步骤3.1的具体方法为：从所述步骤1中所述的第二样品溶液中量取10mL试液至100mL的容量瓶中，加入氨水、硫酸将所述试液的pH值调至2～3，再加入第二添加剂溶液和硫酸，用水定容，得到钴的待测溶液。
7.如权利要求1所述的一种三元正极材料前驱体中镍、钴、锰以及硫酸根的检测方法，其特征在于，所述步骤3中，所述步骤3.3的具体方法为：分别移取0、5.00、10.00、15.00、20.00mL的钴的系列标准溶液于100mL容量瓶中，向其中加入氨水、硫酸以及第二添加剂溶液，用水定容，得到钴的第二系列标准溶液，并测定所述钴的第二系列标准溶液的吸光度，再以所述钴的第二系列标准溶液中钴的浓度为纵坐标，对应的吸光度为横坐标，绘制标准曲线，计算钴标准溶液标准曲线回归方程。
8.如权利要求1所述的一种三元正极材料前驱体中镍、钴、锰以及硫酸根的检测方法，其特征在于，所述第二添加剂溶液包括质量百分比为50％的乙酸钠溶液、质量百分比为0.2％的亚硝酸钠溶液、质量百分比为0.5％的亚硝基红盐溶液。
9.如权利要求1所述的一种三元正极材料前驱体中镍、钴、锰以及硫酸根的检测方法，其特征在于，所述步骤4中，所述步骤4.1的具体方法为：从所述步骤1中的第一样品溶液中量取25mL的试液至200mL的烧杯中，向其中加入水和焦磷酸钠饱和溶液并用硫酸溶液调节溶液的pH值至6.5～7.5，得到锰的待测溶液。
10.如权利要求1所述的一种三元正极材料前驱体中镍、钴、锰以及硫酸根的检测方法，其特征在于，所述步骤5中，所述步骤5.1的具体方法为：从所述步骤1中的第一样品溶液中量取25mL的试液至已加有无水乙醇和丙三醇的玻璃比色管中，再加入盐酸，充分震荡后，再加入氯化钡溶液，用水定容，得到硫酸根的待测溶液。
11.如权利要求1所述的一种三元正极材料前驱体中镍、钴、锰以及硫酸根的检测方法，其特征在于，所述步骤5中，所述步骤5.3的具体方法为：分别移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL的硫酸根的第一系列标准溶液于已加有无水乙醇和丙三醇的50mL玻璃比色管中，再加入盐酸，充分震荡后，再加入氯化钡溶液，用水定容，得到硫酸根的第二系列标准溶液，并测定所述硫酸根的第二系列标准溶液的吸光度，再以所述硫酸根的第二系列标准溶液中硫酸根的浓度为纵坐标，对应的吸光度为横坐标，绘制标准曲线，计算硫酸根标准溶液标准曲线回归方程。
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