CN104568941A - 一种快速测定SiO2包覆钛白粉耐候性的方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于分析技术领域，具体涉及一种快速测定SiO₂包覆钛白粉耐候性的方法。发明所要解决的技术问题是提供一种快速测定SiO₂包覆钛白粉耐候性的方法，包括以下步骤：a、配制二氧化钛标准溶液；b、绘制浓度-吸光度标准曲线；c、检测待测样品。该方法方便、快捷，为测定SiO₂包覆钛白粉耐候性提供了一条更好的方法。

Description

一种快速测定SiO2包覆钛白粉耐候性的方法

技术领域

本发明属于分析技术领域，具体涉及一种快速测定SiO₂包覆钛白粉耐候性的方法。

背景技术

钛白粉行业将钛白粉的耐候性称为耐久性或抗粉化性，现在市场上的高耐候产品大多是以包覆致密硅为主的进口产品。目前国内市场的高耐候性钛白产品较少，相对的对高耐候的检测也较少，特别是对致密硅包膜的表征，目前国内还没有较好的检测方法。

目前研究钛白粉耐候性主要有三种方法：天然曝晒试验法、户外加速老化试验法、人工老化试验法。但是这三种检测方法都需要较长的时间，最短的也需要几个月的时间，且检测成本高，在高耐候产品开发中不能及时的反馈实验结果。所以我们必须要找到一种快速检测SiO₂包覆钛白粉耐候性的方法，即本发明颜料酸溶性的检测方法。

利用本发明方法测定SiO₂包覆钛白粉样品的耐候性，其结果精确度较高，且操作简便易行，分析过程快捷有效。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种快速测定SiO₂包覆钛白粉耐候性的方法。该方法包括以下步骤：

a、将硫酸铵、98％浓硫酸和二氧化钛混匀，加热完全溶解，定容后即得二氧化钛标准溶液；

b、取不同体积的步骤a的二氧化钛标准溶液，分别加入过量的过氧化氢溶液，静置，再用稀硫酸定容，得到不同浓度的溶液，分别检测上述各不同浓度的溶液在400～430nm的吸光度，根据浓度以及对应的吸光度，绘制浓度-吸光度标准曲线；

c、取待测样品M mg，加入98％的浓硫酸，分散均匀，于175～250℃加热1～2h，冷却至室温，再加水定容至A mL，浓度为C₀；过滤，取B mL滤液，加入过量的过氧化氢溶液，静置，再用稀硫酸定容至C mL，得待测溶液，检测此待测溶液在400～430nm的吸光度；

待测样品的酸溶解百分比(以质量分数计)：

式中：C₁------步骤c检测出的吸光度于浓度-吸光度标准曲线上所对应的浓度，mg/mL；

C₀------待测样品的浓度，

r------试液分取比，

优选的，上述快速测定SiO₂包覆钛白粉耐候性的方法，二氧化钛和待测样品在使用前，均在105～120℃下烘干至恒重。

优选的，上述快速测定SiO₂包覆钛白粉耐候性的方法，步骤a中，按质量比，硫酸铵︰98％浓硫酸︰二氧化钛＝10～20︰12︰1。

优选的，上述快速测定SiO₂包覆钛白粉耐候性的方法，步骤a中，将每15g硫酸铵、每20mL的98％浓硫酸和每1g光谱纯二氧化钛混匀。

优选的，上述快速测定SiO₂包覆钛白粉耐候性的方法，所述过氧化氢溶液的浓度为20～40％。

优选的，上述快速测定SiO₂包覆钛白粉耐候性的方法，所述稀硫酸的浓度为5～10％。

优选的，上述快速测定SiO₂包覆钛白粉耐候性的方法，所述静置的时间不低于1h。

优选的，上述快速测定SiO₂包覆钛白粉耐候性的方法，步骤c中，按质量比，98％浓硫酸︰二氧化钛＝25～30︰1。

优选的，上述快速测定SiO₂包覆钛白粉耐候性的方法，步骤c中，所述的分散均匀采用超声的方式达到。

优选的，上述快速测定SiO₂包覆钛白粉耐候性的方法，步骤c中，加热时安装冷凝装置。

本发明方法比现有测定钛白粉耐候性的方法时间短、成本低，能够及时反映产品耐候性能，为钛白粉耐候性的检测提供了一条更好的方法。

附图说明

图1实施例1的浓度-吸光度曲线

图2实施例2的浓度-吸光度曲线

具体实施方式

一种快速测定SiO₂包覆钛白粉耐候性的方法，包括以下步骤：

a、将光谱纯二氧化钛和待测样品于105～120℃下烘干至恒重，取出，冷却，备用；向98％浓硫酸中加入光谱纯二氧化钛和硫酸铵，加热完全溶解，冷却，再用800mL的水稀释，并加入50mL的5～10％稀硫酸，再用水定容到1L；

b、取2mL、4mL、6mL、8mL的步骤a的二氧化钛标准溶液，分别加入过量的20～40％过氧化氢溶液，静置不低于1h，再用5～10％稀硫酸定容得到不同浓度的溶液，分别检测各不同浓度的溶液在400～430nm的吸光度，根据浓度以及对应的吸光度，绘制浓度-吸光度标准曲线；

c、取M mg的待测样品，加入98％的浓硫酸，超声仪分散均匀，于175～250℃加热1～2h，冷却至室温，再加水定容至A mL，浓度为C₀；过滤，取B mL滤液，加入过量的20～40％

过氧化氢溶液，静置不低于1h，再用5～10％稀硫酸稀释至C mL，得待测溶液，检测此待测溶液在400～430nm的吸光度；

待测样品的酸溶解百分比的计算(以质量分数计)：

式中：C₁------步骤c检测出的吸光度于浓度-吸光度标准曲线上所对应的浓度，mg/mL；

C₀------待测样品的浓度，

r------试液分取比，

优选的，上述快速测定SiO₂包覆钛白粉耐候性的方法，步骤a中，按质量比，硫酸铵︰98％浓硫酸︰二氧化钛＝10～20︰12︰1。

优选的，上述快速测定SiO₂包覆钛白粉耐候性的方法，步骤a中，将每15g硫酸铵、每20mL的98％浓硫酸和每1g光谱纯二氧化钛混匀。

优选的，上述快速测定SiO₂包覆钛白粉耐候性的方法，步骤c中，按质量比，98％浓硫酸︰二氧化钛＝25～30︰1。

由于包覆致密硅的二氧化钛具有较好的耐受性能等级而被用于建筑等的外墙涂料，致密硅包覆的二氧化钛在浓硫酸中的溶解性很小，只能达到百分之几，也就是说，在热的高浓度的硫酸中，包覆有致密硅的二氧化钛几乎不能溶解。

本发明方法中，发明人经过大量实验发现：可以通过用98％浓硫酸和硫酸铵将二氧化钛溶解，其中98％浓硫酸起到溶解二氧化钛的作用，硫酸铵起到助溶的作用，从而使二氧化钛中的钛变为四价钛，四价钛在硫酸介质中与过氧化氢生产黄色络合物，从而于400～430nm检测吸光度，主要反应方程式如下：

Ti(SO₄)₂+H₂O₂→H₂[TiO₂(SO₄)₂]

实施例1

a、配制标准溶液：

溶样前一天将光谱纯二氧化钛和待测样品于105℃烘箱中干燥2h，然后取出放置于干燥器中冷却待用；

向20mL的98％的浓硫酸中加入1g(精确到0.0001g)光谱纯二氧化钛和15g(精确到0.01g)的硫酸铵，然后加热直至全部溶解，冷却；

用800mL的水稀释，并加入50mL 10％的稀硫酸溶液，室温下放置，冷却，然后再用蒸馏水稀释到1L，得到浓度为1mg/mL二氧化钛标准溶液，静止一周待用；

b、制作分析校正曲线：

分别取2mL、4mL、6mL、8mL的上述二氧化钛标准溶液，分别加入10mL的30％的过氧化氢溶液，静止1h之后分别用10％的硫酸定容至100mL，然后用分光光度计测定其在400nm的吸光度，根据浓度以及对应的吸光度，绘制浓度-吸光度标准曲线；

空白溶液的配制是用10％的稀硫酸稀释10mL的30％的过氧化氢溶液至100mL而得到；

通过绘制二氧化钛含量与其相应的吸收来制作校正曲线；

表1 标液的吸光度值

样品	空白液	标液1#	标液2#	标液3#	标液4#
						吸光度	0	0.187	0.374	0.565	0.748

c、待测样品的分析：

取0.2g干燥的样品于锥形瓶中，加入10mL的98％的浓硫酸中，超声仪超声分散3min使其均匀分散，175℃下油浴加热1h，每个样品进入油浴加热时间均间隔5min，保证其后冷却操作时间足够，油浴中锥形瓶上加入球型冷凝管以便冷却挥发的浓酸，然后倒入20mL碎冰中冷却到室温，加水稀释至100mL，过滤，然后取5mL的滤液，加入10mL的30％的过氧化氢溶液，再用10％的硫酸稀释至25mL，静置1h后，检测样品在400nm的吸光度；

样品的酸溶解百分比的计算(以质量分数计)：

$w\left({\mathrm{TiO}}_2\right)=\frac{C_1}{C_0*r}*100\%$

式中：C₁------步骤c检测出的吸光度于浓度-吸光度标准曲线上所对应的浓度，mg/mL；

C₀------待测样品的浓度，

r------试液分取比，

实验中由同一技术员分别对R-706和攀钢集团重庆钛业样品A、样品B重复分析八次，实验数据如下：

表2 待测样品酸溶率检测结果

表3 酸溶率平均值及标准偏差

样品	酸溶率平均值(％)	标准偏差(s)
			R-706	5.22	0.128
样品A	6.36	0.164
			样品B	5.94	0.139

从上表3可以看出，本实施例的所有检测数据的平行样之间误差均在0.5％以内，说明本发明方法具有很好的稳定性。

实验中由同一技术员分别对R-706和攀钢集团重庆钛业样品A、样品B的样品采用Q-LabQUV进行500h人工老化试验，数据如下：

表4 待测样品耐候性检测结果

从上表4可以看出，R-706比样品A、样品B的△E值均低，说明R-706的耐侯性相比样品A、样品B的耐候性都好；从表3也可以看出，R-706比样品A、样品B的酸溶率均低，说明R-706的耐侯性相比样品A、样品B的耐候性都好；进一步说明了本发明方法与现有人工老化方法所测耐候性的结果一样，说明本发明方法可行，具有较好的准确性；但是，本发明方法所需时间仅为1天，而人工老化方法所需时间最快为500h，说明了本发明方法更为快捷、可行。

实施例2

实验中分别由六位技术员对R-706的一个样品重复分析六次，方法如实施例1，所得二氧化钛标准溶液浓度与吸光度的数值见下表5：

表5 标液的吸光度值

样品	空白液	标液1#	标液2#	标液3#	标液4#
						吸光度	0	0.189	0.372	0.565	0.748

通过表5所绘二氧化钛标准溶液浓度与吸光度的标准曲线如下图2：

表6 R-960酸溶率检测结果

表7 酸溶率平均值及标准偏差

检测人员	平均值(％)	标准偏差(s)
			技术员1	5.22	0.178
技术员2	5.41	0.194
			技术员3	5.37	0.225
技术员4	5.28	0.179
			技术员5	5.34	0.252
技术员6	5.21	0.229

从上表7可以看出，所有检测数据平行样之间误差均在0.5％以内，说明该方法具有很好的稳定性。

综上可以看出，本发明方法不仅具有较高的准确性、稳定性，而且，本发明方法比现有方法更加快捷、方便，从而为测定SiO2包覆钛白粉耐候性提供了一条更为可靠、快捷的方法。

Claims (10)

1.一种快速测定SiO₂包覆钛白粉耐候性的方法，其特征在于：包括以下步骤：

a、将硫酸铵、98％浓硫酸和二氧化钛混匀，加热完全溶解，定容后即得二氧化钛标准溶液；

b、取不同体积的步骤a的二氧化钛标准溶液，分别加入过量的过氧化氢溶液，静置，再用稀硫酸定容，得到不同浓度的溶液，分别检测上述各不同浓度的溶液在400～430nm的吸光度，根据浓度以及对应的吸光度，绘制浓度-吸光度标准曲线；

c、取待测样品M mg，加入98％的浓硫酸，分散均匀，于175～250℃加热1～2h，冷却至室温，再加水定容至A mL，浓度为C₀；过滤，取B mL滤液，加入过量的过氧化氢溶液，静置，再用稀硫酸定容至C mL，得待测溶液，检测此待测溶液在400～430nm的吸光度；

待测样品的酸溶解百分比(以质量分数计)：

式中：C₁------步骤c检测出的吸光度于浓度-吸光度标准曲线上所对应的浓度，mg/mL；

C₀------待测样品的浓度，

r------试液分取比，

2.根据权利要求1所述的一种快速测定SiO₂包覆钛白粉耐候性的方法，其特征在于：二氧化钛和待测样品在使用前，均在105～120℃下烘干至恒重。

3.根据权利要求1所述的一种快速测定SiO₂包覆钛白粉耐候性的方法，其特征在于：步骤a中，按质量比，硫酸铵︰98％浓硫酸︰二氧化钛＝10～20︰12︰1。

4.根据权利要求3所述的一种快速测定SiO₂包覆钛白粉耐候性的方法，其特征在于：步骤a中，将每15g硫酸铵、每20mL的98％浓硫酸和每1g光谱纯二氧化钛混匀。

5.根据权利要求1所述的一种快速测定SiO₂包覆钛白粉耐候性的方法，其特征在于：所述过氧化氢溶液的浓度为20～40％。

6.根据权利要求1所述的一种快速测定SiO₂包覆钛白粉耐候性的方法，其特征在于：所述稀硫酸的浓度为5～10％。

7.根据权利要求1所述的一种快速测定SiO₂包覆钛白粉耐候性的方法，其特征在于：所述静置的时间不低于1h。

8.根据权利要求1所述的一种快速测定SiO₂包覆钛白粉耐候性的方法，其特征在于：按质量比，98％浓硫酸︰二氧化钛＝25～30︰1。

9.根据权利要求1所述的一种快速测定SiO₂包覆钛白粉耐候性的方法，其特征在于：步骤c中，所述的分散均匀采用超声的方式达到。

10.根据权利要求1所述的一种快速测定SiO₂包覆钛白粉耐候性的方法，其特征在于：步骤c中，加热时安装冷凝装置。