CN111504890B - 一种钛白粉耐候性的快速检测方法 - Google Patents

一种钛白粉耐候性的快速检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种钛白粉耐候性的快速检测方法。检测方法包括以下步骤：以待测二氧化钛粉末为原料制备电极膜；测试二氧化钛电极膜的光电流；通过光电流的大小定量比较不同钛白粉产品的耐候性，光电流越大耐候性越差。有益效果：利用该光电化学方法可以更加快速、准确、灵敏的对钛白粉耐候性进行定量评估。

Description

一种钛白粉耐候性的快速检测方法
技术领域
本发明涉及钛白粉质量监控技术领域，特别涉及一种钛白粉耐候性的快速检测方法。
背景技术
作为白色颜料，钛白粉被广泛应用于涂料、化妆品、塑胶制品、电子产品以及造纸业等行业。钛白粉又是一种光活性的半导体材料，通过光催化反应机制可以使与之接触的有机质发生氧化降解，导致发生变色、粉化和失光等现象，即耐候性变差，严重影响产品性能。作为白色颜料使用时，钛白粉表面都要包裹一层惰性的无机膜隔绝光催化活性，从而提高钛白粉颜料的耐候性。
耐候性即包膜效果的评价通常依靠下游公司的实际效果反馈，传统检测钛白粉耐候性的方法一般需要2-12个月，过程繁琐耗时，严重制约了产品的开发和利用。邸道远等人将酸溶率与钛白粉无机包膜效果相关联，建立了快速表征金红石型钛白粉体无机包膜处理效果的评价方法；陈隆等人利用罗丹明B紫外光催化降解试验来评价钛白粉的耐候性。但是这些方法操作繁琐，并且受到钛白粉在溶液中的分散性、温度、离心效果等因素的影响，导致测试误差较大。因此，建立一个快速、准确、简便的钛白粉包膜效果评价方法是当前急需解决的问题。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明提供一种定量、准确的钛白粉耐候性的快速检测方法。
本发明提供一种钛白粉耐候性的快速检测方法，步骤包括：
(1)紫外光源依次垂直穿过石英玻璃池的壁、FTO玻璃非导电面，最终照射到二氧化钛薄膜电极上；
(2)利用计时电流测试获得电极膜的光电流值，根据光电流大小定量比较不同钛白粉产品的比较耐候性，光电流越大耐候性越差。
优选的，所述二氧化钛薄膜电极的制备工艺为：
以导电玻璃为基底制备二氧化钛薄膜电极：将钛白粉配置成钛白粉浆料，然后将钛白粉浆料涂敷在导电玻璃表面，得到二氧化钛薄膜电极。
优选的，所述钛白粉浆料的配置工艺为：按照钛白粉、聚乙二醇、乙醇和水的质量比10：0.3：60：4.7配置，再进行超声处理获得钛白粉浆料。
优选的，所述将钛白粉浆料涂敷在导电玻璃表面的工艺为：采用刮涂或旋涂在FTO玻璃表面涂敷二氧化钛浆料，自然干燥去除溶剂后，在120℃烘箱中烘30min,然后在马弗炉中450℃烧结1小时，自然冷却至室温获得二氧化钛薄膜电极。
优选的，所述紫外光源为发射紫外线的低压汞灯，或LED紫外灯光源。
优选的，所述紫外光源为365nm LED点光源。
优选的，所述电流测试的偏压设置为0.6V。
有益效果：利用光电化学方法评价钛白粉耐候性的方法需要考察的因素较少，并且用时较短，可以更加快速、准确的对钛白粉耐候性进行评估。
附图说明
图1a为光电流测试装置图，图1b是图1a的局部放大图。
图2为光电流曲线图。
图3为染料光催化降解装置示意图。
图4a为不同钛白粉的光降解甲基橙的评价结果图，图4b是图4a的局部放大图。
具体实施方式
实施例
图1a为光电流测试装置图，图1b是图1a的局部放大图。如图1a所示，KNO3作为对电极，H型石英玻璃池内设有AgCl/Ag作为参比电极以及二氧化钛薄膜电极，紫外光线光源照射，具体的，如图1b所示，一种钛白粉耐候性的快速检测方法，步骤包括：以365nm LED为光源，紫外光线依次垂直穿过石英玻璃池的壁、FTO玻璃非导电面最终照射到二氧化钛薄膜电极上，这样的光照路径设计是为了避免因为薄膜厚度不同而导致光电流存在误差；利用计时电流测试获得电极膜的光电流值，偏压设置为0.6V(参比电极采用AgCl/Ag)，根据光电流大小比较耐候性，光电流越大耐候性越差，图2为未包膜钛白粉(TiO2)、硅铝包膜钛白粉(Si-Al-TiO2)以及锆铝包膜钛白粉(Zr-Al-TiO2)制备的光电极的光电流曲线。图中“三角”和“圆圈”分别标注光电流测试过程中光源打开和关闭的瞬间。
本发明紫外光线依次垂直穿过石英玻璃池的壁、FTO玻璃非导电面最终照射到二氧化钛薄膜电极上是重要的。二氧化钛是n型半导体，当二氧化钛薄膜浸泡在电解质溶液中，在二氧化钛和电解质溶液的界面处会产生自建电场，形成向上的能带弯曲(upwardsband bending)。当受光激发时,二氧化钛内部产生光生电子和空穴。由于自建电场的存在，带负电的光生电子将自发向导电玻璃基底一侧扩散，最终被收集，而光生空穴将向二氧化钛-电解质溶液的界面扩散，并且在界面处发生界面电荷传递过程，即空穴从电解质溶液中的给电子物种获得电子(例如发生水或者其他还原性物种的氧化反应)。光电化学反应动力学研究表明，空穴界面电荷传递相比于光生电子在二氧化钛内部的扩散具有更快的动力学行为。前者通常是在发秒或者纳秒数量级，而电子在二氧化钛颗粒膜中的扩散通常是在微秒甚至毫秒数量级。考虑到上述情况，如果光从薄膜表面入射，薄膜厚度不同将导致电子传输时间不同，因此电子传输过程中由于电子-空穴复合以及被空气中的氧气等争夺所导致的光电流损耗(电子收集效率)也将不同，最终导致光电流存在误差。当光从背面即FTO玻璃一侧照射时，由于钛白粉对光的吸收系数可以看成是一个常量，因此光在进入钛白粉直到完全被吸收所经历的光程也可以看作是一个常数，因此可以保证电子扩散距离是一个常数。从而可以避免从薄膜正面照射是由于薄膜厚度(电子传输距离)不同所导致的误差。
本发明计时电流测试是重要的，其基本原理：在三电极电化学系统中，对工作电极施加一个恒定的偏压(在这里对于二氧化钛要是加一个阳极偏压，用以增大能带弯曲，提高电子收集效率)，然后测量电流信号。由于二氧化钛是半导体，在没有外来能量(如光照)的激发下，相当于断路状态，电流为零，当用波长小于380nm的紫外光照射时，产生了光生电子，即光电流，从而可以检测到电流信号。当停止光照时，光电流随即消失，如图2所示。
作为本发明的一个实施例，所述二氧化钛薄膜电极的制备过程为：
首先将FTO导电玻璃用去污粉：洗洁精：水为1：2：2的比例勾兑而成的洗涤剂清洗干净，用吹风机吹干待用；
用干净的烧杯称量6g无水乙醇与0.47g去离子水，混合均匀后再加入0.03g的聚乙二醇20000，搅拌至聚乙二醇20000完全溶解，然后加入1g钛白粉，利用超声分散使钛白粉颗粒在溶液中均匀混匀，得到钛白粉浆料；
用移液枪移取50uL钛白粉浆料涂到FTO玻璃上，然后用移液枪的枪头推动浆料使其在FTO玻璃表面均匀铺展，保证FTO玻璃导电面的几何面积相同，即确保最终制备的不同二氧化钛薄膜的几何面积相等，刮涂面积为1cm2；自然晾干后放在120℃烘箱中烘30min降至室温后，再放入马弗炉中450℃烧结1h后降温到室温，获得纯钛白粉电极薄膜。
所述钛白粉为未包膜钛白粉、硅铝薄膜的钛白粉、锆铝包膜的钛白粉等。
验证例
利用光催化染料降解佐证该方法的准确性
光催化反应装置如图3所示。在100mL的烧杯中加入50mL 10mg/L的甲基橙溶液，加入0.10克钛白粉，超声5分钟使其分散均匀，盖上盖子，盖子上固定有低压汞灯管(8瓦)，确保灯头浸入液面以下，磁力搅拌，打开低压汞灯开关的同时计时，反应1个小时后断开开关。量取约5mL浑浊液，在7000r/min的条件下，离心10min后取上清液，用紫外可见分光光度计测量上清液的吸收谱，结果如图4所示。
本验证例所分析的钛白粉分别为未包膜钛白粉、锆铝包膜钛白粉和硅铝包膜钛白粉。由图4可以看出，未包膜钛白粉具有最强的光活性，经过1小时光照后约有20％的甲基橙被降解。另外，锆铝和硅铝包膜都可以显著降低光活性。尽管如此，仔细观察图4还可以看出，硅铝包膜钛白粉对应的上清液吸收谱曲线几乎和甲基橙原液的吸收谱曲线重合，而锆铝包膜钛白粉对应上清液吸收谱曲线的吸光度略微降低。这说明硅铝包膜比锆铝包膜钛白粉具有更好的耐候性。这一结果和图2光电流测试结果刚好吻合。然而，相比于光降解染料吸光度测试结果(图4)，光电流测试结果可以更加清楚的反映出二者耐候性的不同(光电流大小差别更显著，见图2)。另外，从图2吸光度曲线来看，硅铝包膜对应的吸光度曲线几乎和甲基橙原液的吸光度曲线完全重合，似乎表明硅铝包膜可以完全隔绝钛白粉的耐候性。然而事实并非如此，这是因为硅铝包膜钛白粉仍然给出了光电流信号，这表明硅铝包膜钛白粉仍然存在一定的光活性，即耐候性仍然存在可提升的空间。而这一信息是光降解染料法所不能给出的。上述对比测试结果表明本专利所公开的光电流测试法在钛白粉耐候性评价方面具有更加灵敏、快速、准确的优点。
本发明所依据的基本原理如下：由钛白粉所制备的电极膜的光电化学活性，即光电流密度与包膜效果呈负相关。这主要是因为，包膜材料硅、铝、锆等的氧化物都是电的不良导体，并且不具有光电化学活性。如果上述氧化物完全将二氧化钛颗粒包裹，并且达到一定厚度，则在紫外光激发下二氧化钛颗粒内部产生的光生载流子就无法传递出去，也就无法在不同颗粒间进行传输，因此就检测不到光电流。另一个极端的情况是钛白粉完全不进行无机包膜，则在相同的光电化学测试条件下就会得到最大的光电流。如果包膜效果介于这两者之间，则包膜效果越好，光电流密度越小。
本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。因此，无论从哪一点来看，本发明的上述实施方案都只能认为是对本发明的说明而不能限制本发明，权利要求书指出了本发明的范围，而上述的说明并未指出本发明的范围，因此，在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何改变，都应认为是包括在本发明的权利要求书的范围内。

Claims (6)

1.一种钛白粉耐候性的快速检测方法，其特征在于，步骤包括：
(1)紫外光源依次垂直穿过石英玻璃池的壁、FTO玻璃非导电面，最终照射到二氧化钛薄膜电极上；所述二氧化钛薄膜电极的制备工艺为：以导电玻璃为基底制备二氧化钛薄膜电极：将钛白粉配置成钛白粉浆料，然后将钛白粉浆料涂敷在导电玻璃表面，得到二氧化钛薄膜电极；
(2)利用计时电流测试获得电极膜的光电流值，根据光电流大小定量比较不同钛白粉产品的比较耐候性，光电流越大耐候性越差。
2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述钛白粉浆料的配置工艺为：按照钛白粉、聚乙二醇、乙醇和水的质量比10：0.3：60：4.7配置，再进行超声处理获得钛白粉浆料。
3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述将钛白粉浆料涂敷在导电玻璃表面的工艺为：采用刮涂或旋涂在FTO玻璃表面涂敷二氧化钛浆料，自然干燥去除溶剂后，在120℃烘箱中烘30min,然后在马弗炉中450℃烧结1小时，自然冷却至室温获得二氧化钛薄膜电极。
4.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述紫外光源为发射紫外线的低压汞灯，或LED紫外灯光源。
5.如权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述紫外光源为365nm LED点光源。
6.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述电流测试的偏压设置为0.6V。
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