CN110794083A - 一种硝化棉混酸成份的分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硝化棉混酸成分的分析方法，通过化学滴定法获得不同浓度硝化棉混酸中某种酸成分质量百分比、不同温度下混酸折光率、混酸密度；分别建立不同温度下某种酸成分质量百分比与混酸密度、混酸折光率的回归模型；采用matlab软件进行多元线性回归分析，分别求得不同温度下数学方程；确定最佳分析温度；选出最佳温度下对应的数学方程，测量待测混酸的混酸折光率、混酸密度，将待测混酸的折光率、密度代入数学方程，得某种酸成分质量百分比。与化学滴定法相比，操作简单，减少了人工操作的步骤，缩短了分析时间，减轻了人员的工作负荷，提高了分析结果的稳定性，进而提高了生产效率。

Description

一种硝化棉混酸成份的分析方法
技术领域
本发明属于硝化棉内酸成分分析技术领域，具体涉及一种硝化棉混酸成份的分析方法。
背景技术
硝化棉混酸成份包括：硝酸、硫酸、水及氮氧化物。对于各成分所占比例传统的分析方法采用化学酸碱中和滴定法进行分析。包括以下几步：1.称量一定酸样。2.利用酸碱中和滴定法滴定酸样中总酸含量。3.另取一定酸样，采用高温甘油锅蒸干其中的硝酸。4.利用酸碱中和滴定法分析蒸干后的硫酸含量。5.化学滴定法分析混酸中的氮氧化物。6.计算硝硫混酸中的硝酸和水份。操作步骤繁琐，分析难度大，分析周期较长，影响生产效率。
发明内容
本发明的目的是提供一种硝化棉混酸成份的分析方法，能够缩短硝化棉所需混酸成份分析时间，降低操作难度。
本发明所采用的技术方案是，一种硝化棉混酸成份的分析方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、通过化学滴定法获得硝化棉所需不同浓度混酸在不同温度下含有的某种酸成分质量百分比、测定混酸折光率和混酸密度；
步骤2、对某种酸成分质量百分比与不同温度下混酸密度进行关联，建立回归模型1，在和该回归模型1相同温度下，建立某种酸成分质量百分比与混酸折光率关联的回归模型2；
步骤3、采用matlab软件将混酸折光率和混酸密度与混酸各成分进行多元线性回归分析，分别求得不同温度下数学方程；
步骤4、对不同温度下数学方程系数、置信区间及统计量进行计算，选取最优参数下对应的温度，确定最佳分析温度；
步骤5、选出最佳温度下对应的数学方程，测量待测混酸的混酸折光率、混酸密度，将待测混酸的折光率、密度代入数学方程，得某种酸成分质量百分比。
本发明的特点还在于：
步骤1混酸包含硫酸、硝酸、水。
步骤1温度取值为20-30℃。
步骤1温度取值为20℃、25℃、30℃中的一个。
混酸折光率、混酸密度分别通过折光仪、密度仪获得。
步骤4具体过程为：将温度划分多个点值，对其中温度点，选取通过化学滴定法获得的硝化棉所需不同浓度混酸中某种酸成分质量百分比、不同温度下混酸折光率、混酸密度，分别将混酸折光率、混酸密度代入不同温度对应的数学方程，得到数学方程回归系数和置信区间，选取最佳分析温度。
本发明的有益效果是：
本发明为一种硝化棉混酸成份的分析方法，采用建模的方法，建立数学方程，在后续测量时只需使用仪器测量混酸的折光率和混酸密度即可获得混酸中某种酸的占比，该方法能够缩短硝化棉所需混酸成份分析时间，降低操作难度，还能够减少了生产开停车次数，减轻分析人员劳动负荷，提高工作效率。
附图说明
图1为本发明一种硝化棉混酸成份的分析方法中某种酸质量百分比与混酸密度的分布图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明为一种硝化棉混酸成份的分析方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、通过化学滴定法获得硝化棉所需不同浓度混酸在不同温度下含有的某种酸成分质量百分比、测定混酸折光率和混酸密度；
混酸包含硫酸、硝酸、水。
温度取值为20-30℃，优选20℃、25℃、30℃中的一个。
混酸折光率、混酸密度分别通过折光仪、密度仪获得。
步骤2、将某种酸成分质量百分比与不同温度下混酸密度进行关联，建立回归模型1，在和该回归模型1相同温度下，建立某种酸成分质量百分比与混酸折光率关联的回归模型2；
步骤3、采用matlab软件将混酸折光率和混酸密度与混酸各成分进行多元线性回归分析，分别求得不同温度下数学方程；
步骤4、对不同温度下数学方程系数、置信区间及统计量进行计算，选取最优参数下对应的温度，确定最佳分析温度；
具体过程为：将温度划分多个点值，对其中温度点，选取通过化学滴定法获得的硝化棉所需不同浓度混酸中某种酸成分质量百分比、不同温度下混酸折光率、混酸密度，分别将混酸折光率、混酸密度代入不同温度对应的数学方程，得到数学方程回归系数和置信区间，选取最佳分析温度。
步骤5、选出最佳温度下对应的数学方程，测量待测混酸的混酸折光率、混酸密度，将待测混酸的折光率、密度代入数学方程，得某种酸成分质量百分比。
对本发明方法进行验证：将通过本发明中获得的质量百分百与过化学滴定法化学滴定法获得的硝化棉中不同浓度混酸中某种酸成分质量百分比进行误差分析，得到该温度点对应的误差值。
实施例
通过化学滴定法获得不同浓度的硝化混酸数据，包括总酸、硝酸、硫酸、水分，并分别测得20℃、25℃、30℃温度下的的折光率和比重数据，表1为分析温度分别为20℃、25℃、30℃下的具体数据。
表1
Figure BDA0002268054170000041
建立回归模型。在25℃下，以建立总酸为例，与比重进行关联，关系见图1。
由图1可见，总酸与比重呈线性关系，同理将总酸与混酸折光率进行关联，使用matlab软件将混酸的折光率和比重与混酸各成份进行多元线性回归分析，分别求得数学方程。
以总酸为例：
y1＝a1x11+b1x12+c1 T1＝20℃。
y1＝a2x21+b2x22+c2 T2＝25℃
y1＝a3x31+b3x32+c3 T3＝30℃
使用Matlab软件对得到的模型进行求解，分别建立温度在20℃、25℃、30℃下的回归方程。
采用相同方法依次建立硝酸、硫酸、水分回归方程。
选择最佳分析温度。
对不同温度下的回归模型的系数、置信区间及统计量进行计算，选取最优参数下对应的温度，最终试验确定最佳分析温度为25℃，计算得到的回归系数估计值、回归系数置信区间如表2所示：
表2
Figure BDA0002268054170000051
同理，采用上述方法对混酸其他成份建立线性回归方程。
在分析温度为25℃条件下，使用得到的回归方程对50个未知成份的混酸样品进行分析，得到的酸的质量百分比的平均值与用化学滴定法的酸的质量百分比进行比对，比对情况见表3。
表3
Figure BDA0002268054170000061
从表3可以看出，混酸各成份均满足生产要求。
通过上述方式，本发明一种硝化棉混酸成份的分析方法与化学滴定法相比，操作简单，减少了人工操作的步骤，缩短了分析时间，减轻了人员的工作负荷，提高了分析结果的稳定性，进而提高了生产效率。

Claims (6)

1.一种硝化棉混酸成份的分析方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、通过化学滴定法获得硝化棉所需不同浓度混酸在不同温度下含有的某种酸成分质量百分比、测定混酸折光率和混酸密度；
步骤2、将某种酸成分质量百分比与不同温度下混酸密度进行关联，建立回归模型1，在和该回归模型1相同温度下，建立某种酸成分质量百分比与混酸折光率关联的回归模型2；
步骤3、采用matlab软件将混酸折光率和混酸密度与混酸各成分进行多元线性回归分析，分别求得不同温度下数学方程；
步骤4、对不同温度下数学方程系数、置信区间及统计量进行计算，选取最优参数下对应的温度，确定最佳分析温度；
步骤5、选出最佳温度下对应的数学方程，测量待测混酸的混酸折光率、混酸密度，将待测混酸的折光率、密度代入数学方程，得某种酸成分质量百分比。
2.根据权利要求1所述一种硝化棉混酸成份的分析方法，其特征在于，步骤1所述混酸包含硫酸、硝酸、水。
3.根据权利要求1所述一种硝化棉混酸成份的分析方法，其特征在于，步骤1所述温度取值为20-30℃。
4.根据权利要求1所述一种硝化棉混酸成份的分析方法，其特征在于，步骤1所述温度取值为20℃、25℃、30℃中的一个。
5.根据权利要求1所述一种硝化棉混酸成份的分析方法，其特征在于，所述混酸折光率、混酸密度分别通过折光仪、密度仪获得。
6.根据权利要求1所述一种硝化棉混酸成份的分析方法，其特征在于，步骤4具体过程为：将温度划分多个点值，对其中温度点，选取通过化学滴定法获得的硝化棉所需不同浓度混酸中某种酸成分质量百分比、不同温度下混酸折光率、混酸密度，分别将混酸折光率、混酸密度代入不同温度对应的数学方程，得到数学方程回归系数和置信区间，选取最佳分析温度。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112577922A (zh) * 2020-11-25 2021-03-30 北方化学工业股份有限公司 一种用于分析硝硫混酸的检测方法

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB510705A (en) * 1937-02-04 1939-08-04 Kodak Ltd Process for preparing nitrocellulose
CH493568A (de) * 1966-11-05 1970-07-15 Nitrochemie Ges Mit Beschraenk Verfahren zur Wiedergewinnung der Haftsäure bei der Herstellung von Nitrocellulose
CN87214417U (zh) * 1987-10-22 1988-04-06 江西铜业公司贵溪冶炼厂 一种密度式溶液浓度计
TWM389258U (en) * 2010-04-20 2010-09-21 Abletek Inc Acid liquid concentration measuring system, acid liquid concentration control equipment, and nitric acid density measuring system
CN102012359A (zh) * 2010-11-19 2011-04-13 华中科技大学 一种液体多参数传感器
KR20110072628A (ko) * 2009-12-23 2011-06-29 주식회사 포스코 혼산농도 자동측정장치 및 그 방법
CN102879356A (zh) * 2012-09-28 2013-01-16 邢台钢铁线材精制有限责任公司 测量电镀钝化槽液浓度的方法
CN103048219A (zh) * 2012-12-05 2013-04-17 清华大学 一种含碘氢碘酸浓度的分析方法
CN103267778A (zh) * 2013-05-08 2013-08-28 中国原子能科学研究院 一种同时测量铀和硝酸浓度的系统
CN104360010A (zh) * 2014-11-15 2015-02-18 江西师范大学 一种测定硫酸、硝酸混合物中各组分含量的分析方法

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB510705A (en) * 1937-02-04 1939-08-04 Kodak Ltd Process for preparing nitrocellulose
CH493568A (de) * 1966-11-05 1970-07-15 Nitrochemie Ges Mit Beschraenk Verfahren zur Wiedergewinnung der Haftsäure bei der Herstellung von Nitrocellulose
CN87214417U (zh) * 1987-10-22 1988-04-06 江西铜业公司贵溪冶炼厂 一种密度式溶液浓度计
KR20110072628A (ko) * 2009-12-23 2011-06-29 주식회사 포스코 혼산농도 자동측정장치 및 그 방법
TWM389258U (en) * 2010-04-20 2010-09-21 Abletek Inc Acid liquid concentration measuring system, acid liquid concentration control equipment, and nitric acid density measuring system
CN102012359A (zh) * 2010-11-19 2011-04-13 华中科技大学 一种液体多参数传感器
CN102879356A (zh) * 2012-09-28 2013-01-16 邢台钢铁线材精制有限责任公司 测量电镀钝化槽液浓度的方法
CN103048219A (zh) * 2012-12-05 2013-04-17 清华大学 一种含碘氢碘酸浓度的分析方法
CN103267778A (zh) * 2013-05-08 2013-08-28 中国原子能科学研究院 一种同时测量铀和硝酸浓度的系统
CN104360010A (zh) * 2014-11-15 2015-02-18 江西师范大学 一种测定硫酸、硝酸混合物中各组分含量的分析方法

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
R.D. BAUTISTA: "Simultaneous spectrophotometric determination of drugs in pharmaceutical preparations using multiple linear regression and partial least-squares regression, calibration and prediction methods", 《TALANTA》 *
杨献玲: "密度、折光率与质量控制", 《食品与发酵工业》 *
艾明泽: "《化学计量培训教程》", 30 September 2016 *
蒋晓蕾: "硫酸浓度测量的仪表选择", 《石油化工自动化》 *
郑丽行等: "折光率测定尿素含量的方法研究", 《西北农林科技大学学报(自然科学版)》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112577922A (zh) * 2020-11-25 2021-03-30 北方化学工业股份有限公司 一种用于分析硝硫混酸的检测方法

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