CN105548079A - 一种基于近红外光谱的烟丝组成测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于近红外光谱的烟丝组成测定方法,包括:步骤1,将叶丝、膨胀梗丝、膨胀叶丝和烟草薄片分别制备成粉末样品,然后依据不同的掺配比例,配制成不同的烟丝样品;步骤2,采集各烟丝样品的漫反射光谱,光谱采集范围为10000~3800cm-1;步骤3,依据漫反射光谱和各烟丝样品的组分比例,建立各组分含量与漫反射光谱的比例预测模型;步骤4,采集待测烟丝样本的漫反射光谱,依据比例预测模型,计算得到待测烟丝样本的组成。本发明提供的基于近红外光谱的烟丝组成测定方法,能够同时测定叶丝、膨胀梗丝、膨胀叶丝和烟草薄片的比例,提高卷烟产品的质量稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及卷烟生产加工领域,具体涉及一种基于近红外光谱的烟丝组成测定方法。
背景技术
随着人们对健康的日益重视,卷烟产品逐步向着低焦油、高品质的方向发展。在卷烟烟丝中增加一定比例的掺配物,可以降低卷烟成品的焦油含量,由于掺配物质地疏松,使卷烟在燃烧更完全的同时,有着较快速的燃烧速率,降低烟支的抽吸口数。
卷烟烟丝中的掺配物主要指膨胀梗丝、膨胀叶丝和烟草薄片,因此,在很多卷烟成品中,都含有膨胀梗丝、膨胀叶丝和烟草薄片中的一种或几种。
卷烟制丝过程是将叶丝,膨胀梗丝、膨胀叶丝和烟草薄片按照特定的比例掺配加工而得到最终的成品烟丝。一般情况下,叶丝及掺配物的比例关系经配方师反复研究试验确定,其比例构成反映了该产品的品质和特征风格。由于制丝过程中叶丝及各掺配物的比例构成直接影响卷烟成品的质量,因此,需要对制丝过程中的掺配比例进行监控,以保障产品质量。
申请公开号为CN103645110A的发明专利文献公开了一种烟丝中膨胀梗丝掺配比例的测定方法,申请公开号为CN102095807A的发明专利文献公开了一种测定烟丝中膨胀梗丝掺用比例的方法,申请公开号为CN103645111A的发明专利文献公开了一种烟丝中膨胀叶丝掺配比例的测定方法,申请公开号为CN103149113A的发明专利文献公开了一种烟丝中梗丝比例的测定方法,申请公开号为CN103969216A的发明专利文献公开了一种快速检测制丝过程膨丝与叶丝掺配比例的近红外光谱方法,这些发明专利文献中公开的都为叶丝和一种掺配物混合的情况下,掺配物含量的测定方法。
上述发明专利文献中,前面四篇都采用密度法测量掺配物的含量,通过烟丝和掺配物密度的不同进行手工挑拣、分离和称重,来计算烟丝中膨胀梗丝或膨胀叶丝的比例,手工操作劳动强度大、耗时长、误差大,且只能检测单一掺配物。最后一篇利用了基于积分球固体采样模块的近红外光谱采样,然而,该方法只能测定膨胀烟丝与叶丝的掺配比例,不适应于多种掺配物的情况。
发明内容
本发明提供了一种基于近红外光谱的烟丝组成测定方法,能够同时测定叶丝、膨胀梗丝、膨胀叶丝和烟草薄片的比例,提高卷烟产品的质量稳定性。
一种基于近红外光谱的烟丝组成测定方法,包括:
步骤1,将叶丝、膨胀梗丝、膨胀叶丝和烟草薄片分别制备成粉末样品,然后依据不同的掺配比例,配制成不同的烟丝样品;
步骤2,采集各烟丝样品的漫反射光谱,光谱采集范围为10000~3800cm-1;
步骤3,依据漫反射光谱和各烟丝样品的组分比例,建立各组分含量与漫反射光谱的比例预测模型;
步骤4,采集待测烟丝样本的漫反射光谱,依据比例预测模型,计算得到待测烟丝样本的组成。
采用本发明提供的方法,能够快速测定烟丝中,叶丝、膨胀梗丝、膨胀叶丝和烟草薄片的掺配比例,且测量准确。
为了保证近红外光谱含量测定的准确性,优选地,步骤1中,粉末样品的粒度为40目。步骤1中的粉末样品依据烟草行业标准《YC/T31-1996烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法》所提供的方法制备而成。
作为优选,步骤1中,烟丝样品中,叶丝质量分数为43%-87%,膨胀梗丝质量分数为0%-44%,膨胀叶丝质量分数为4%-20%,烟草薄片质量分数为3%-15%。在上述质量分数范围内,能够保证比例预测模型具备理想的线性相关系数。
为了保证比例预测模型的准确性,步骤1中,烟丝样品的种类不少于32种,不同种烟丝样品的组分掺配比例不同。同种烟丝样品至少独立配制两份。
在进行漫反射光谱采集之前,对所有烟丝样品进行至少1小时预热,使烟丝样品温度保持一致,然后在傅里叶变换近红外光谱仪上以旋转样品杯的方式采集漫反射光谱。
采集各烟丝样品的漫反射光谱时,每个烟丝样品扫描至少72次,光谱分辨率为8cm-1。
作为优选,所得的漫反射光谱经平滑后,进行比例预测模型的建立。平滑采用Savitzky-Golay方法,插值为2阶多项式,窗宽为15。
经过平滑处理后,针对烟丝样品中不同组分采用不同的光谱预处理方法,具体为:叶丝、膨胀梗丝、膨胀叶丝均采用标准正态校正处理,烟草薄片采用扩展反向信号校正处理。
本发明中采用偏最小二乘法进行比例预测模型的建立。
本发明提供的方法相比传统的密度测定方法,可以一次性测得烟丝中叶丝、膨胀梗丝、膨胀叶丝和烟草薄片的比例,方便高效,便于在烟草行业推广应用。
附图说明
图1为不同掺配比例下烟丝样品的近红外光谱图;
图2a为叶丝的建模回归系数图;
图2b为膨胀梗丝的建模回归系数图;
图2c为膨胀叶丝的建模回归系数图;
图2d为烟草薄片的建模回归系数图;
图3a为叶丝含量真实值和预测值的对比图;
图3b为膨胀梗丝含量真实值和预测值的对比图;
图3c为膨胀叶丝含量真实值和预测值的对比图;
图3d为烟草薄片含量真实值和预测值的对比图。
具体实施方式
下面结合附图,对本发明基于近红外光谱的烟丝组成测定方法做详细描述。
(1)收集烤烟叶丝、膨胀梗丝、膨胀叶丝和烟草薄片各一种,并按照烟草行业标准《YC/T31-1996烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法》制备成粉末样品。
(2)按表1所示掺配比例将烤烟叶丝粉末、膨胀梗丝粉末、膨胀叶丝粉末和烟草薄片粉末混合均匀,配制成对应的粉末状的烟丝样品。
表1
不同掺配比例的烟丝样品共计32种,每种掺配比例的烟丝样品独立配制两份,共计64个烟丝样品。表1中各数值为对应组分的质量分数,以烟丝样品的质量为基准,叶丝比例为43%-87%,膨胀梗丝比例为0%-44%,膨胀叶丝比例为4%-20%,薄片比例为3%-15%。
(3)将烟丝样品分两批次进行光谱采集,间隔时间为3天(72h),每种烟丝样品对应的两个烟丝样品分别在不同的批次进行光谱采集。不同掺配比例下烟丝样品的近红外光谱图如图1所示。
每次采集光谱时,首先将傅里叶变换近红外光谱仪预热1小时,将烟丝样品预热1小时,然后通过旋转样品杯的方式采集漫反射光谱,每个烟丝样品扫描72次,光谱采集范围为10000~3800cm-1,光谱分辨率为8cm-1,最终采集得到的光谱为72次扫描的平均谱。
(4)对所有采集的近红外光谱进行Savitzky-Golay平滑,其插值为2阶多项式,窗宽为15。
(5)利用偏最小二乘法(PLS)对预处理后的光谱和目标物(即烤烟叶丝、膨胀梗丝、膨胀叶丝或烟草薄片)比例进行关联建模,得到四种目标物的比例预测模型。
在建模之前采用不用的方法对不同的目标物进行光谱预处理,其中,叶丝、膨胀梗丝、膨胀叶丝的光谱预处理采用标准正态校正处理(SNV),烟草薄片的光谱预处理采用扩展反向信号校正处理(EISC)。
叶丝、膨胀梗丝、膨胀叶丝和烟草薄片的建模回归系数图分别如图2a、图2b、图2c、图2d所示,图2a~2d中,横坐标为波数,纵坐标为吸光度(Absorbance)。
(6)制备不同掺配比例的待测烟丝样本12种,每种独立配置两个待测烟丝样本,待测烟丝样本的掺配比例如表2所示,表2中各数值为对应组分的质量分数。
表2
采用与步骤1相同的制备方法制备样品,分两批次采集漫反射光谱,间隔时间为3天(72h),每种待测烟丝样本对应的两个待测烟丝样本分别在不同的批次进行光谱采集,利用建立的比例预测模型分别预测四种目标物的比例含量。24个待测烟丝样本的真实掺配比例及利用比例预测模型得到的预测比例如表2所示。待测烟丝样本的预测比例统计如表3所示。
表3
由表3可以看出,四种目标物的预测根均方误差分别为:叶丝1.4%,膨胀梗丝0.2%,膨胀叶丝1.1%,烟草薄片0.3%,预测精度较为精确,相比于人工挑选测定的方式有很大的提高,可以满足现实生产中对卷烟结构的质量监控。
训练集(建立比例预测模型的烟丝样品集合,颜色较深的圆圈)和测试集(待测烟丝样本集合,颜色较淡的圆圈)的预测值与真实值的散点对比图如图3a、图3b、图3c、图3d所示,其中,图3a为叶丝含量的对比图,图3b为膨胀梗丝含量的对比图,图3c为膨胀叶丝含量的对比图,图3d为烟草薄片含量的对比图,由图3a~3d可以看出,本发明方法具备良好的准确性。
Claims (8)
1.一种基于近红外光谱的烟丝组成测定方法,其特征在于,包括:
步骤1,将叶丝、膨胀梗丝、膨胀叶丝和烟草薄片分别制备成粉末样品,然后依据不同的掺配比例,配制成不同的烟丝样品;
步骤2,采集各烟丝样品的漫反射光谱,光谱采集范围为10000~3800cm-1;
步骤3,依据漫反射光谱和各烟丝样品的组分比例,建立各组分含量与漫反射光谱的比例预测模型;
步骤4,采集待测烟丝样本的漫反射光谱,依据比例预测模型,计算得到待测烟丝样本的组成。
2.如权利要求1所述的基于近红外光谱的烟丝组成测定方法,其特征在于,步骤1中,烟丝样品中,叶丝质量分数为43%-87%,膨胀梗丝质量分数为0%-44%,膨胀叶丝质量分数为4%-20%,烟草薄片质量分数为3%-15%。
3.如权利要求1所述的基于近红外光谱的烟丝组成测定方法,其特征在于,采集各烟丝样品的漫反射光谱时,每个烟丝样品扫描至少72次,光谱分辨率为8cm-1。
4.如权利要求1所述的基于近红外光谱的烟丝组成测定方法,其特征在于,采用偏最小二乘法进行比例预测模型的建立。
5.如权利要求1所述的基于近红外光谱的烟丝组成测定方法,其特征在于,针对烟丝样品中不同组分采用不同的光谱预处理方法,具体为:叶丝、膨胀梗丝、膨胀叶丝均采用标准正态校正处理,烟草薄片采用扩展反向信号校正处理。
6.如权利要求1所述的基于近红外光谱的烟丝组成测定方法,其特征在于,所得的漫反射光谱经平滑后,进行比例预测模型的建立。
7.如权利要求1所述的基于近红外光谱的烟丝组成测定方法,其特征在于,步骤1中,粉末样品的粒度为40目。
8.如权利要求1所述的基于近红外光谱的烟丝组成测定方法,其特征在于,步骤1中,烟丝样品的种类不少于32种,不同种烟丝样品的组分掺配比例不同。
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