CN110596074B - 一种蔗糖水解反应过程动力学研究方法 - Google Patents

一种蔗糖水解反应过程动力学研究方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种蔗糖水解反应过程动力学研究方法，该方法采用拉曼光谱结合角度转换法快速跟踪蔗糖水解过程中组分含量，在此基础上进行蔗糖水解过程动力学研究，该研究方法包括：通过采集蔗糖、果糖、葡萄糖不同浓度配比下的混合溶液拉曼光谱，对光谱进行求二阶导、平滑降噪后，利用角度转换算法，建立蔗糖水解过程体系中蔗糖含量分析模型；反应速率常数计算；反应活化能Ea的计算。本发明对样品无需进行前处理，可实现蔗糖水解过程中组分含量的在线追踪及反应动力学研究。

Description

一种蔗糖水解反应过程动力学研究方法
技术领域
本发明属于反应动力学研究领域，涉及一种蔗糖水解反应过程动力学研究方法。
背景技术
传统的多组分含量定性定量分析，大多都是在离线下测量一些物理量来实现组分浓度的测定。例如蔗糖的水解，是一个典型的化学动力学实验，也是高校采用的物化实验。目前国内外多采用旋光法测定蔗糖水解，使用旋光仪测定其反应过程，但旋光度法只适用于具有旋光性的溶液，在时间间隔下测量会丢失数据点，且容易产生较大的视差。此外糖含量分析也可采用色谱法，包括液相色谱法和气相色谱法，这两种方法灵敏度高，可用于定性及定量分析，但需对糖进行衍生化处理。这些传统方法应用相对广泛，但操作繁琐，误差较大，测量不连续，难以实现多组分含量的在线快速分析。
基于此，提供一种高效快捷的多组分定量分析和可用于蔗糖水解过程动力学研究的方法就显得尤为重要。
发明内容
为解决上述现有技术存在的问题，本发明基于子空间角度转换的化学计量学方法，通过求取体系拉曼光谱响应与待测组分的纯光谱的角度值，建立角度方差值与建模样本组分含量值的关系模型，可实现对组分含量的实时跟踪。本发明通过采集蔗糖、果糖、葡萄糖不同浓度配比下的混合溶液拉曼光谱，对光谱进行求二阶导、平滑降噪后，利用角度转换算法，建立了蔗糖含量和光谱夹角值方差的相关模型，标准曲线相关系数r可达0.9970，模型相对误差在-3.39％～7.33％，模型预测效果良好。利用所建立的模型监测不同条件下的蔗糖水解过程，结果表明采用拉曼光谱结合角度转换法可快速跟踪蔗糖水解过程中组分含量。利用该方法采集的数据计算蔗糖水解反应速率常数K和反应活化能Ea。
一种蔗糖水解反应过程动力学研究方法，采用拉曼光谱结合角度转换法快速跟踪蔗糖水解过程中组分含量，在此基础上进行蔗糖水解过程动力学研究，该研究方法按下列步骤进行：
1)通过采集蔗糖、果糖、葡萄糖不同浓度配比下的混合溶液拉曼光谱，对光谱进行求二阶导、平滑降噪后，利用角度转换算法，建立蔗糖水解过程体系中蔗糖含量分析模型；
2)通过拉曼光谱结合角度转换法可快速跟踪蔗糖水解过程中组分含量，利用所建立的模型监测不同条件下的蔗糖水解过程，进行反应速率常数计算；
3)反应活化能Ea的计算。
进一步的，步骤1)的具体步骤为：
a.建模样本配制，根据蔗糖水解反应中的计量数关系，以物质的量变化值为1:1:1的配比，蔗糖浓度由1mol/L到0mol/L，果糖、葡萄糖浓度分别由0mol/L到1mol/L，每隔0.05mol/L配制21份不同浓度梯度的蔗糖、果糖、葡萄糖混合溶液Cx1-Cx21；
b.样本光谱采集，选择积分时间8s-12s、中心波长532nm或785nm，分别采集样本Cx1-Cx21和蔗糖标准品B的拉曼光谱数据xi和b；
c.模型建立，将所测得的建模样本拉曼光谱数据导入计算平台中，取Cx1、Cx3、Cx5、Cx7、Cx9、Cx11、Cx13、Cx15、Cx17、Cx19、Cx21共11个样品光谱，截取279cm-1-1731cm-1和2668cm-1-3098cm-1区域处的光谱数据，经过二阶求导平滑降噪；
设置此区间波长的1/11宽度为移动窗口，从最小波数点279cm-1开始，计算样本光谱与蔗糖对照品光谱的系列夹角方差值Dxi，建立样本中蔗糖含量与Dxi的标准曲线，即蔗糖含量分析模型；
同样计算其余样本的夹角方差值Dyi，带入标准曲线中，计算得到各样本的预测浓度，并与样本配制浓度进行误差分析，对所建立的蔗糖含量分析模型进行验证。
进一步的，反应速率常数的计算方法为：
取100mL锥形瓶，放入反应液；分别进行不同蔗糖初始浓度下的蔗糖水解过程分析。将拉曼探头从瓶口伸入直射到液面，使激光聚焦在溶液内，每隔一定时间采集一次拉曼数据；
参照建模过程数据处理条件进行数据处理，将得到的夹角值方差代入蔗糖含量分析模型中，得到反应过程蔗糖浓度，通过蔗糖浓度与反应的时间关系方程斜率的求得速率常数。
进一步的，反应活化能Ea的计算方法为：
分别在不同温度下，采集HCl催化蔗糖的水解反应过程的拉曼光谱。参照建模过程数据处理条件进行数据处理，将得到的夹角值方差代入蔗糖含量分析模型中，得到反应过程蔗糖浓度；
利用㏑C0/C＝Kt或㏑C＝－Kt+㏑C0，分别计算不同温度下的反应速率常数K1，K2，再根据阿仑尼乌斯方程
Figure BDA0002207575230000031
求出反应活化能Ea。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
本发明使用拉曼光谱仪采集蔗糖水解过程中的光谱数据，通过角度转换法建立含量-角度方差值模型；通过监测水解过程中蔗糖浓度随时间的变化，求取水解反应速率常数和反应活化能。本发明对样品无需进行前处理，可实现蔗糖水解过程中组分含量的在线追踪及反应动力学研究。
附图说明
图1为蔗糖水解过程中组分含量分析流程图。
图2为建模样品S10、蔗糖对照品、葡萄糖及果糖的原始谱图。
图3(A)为采用本法测定不同蔗糖初始浓度下蔗糖浓度随时间变化图。
图3(B)为采用本法测定不同初始盐酸浓度下蔗糖浓度随时间变化图。
图3(C)为采用本法测定不同温度下蔗糖浓度随时间变化图。
图4为旋光法测得的时间t与ln(α-α∞)的关系图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明技术方案做进一步详细描述：
具体实施过程如下：
1.建模样本配制和拉曼光谱采集
根据蔗糖水解反应中的计量数关系，以物质的量变化值为1:1:1的配比，蔗糖浓度由1mol/L到0mol/L，果糖、葡萄糖浓度分别由0mol/L到1mol/L，每隔0.05mol/L配制21份不同浓度梯度的蔗糖、果糖、葡萄糖混合溶液Cx1-Cx21，将样本Cx1-Cx21分别置于测量瓶中，分别采集各溶液的拉曼数据xi，每份采集3次。另采集蔗糖标准品B的拉曼光谱数据b；
拉曼光谱采集参数：光谱积分时间10s；平滑点数0；中心波长532nm；功率等级8，拉曼位移范围为300cm-1-3500cm-1。
2.模型建立及样本组分含量分析
分析模型建立及蔗糖水解过程中蔗糖组分含量变化测定的流程如图1所示。
3.不同条件下的蔗糖水解过程拉曼光谱分析
分别进行不同蔗糖浓度、HCl浓度、温度下的蔗糖水解过程分析。取100mL锥形瓶，放入反应液；将拉曼探头从瓶口伸入直射液面，使激光聚焦在溶液内，每隔3min采集一次拉曼数据，当反应至30min后，每隔5min采集一次拉曼数据。
在26.5℃下，测定0.5mol/L的盐酸分别催化浓度为0.625mol/L、0.75mol/L、0.875mo/L、1.00mo/L的蔗糖溶液水解过程；分别测定0.625mol/L，0.75mol/L，0.875mol/L，1.00mol/L的盐酸溶液催化0.75mol/L的蔗糖溶液过程；分别在26.5℃、30℃、40℃下测定0.75mol/L的蔗糖溶液与0.75mol/L盐酸溶液反应过程。
4.旋光法分析蔗糖水解过程
在26.5℃下，分别取25mL的0.75mol/L的蔗糖溶液与1.00mol/L盐酸溶液，放入50mL旋光管中，反应65min，每间隔3min记录反应过程中的旋光度。
5.反应速率常数及活化能的计算
(1)拉曼光谱法测定反应速率常数
将拉曼光谱光谱采集的数据进行数据处理，得到的夹角值方差代入分析标准曲线中，得到反应过程蔗糖浓度，绘制蔗糖浓度与反应的时间关系图，由方程斜率的求得水解速率常数。
(2)反应活化能Ea的计算
利用㏑C0/C＝Kt或㏑C＝－Kt+㏑C0，分别计算采用拉曼光谱法测定26.5℃下、40℃的反应速率常数K1，K2，再根据阿仑尼乌斯方程
Figure BDA0002207575230000051
求出反应活化能Ea。
实验结果
蔗糖对照品、果糖、葡萄糖及建模样本S10的拉曼光谱图如图2所示。
由图2可得，在1732cm-1-2667cm-1之间无特征峰信号，特征峰集中出现在拉曼位移为279cm-1-1731cm-1，2668cm-1-3098cm-1的区域，选择该区域作为光谱区间。将所测得的建模样本拉曼光谱数据导入MATLAB2018b计算平台中，取其中Cx1、Cx3、Cx5、Cx7、Cx9、Cx11、Cx13、Cx15、Cx17、Cx19、Cx21共11个样品，截取279cm-1-1731cm-1和2668cm-1-3098cm-1区域处的光谱数据，经过二阶求导平滑降噪。设置此区间波长的的1/11宽度为移动窗口，从最小波数点279cm-1开始，计算样本光谱与蔗糖对照品光谱的系列夹角方差值Dxi，建立样本中蔗糖含量与Dxi的标准曲线为y＝-1.6045x+1.631，相关系数r＝0.9970。
同理，计算其余样本的夹角方差值Dyi，带入标准曲线中，计算得到预测浓度及误差分析见表1，相对误差范围在-3.39～7.33％之间。通过表1结果可知，研究建立的模型预测效果良好，适用于多组分含量的快速分析。
表1蔗糖的预测浓度与误差分析结果
Figure BDA0002207575230000061
采集不同蔗糖初始浓度、不同盐酸初始浓度、不同温度下的蔗糖水解过程的拉曼光谱Si，将数据导入MATLAB2018b以上计算平台中；参照建模过程数据处理条件，计算得到水解过程拉曼光谱与蔗糖对照品拉曼光谱的夹角方差值DSi，代入建立好的模型中，求得不同反应条件下的蔗糖的浓度值。
采用本法测定的不同水解条件下体系的蔗糖浓度随反应时间的变化见图3(A)、图3(B)、图3(C)所示。
计算得到在不同初始蔗糖浓度的水解过程的反应速率见表2。
表2不同初始蔗糖浓度下反应速率结果表
Figure BDA0002207575230000071
蔗糖水解的反应速率常数公式可写为以下形式:
Figure BDA0002207575230000072
反应中仅改变初始蔗糖浓度，则有由
Figure BDA0002207575230000073
由表2可知反应速率随初始蔗糖浓度的减小而减小，二者接近同比例减小，可知蔗糖水解过程是一级反应。
在26.5℃和40℃下，使用拉曼光谱仪和旋光仪分别测定1.0mol/L HCl催化0.75mol/L蔗糖的水解反应，并计算相应的反应速率K及活化能Ea。
采用拉曼光谱仪测量反应，计算得到26.5℃反应时间t与㏑C的关系方程为y＝-0.031x-0.2841，斜率即反应速率常数K1＝0.031，由㏑C0＝-0.2841可得蔗糖初始浓度测量值C0＝0.75mol/L，与反应体系蔗糖初始浓度真实值相吻合。
同理，计算出40℃下反应速率常数K2＝0.1978。带入数值到阿仑尼乌斯方程，求得活化能Ea＝＝107.1KJ·mol-1，与文献值吻合。
在26.5℃下，采用旋光仪不断记录不同时间下的旋光度α。在该反应体系下α∞＝-8.15，旋光管长度d＝10cm。作时间t与㏑(α-α∞)的关系图如图4所示。
由图4可见，时间t与㏑(α-α∞)的关系方程为y＝-0.0315x+3.9459，得到旋光法测定的蔗糖水解的速率常数K＝0.0315。
将26.5℃下拉曼光谱法计算得到的水解反应速率常数与旋光度法的反应速率常数进行对比，绝对误差为0.0005。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

Claims (3)

1.一种蔗糖水解反应过程动力学研究方法，其特征在于，采用拉曼光谱结合角度转换法快速跟踪蔗糖水解过程中组分含量，在此基础上进行蔗糖水解过程动力学研究，该研究方法按下列步骤进行：
1)通过采集蔗糖、果糖、葡萄糖不同浓度配比下的混合溶液拉曼光谱，对光谱进行求二阶导、平滑降噪后，利用角度转换算法，建立蔗糖水解过程体系中蔗糖含量分析模型；
2)通过拉曼光谱结合角度转换法可快速跟踪蔗糖水解过程中组分含量，利用所建立的模型监测不同条件下的蔗糖水解过程，进行反应速率常数计算；
反应活化能Ea的计算所述步骤1)的具体步骤为：
a.建模样本配制，根据蔗糖水解反应中的计量数关系，以一定物质的量变化值配比，蔗糖浓度由1mol/L到0mol/L，果糖、葡萄糖浓度分别由0mol/L到1mol/L，每隔0.05mol/L配制多份不同浓度梯度的蔗糖、果糖、葡萄糖混合溶液Cx1-Cx21；
b.样本光谱采集，选择积分时间、中心波长，分别采集样本Cx1-Cx21和蔗糖标准品B的拉曼光谱数据xi和b；
c.模型建立，将所测得的建模样本拉曼光谱数据导入计算平台中，取其中多个样品光谱，截取特定区域处的光谱数据，经过二阶求导平滑降噪；
设置此区间波长的1/11宽度为移动窗口，从最小波数点开始，计算样本光谱与蔗糖对照品光谱的系列夹角方差值Dxi，建立样本中蔗糖含量与Dxi的标准曲线，即蔗糖含量分析模型；
同样计算其余样本的夹角方差值Dyi，带入标准曲线中，计算得到各样本的预测浓度，并与样本配制浓度进行误差分析，对所建立的蔗糖含量分析模型进行验证。
2.根据权利要求1所述的一种蔗糖水解反应过程动力学研究方法，其特征在于，所述反应速率常数的计算方法为：
取100mL锥形瓶，放入反应液；分别进行不同蔗糖初始浓度下的蔗糖水解过程分析；将拉曼探头从瓶口伸入直射到液面，使激光聚焦在溶液内，每隔一定时间采集一次拉曼数据；
参照建模过程数据处理条件进行数据处理，将得到的夹角值方差代入蔗糖含量分析模型中，得到反应过程蔗糖浓度，通过蔗糖浓度与反应的时间关系方程斜率的求得速率常数。
3.根据权利要求1所述的一种蔗糖水解反应过程动力学研究方法，其特征在于，所述反应活化能Ea的计算方法为：
分别在不同温度下，采集HCl催化蔗糖的水解反应过程的拉曼光谱；参照建模过程数据处理条件进行数据处理，将得到的夹角值方差代入蔗糖含量分析模型中，得到反应过程蔗糖浓度；
利用㏑C0/C＝Kt或㏑C＝－kt+㏑C0，分别计算不同温度下的反应速率常数K1，K2，再根据阿仑尼乌斯方程
Figure FDA0003517313610000021
求出反应活化能Ea。
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