CN106442396A - 基于近红外技术的甘蔗渣蔗糖含量快检方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于近红外技术的甘蔗渣蔗糖含量快检方法，使用便携式的MEMS近红外光谱仪检测甘蔗渣糖汁的近红外光谱，利用甘蔗渣糖汁中蔗糖含量差异在近红外光谱中反应的特征信息，采用偏最小二乘算法将采集到的近红外光谱信息转换为待测甘蔗渣中蔗糖含量的参数，再利用其近红外光谱与对应甘蔗渣蔗糖含量参数之间的数学模型对甘蔗渣中蔗糖含量进行测定。由于甘蔗渣蔗糖含量的多少不仅能反映出甘蔗蔗糖含量的抽出率，而且能间接监测制糖工业中间产物的品质特征。而本发明操作简单、省时省力、准确高效，可实现低成本、高效率的检测甘蔗渣蔗糖含量，对于甘蔗制糖工艺在线监测制糖中间产物，提高糖厂企业的经济利益具有重要意义。
Description
技术领域
本发明属于蔗糖含量检测方法，尤其涉及一种基于近红外技术的甘蔗渣蔗糖含量快检方法。
背景技术
目前，糖厂对甘蔗蔗糖含量分析的方法主要有旋光法、压榨蒸煮法、蔗汁蔗糖分和蔗渣蔗糖含量分析法等。压榨蒸煮法是将甘蔗压榨后，蔗汁和蔗渣分离，分别测定蔗汁和蔗渣中的糖分，然后求和得出甘蔗的蔗糖分含量；该方法需要较长的蒸煮时间，影响因素较多，测定结果的准确性和重现性较差。蔗汁中糖分的分析采用旋光法，其所转化转光度测定较复杂，除熟练准确配制转化剂浓度外，还要控制好转化时间和温度，不同的转化时间和温度对蔗汁转化转光度测定有影响，最终对测定结果的准确性造成较大影响。可见，传统蔗糖工业分析方法存在着影响因素较多、误差范围较大、操作繁琐费时等缺点，不仅无法满足当前甘蔗收购“按质论价”的需要，而且无法应用于蔗糖企业生产现场的快速检测。
近红外光谱分析技术是利用物质含氢基团振动的合频和倍频吸收信息，进行物质的定性和定量分析。蔗汁及其制品的主要成分如水分、蔗糖、还原糖、氨基酸、果胶等都含有在近红外区域具有特征吸收的含氢基团，因此，可用近红外光谱技术进行对其进行成分及性质分析。近年来，有关近红外光谱技术分析蔗汁中蔗糖含量等指标的研究有所报道，这大大提高了分析速度，有利于蔗糖企业生产过程的产品监测。然而，各种不同类型和型号的近红外分析仪均因体积大、价格昂贵、不便携带、普通商业用户难以承受等原因以至于无法大面积推广。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种操作简单、省时省力、准确高效的基于近红外技术的甘蔗渣蔗糖含量快检方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：基于近红外技术的甘蔗渣蔗糖含量快检方法，使用便携式的MEMS近红外光谱仪检测甘蔗渣糖汁的近红外光谱，利用甘蔗渣糖汁中蔗糖含量差异在近红外光谱中反应的特征信息，采用偏最小二乘算法将采集到的近红外光谱信息转换为待测甘蔗渣中蔗糖含量的参数，再利用其近红外光谱与对应甘蔗渣蔗糖含量参数之间的数学模型对甘蔗渣中蔗糖含量进行测定。
数学模型依据偏最小二乘算法按以下步骤建立：
S1：采集建模的检测样品三组，第一组用于建立近红外校正模型，第二组用于建立综合校正模型；第三组用于验证近红外校正模型和综合校正模型的准确性；
S2：采用标准或认可的参考方法测定甘蔗渣糖汁中蔗糖的含量；
S3：利用便携式的MEMS近红外光谱仪采集所收集样品的近红外光谱数据；
S4：近红外光谱的预处理；
S5：将第一组甘蔗渣糖汁中每个样品的近红外光谱数据与用标准方法测定的甘蔗渣蔗糖值相关联，利用化学计量学软件建立近红外校正模型；
S6：第三组甘蔗渣糖汁样品对近红外校正模型进行外部验证；
S7：将第二组甘蔗渣糖汁样品采用标准参考方法测定的蔗糖值，与利用近红外校正模型得到的预测值相关联，用化学计量学软件建立综合校正模型；
S8：第三组甘蔗渣糖汁样品对综合校正模型进行外部验证。
偏最小二乘算法按以下步骤进行：模型函数为：yi＝x(UiX)’BiQi，其中yi为所述甘蔗渣糖汁的蔗糖含量参数，向量x为待测甘蔗渣糖汁汁的近红外光谱，Ui为所述甘蔗渣糖汁的蔗糖含量参数浓度特征因子矩阵，X为选取的建模样品的近红外光谱矩阵，Bi为所述蔗糖含量参数吸光度特征因子矩阵，Qi为浓度载荷矩阵，其中Ui、Bi、Qi根据所述建模样品的近红外光谱矩阵及对应甘蔗渣糖汁蔗糖含量参数的值由化学计量方法确定，计算yi采用经典的偏最小二乘法软件。
近红外光谱在800-2500nm波长范围内。
针对甘蔗渣中蔗糖含量检测的传统化学方法操作复杂、费时费力、误差较大以及采用普通近红外光谱仪检测带来的仪器价格昂贵、体积大、不便携带、成本较高等缺点，发明人建立了一种基于近红外技术的甘蔗渣蔗糖含量快检方法，使用便携式的MEMS近红外光谱仪检测甘蔗渣糖汁的近红外光谱，利用甘蔗渣糖汁中蔗糖含量差异在近红外光谱中反应的特征信息，采用偏最小二乘算法将采集到的近红外光谱信息转换为待测甘蔗渣中蔗糖含量的参数，再利用其近红外光谱与对应甘蔗渣蔗糖含量参数之间的数学模型对甘蔗渣中蔗糖含量进行测定。由于甘蔗渣蔗糖含量的多少不仅能反映出甘蔗蔗糖含量的抽出率，而且能间接监测制糖工业中间产物的品质特征。而本发明操作简单、省时省力、准确高效，可实现低成本、高效率的检测甘蔗渣蔗糖含量，对于甘蔗制糖工艺在线监测制糖中间产物，提高糖厂企业的经济利益具有重要意义。与现有技术相比，本发明的突出优点具体在于：
1.快速简单——便携式的MEMS近红外光谱仪的光谱采集操作非常简单，采集速度非常快，模型计算的时间基本可以忽略。
2.便携式的MEMS近红外光谱仪具有低功耗、低成本、体积小、方便用户携带等特点，光谱仪测量一旦完成建模正式投入使用，将不采用其它辅助仪器及试剂，故无其它原辅资源投入，也不造成其它损坏或污染。
3.本发明检测方法采用无损取样，直接检测，无需样品的前处理，操作简单，绿色环保；无相关耗材和维修成本，与传统方法相比，减少检测工作量80％，缩短检测时间90％。
附图说明
图1是本发明应用的基于微干涉平台的近红外甘蔗蔗糖无损检测装置的原理示意图。
图中：1光源，2样品池，3收集到的样品光，4光学准直器，5分光镜，6固定镜，7MEMS微镜，8样品光光电探测器，9数据采集及信号处理控制模块，10光谱信号图。
具体实施方式
一、基本方法
基于近红外技术的甘蔗渣蔗糖含量快检方法，使用便携式的MEMS近红外光谱仪检测甘蔗渣糖汁的近红外光谱，利用甘蔗渣糖汁中蔗糖含量差异在近红外光谱中反应的特征信息，采用偏最小二乘算法将采集到的近红外光谱信息转换为待测甘蔗渣中蔗糖含量的参数，再利用其近红外光谱与对应甘蔗渣蔗糖含量参数之间的数学模型对甘蔗渣中蔗糖含量进行测定。其中，
数学模型建立了近红外光谱与甘蔗渣糖汁中蔗糖含量参数实测值之间的函数关系，从而可以利用采集的近红外光谱转换为甘蔗渣中相对应的蔗糖含量参数。数学模型按以下步骤建立：
S1：采集建模的检测样品三组，第一组用于建立近红外校正模型，第二组用于建立综合校正模型；第三组用于验证近红外校正模型和综合校正模型的准确性；
S2：采用标准或认可的参考方法测定甘蔗渣糖汁中蔗糖的含量；可采用《制糖生产过程中间制品蔗糖分含量检测液相色谱法》(DB45/T 1153-2015)测定；
S3：利用便携式的MEMS近红外光谱仪采集所收集样品的近红外光谱(800-2500nm)数据；
S4：近红外光谱的预处理；背景去除、校正、去噪声和特征数据点选择的一种或多种。
S5：将第一组甘蔗渣糖汁中每个样品的近红外光谱数据与用标准方法测定的甘蔗渣蔗糖值相关联，利用化学计量学软件建立近红外校正模型；
S6：第三组甘蔗渣糖汁样品对近红外校正模型进行外部验证；
S7：将第二组甘蔗渣糖汁样品采用标准参考方法测定的蔗糖值，与利用近红外校正模型得到的预测值相关联，用化学计量学软件建立综合校正模型；
S8：第三组甘蔗渣糖汁样品对综合校正模型进行外部验证。
偏最小二乘算法按以下步骤进行：模型函数为：yi＝x(UiX)’BiQi，其中yi为所述甘蔗渣糖汁的蔗糖含量参数，向量x为待测甘蔗渣糖汁汁的近红外光谱，Ui为所述甘蔗渣糖汁的蔗糖含量参数浓度特征因子矩阵，X为选取的建模样品的近红外光谱矩阵，Bi为所述蔗糖含量参数吸光度特征因子矩阵，Qi为浓度载荷矩阵，其中Ui、Bi、Qi根据所述建模样品的近红外光谱矩阵及对应甘蔗渣糖汁蔗糖含量参数的值由化学计量方法确定，计算yi采用经典的偏最小二乘法软件。
二、操作应用
1、仪器设备
本发明使用的便携式的MEMS近红外光谱仪来自于以下检测装置，具体如下
1.1、基本结构
如图1所示，该检测装置是一种基于微干涉平台的近红外甘蔗蔗糖无损检测装置，包括光源1、微干涉平台、样品光光电探测器8、数据采集及信号处理控制模块9；微干涉平台主要由分光镜5、光学准直器4、固定镜6、MEMS微镜7组成，光学准直器、固定镜、MEMS微镜、样品光光电探测器以分光镜为中心分别位于分光镜的四周；光源后设置样品池2，样品池连接光学准直器，样品光光电探测器后连接数据采集及信号处理控制模块。
1.2、工作原理
根据样品的不同特性，产品具有透射和漫反射两种光谱采集方式，激发光通过样品池部分被吸收或通过照射在样品上产生的漫反射光进入干涉系统；探测器将干涉光信号转换为电信号，经过数据采集和算法处理后生成光谱。其中，
微干涉平台的核心是基于光学MEMS微镜开发的迈克尔逊干涉仪；光学MEMS微镜采用了一种独特的电热式双S型Bimorph(双层材料梁)驱动结构，具有大位移、低功耗、低成本、体积小、集成度高等显著优势，从而大幅度地降低了产品的成本及体积，方便用户携带，可实现在现场对甘蔗糖汁样品进行快速准确的检测和分析。
数据采集及信号处理控制模块中的光谱信号处理模块是采用了自动噪声去除、光谱平滑的数据处理，具有历史光滑导入，以及吸收光谱、光谱能量谱、透射率谱的相互转换等功能；数据采集模块则实现光源照射参数调节和采集样品光谱信息的功能；数据采集及信号处理控制模块可实现光谱信息的读、存、显示、转换，以及参数设置、甘蔗糖汁样品糖度的预测和显示功能，参数设置包括积分时间设置和平均数设置等。
1.3、工作过程
便携式近红外光谱仪光源提供光源，激发光通过样品池，通过的透射光被光学准直器获取得到样品光，光学准直器将收集到的样品光3送入微干涉平台的分光镜，样品光经分光到达MEMS微镜，MEMS微镜对光进行汇聚、衍射、干涉和反射得到干涉光，涉光被与微干涉平台连接的样品光光电探测器接收，光电探测器将接收的样品干涉光信号转换为电信号，经过数据采集及信号处理控制模块中的数据采集卡采集和算法处理，生成光谱信号图10。
2、实施例
2.1校正集样品制备：首先收集来自主要产糖地区广西的不同糖厂企业的甘蔗渣样品，采集得到的甘蔗渣样品进一步经过破碎、榨汁，对压榨汁采用滤纸过滤，得到甘蔗渣相对应的甘蔗糖汁样品，从而建立校正样品集。
2.2校正集样品光谱的采集。对上述得到的校正集甘蔗渣糖汁样品运用便携式MEMS近红外光谱仪进行光谱扫描得到校正样品集的光谱，对同一样的光谱重复采集5次，仪器设置在积分时间10mS，平均3次，平滑度为2，使用波长范围为1000-2500nm。
2.3光谱预处理。获得样品光谱后进行光谱的预处理。光谱的预处理采用二阶卷积导数，数据选用全光谱。预处理可以有效的去除和校正背景的干扰，使得光谱有效的特征信息能更好的提取。
2.4参考值的测定。在校正集样品经过光谱扫描后，尽快对其进行蔗糖含量指标参考值的测定，蔗糖含量采用《制糖生产过程中间制品蔗糖分含量检测液相色谱法》(DB45/T1153-2015)测定。
2.5校正模型的建立。对预处理后的光谱数据和经过上述方法测定得到的甘蔗渣蔗糖含量的测定值可以通过化学计量学方法来建立校正集模型。采用的化学计量学方法采用(PLS)偏最小二乘算法。
2.6预测样品蔗糖含量指标的测定。首先采用上述同样的方法对待测样品进行破碎、榨汁、过滤，得到待测甘蔗渣相对应的甘蔗糖汁样品。然后用便携式MEMS近红外光谱仪扫描样品获得近红外光谱，进行光谱扫描的条件和测量方法与校正集样品保持一致。对预测样品采用和校正集一致的预处理方法和参数进行光谱预处理。对预处理后的光谱送入已建立的模型中得到待测样品的蔗糖含量。
Claims (4)
1.一种基于近红外技术的甘蔗渣蔗糖含量快检方法，其特征在于使用便携式的MEMS近红外光谱仪检测甘蔗渣糖汁的近红外光谱，利用甘蔗渣糖汁中蔗糖含量差异在近红外光谱中反应的特征信息，采用偏最小二乘算法将采集到的近红外光谱信息转换为待测甘蔗渣中蔗糖含量的参数，再利用其近红外光谱与对应甘蔗渣蔗糖含量参数之间的数学模型对甘蔗渣中蔗糖含量进行测定。
2.根据权利要求1所述的基于近红外技术的甘蔗渣蔗糖含量快检方法，其特征在于所述数学模型依据偏最小二乘算法按以下步骤建立：
S1：采集建模的检测样品三组，第一组用于建立近红外校正模型，第二组用于建立综合校正模型；第三组用于验证近红外校正模型和综合校正模型的准确性；
S2：采用标准或认可的参考方法测定甘蔗渣糖汁中蔗糖的含量；
S3：利用便携式的MEMS近红外光谱仪采集所收集样品的近红外光谱数据；
S4：近红外光谱的预处理；
S5：将第一组甘蔗渣糖汁中每个样品的近红外光谱数据与用标准方法测定的甘蔗渣蔗糖值相关联，利用化学计量学软件建立近红外校正模型；
S6：第三组甘蔗渣糖汁样品对近红外校正模型进行外部验证；
S7：将第二组甘蔗渣糖汁样品采用标准参考方法测定的蔗糖值，与利用近红外校正模型得到的预测值相关联，用化学计量学软件建立综合校正模型；
S8：第三组甘蔗渣糖汁样品对综合校正模型进行外部验证。
3.根据权利要求2所述的基于近红外技术的甘蔗渣蔗糖含量快检方法，其特征在于所述偏最小二乘算法按以下骤进行：模型函数为：yi＝x(ＵiX)’BiQi，其中yi为所述甘蔗渣糖汁的蔗糖含量参数，向量x为待测甘蔗渣糖汁汁的近红外光谱，Ｕi为所述甘蔗渣糖汁的蔗糖含量参数浓度特征因子矩阵，X为选取的建模样品的近红外光谱矩阵，Bi为所述蔗糖含量参数吸光度特征因子矩阵，Qi为浓度载荷矩阵，其中Ｕi、Bi、Qi根据所述建模样品的近红外光谱矩阵及对应甘蔗渣糖汁蔗糖含量参数的值由化学计量方法确定，计算yi采用经典的偏最小二乘法软件。
4.根据权利要求1所述的基于近红外技术的甘蔗渣蔗糖含量快检方法，其特征在于：所述近红外光谱在800-2500nm波长范围内。
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