CN106018329A - 一种近红外光谱快速检测白砂糖指标的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于蔗糖检测技术领域技术，具体涉及一种近红外光谱快速检测白砂糖指标的方法，本发明利用近红外光谱仪测定样品的近红外光谱，应用化学计量学技术对所测光谱数据进行处理，并依据处理后得到的校正集样品的光谱数据及其白砂糖指标参考值用化学计量学技术建立白砂糖指标的校正模型，再用验证集样品评价白砂糖指标校正模型的性能，并用所建立的校正模型对未知白砂糖样品指标进行预测，利用此方法进行的白砂糖指标检测，无须化学试剂，也不需人工干预，具有快速准确的优点，稳定性高，5分钟之内可得到白砂糖的色值、浊度、糖分、水分重要参数。
Description
技术领域
本发明属于蔗糖检测技术领域技术，具体涉及一种近红外光谱快速检测白砂糖指标的方法。
背景技术
广西是中国最大的白砂糖生产省份，在新的时期如何生产出高质量的白砂糖，提升生产技术水平，需要提供一种快速、精确的检测白砂糖质量的方法。现有糖厂的糖检测技术方法有仪器分析检测法和常规化学检测法，仪器分析检测法虽然操作简单，但是存在检测精度低的缺陷，而传统国标的化学分析方法具有操作复杂，费时、费力的缺点，重复性差的不足，检测结果滞后，远远达不到及时指导生产的目的。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术存在的不足，提供一种快速准确、无须化学试剂、对样品完全无损的近红外光谱快速检测白砂糖指标的方法，本发明为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种近红外光谱快速检测白砂糖指标的方法，其特征在于：选取白砂糖样品进行光谱扫描，对白砂糖吸收的光谱进行分析计算，得白砂糖指质量指标，具体包括以下步骤：
步骤1：定期收集不同的白砂糖样品，采用标准方法测定每个样品的各项参数指标；
步骤2：采用近红外光谱仪扫描测量每个样品的近红外漫反射光谱，然后筛选最优的光谱测量参数，根据最优的光谱波长段，诊断和剔除有异常光谱的样品，筛选出合格的漫反射光谱；
步骤3：建立白砂糖样品吸收光谱与参考值的各项指标相关联的校正模型，得到多个多元回归标准方程，然后对吸收光谱进行预处理，从而得到白砂糖的各项指标；
步骤4：扫描新的白砂糖，应用所建的校正模型预测未知白砂糖样品的色值、浊度、糖分和水分指标，以增加样品集的数量，对所建的校正模型进行补充修订。
优选地，所述步骤1中，定期收集不同的白砂糖样品，是每1隔个月采集一次新的白砂糖样品，然后对白砂糖样品集进行扫描。以增加校正模型样品集的数量，对校正模型进行补充修订。
优选地，所述步骤2中，根据选择最优的光谱波长段的范围在400-2500nm波长范围内的近红外光谱，其中，色值的光谱范围选为400-800nm，浊度波长范围为400-800nm，糖分水分测定所采用波长范围为1100-2200nm。
优选地，所述步骤4中应用所建的校正模型预测未知白砂糖样品的指标预测时，未知样品所用的光谱测量参数、光谱测量方法、光谱处理方法和建模光谱范围均与标校正模型的样品一致。
优选地，所述校正模型采用偏最小二乘法建立白砂糖测定指标的数学模型；
优选地，所偏最小二乘法建立白砂糖测定指标的数学模型的是将n个样品的m个组分数的浓度矩阵Y＝(yij)n×m，近红外光谱仪扫测定样品的p个波长的吸光度矩阵X＝(xij)n×p分解为特征向量形式，Y＝UQ+F，X＝TP+E，其中U和T分别为n行d列抽象组分数的浓度特征因子矩阵和吸光度特征因子矩阵，Q为d×m阶浓度载荷阵，F、E分别为n×m，n×p阶浓度残差阵和吸光度残差阵，得出回归模型U＝TB+Ed，Ed为随机误差阵，B为d维对角回归系数阵，P为d×p阶吸光度载荷阵。
优选地，所述步骤2中诊断和剔除有异常光谱的样品，筛选出合格的漫反射光谱是通过采用一阶导数法(FD)、二阶导数法(SD)、Savitzky-Golay平滑、Norris平滑、均值中心化(MC)中的一种或几种进行诊断分析。本发明采用偏最小二乘法(PLS)建立测定指标数学模型，通过采用化学计量学和软件技术，依次采用求导、平滑处理光谱、统计计算马氏常数，筛选合适的光谱，再采用偏最小二乘法等方法，建立白砂糖测定指标的数学模型；并用校正建模的白砂糖光谱来验证评价白砂糖指标校正模型的准确性。
优选地，所述步骤1中收集的白砂糖样品包括但不限于一个区域的样品；包括但不限于同一生产时间、同一生产厂家、同一生产批次。
本发明的实施主要包括配套的漫反射近红外光谱仪器，以及标准的建立和模型的使用及维护。软硬件包括近红外漫反射光谱仪、光谱仪配套的卤钨灯、电源、样品池、化学计量学软件、计算机等部分。光谱仪的波长扫描谱区为400-2500nm。用数据线将光谱仪与计算机相连，白砂糖样品置于石英样品槽中，电机驱动样品池转动，采用漫反射方式扫描样品，进行连续波长扫描，同时收集光谱。待数据采集完毕，采用光谱专用分析软件进行数据分析。
综上所述，本发明由于采用了上述方案，本发明具有以下优点：
(1)利用白砂糖的近红外光谱，对白砂糖各品质参数进行快速测定的方法。具有快速准确的优点，无须化学试剂，对样品完全无损，为以后在线生产检测提供技术支持，解决传统白砂糖分析检测的弊端。
(2)本发明的检测方法无须化学试剂，也不需人工干预，近红外光谱技术对样品没有损伤。具有快速准确的优点，5分钟之内可得到白砂糖的色值、浊度、糖分、水分重要参数。
(3)本发明的检测方法重复性高，稳定性强，适用性强、对环境的要求低。既适用于实验室,也适用于生产现场对样品进行快速检测，具有及时指导生产的特点。
(4)本发明的检测方法利于环境保护，近红外光谱技术在样品测定的过程中,不会对环境造成污染，该技术测试重现性好、对操作人员要求不高,培训简单,推广便捷。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实例或现有技术中的技术方案，下面将对实施实例或现有技术描述中所需要的附图做简单地介绍，显然，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实例，对于本领域普通技术人员来说，在不付出创造性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明一种近红外光谱快速检测白砂糖指标的方法的检测流程图。
图2是本发明扫描白砂糖样品的吸光光谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
结合图1，一种近红外光谱快速检测白砂糖指标的方法，选取白砂糖样品进行光谱扫描，对白砂糖吸收的光谱进行分析计算，得白砂糖指质量指标，具体包括以下步骤：
步骤1：定期收集不同的白砂糖样品，测定每个样品的需检测指标参考值选；取100份的样品，每份样品重量为200g；并按照白砂糖国标GB 317--2006方法，测定每个样品的需检测指标参考值，每1隔个月采集一次新的白砂糖样品，然后对白砂糖样品集进行扫描，以增加验证模样品集的数量，对校正模型进行补充修订,定期收集的白砂糖样品包括但不限于一个区域的样品，包括但不限于同一生产时间、同一生产厂家、同一生产批次；近红外NIR Magic 5700扫描白砂糖样品所得吸光光谱图，如图2所示，从图2中可看出吸光度和波长的变化曲线。
步骤2：采用近红外光谱仪在400-2500nm波长扫描测量每个样品的近红外漫反射光谱；然后筛选最优的光谱测量参数，再根据最优的光谱波长段和数据前处理方法，诊断和剔除有异常光谱的样品，筛选出合格的漫反射光谱；
在本发明中，诊断和剔除有异常光谱的样品以及筛选出合格的漫反射光谱采用一阶导数法(FD)、二阶导数法(SD)、Savitzky-Golay平滑、Norris平滑、均值中心化(MC)中的一种或几种。本发明采用偏最小二乘法(PLS)建立测定指标数学模型，通过采用化学计量学和软件技术，依次采用求导、平滑处理光谱、统计计算马氏常数，筛选合适的光谱，再采用偏最小二乘法等方法，建立白砂糖测定指标的数学模型；并用校正建模的白砂糖光谱来验证评价白砂糖指标校正模型的准确性。所述数据前处理方法采用偏最小二乘法进行校正，其中，测量参数指标包括白砂糖的色值、浊度、糖分和水分指标。根据选择最优的光谱波长段范围在400-2500nm波长范围内的近红外光谱，其中，色值的光谱范围选为400-800nm，浊度波长范围为400-800nm，糖分水分测定所采用波长范围为1100-2200nm。
步骤3：建立白砂糖样品吸收光谱与参考值光谱的各项指标相关联的校正模型，得到多个多元回归标准方程，然后对吸收光谱进行预处理，即为光谱吸收与白砂糖各项指标的相关联的多个多元回归标准方程，从而得到白砂糖的各项指标；白砂糖样品的光谱与指标参考值指标的相关联，主要对色值、浊度、糖分、水分等指标值相关联，建立白砂糖光谱测定指标的校正模型得到所测定指标与吸光度的多元回归方程为，用于进行快速检测分析。由于近红外光谱定量分析需要多元模型，多元模型的光谱特征与待测量之间不是一定符合唯一对应性的，它容许待测光谱在一定范围内变动而不影响模型对样品光谱的预测，即这种模型是具有容变性的关系模型。待测指标浓度C与i个波长吸光度A之间的多元方程关系模型，多元回归方程的模型为：C＝B0+B1*A1+B2*A2+……Bi*Ai，其中C为待测指标浓度(如白砂糖的色值、浊度等的数值)，i为所测物质的i个特征波长(如色值的光谱选择范围为400-800nm，在这范围内，对色值产生影响的有机官能团分子中原子之间振动的合频和倍频信息与一个或多个波长的频率相一致)，Ai为i波长出对应的吸光度，Bi为方程系数。
步骤4：扫描新的白砂糖，应用所建的校正模型预测未知白砂糖样品的色值、浊度、糖分和水分指标，以增加样品集的数量，对所建的校正模型进行补充修订。
在本发明中，应用所建的校正模型预测未知白砂糖样品的指标预测时，未知样品所用的光谱测量参数、光谱测量方法、光谱处理方法和建模光谱范围均与标校正模型的样品一致。所述校正模型采用偏最小二乘法建立白砂糖测定指标数学模型；所偏最小二乘法建立白砂糖测定指标的数学模型的是将n个样品的m个组分数的浓度矩阵Y＝(yij)n×m，近红外光谱仪扫测定样品的p个波长的吸光度矩阵X＝(xij)n×p分解为特征向量形式，Y＝UQ+F，X＝TP+E，其中U和T分别为n行d列抽象组分数的浓度特征因子矩阵和吸光度特征因子矩阵，Q为d×m阶浓度载荷阵，F、E分别为n×m，n×p阶浓度残差阵和吸光度残差阵，得出回归模型U＝TB+Ed，Ed为随机误差阵，B为d维对角回归系数阵，P为d×p阶吸光度载荷阵。通过偏最小二乘法得到最小化误差的平方并找到一组数据的最佳函数匹配。
以上所述仅为发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种近红外光谱快速检测白砂糖指标的方法，其特征在于：选取白砂糖样品进行光谱扫描，对白砂糖吸收的光谱进行分析计算，得白砂糖指质量指标，具体包括以下步骤：
步骤1：定期收集不同的白砂糖样品，采用标准方法测定每个样品的各项参数指标；
步骤2：采用近红外光谱仪扫描测量每个样品的近红外漫反射光谱，然后筛选最优的光谱测量参数，根据最优的光谱波长段，诊断和剔除有异常光谱的样品，筛选出合格的漫反射光谱；
步骤3：建立白砂糖样品吸收光谱与参考值的各项指标相关联的校正模型，得到多个多元回归标准方程，然后对吸收光谱进行预处理，从而得到白砂糖各项指标；
步骤4：扫描新的白砂糖，应用所建的校正模型预测未知白砂糖样品的色值、浊度、糖分和水分指标，以增加样品集的数量，对所建的校正模型进行补充修订。
2.根据权利要求1所述的一种近红外光谱快速检测白砂糖指标的方法，其特征在于：所述步骤1中，定期收集不同的白砂糖样品，是每1隔个月采集一次新的白砂糖样品，然后对白砂糖样品集进行扫描。
3.根据权利要求1所述的一种近红外光谱快速检测白砂糖指标的方法，其特征在于：所述步骤2根据选择最优的光谱波长段的范围在400-2500nm波长范围内的近红外光谱，其中，色值的光谱范围选为400-800nm，浊度波长范围为400-800nm，糖分水分测定所采用波长范围为1100-2200nm。
4.根据权利要求1所述的一种近红外光谱快速检测白砂糖指标的方法，其特征在于：所述步骤4中应用所建的校正模型预测未知白砂糖样品的指标预测时，未知样品所用的光谱测量参数、光谱测量方法、光谱处理方法和建模光谱范围均与标校正模型的样品一致。
5.根据权利要求1或4所述的一种近红外光谱快速检测白砂糖指标的方法，其特征在于：所述校正模型采用偏最小二乘法建立白砂糖测定指标数学模型。
6.根据权利要求5所述的一种近红外光谱快速检测白砂糖指标的方法，其特征在于：所述偏最小二乘法建立白砂糖测定指标的数学模型的是将n个样品的m个组分数的浓度矩阵Y＝(yij)n×m，近红外光谱仪扫测定样品的p个波长的吸光度矩阵X＝(xij)n×p分解为特征向量形式，Y＝UQ+F，X＝TP+E，其中U和T分别为n行d列抽象组分数的浓度特征因子矩阵和吸光度特征因子矩阵，Q为d×m阶浓度载荷阵，F、E分别为n×m，n×p阶浓度残差阵和吸光度残差阵，得出回归模型U＝TB+Ed，Ed为随机误差阵，B为d维对角回归系数阵，P为d×p阶吸光度载荷阵。
7.根据权利要求1所述的一种近红外光谱快速检测白砂糖指标的方法，其特征在于：所述步骤2中诊断和剔除有异常光谱的样品，筛选出合格的漫反射光谱通过采用一阶导数法、二阶导数法、Savitzky-Golay平滑、Norris平滑、均值中心化中的一种或几种进行诊断分析。
8.根据权利要求1所述的一种近红外光谱快速检测白砂糖指标的方法，其特征在于：所述步骤1中收集的白砂糖样品包括但不限于一个区域的样品，包括但不限于同一生产时间、同一生产厂家、同一生产批次。
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2016
- 2016-05-09 CN CN201610299509.XA patent/CN106018329A/zh active Pending
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