CN109540837B - 近红外快速检测苎麻叶片木质纤维素含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种红外快速检测苎麻叶片木质纤维素含量的方法，首先采用化学测量法测定样品苎麻叶粉中纤维素、半纤维素、木质素和木质纤维素的组分含量；采用近红外农产品品质测定仪扫描样品苎麻叶粉的吸收光谱数据；然后选择纤维素、半纤维素、木质素和木质纤维素的光谱预处理方法；利用扫描的吸收光谱数据，结合化学测量法的检测值和光谱预处理方法获得的光谱数据建立光谱分析模型；选取其他苎麻叶粉对光谱分析模型进行校正；最后利用校正后光谱分析模型获得的初步预测值与化学实际测量值建立定标方程，并利用定标方程预测待测苎麻叶中纤维素、半纤维素、木质素及木质纤维素的含量。快速、高效的检测苎麻麻叶片木质纤维素含量。
Description
技术领域
本发明属于生物技术领域，特别是涉及一种近红外快速检测苎麻叶片木质纤维素含量的方法。
背景技术
国内外研究发现苎麻嫩茎叶中富含粗蛋白、粗纤维、微量元素、氨基酸等营养物质，可做优质的蛋白饲料。同时苎麻富含木质纤维素，木质纤维素的含量是评价饲料的关键指标，高木质纤维素含量的饲料不利于动物对营养的消化吸收。因此筛选出木质纤维素含量较低、适合做优质的蛋白饲料的苎麻叶种质尤为重要。
木质纤维素由木质素、纤维素、半纤维素组成。传统上木质素含量测定常用72％浓硫酸法，纤维素含量测定用硫酸与重铬酸钾氧化法、硝酸乙醇法、差重法，半纤维素含量测定用碱液提取法、2mol/L盐酸水解法等，这些方法的主要缺点是操作复杂、耗时长且不能大批量进行。高效液相色谱法测定木质素、纤维素、半纤维素虽然结果准确，但设备昂贵。因此寻找一种木质纤维素含量快速、准确、高效、价格低廉的测定方法显得尤为重要。
近红外光谱分析技术具有快速、准确、无污染等优点，因此建立快速准确的检测苎麻叶中木质纤维素近红外预测模型，缩短时间、减少成本，不仅可为苎麻作为饲料的品质评价提供参考，也可以为饲料型苎麻种质提供快速筛选技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种近红外快速检测苎麻叶片木质纤维素含量的方法，以实现快速、高效的检测苎麻麻叶片木质纤维素含量，准确评价苎麻饲料的品质，为饲料型苎麻种质提供快速筛选技术。
本发明所采用的技术方案是，近红外快速检测苎麻叶片木质纤维素含量的方法，包括如下步骤：
步骤1：采用化学测量法检测样品苎麻叶粉中纤维素、半纤维素、木质素和木质纤维素的组分含量；
步骤2：采用近红外农产品品质测定仪扫描样品苎麻叶粉的吸收光谱数据；
步骤3：选择纤维素、半纤维素、木质素和木质纤维素的光谱预处理方法；
步骤4：利用扫描的吸收光谱数据，结合化学测量法的检测值和光谱预处理方法获得的光谱数据建立光谱分析模型；
步骤5：选取验证苎麻叶粉对光谱分析模型进行校正；
步骤6：利用校正后光谱分析模型获得的初步预测值与化学实际测量值建立定标方程，并利用定标方程预测待测苎麻叶中纤维素、半纤维素、木质素及木质纤维素的含量。
进一步的，所述步骤1中，采用化学测量法对纤维素、半纤维素、木质素和木质纤维素含量检测至少重复进行三次。
进一步的，所述步骤2采用S400型近红外农产品品质测定仪进行吸收光谱的采集，扫描范围为4000nm～7692nm。
进一步的，所述步骤4是利用纤维素、半纤维素、木质素和木质纤维素的化学含量测定值的平均值和多次扫描的吸收光谱数据的平均值建立红外光谱分析模型。
进一步的，所述步骤3选择纤维素、半纤维素、木质素和木质纤维素的光谱预处理方法，是选择使光谱分析模型的决定系数和分辨度最大、校正标准差和相对标准差最小的原始光谱数据预处理方法。
进一步的，所述步骤4建立光谱分析模型的过程如下：利用WINISIⅢ近红外定标软件，对样品苎麻叶粉的木质纤维素、木质素、纤维素和半纤维素含量化学实际测量值和光谱预处理后的吸收光谱数据的平均值一一对应进行线性拟合，并采用定量偏最小二乘法进行建模。
进一步的，所述步骤5对光谱分析模型进行校正，是使校正集的光谱数据预测值分布标准差最小。
进一步的，所述苎麻叶粉的木质纤维素采用内部交叉法进行光谱预处理数据的主成分分析，木质纤维素和纤维素采用散射校正法进行光谱预处理数据验证，半纤维素和木质素采用中心化法进行光谱预处理数据验证。
进一步的，所述利用校正后光谱分析模型获得的初步预测值与化学实际测量值建立的定标方程为：y1＝0.9881x1+0.419、y2＝0.9838x2+0.7466、y3＝0.981x3+0.1187、y4＝0.9751x4+2.2844；其中，x1、x2、x3和x4分别为苎麻叶中纤维素、半纤维素、木质素和木质纤维素的光谱数据预测值；y1、y2、y3和y4分别为苎麻叶中纤维素、半纤维素、木质素和木质纤维素的化学实际测量值。
进一步的，所述步骤6利用定标方程预测待测苎麻叶中纤维素、半纤维素、木质素及木质纤维素的含量，是将近红外农产品品质测定仪采集的待测苎麻叶粉的吸收光谱数据平均值输入至光谱分析模型，经过光谱数据预处理、光谱分析模型计算得到光谱数据预测值，再将该光谱数据预测值输入至定标方程，通过定标方程计算即可得到待测苎麻叶中纤维素、半纤维素、木质素和木质纤维素的含量预测值。
本发明的有益效果是，近红外快速检测苎麻叶片木质纤维素含量的方法，通过利用测定到的样品苎麻叶片木质纤维素成分含量，建立光谱分析模型，以实现快速、高效且准确的检测麻叶粉中的木质纤维素成分含量，成本低，为饲料型苎麻种质提供快速筛选技术。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是苎麻叶样品原始光谱图；
图2是苎麻纤维素测定值与预测值相关图；
图3是苎麻半纤维素测定值与预测值相关图；
图4是苎麻木质素测定值与预测值相关图；
图5是苎麻木质纤维素测定值与预测值相关图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
供试材料为110份苎麻叶粉，每份材料分为2组，一组用于化学成分测定，另外一组用于近红外光谱采集。近红外光谱样品集分为校正集与检验集，校正集用于建立模型及模型的内部交叉验证，检验集用于模型的外部验证。本实验选取了80份作为校正集，30份作为检验集。
近红外扫描光谱的采集：
使用微型植物粉碎机粉碎，充分混匀经过筛处理，在105℃条件下烘干24小时，样品放于玻璃干燥器内，至温度冷却至室温后，装入小圆型样品杯，将样品刮平、压实，确保装载的样品均匀一致，样品重约为3g。采用S400型近红外农产品品质测定仪进行吸收光谱的采集，扫描范围为4000nm～7692nm，为减少仪器波动和装样对光谱扫描的干扰，每个样品重复扫描3次，用光谱处理软件合并成平均光谱用于建模与校验。
木质纤维素组分含量测定
苎麻叶木质纤维素组分的近红外模型的校正集和检验集样品数据统计结果见表1。苎麻叶材料半纤维素含量范围在2.80％-11.60％，平均值是6.21％；木质素含量范围在23.12％-58.99％，平均值为40.34％；纤维素含量范围在25.80％-82.63％，平均值46.61％；木质纤维素含量(半纤维素、木质素、纤维素含量总和)在80.60％-95.30％，平均值为93.16％；样品化学成分含量分布范围差异明显，样品具有一定的代表性。
表1苎麻叶木质纤维素组分含量的测定
| 样品数 | 含量范围 | 平均值 | 标准差 | |
| 半纤维素(％) | 80 | 2.80-11.60 | 6.21 | 2.1 |
| 木质素(％) | 80 | 23.12-58.99 | 40.34 | 8.21 |
| 纤维素(％) | 80 | 25.80-82.63 | 46.61 | 10.01 |
| 木质纤维素(％) | 80 | 80.60-95.30 | 93.16 | 2.41 |
原始光谱的采集
图1所示为苎麻叶样品在4000～7692nm的近红外漫反射光谱图，全波长范围内存在多个吸收峰。不同样品在近红外光谱区吸收光谱特征基本一致，全光谱呈现高低平缓的趋势，说明样品主要成分基本相同，但各成分相对含量不同，即可利用样品的近红外光谱进行木质纤维素含量的测定。
原始光谱预处理与模型建立：
原始光谱预处理方法有中心化、极差归一、矢量校正、散射校正、一阶导数和二阶导数六种，推荐主成分数方法有外部检测和内部交叉两种。原始光谱预处理方法的选择直接影响着分析模型建立的好坏。采用定量偏最小二乘法(QPLS)法进行建模，构建的近红外预测模型决定系数(R2)、分辨度(RPD)越大，校正标准差(SEC)、相对标准差(RSD)越小，预测模型越准确。通过上述六种预处理方法和两种推荐主成分数方法处理比较分析，结果如表2，发现：苎麻叶粉木质纤维素组分含量测定采用内部交叉较好，其中木质纤维素和纤维素采用散射校正进行光谱预处理，半纤维素和木质素采用中心化光谱预处理。
表2苎麻叶化学成分预处理结果
定标方程的建立：
利用WINISIⅢ近红外定标软件对吸收光谱数据进行数学处理，使化学测量值和对应的吸收光谱数据预测值对应的线性关系更准确，即光谱分析模型预测更准确，对80个苎麻叶片样品用不同的数学算法和不同的数学转换可以得到不同的结果，然后对校正集的80个苎麻叶样品集的木质纤维素、木质素、纤维素和半纤维素的化学测量值和光谱分析模型的初步预测值进行关联，校正集的光谱数据预测值做x(测量值％)，对应的化学测量值做y(预测值％)，分别做成80个数据值(x,y)，按照筛选的光谱预处理方法对光谱数据进行预处理。如图2～5所示，校正后的预测值和化学测定值存在较好的线性关系。纤维素、半纤维素、木质素和木质纤维素含量测定的相关系数分别为0.9881、0.9838、0.981、0.9751。得到苎麻叶片中纤维素、半纤维素、木质素及木质纤维素含量的预测模型分别为：y1＝0.9881x1+0.419、y2＝0.9838x2+0.7466、y3＝0.981x3+0.1187、y4＝0.9751x4+2.2844；其中，x1、x2、x3和x4分别为苎麻叶中纤维素、半纤维素、木质素和木质纤维素的光谱数据预测值；y1、y2、y3和y4分别为苎麻叶中纤维素、半纤维素、木质素和木质纤维素的化学实际测量值。
模型校正：
选取未参与定标的30个苎麻叶样品对所建木质纤维素及其组分的预测模型进行校正。验证结果如下表3。半纤维素绝对误差都在1以下，误差较小；木质素的绝对误差都在1.6以下，误差较小；苎麻叶纤维素的预测值和化学值绝对误差在2.5以下，误差较大；苎麻叶木质纤维素的预测值和化学值误差较小，其绝对误差在0.5以下，说明苎麻叶木质纤维素含量预测模型可行性较高，预测结果较准确。
表3近红外模型验证结果
预测模型是利用光学数据预测值和化学方法实测的值来建模的，化学方法检测这几个指标是按照国标来做，费时费力；前期建模需要获得一定数量苎麻的化学值，建好模型后，需要在近红外分析软件中打开，利用真实测量值建立预测模型，是为了保证预测值的可靠性。在实际应用中，只需要采用近红外仪扫苎麻叶片粉末，获得光学数据，直接利用模型测得叶片中纤维素、半纤维素、木质素及木质纤维素的含量，而不需要再采用化学法进行测定，简单，快速，高效，省钱省力。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。
Claims (2)
1.近红外快速检测苎麻叶片木质纤维素含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：采用化学测量法测定样品苎麻叶粉中纤维素、半纤维素、木质素和木质纤维素的组分含量，至少重复进行三次；
步骤2：采用近红外农产品品质测定仪扫描样品苎麻叶粉的吸收光谱数据，至少重复进行三次；
步骤3：选择纤维素、半纤维素、木质素和木质纤维素的光谱预处理方法，选择使光谱分析模型的决定系数和分辨度最大、校正标准差和相对标准差最小的原始光谱数据预处理方法；
苎麻叶粉的木质纤维素采用内部交叉法进行光谱预处理数据的主成分分析，木质纤维素和纤维素采用散射校正法进行光谱预处理数据验证，半纤维素和木质素采用中心化法进行光谱预处理数据验证；
步骤4：利用扫描的吸收光谱数据，结合化学测量法的检测值和光谱预处理方法获得的光谱数据建立光谱分析模型；
利用纤维素、半纤维素、木质素和木质纤维素的化学含量测定值的平均值和多次扫描的吸收光谱数据的平均值建立红外光谱分析模型；
利用WINISIⅢ近红外定标软件，对样品苎麻叶粉的木质纤维素、木质素、纤维素和半纤维素含量化学实际测量值和光谱预处理后的吸收光谱数据的平均值一一对应进行线性拟合，并采用定量偏最小二乘法进行建模；
利用校正后光谱分析模型获得的光谱数据预测值与化学实际测量值建立的定标方程为：y1＝0.9881x1+0.419、y2＝0.9838x2+0.7466、y3＝0.981x3+0.1187、y4＝0.9751x4+2.2844；其中，x1、x2、x3和x4分别为苎麻叶中纤维素、半纤维素、木质素和木质纤维素的光谱数据预测值；y1、y2、y3和y4分别为苎麻叶中纤维素、半纤维素、木质素和木质纤维素的化学实际测量值；
步骤5：选取验证苎麻叶粉对光谱分析模型进行校正；
对光谱分析模型进行校正，是使校正集的光谱数据预测值分布标准差最小；
步骤6：利用校正后光谱分析模型获得的初步预测值与化学实际测量值建立定标方程，并利用定标方程预测待测苎麻叶中纤维素、半纤维素、木质素及木质纤维素的含量；
利用定标方程预测待测苎麻叶中纤维素、半纤维素、木质素及木质纤维素的含量，是将近红外农产品品质测定仪采集的待测苎麻叶粉的吸收光谱数据平均值输入至光谱分析模型，经过光谱数据预处理、光谱分析模型计算得到光谱数据预测值，再将该光谱数据预测值输入至定标方程，通过定标方程计算即可得到待测苎麻叶中纤维素、半纤维素、木质素和木质纤维素的含量预测值。
2.根据权利要求1所述的近红外快速检测苎麻叶片木质纤维素含量的方法，其特征在于，所述步骤2采用S400型近红外农产品品质测定仪进行吸收光谱的采集，扫描范围为4000nm～7692nm。
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| CN116482054A (zh) * | 2023-04-21 | 2023-07-25 | 黑龙江省农业科学院经济作物研究所 | 一种基于近红外光谱分析技术快速检测工业大麻花叶中大麻素含量的方法 |
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2019
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
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| 基于近红外技术的苎麻化学成分快速定量分析研究;姜伟;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》;20091015;第2-4章 * |
| 基于近红外技术的苎麻麻骨化学成分含量测定;刘泽航等;《中国麻业科学》;20181231;第1、2节 * |
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