CN111257279A - 一种在线测定乳饮料中功能性成分含量的近红外检测系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及食品分析领域，公开了一种在线测定乳饮料中功能性成分含量的近红外检测系统，检测步骤为：选择具有不同功能性成分浓度的样品组成校正集；离线测定校正集样品的近红外光谱；建立功能性成分含量校正模型；从生产产品中选取样品组成验证集；离线测定验证集样品的近红外光谱；用验证集样品对所建校正模型进行评价验证；验证率达标后进行后续在线监测步骤；在待测的乳饮料配料罐上安装旁路测量系统进行近红外光谱实时在线监测，根据校正模型计算功能性成分浓度。本发明建立近红外模型，采用该近红外光谱法测定乳饮料中的功能性成分，可以实现对多种功能性成分的同时测定，且样品无需前处理、分析方便快捷，可以实现在线检测和实时分析。
Description
技术领域
本发明涉及食品分析领域，尤其是涉及一种在线测定乳饮料中功能性成分含量的近红外检测系统。
背景技术
娃哈哈公司的液体乳饮料如AD钙奶、爽歪歪、锌多多、钙多多等都是深受广大消费者喜爱的饮料。这些液体饮料中含有多种功能性成分，例如蛋白质、糖分、单宁酸、维生素，以及多种矿物质。
在食品分析领域对糖分、蛋白质、酸度等复杂成分的检测主要是采用离线方式进行分析，即人工从确定的采样点取样，然后将样品送回化验室按确定的方法进行分析。这种方法有其优点，即分析过程严格按照有关分析标准执行，针对待定样品，数据可靠性高。但这样不能对多组分进行同时测定，且所得的报告结果不及时，而且对一些稳定性差的样品分析结果可能不准确。例如，现有技术中食品中蛋白质的检测一般采GB 5009.5-2016《食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》来测定，国标方法中使用凯氏定氮法测量食品中的蛋白质。而糖类一般用高效液相色谱法进行测定。蛋白质和糖类的检测操作步骤繁琐，要花费大量时间、金钱、人工。
近红外光谱分析技术是依据被检测样品中某一化学成分对近红外光谱区的吸收特性而进行的定性、定量检测的一种方法。近红外的光谱吸收是由于分子振动能级的跃迁(同时伴随转动能级跃迁)而产生的。美国材料检测协会将近红外谱区定义为780～2526nm(波数为12820～3959cm-1)。它记录的是分子中单个化学键基频振动的倍频和合频振动信息，与常规的中红外光谱定义一样，吸收辐射导致原子之间的共价键发生膨胀、伸展和振动。中红外吸收光谱中包括有C－H键、C－C键以及分子官能团的吸收带。然而在NIR(Near-Infrared)测量中显示的是综合波带与谐波带，它是X－H分子团(X是O、C、N和S)产生的吸收频率谐波，并常常受含氢基团X－H的倍频和合频的重叠主导，所以在近红外光谱范围内，测量的主要是含氢基团X－H振动的倍频和合频吸收。
近红外光谱分析兼备了可见区光谱分析信号容易获取与近红外区光谱分析信息量丰富的两方面的优点，加上该谱区自身具有的谱带重叠、吸收强度较低、需要依靠化学计量学方法提取信息等特点，使近红外光谱分析成为一种新型的分析技术。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中对乳饮料中的蛋白质、糖类等功能性成分的含量进行测定时，不能对多组分进行同时测定；且检测操作步骤繁琐，要花费大量时间、金钱、人工；所得的报告结果不及时，而且对一些稳定性差的样品分析结果可能不准确的问题，提供一种在线测定乳饮料中功能性成分含量的近红外检测系统，采用该近红外光谱法，可以实现对多种功能性成分的同时测定，且样品无需前处理、分析方便快捷，可以实现在线检测和实时分析，检测结果的重现性好，检测效率高。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种在线测定乳饮料中功能性成分含量的近红外检测系统，检测步骤为：
(1)选择具有不同功能性成分浓度的样品组成校正集；
(2)离线测定校正集样品的近红外光谱；
(3)采用化学计量学方法建立功能性成分含量校正模型；
(4)从生产产品中选取样品组成验证集；
(5)离线测定验证集样品的近红外光谱；
(6)用验证集样品对所建校正模型进行评价验证，确认校正模型有效性；
(7)验证率未达标则增加校正集样品数量，重复步骤(1)-(6)，至验证率达标后进行后续在线监测步骤；
(8)在待测的乳饮料配料罐上安装旁路测量系统进行近红外光谱实时在线监测，根据校正模型计算功能性成分浓度，所述旁路测量系统包括安装有近红外光谱设备的流通池、用于保持乳饮料在流通池中流动的泵，以及用于连接乳饮料配料罐、流通池和泵的外接旁路管道。
按照国家有关标准规定，各液态乳饮料生产企业必须提供有关各项强制规定的分析值(蛋白质等)和非强制规定的分析值(如糖分、酸度等)信息，传统的化学分析检测方法效率明显滞后。本发明通过建立近红外模型，使用近红外光谱法来测定乳饮料中的功能性成分含量，与传统的检测方法相比，是一种快速、准确且经济地可以实现在线测定液体乳饮料当中蛋白质、糖分等功能性成分的新方法。
①样品无需前处理。近红外光具有很强的穿透能力和散射效应，在检测样品时，不需要进行任何前处理，可以穿透玻璃、石英和塑料包装进行直接检测，不使用任何化学试剂。也不需要分析的后处理，一旦近红外光谱的校正模型建立后，对操作人员进行分析的知识背景与经验背景大幅度的降低。
②分析方便快捷。近红外仪器的测定时间短，傅立叶变换近红外光谱仪器的扫描一次样品的速度一般在1s左右；而传统的光栅型近红外光谱仪器的扫描速度也在几秒范围之内。
③无损检测技术。近红外检测技术在测定光谱时不破坏或消耗样品，对样品的外观和内在结构都不产生影响。可直接对样品进行活体测定。该特点可对采样技术、试验设计及自动检测分级节约大量的人力物力。
④无污染、低成本。近红外检测技术和常规分析方法相比由于不需要使用化学试剂或高温、高压、大电流等测试条件，分析后不会产生化学、生物或电磁污染。既环保又可以节约大量的试剂费用。
⑤多组分同时测定。在同一模式下，该方法可以同时测定多种组分，大大简化了测定操作。不同的组分对测定结果都有一定的影响，因为在测定过程中，其它组分对近红外光线也有吸收。近红外仪器的计算单元——化学定量计算软件可以采用数学的方法来消除这种影响。
⑥在线检测和实时分析。由于近红外技术能够及时快捷地对样品进行检测，并具有远距离采集样品光谱和实时分析的能力，特别适用于在线分析。便于及时调控生产线上原料及产品品质的变化，保证产品质量稳定。光纤导管和光纤探头的开发应用也使远距离检测成为现实。远距离检测技术尤其适用于污染严重、高压、高温等对人体和仪器有损害的环境下应用。
⑦近红外技术的重现性好，效率高。该技术的一个重要特点就是技术本身的成套性，即近红外光谱仪、化学计量学软件和应用模型的三位一体性，性能优异的近红外光谱仪是该技术的基础和前提。
作为优选，步骤(1)中所述校正集由至少25个液体乳饮料组成，所述校正集中功能性成分的浓度范围大于待测样品的浓度变化范围。这样的样品量足够保证统计确定光谱变量与浓度间的数学关系。
作为优选，功能性成分为蛋白质时，步骤(1)中校正集中的样品由按照国家标准方法凯氏定氮法定标浓度后的原液浓缩或者稀释而成，功能性成分为糖类时，步骤(1)中校正集中的样品由经高效液相色谱法定标浓度后的原液浓缩或稀释而成。可以保证校正集中的样品蛋白质或糖类的浓度在区间内均匀分布。
作为优选，步骤(2)和(5)中测定时的样品温度为35℃～42℃。在此温度范围内测量可以得到最准确的功能性成分的近红外光谱图。
作为优选，原液浓缩时加热温度为50～80℃。在此温度范围内，既可以有效对原液进行浓缩，又不会造成原液中的蛋白质失活。
作为优选，步骤(2)和(5)中采集近红外光谱图使用的近红外波长范围为780～1700nm。在此波长范围内，可有效测定乳饮料中蛋白质、糖类等功能性成分的红外光谱。
作为优选，步骤(2)和(5)中每个样品在不同时间至少测定2次。减小测定的偏差，保证后续建模的准确性。
作为优选，步骤(4)中采用偏最小二乘法(PLS)建立功能性成分含量校正模型。算法步骤为：
A)将浓度矩阵Y和相应的量测响应矩阵X同时进行主成分分解：
X＝TP+E
Y＝UQ+F
其中，T和U分别为X和Y矩阵的得分矩阵；P和Q分别为X和Y矩阵的载荷矩阵；E和F为残差矩阵；
B)将T和U作线性回归：
U＝TB
B＝(TTT)-1TTY
C)通过矩阵X未知的得分矩阵T未知从而求得Y未知：
Y未知＝T未知BQ
其中Y未知表示未知样品的蛋白质浓度；T未知表示基于未知样品矩阵X未知根据载荷阵P求出的未知样品的得分矩阵。
采用此方法可以解决多元线性回归中自变量之间的多重共线性问题，准确建立针对娃哈哈乳饮料中的各种功能性成分的近红外模型，实现对多种功能性成分的同时、快速测定。
作为优选，步骤(6)和(7)中验证率达标的标准为相对标准偏差＜1％。在此范围内的误差范围为可接受误差。
作为优选，旁路测量系统中的近红外光谱设备与显示屏或电脑连接，旁路测量系统中设有与乳饮料的生产线中同步的清洗装置。将近红外光谱设备与显示屏或电脑连接，可实时显示功能性成分含量；在旁路测量系统中设置与乳饮料的生产线中同步的清洗装置，使旁路测量系统可随生产线同时进行清洗。
因此，本发明具有如下有益效果：建立近红外模型，采用该近红外光谱法测定乳饮料中的功能性成分，可以实现对多种功能性成分的同时测定，且样品无需前处理、分析方便快捷，可以实现在线检测和实时分析，检测结果的重现性好，检测效率高。
附图说明
图1是本发明实施例中校正集中的样品的近红外光谱图；
图2是本发明实施例中建立的蛋白质校正模型。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式对本发明做进一步的描述。
实施例：
以蛋白质为例建立近红外模型：
(1)选择具有不同蛋白质浓度的样品组成校正集：
校正集由50个液体乳饮料组成，液体乳饮料包含所有配料组分。校正集中样品的蛋白质浓度范围大于待测样品的浓度变化范围，在0.9％-1.15％之间均匀分布：0.9-0.95％浓度变化范围的有10个，0.95-1％变化范围的10个，1-1.05％变化范围的10个，1.05-1.1％的10个，1.1-1.15％之间的10个。各样品由按照国家标准方法凯氏定氮法定标浓度为1.01％的原液浓缩或稀释而成，浓缩时使用带加热的磁力搅拌器蒸发水分实现，加热温度控制在55℃，各样品浓度如表1所示。
表1：校正集中各样品浓度。
(2)离线测定校正集样品的近红外光谱：在40℃下，对各样品780～1700nm波长范围内的近红外光谱进行测定，每个样品测量3次取平均，测定结果如图1所示。
(3)采用偏最小二乘法建立蛋白质含量校正模型，算法步骤为：
A)将浓度矩阵Y和相应的量测响应矩阵X同时进行主成分分解：
X＝TP+E
Y＝UQ+F
其中，T和U分别为X和Y矩阵的得分矩阵；P和Q分别为X和Y矩阵的载荷矩阵；E和F为残差矩阵；
B)将T和U作线性回归：
U＝TB
B＝(TTT)-1TTY
C)通过矩阵X未知的得分矩阵T未知从而求得Y未知：
Y未知＝T未知BQ
其中Y未知表示未知样品的蛋白质浓度；T未知表示基于未知样品矩阵X未知根据载荷阵P求出的未知样品的得分矩阵。
最终建立的蛋白质含量校正模型如图2所示。
(4)从生产产品中选取13个样品组成验证集，用国家标准方法凯氏定氮法标定各样品的浓度(真实值)。
(5)离线测定验证集样品的近红外光谱，利用上述建立的蛋白质含量校正模型计算各样品中的蛋白质浓度，每个样品在35℃下测量15次取平均值。
(6)用验证集对上述建立的蛋白质含量校正模型进行评价验证，确认校正模型有效性，验证结果如表2所示。
表2：验证集样品的验证数据。
表中：
差值：真实值与
的差值；
极差：近红外光谱法15次测量结果最大值与最小值之间的差值；
(7)从表2可以看出，本发明建立的蛋白质含量校正模型，测量时蛋白质浓度检测结果的重现性好、与国标方法的测量误差小，RSD值均＜1％，因此可以使用此模型对待测样品进行分析与监测。
液体乳饮料中的糖类及其他功能性成分的近红外模型建立方法与蛋白质相同，糖类校正集中的原液及验证集中样品的浓度通过高效液相色谱法测定。
(8)分别建立各功能性组分的含量校正模型后，在待测的乳饮料配料罐上安装旁路测量系统进行近红外光谱实时在线监测，根据所建立的校正模型计算功能性成分浓度。
旁路测量系统包括安装有近红外光谱设备的流通池、用于保持乳饮料在流通池中流动的泵，以及用于连接乳饮料配料罐、流通池和泵的外接旁路管道，近红外光谱设备与电脑连接，可实时显示功能性成分含量；旁路测量系统中设有与乳饮料的生产线中同步的清洗装置，使得旁路测量系统可随生产线同时进性清洗。
Claims (10)
1.一种在线测定乳饮料中功能性成分含量的近红外检测系统，其特征是，检测步骤为：
（1）选择具有不同功能性成分浓度的样品组成校正集；
（2）离线测定校正集样品的近红外光谱；
（3）采用化学计量学方法建立功能性成分含量校正模型；
（4）从生产产品中选取样品组成验证集；
（5）离线测定验证集样品的近红外光谱；
（6）用验证集样品对所建校正模型进行评价验证，确认校正模型有效性；
（7）验证率未达标则增加校正集样品数量，重复步骤（1）-（6），至验证率达标后进行后续在线监测步骤；
（8）在待测的乳饮料配料罐上安装旁路测量系统进行近红外光谱实时在线监测，根据校正模型计算功能性成分浓度，所述旁路测量系统包括安装有近红外光谱设备的流通池、用于保持乳饮料在流通池中流动的泵，以及用于连接乳饮料配料罐、流通池和泵的外接旁路管道。
2.根据权利要求1所述的一种在线测定乳饮料中功能性成分含量的近红外检测系统，其特征是，步骤（1）中所述校正集由至少25个液体乳饮料样品组成，所述校正集中功能性成分的浓度范围大于待测样品的浓度变化范围。
3.根据权利要求1所述的一种在线测定乳饮料中功能性成分含量的近红外检测系统，其特征是，所述功能性成分为蛋白质时，步骤（1）中校正集中的样品由按照国家标准方法凯氏定氮法定标浓度后的原液浓缩或者稀释而成，功能性成分为糖类时，步骤（1）中校正集中的样品由经高效液相色谱法定标浓度后的原液浓缩或稀释而成。
4.根据权利要求1所述的一种在线测定乳饮料中功能性成分含量的近红外检测系统，其特征是，步骤（2）和（5）中测定时的样品温度为35℃~42℃。
5.根据权利要求3所述的一种在线测定乳饮料中功能性成分含量的近红外检测系统，其特征是，原液浓缩时加热温度为50~80℃。
6.根据权利要求1或3所述的一种在线测定乳饮料中功能性成分含量的近红外检测系统，其特征是，步骤（2）和（5）中采集近红外光谱图使用的近红外波长范围为780~1700nm。
7.根据权利要求1或3所述的一种在线测定乳饮料中功能性成分含量的近红外检测系统，其特征是，步骤（2）和（5）中每个样品在不同时间至少测定2次。
8.根据权利要求1或3所述的一种在线测定乳饮料中功能性成分含量的近红外检测系统，其特征是，步骤（3）中采用偏最小二乘法（PLS）建立功能性成分含量校正模型，算法步骤为：
A）将浓度矩阵Y和相应的量测响应矩阵X同时进行主成分分解：
X=TP+E
Y=UQ+F
其中，T和U分别为X和Y矩阵的得分矩阵；P和Q分别为X和Y矩阵的载荷矩阵；E和F为残差矩阵；
B）将T和U作线性回归：
U=TB
B=(TTT)-1TTY
C）通过矩阵X未知的得分矩阵T未知从而求得Y未知：
Y未知=T未知BQ
其中Y未知表示未知样品的蛋白质浓度；T未知表示基于未知样品矩阵X未知根据载荷阵P求出的未知样品的得分矩阵。
9.根据权利要求1所述的一种在线测定乳饮料中功能性成分含量的近红外检测系统，其特征是，步骤（6）和（7）中验证率达标的标准为相对标准偏差＜1%。
10.根据权利要求1所述的一种在线测定乳饮料中功能性成分含量的近红外检测系统，其特征是，所述旁路测量系统中的近红外光谱设备与显示屏或电脑连接，所述旁路测量系统中设有与乳饮料的生产线中同步的清洗装置。
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