CN108572155A - 咖啡乳饮料中蛋白质、脂肪近红外定量系统及其建立方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种咖啡乳饮料中蛋白质、脂肪近红外定量系统建立方法以及系统，所述建立方法至少包括以下步骤：采集每个样品的近红外光谱图并转换成近红外光谱数据；利用化学方法测定每个样品中蛋白质/脂肪含量真实值；基于所述每个样品蛋白质/脂肪含量真实值结合样品的近红外光谱数据采用偏最小二乘法建立蛋白质含量预测模型以及脂肪含量预测模型；采用若干已知蛋白质/脂肪含量真实值的样品对蛋白质含量预测模型/脂肪含量预测模型进行校正。本发明同时公开了上述方法所对应的系统。采用本发明可以实现快速预测咖啡乳中脂肪和蛋白质的含量。
Description
技术领域
本发明涉及一种咖啡乳饮料中蛋白质、脂肪近红外定量系统及其建立方法。
背景技术
咖啡乳饮料是深受西方人喜爱的饮品，而最近几年也越来越多的受到国人的喜爱。巴西是世界上最大的咖啡种植国家。咖啡乳饮料中含有多种功能性成分，例如咖啡因、丹宁酸、脂肪、蛋白质、糖、纤维素，以及多种矿物质。咖啡中的功能性成分除了赋予咖啡独特的风味口感外，还具有醒脑提神、抗菌抗炎、抗氧化等生物活性。
目前含乳饮料中蛋白质、脂肪传统检测方法为凯氏定氮法和索氏抽提法，检测操作步骤繁琐，要花费大量时间、金钱、人工。
近红外光谱技术是近年来发展的一种分析技术。近红外光谱所使用的检测光源为近红外光，近红外光是红外光的一段。红外光是指波长为0.76～400μm的一端光波，是不可见光的一种。在红外光中，靠近可见光的一段称为近红外光，它介于可见光和中红外光之间。根据ASTM(国际材料试验协会)的定义，近红外光是指波长为780～2526nm范围内的电磁波，是人们最早发现的非可见光区域。
近红外光谱是由于分子振动的非协性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的，记录的主要是含氢集团X-H(X＝C、N、O)振动的倍频和合频吸收带。它具有安全、无损、快速的特点，作为一种新兴的检测技术，在农牧业、食品、石化、高分子、制药等领域显示出了广泛的应用前景。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种咖啡乳饮料中蛋白质、脂肪近红外定量系统及其建立方法，用于解决现有技术中咖啡乳饮料中蛋白质以及脂肪含量测定过于复杂的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明一方面公开了一种咖啡乳饮料中蛋白质近红外定量系统建立方法，所述建立方法至少包括以下步骤：
采集每个样品的近红外光谱图并转换成近红外光谱数据；
利用化学方法测定每个样品中蛋白质含量真实值；
基于所述每个样品蛋白质含量真实值结合样品的近红外光谱数据采用偏最小二乘法建立蛋白质含量预测模型；
采用若干已知蛋白质含量真实值的样品对蛋白质含量预测模型进行校正。
优选地，测定样品中蛋白质含量真实值使用的化学方法包括凯氏定氮法。
优选地，采集每个样品的近红外光谱图时使用的近红外波长为950～1650nm，基于所述每个样品蛋白质含量真实值结合样品的近红外光谱数据采用偏最小二乘法建立蛋白质含量预测模型前采用主成分分析法获得待建模的红外光谱数据的特征波段为1100nm-1600nm。
优选地，基于所述每个样品蛋白质含量真实值结合样品的近红外光谱数据采用偏最小二乘法建立蛋白质含量预测模型前所有样品的近红外光谱数据采用一阶导数进行预处理。
优选地，采用若干已知蛋白质含量真实值的样品对蛋白质含量预测模型进行校正包括：取若干已知蛋白质含量真实值样品，采集样品的近红外光谱图，输入蛋白质含量预测模型，得到样品的蛋白质含量的预测值，计算每个样品预测值和真实值的差值，再计算出差值的均值，作为蛋白质含量预测模型调整的截距。
优选地，所述采集每个样品的近红外光谱图并转换成近红外光谱数据前取N个原样，N≥30，将其中m个原样的部分原液进行浓缩，n个原样的部分原液进行稀释；其中m/N≥1/5，n/N≥1/5；获得的样品包括N个原样、m个被浓缩的原样以及n各被稀释的原样。
本发明另一方面公开了一种咖啡乳饮料中蛋白质含量预测模型，所述蛋白质含量预测模型为Y未知＝T未知BQ
其中Y未知表示未知样品的蛋白质浓度；
Q表示Y矩阵的载荷矩阵，
取每个样品在950nm～1650nm之间，从950nm开始每增加2nm至1650nm处的吸光度值，并对每个吸光度值进行一阶求导，获得X矩阵，对X矩阵进行分解，其模型为；X＝TPT+EX，T和P分别为X矩阵的得分矩阵和载荷矩阵，
取每个样品的蛋白质含量真实值获得Y矩阵；对Y矩阵进行分解，其模型为Y＝UQT+EY，U和Q分别为Y的得分矩阵和载荷矩阵；
EX和EY分别为采用偏最小二乘模型模型拟合X矩阵和Y矩阵时所剩余的残差矩阵；
对T和U做作线性回归：
U＝TB
B＝(TTT)-1TTY
T未知表示基于未知样品矩阵X未知根据载荷阵P求出的未知样品的得分矩阵。
本发明的另一方面公开了一种咖啡乳饮料中脂肪近红外定量系统建立方法，所述建立方法至少包括以下步骤：
采集每个样品的近红外光谱图并转换成近红外光谱数据；
利用化学方法测定每个样品中脂肪含量真实值；
基于所述每个样品脂肪含量真实值结合样品的近红外光谱数据采用偏最小二乘法建立脂肪含量预测模型；
采用若干已知脂肪含量真实值的样品对脂肪含量预测模型进行校正。
优选地，测定样品中脂肪含量真实值使用的化学方法包括索氏抽提法。
优选地，采集样品的近红外光谱图时使用的近红外波长950～1650nm，基于所述每个样品脂肪含量真实值结合样品的近红外光谱数据采用偏最小二乘法建立脂肪含量预测模型前采用主成分分析法获得待建模的红外光谱数据的特征波段为1100nm-1600nm。
优选地，基于所述每个样品脂肪含量真实值结合样品的近红外光谱数据采用偏最小二乘法建立脂肪含量预测模型前所有样品的近红外光谱数据采用一阶导数进行预处理。
优选地，采用若干已知脂肪含量真实值的样品对脂肪含量预测模型进行校正包括：取若干已知脂肪含量真实值样品，采集样品的近红外光谱图，输入脂肪含量预测模型，得到样品的脂肪含量的预测值，计算每个样品预测值和真实值的差值，再计算出差值的均值，作为脂肪含量预测模型调整的截距。
优选地，所述采集每个样品的近红外光谱图并转换成近红外光谱数据前取N个原样，N≥30，将其中m个原样的部分原液进行浓缩，n个原样的部分原液进行稀释；其中m/N≥1/5，n/N≥1/5；获得的样品包括N个原样、m个被浓缩的原样以及n各被稀释的原样。本发明另一方面公开了一种咖啡乳饮料中脂肪含量预测模型，所述脂肪含量预测模型为Y未知＝T未知BQ
其中Y未知表示未知样品的脂肪浓度；
其中Q表示Y矩阵的载荷矩阵，
取每个样品在950nm～1650nm之间，从950nm开始每增加2nm至1650nm处的吸光度值，并对每个吸光度值进行一阶求导，获得X矩阵，对X矩阵进行分解，其模型为；X＝TPT+EX，T和P分别为X矩阵的得分矩阵和载荷矩阵，
取每个样品的脂肪含量真实值获得Y矩阵；对Y矩阵进行分解，其模型为Y＝UQT+EY，U和Q分别为Y矩阵的得分矩阵和载荷矩阵；
EX和EY分别为采用偏最小二乘模型模型拟合X矩阵和Y矩阵时所剩余的残差矩阵；
对T和U做作线性回归：
U＝TB；
B＝(TTT)-1TTY；
T未知表示基于未知样品矩阵X未知根据载荷阵P求出的未知样品的得分矩阵。
本发明的另一方面公开了一种咖啡乳饮料中蛋白质近红外定量系统，所述咖啡乳饮料中蛋白质近红外定量系统包括样品近红外光谱数据采集模块、样品近红外光谱数据获取模块、蛋白质含量真实值采集模块、蛋白质含量真实值数据获取模块、模型建立模块、模型校正模块；
所述样品近红外光谱数据采集模块用于采集样品近红外光谱图；
所述样品近红外光谱数据获取模块用于根据样品的近红外光谱图建立样品近红外光谱数据；
所述蛋白质含量真实值采集模块用于采集样品中蛋白质含量真实值；
所述蛋白质含量真实值数据获取模块用于根据样品中蛋白质的含量真实值建立蛋白质含量真实值数据；
所述模型建立模块基于蛋白质含量真实值数据以及样品近红外光谱数据采用偏最小二乘法建立蛋白质含量预测模型；
所述模型校正模块用于根据若干已知蛋白质含量真实值样品对蛋白质含量预测模型进行校正。
本发明的另一方面公开了一种咖啡乳饮料中脂肪近红外定量系统，所述咖啡乳饮料中脂肪近红外定量系统包括样品近红外光谱数据采集模块、样品近红外光谱数据获取模块、脂肪含量真实值采集模块、脂肪含量真实值数据获取模块、模型建立模块、模型校正模块；
所述样品近红外光谱数据采集模块用于采集样品近红外光谱图；
所述样品近红外光谱数据获取模块用于根据样品的近红外光谱图建立样品近红外光谱数据；
所述脂肪含量真实值采集模块用于采集样品中脂肪含量真实值；
所述脂肪含量真实值数据获取模块用于根据样品中脂肪的含量真实值建立脂肪含量真实值数据；
所述模型建立模块基于脂肪含量真实值数据以及样品近红外光谱数据采用偏最小二乘法建立脂肪含量预测模型；
所述模型校正模块用于根据若干已知脂肪含量真实值样品对脂肪含量预测模型进行校正。
如上所述，本发明的咖啡乳饮料中蛋白质、脂肪近红外定量系统及其建立方法，具有以下有益效果：
能够快速精确的仅仅采集样品的近红外光谱数据即可对于批量生产的咖啡乳饮料进行含量预测，进而判断咖啡乳饮料是否合格。无需进行其他复杂的化学测定方法，大大的提高了工作效率。
附图说明
图1显示为本发明蛋白质红外定量系统建立方法。
图2显示为本发明蛋白质红外定量系统建立方法。
图3显示为本发明脂肪含量预测模型示意图。
图4显示为本发明蛋白质含量预测模型示意图。
图5显示为蛋白质近红外定量系统示意图。
图6显示为脂肪近红外定量系统示意图。
图7显示为蛋白质、脂肪近红外定量系统示意图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。须知，下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置。此外应理解，本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤，除非另有说明；还应理解，本发明中提到的一个或多个设备/装置之间的组合连接关系并不排斥在所述组合设备/装置前后还可以存在其他设备/装置或在这些明确提到的两个设备/装置之间还可以插入其他设备/装置，除非另有说明。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
需要说明的是，以下实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。
在产品的质量分析时需要了解到产品中某些成分精确的含量，而在传统的测定咖啡样品中脂肪和蛋白质的精确含量比较麻烦，花费时间多。本发明通过对多个咖啡样品中脂肪和蛋白质的进行近红外扫描，同时采用化学方法测定样品中脂肪和蛋白质精确的化学值，再利用偏最小二乘法建立数学模型，同时对数学模型进行校正，得到一个精确的数学模型，获得未知样品的蛋白质和脂肪的近红外光谱图后即可对未知咖啡样品的蛋白质和脂肪的含量进行预测，大大减少了操作时间。
一般的近红外建模方法中样品的一致性较差，因此为了建立精确的模型需要选择多个样品，才能建立一个比较可靠的模型，而本发明中由于待测样品都是工厂的批量生产，待测样品的一致性较好，因此一般选择30个以上样品即可。
参照图1，本发明的咖啡乳饮料中蛋白质近红外定量系统建立方法包括以下步骤：
步骤S1：采集每个样品的近红外光谱数据并转换成近红外光谱数据；
取N个原样，N≥30，将其中m个原样的部分原液进行浓缩，n个原样的部分原液进行稀释；其中m/N≥1/5，n/N≥1/5；获得的样品包括N个原样、m个被浓缩的原样以及n各被稀释的原样；
一般的原样的个数N可以是30～60，浓缩的方式可以采用旋转蒸发的方法浓缩样品，这样只会减少样品中的水分，因此不会给产品中蛋白质含量带来变化。浓缩时可以采用旋转蒸发的方式，在旋转蒸发时严格控制温度为50℃～60℃。
优选地，采集样品的近红外光谱图时使用的近红外波长950～1650nm。
步骤S2：利用化学方法测定每个样品中蛋白质含量真实值
所述化学方法可以采用现有技术，优选地，测定样品中蛋白质含量使用的方法可以是凯氏定氮法。
步骤S3：基于所述每个样品蛋白质含量真实值结合样品的近红外光谱数据采用偏最小二乘法建立蛋白质含量预测模型；
所述蛋白质含量预测模型为Y未知＝T未知BQ
其中Y未知表示未知样品的蛋白质浓度；
Q表示Y矩阵的载荷矩阵，
取每个样品在950nm～1650nm之间，从950nm开始每增加2nm至1650nm处的吸光度值，
并对每个吸光度值进行一阶求导，获得X矩阵，对X矩阵进行分解，其模型为；
X＝TPT+EX，T和P分别为X矩阵的得分矩阵和载荷矩阵，
取每个样品的蛋白质含量真实值获得Y矩阵；对Y矩阵进行分解，其模型为Y＝UQT+EY，U和Q分别为Y的得分矩阵和载荷矩阵；
EX和EY分别为采用偏最小二乘模型模型拟合X矩阵和Y矩阵时所剩余的残差矩阵；
对T和U做作线性回归：
U＝TB
B＝(TTT)-1TTY
T未知表示基于未知样品矩阵X未知根据载荷阵P求出的未知样品的得分矩阵。
优选地，建模前所有样品的近红外光谱数据采用一阶导数(Savitzky‐Golay+5点平滑)的方式进行预处理以消除光谱基线漂移的影响。
进一步的，对所述待建模近红外光谱图进行特征提取后，通过均匀分布算法进行分析，以获得有代表性的待建模近红外光谱特征，优选地，所述特征波段为1100nm-1600nm。优选地，所述特征提取的方法包括主成分分析法。
建模时，采用软件the unscrambler对异常的样品点进行剔除，例如可以采用杠杆值法剔除对模型影响较大的异常样品点：当建模集中某样品点的杠杆值大于建模集所有样品的杠杆值均值的3倍时，则认为该样品点对模型有较大影响，建模过程中将予以剔除。
步骤S4：采用若干已知蛋白质含量真实值样品对蛋白质含量预测模型进行校正。
优选地，取若干已知蛋白质含量真实值的咖啡样品，采集样品的近红外光谱图，输入蛋白质含量预测模型，得到样品的蛋白质的预测值，计算每个样品预测值和真实值的差值，再计算出差值的均值，作为数学模型调整的截距。
设定获得的截距为A，则校正后的蛋白质含量预测模型可以为Y未知＝T未知BQ+A。
所述蛋白质含量预测模型的截距调整也可以采用Perten instruments slopeand bias calculator软件。
为了进一步优化设计方案，每经过一段时间后可以对数学模型再次进行校正，校正方法如S4。
参照图2，本发明的咖啡乳饮料中脂肪近红外定量系统建立方法包括以下步骤：
步骤S1：采集每个样品的近红外光谱数据并转换成近红外光谱数据；
取N个原样，N≥30，将其中m个原样的部分原液进行浓缩，n个原样的部分原液进行稀释；其中m/N≥1/5，n/N≥1/5；获得的样品包括N个原样、m个被浓缩的原样以及n各被稀释的原样；
一般的原样的个数N可以是30～60，浓缩的方式可以采用旋转蒸发的方法浓缩样品，这样只会减少样品中的水分，因此不会给产品中脂肪的含量带来变化。浓缩时可以采用旋转蒸发的方式，在旋转蒸发时严格控制温度为50℃～60℃。
优选地，采集样品的近红外光谱图时使用的近红外波长950～1650nm。
步骤S2：利用化学方法测定每个样品中脂肪含量真实值
所述化学方法可以采用现有技术，优选地，测定样品中脂肪含量使用的方法可以是索氏抽提法。
步骤S3：基于所述每个样品脂肪含量真实值结合样品的近红外光谱数据采用偏最小二乘法建立脂肪含量预测模型；
所述蛋白质含量预测模型为Y未知＝T未知BQ
其中Y未知表示未知样品的脂肪浓度；
Q表示Y矩阵的载荷矩阵，
取每个样品在950nm～1650nm之间，从950nm开始每增加2nm至1650nm处的吸光度值，并对每个吸光度值进行一阶求导，获得X矩阵，对X矩阵进行分解，其模型为；X＝TPT+EX，T和P分别为X矩阵的得分矩阵和载荷矩阵，
取每个样品的脂肪含量真实值获得Y矩阵；对Y矩阵进行分解，其模型为Y＝UQT+EY，U和Q分别为Y的得分矩阵和载荷矩阵；
EX和EY分别为采用偏最小二乘模型模型拟合X矩阵和Y矩阵时所剩余的残差矩阵；
对T和U做作线性回归：
U＝TB
B＝(TTT)-1TTY
T未知表示基于未知样品矩阵X未知根据载荷阵P求出的未知样品的得分矩阵。
优选地，建模前所有样品的近红外光谱数据采用一阶导数(Savitzky‐Golay+5点平滑)的方式进行预处理以消除光谱基线漂移的影响。
进一步的，对所述待建模近红外光谱图进行特征提取后，通过均匀分布算法进行分析，以获得有代表性的待建模近红外光谱特征，优选地，所述特征波段为1100nm-1600nm。优选地，所述特征提取的方法包括主成分分析法。
建模时，采用软件the unscrambler对异常的样品点进行剔除，例如可以时采用杠杆值法剔除对模型影响较大的异常样品点：当建模集中某样品点的杠杆值大于建模集所有样品的杠杆值均值的3倍时，则认为该样品对模型有较大影响，建模过程中将予以剔除。
步骤S4：采用若干已知蛋白质含量真实值样品对脂肪含量预测模型进行校正。
优选地，取若干已知脂肪含量真实值的咖啡样品，采集样品的近红外光谱图，输入脂肪含量预测模型，得到样品的脂肪含量的预测值，计算每个样品预测值和真实值的差值，再计算出差值的均值，作为脂肪含量预测模型调整的截距。
设定获得的截距为T，则校正后的脂肪含量预测模型可以为Y未知＝T未知BQ+T。
所述蛋白质含量预测模型的截距调整可以采用Perten instruments slope andbias calculator软件。
为了进一步优化设计方案，每经过一段时间后可以对数学模型再次进行校正，校正方法如S4。
下面结合具体实施例来进一步阐述本发明的咖啡乳饮料中蛋白质、脂肪近红外定量系统建立方法。
样品为康师傅饮料控股有限公司生产的咖啡乳饮料50个样品。
在本实施例中，使用的设备包括：近红外光谱仪(瑞典波通DA7250)
(1)取50个康师傅饮品控股有限公司生产的50个咖啡乳饮料作为样品，取其中的10个样品的饮料原液100g，采用旋转蒸发的方法，控制温度为55℃，直至样品原液的重量降至90.1g、93.5g、95.2g、97.7g、98.9g(分别制备两个)；同时取其中10个样品的原液100g加入水至101.5g、103.1g、105.8g、107.5g、108.9g(分别制备两个)，由此获得共70个样品。
(2)采用近红外光谱仪，选用波长在950～1650nm，测得上述70个样品的近红外光谱图，从950nm开始，每隔2nm测定样品的吸光度，共获得351个点，采用一阶导数法(在本实施例中步长时5个数据点)，对近红外光谱进行预处理。
(3)采用主成分分析法对近红外光谱图进行特征提取后，获得有代表性的近红外光谱特征。在本实施例中特征波段为1100nm-1600nm。
(4)利用凯氏定氮法测定每个样品中蛋白质含量真实值以及采用索氏抽提法测定每个样脂肪含量真实值；由于凯氏定氮法和索氏抽提法为经典的测定方法，为现有技术，因此在此不再赘述。
(5)通过将每个样品蛋白质含量真实值结合近红外光谱数据采用偏最小二乘法建立蛋白质含量预测模型，通过将每个样品脂肪真实值结合近红外光谱数据采用偏最小二乘法建立脂肪含量预测模型，(如图3为脂肪含量预测模型，图4为蛋白质含量预测模型)。具体的建模过程如上所述。建立模型时采用软件the unscrambler对异常的样品点进行剔除。
(6)采用10个已知蛋白质含量真实值样品对蛋白质含量预测模型进行验证以及校正：取10已知蛋白质含量真实值咖啡乳样品，采集样品的近红外光谱图，输入蛋白质含量预测模型，得到样品的蛋白质含量预测值，发现在本发明所建立的数学模型获得的样品的蛋白质真实值和预测值误差小于3％，因此模型适用。同时计算每个样品预测值和真实值的差值，再计算出差值的均值，作为数学模型调整的截距。采用Perten instruments slope andbias calculator软件进行截距调整。(如表1所示)
表1已知蛋白质含量的样品的含量预测以及截距调整结果
(7)采用10个已知脂肪含量真实值样品对脂肪含量预测模型进行验证以及校正：取10已知脂肪含量真实值咖啡样品，采集样品的近红外光谱图，输入脂肪含量预测模型，得到样品的脂肪含量预测值，发现在本发明所建立的数学模型获得的样品的脂肪含量真实值和预测误差小于3％，因此模型适用。同时计算每个样品预测值和真实值的差值，再计算出差值的均值，作为数学模型调整的截距。采用Perten instruments slope and biascalculator软件进行截距调整。(如表2)
表2已知脂肪含量真实值的样品获得的预测值以及截距调整结果
参见图5，本发明一方面还公开了一种咖啡乳饮料中蛋白质近红外定量系统，包括样品近红外光谱数据采集模块、样品近红外光谱数据获取模块、蛋白质含量真实值采集模块、蛋白质含量真实值数据获取模块、模型建立模块、模型校正模块；更优选的，还包括样品预处理模块。
所述样品预处理模块1用于对N个原样中的m个原样的部分原液进行浓缩以及对其中n个原样的部分原液进行稀释；其中N≥30，m/N≥1/5，n/N≥1/5；获得的样品包括N个原样、m个被浓缩的样品以及n各被稀释的样品；
具体的，样品预处理模块可以包括用于对样品稀释的自动稀释仪；用于对样品浓缩的旋转蒸发仪。
所述样品近红外光谱数据采集模块2用于采集样品近红外光谱图；具体的，所述样品近红外光谱数据采集模块包括用于采集样品的近红外光谱图的近红外光谱仪。
所述样品近红外光谱数据获取模块3用于根据样品的近红外光谱图建立样品近红外光谱数据；
所述蛋白质含量真实值采集模块6用于采集样品中蛋白质含量真实值；具体的，所述蛋白质含量真实值采集模块包括用于获得样品中蛋白质含量的自动凯氏定氮仪。
所述蛋白质含量真实值数据获取模块7用于根据样品中蛋白质的含量真实值建立蛋白质含量真实值数据；
所述模型建立模块4用于采用偏最小二乘法根据样品近红外光谱数据、蛋白质化学真实值数据建立蛋白质含量预测模型；
所述模型校正模块5用于根据若干已知蛋白质含量真实值样品对数学模型进行校正。
在另一优选实施例中，所述模型校正模块用于选取若干已知蛋白质含量真实值和蛋白质含量真实值的样品的近红外光谱图，将近红外光谱图输入蛋白质含量预测模型预测模块，得到样品的蛋白质含量的预测值，计算每个样品预测值和真实值的差值，再计算出差值的均值，作为数学模型调整的截距。
本领域技术人员均了解，如上所述的样品近红外光谱数据模块、蛋白质含量真实值数据获取模块、模型建立模块、模型校正模块优选实施例中的模型校正模块、均可以利用现有技术中的计算机、集成电路模块、可编程逻辑器件、其它硬件或现有的软件模块来实现。
参见图6，本发明的另一方面还公开了一种咖啡乳饮料中脂肪近红外定量系统，包括样品近红外光谱数据采集模块、样品近红外光谱数据获取模块、脂肪含量真实值采集模块、脂肪含量真实值数据获取模块、模型建立模块、模型校正模块；更优选的，还包括样品预处理模块。
所述样品预处理模块1用于对N个原样中的m个原样的部分原液进行浓缩以及对其中n个原样的部分原液进行稀释；其中N≥30，m/N≥1/5，n/N≥1/5；获得的样品包括N个原样、m个被浓缩的样品以及n各被稀释的样品；
具体的，样品预处理模块可以包括用于对样品稀释的自动稀释仪；用于对样品浓缩的旋转蒸发仪。
所述样品近红外光谱数据采集模块2用于采集样品近红外光谱图；具体的，所述样品近红外光谱数据采集模块包括用于采集样品的近红外光谱图的近红外光谱仪。
所述样品近红外光谱数据获取模块3用于根据样品的近红外光谱图建立样品近红外光谱数据；
所述脂肪含量真实值采集模块8用于采集样品中脂肪含量真实值；具体的，所述脂肪含量真实值采集模块包括用于获得样品中脂肪含量的脂肪测定仪。
所述脂肪含量真实值数据获取模块9用于根据样品中脂肪的含量真实值建立脂肪含量真实值数据；
所述模型建立模块4用于采用偏最小二乘法根据样品近红外光谱数据、脂肪化学真实值数据建立脂肪含量预测模型；
所述模型校正模块5用于根据若干已知脂肪含量真实值样品对数学模型进行校正。
在另一优选实施例中，所述模型校正模块用于选取若干已知脂肪含量真实值和脂肪含量真实值的样品的近红外光谱图，将近红外光谱图输入脂肪含量预测模型预测模块，得到样品的脂肪含量的预测值，计算每个样品预测值和真实值的差值，再计算出差值的均值，作为数学模型调整的截距。
本领域技术人员均了解，如上所述的样品近红外光谱数据模块、脂肪含量真实值数据获取模块、模型建立模块、模型校正模块、优选实施例中的模型校正模块、均可以利用现有技术中的计算机、集成电路模块、可编程逻辑器件、其它硬件或现有的软件模块来实现。
参见图7，本发明的另一方面还公开了一种咖啡乳饮料中蛋白质近红外定量系统，包括样品近红外光谱数据采集模块、样品近红外光谱数据获取模块、蛋白质含量真实值采集模块、蛋白质含量真实值数据获取模块、模型建立模块、模型校正模块、脂肪含量真实值采集模块、脂肪含量真实值数据获取模块、更优选的，还包括样品预处理模块。
所述样品预处理模块1用于对N个原样中的m个原样的部分原液进行浓缩以及对其中n个原样的部分原液进行稀释；其中N≥30，m/N≥1/5，n/N≥1/5；获得的样品包括N个原样、m个被浓缩的样品以及n各被稀释的样品；
具体的，样品预处理模块可以包括用于对样品稀释的自动稀释仪；用于对样品浓缩的旋转蒸发仪。
所述样品近红外光谱数据采集模块2用于采集样品近红外光谱图；具体的，所述样品近红外光谱数据采集模块包括用于采集样品的近红外光谱图的近红外光谱仪。
所述样品近红外光谱数据获取模块3用于根据样品的近红外光谱图建立样品近红外光谱数据；
所述蛋白质含量真实值采集模块6用于采集样品中蛋白质含量真实值；具体的，所述蛋白质含量真实值采集模块包括用于获得样品中蛋白质含量的自动凯氏定氮仪。
所述蛋白质含量真实值数据获取模块7用于根据样品中蛋白质的含量真实值建立蛋白质含量真实值数据；
所述模型建立模块4用于采用偏最小二乘法根据样品近红外光谱数据、蛋白质化学真实值数据建立蛋白质含量预测模型；
所述模型校正模块5用于根据若干已知蛋白质含量真实值样品对数学模型进行校正。
所述脂肪含量真实值采集模块8用于采集样品中脂肪含量真实值；具体的，所述脂肪含量真实值采集模块包括用于获得样品中脂肪含量的脂肪测定仪。
所述脂肪含量真实值数据获取模块9用于根据样品中脂肪的含量真实值建立脂肪含量真实值数据；
本领域技术人员均了解，如上所述的样品近红外光谱数据模块、蛋白质含量真实值数据获取模块、模型建立模块、模型校正模块、脂肪含量真实值数据获取模块、均可以利用现有技术中的计算机、集成电路模块、可编程逻辑器件、其它硬件或现有的软件模块来实现。
以上的实施例是为了说明本发明公开的实施方案，并不能理解为对本发明的限制。此外，本文所列出的各种修改以及发明中方法、组合物的变化，在不脱离本发明的范围和精神的前提下对本领域内的技术人员来说是显而易见的。虽然已结合本发明的多种具体优选实施例对本发明进行了具体的描述，但应当理解，本发明不应仅限于这些具体实施例。事实上，各种如上所述的对本领域内的技术人员来说显而易见的修改来获取发明都应包括在本发明的范围内。
Claims (16)
1.一种咖啡乳饮料中蛋白质近红外定量系统建立方法，其特征在于，所述建立方法至少包括以下步骤：
采集每个样品的近红外光谱图并转换成近红外光谱数据；
利用化学方法测定每个样品中蛋白质含量真实值；
基于所述每个样品蛋白质含量真实值结合样品的近红外光谱数据采用偏最小二乘法建立蛋白质含量预测模型；
采用若干已知蛋白质含量真实值的样品对蛋白质含量预测模型进行校正。
2.根据权利要求1所述的咖啡乳饮料中蛋白质近红外定量系统建立方法，其特征在于：测定样品中蛋白质含量真实值使用的化学方法包括凯氏定氮法。
3.根据权利要求1所述的咖啡乳饮料中蛋白质近红外定量系统建立方法，其特征在于，采集每个样品的近红外光谱图时使用的近红外波长为950～1650nm，基于所述每个样品蛋白质含量真实值结合样品的近红外光谱数据采用偏最小二乘法建立蛋白质含量预测模型前采用主成分分析法获得待建模的红外光谱数据的特征波段为1100nm-1600nm。
4.根据权利要求1所述的咖啡乳饮料中蛋白质近红外定量系统建立方法，其特征在于：基于所述每个样品蛋白质含量真实值结合样品的近红外光谱数据采用偏最小二乘法建立蛋白质含量预测模型前所有样品的近红外光谱数据采用一阶导数进行预处理。
5.根据权利要求1所述的咖啡乳饮料中蛋白质近红外定量系统建立方法，其特征在于：采用若干已知蛋白质含量真实值的样品对蛋白质含量预测模型进行校正包括：取若干已知蛋白质含量真实值样品，采集样品的近红外光谱图，输入蛋白质含量预测模型，得到样品的蛋白质含量的预测值，计算每个样品预测值和真实值的差值，再计算出差值的均值，作为蛋白质含量预测模型调整的截距。
6.根据权利要求1所述的咖啡乳饮料中蛋白质近红外定量系统建立方法，其特征在于：所述采集每个样品的近红外光谱图并转换成近红外光谱数据前取N个原样，N≥30，将其中m个原样的部分原液进行浓缩，n个原样的部分原液进行稀释；其中m/N≥1/5，n/N≥1/5；获得的样品包括N个原样、m个被浓缩的原样以及n各被稀释的原样。
7.一种咖啡乳饮料中蛋白质含量预测模型，其特征在于：所述蛋白质含量预测模型为
Y未知＝T未知BQ
其中Y未知表示未知样品的蛋白质浓度；
Q表示Y矩阵的载荷矩阵，
取每个样品在950nm～1650nm之间，从950nm开始每增加2nm至1650nm处的吸光度值，并对每个吸光度值进行一阶求导，获得X矩阵，对X矩阵进行分解，其模型为；
X＝TPT+EX，T和P分别为X矩阵的得分矩阵和载荷矩阵，
取每个样品的蛋白质含量真实值获得Y矩阵；对Y矩阵进行分解，其模型为Y＝UQT+EY，U和Q分别为Y的得分矩阵和载荷矩阵；
EX和EY分别为采用偏最小二乘模型模型拟合X矩阵和Y矩阵时所剩余的残差矩阵；
对T和U做作线性回归：
U＝TB
B＝(TTT)-1TTY
T未知表示基于未知样品矩阵X未知根据载荷阵P求出的未知样品的得分矩阵。
8.一种咖啡乳饮料中脂肪近红外定量系统建立方法，其特征在于，所述建立方法至少包括以下步骤：
采集每个样品的近红外光谱图并转换成近红外光谱数据；
利用化学方法测定每个样品中脂肪含量真实值；
基于所述每个样品脂肪含量真实值结合样品的近红外光谱数据采用偏最小二乘法建立脂肪含量预测模型；
采用若干已知脂肪含量真实值的样品对脂肪含量预测模型进行校正。
9.根据权利要求8所述的咖啡乳饮料中脂肪近红外定量系统建立方法，其特征在于：测定样品中脂肪含量真实值使用的化学方法包括索氏抽提法。
10.根据权利要求8所述的咖啡乳饮料中脂肪近红外定量系统建立方法，其特征在于，采集样品的近红外光谱图时使用的近红外波长950～1650nm，基于所述每个样品脂肪含量真实值结合样品的近红外光谱数据采用偏最小二乘法建立脂肪含量预测模型前采用主成分分析法获得待建模的红外光谱数据的特征波段为1100nm-1600nm。
11.根据权利要求8所述的咖啡乳饮料中脂肪近红外定量系统建立方法，其特征在于：基于所述每个样品脂肪含量真实值结合样品的近红外光谱数据采用偏最小二乘法建立脂肪含量预测模型前所有样品的近红外光谱数据采用一阶导数进行预处理。
12.根据权利要求8所述的咖啡乳饮料中脂肪近红外定量系统建立方法，其特征在于：采用若干已知脂肪含量真实值的样品对脂肪含量预测模型进行校正包括：取若干已知脂肪含量真实值样品，采集样品的近红外光谱图，输入脂肪含量预测模型，得到样品的脂肪含量的预测值，计算每个样品预测值和真实值的差值，再计算出差值的均值，作为脂肪含量预测模型调整的截距。
13.根据权利要求8所述的咖啡乳饮料中脂肪近红外定量系统建立方法，其特征在于：所述采集每个样品的近红外光谱图并转换成近红外光谱数据前取N个原样，N≥30，将其中m个原样的部分原液进行浓缩，n个原样的部分原液进行稀释；其中m/N≥1/5，n/N≥1/5；获得的样品包括N个原样、m个被浓缩的原样以及n各被稀释的原样。
14.一种咖啡乳饮料中脂肪含量预测模型，其特征在于：所述脂肪含量预测模型为
Y未知＝T未知BQ
其中Y未知表示未知样品的脂肪浓度；
其中Q表示Y矩阵的载荷矩阵，
取每个样品在950nm～1650nm之间，从950nm开始每增加2nm至1650nm处的吸光度值，并对每个吸光度值进行一阶求导，获得X矩阵，对X矩阵进行分解，其模型为；
X＝TPT+EX，T和P分别为X矩阵的得分矩阵和载荷矩阵，
取每个样品的脂肪含量真实值获得Y矩阵；对Y矩阵进行分解，其模型为Y＝UQT+EY，U和Q分别为Y矩阵的得分矩阵和载荷矩阵；
EX和EY分别为采用偏最小二乘模型模型拟合X矩阵和Y矩阵时所剩余的残差矩阵；
对T和U做作线性回归：
U＝TB；
B＝(TTT)-1TTY；
T未知表示基于未知样品矩阵X未知根据载荷阵P求出的未知样品的得分矩阵。
15.一种咖啡乳饮料中蛋白质近红外定量系统，其特征在于，所述咖啡乳饮料中蛋白质近红外定量系统包括样品近红外光谱数据采集模块、样品近红外光谱数据获取模块、蛋白质含量真实值采集模块、蛋白质含量真实值数据获取模块、模型建立模块、模型校正模块；
所述样品近红外光谱数据采集模块用于采集样品近红外光谱图；
所述样品近红外光谱数据获取模块用于根据样品的近红外光谱图建立样品近红外光谱数据；
所述蛋白质含量真实值采集模块用于采集样品中蛋白质含量真实值；
所述蛋白质含量真实值数据获取模块用于根据样品中蛋白质的含量真实值建立蛋白质含量真实值数据；
所述模型建立模块基于蛋白质含量真实值数据以及样品近红外光谱数据采用偏最小二乘法建立蛋白质含量预测模型；
所述模型校正模块用于根据若干已知蛋白质含量真实值样品对蛋白质含量预测模型进行校正。
16.一种咖啡乳饮料中脂肪近红外定量系统，其特征在于，所述咖啡乳饮料中脂肪近红外定量系统包括样品近红外光谱数据采集模块、样品近红外光谱数据获取模块、脂肪含量真实值采集模块、脂肪含量真实值数据获取模块、模型建立模块、模型校正模块；
所述样品近红外光谱数据采集模块用于采集样品近红外光谱图；
所述样品近红外光谱数据获取模块用于根据样品的近红外光谱图建立样品近红外光谱数据；
所述脂肪含量真实值采集模块用于采集样品中脂肪含量真实值；
所述脂肪含量真实值数据获取模块用于根据样品中脂肪的含量真实值建立脂肪含量真实值数据；
所述模型建立模块基于脂肪含量真实值数据以及样品近红外光谱数据采用偏最小二乘法建立脂肪含量预测模型；
所述模型校正模块用于根据若干已知脂肪含量真实值样品对脂肪含量预测模型进行校正。
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