CN108072627A - 一种用中红外光谱快速检测酱油中氨基酸态氮和总酸含量的方法 - Google Patents
一种用中红外光谱快速检测酱油中氨基酸态氮和总酸含量的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108072627A CN108072627A CN201711295542.6A CN201711295542A CN108072627A CN 108072627 A CN108072627 A CN 108072627A CN 201711295542 A CN201711295542 A CN 201711295542A CN 108072627 A CN108072627 A CN 108072627A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- amino
- content
- acid
- sample
- total acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 89
- 239000002253 acid Substances 0.000 title claims abstract description 64
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 45
- 235000013555 soy sauce Nutrition 0.000 title claims abstract description 44
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 title claims abstract description 35
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 25
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims abstract description 27
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 claims abstract description 13
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 117
- 238000004448 titration Methods 0.000 claims description 14
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 230000008859 change Effects 0.000 claims description 3
- 229960004279 formaldehyde Drugs 0.000 claims description 3
- 235000019256 formaldehyde Nutrition 0.000 claims description 2
- OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N Hydrazine Chemical compound NN OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 13
- 235000013305 food Nutrition 0.000 abstract description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 35
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 11
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 7
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 7
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 description 7
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 6
- 239000012085 test solution Substances 0.000 description 6
- 238000005102 attenuated total reflection Methods 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 108090000765 processed proteins & peptides Proteins 0.000 description 5
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- 239000007853 buffer solution Substances 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 3
- 230000008676 import Effects 0.000 description 3
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 description 3
- 238000004476 mid-IR spectroscopy Methods 0.000 description 3
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 3
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 3
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 3
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 2
- 238000012937 correction Methods 0.000 description 2
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 2
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 2
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 2
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 2
- JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N lactic acid Chemical compound CC(O)C(O)=O JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VIKNJXKGJWUCNN-XGXHKTLJSA-N norethisterone Chemical compound O=C1CC[C@@H]2[C@H]3CC[C@](C)([C@](CC4)(O)C#C)[C@@H]4[C@@H]3CCC2=C1 VIKNJXKGJWUCNN-XGXHKTLJSA-N 0.000 description 2
- 238000010606 normalization Methods 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000000611 regression analysis Methods 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 235000015067 sauces Nutrition 0.000 description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 2
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 2
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 2
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 2
- ZZIZZTHXZRDOFM-XFULWGLBSA-N tamsulosin hydrochloride Chemical compound [H+].[Cl-].CCOC1=CC=CC=C1OCCN[C@H](C)CC1=CC=C(OC)C(S(N)(=O)=O)=C1 ZZIZZTHXZRDOFM-XFULWGLBSA-N 0.000 description 2
- 238000012795 verification Methods 0.000 description 2
- GOJUJUVQIVIZAV-UHFFFAOYSA-N 2-amino-4,6-dichloropyrimidine-5-carbaldehyde Chemical group NC1=NC(Cl)=C(C=O)C(Cl)=N1 GOJUJUVQIVIZAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 1
- 238000002479 acid--base titration Methods 0.000 description 1
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 238000000855 fermentation Methods 0.000 description 1
- 230000004151 fermentation Effects 0.000 description 1
- 239000000796 flavoring agent Substances 0.000 description 1
- 235000019634 flavors Nutrition 0.000 description 1
- 239000004310 lactic acid Substances 0.000 description 1
- 235000014655 lactic acid Nutrition 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000010238 partial least squares regression Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 description 1
- 239000008107 starch Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 235000012976 tarts Nutrition 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
- G01N21/3577—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing liquids, e.g. polluted water
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
本发明涉及食品快速检测领域，具体涉及一种用中红外光谱快速检测酱油中氨基酸态氮和总酸含量的方法。包括步骤：(1)选取若干个氨基酸态氮和总酸含量不同的酱油；(2)测定所述每个酱油样品中氨基酸态氮的含量；(3)测定所述每个酱油样品中总酸的含量；(4)用中红外光谱仪进行光谱采集；(5)建立氨基酸态氮和总酸含量的定量检测模型；所述定量检测模型选取的波段都为1697.05cm‑1‑1369.21cm‑1；(6)用所述中红外光谱仪对待检测的酱油样品进行光谱采集，将所述酱油样品的光谱与定量检测模型对比，获得所述样品中的氨基酸态氮和总酸的含量。此方法只需要采集样品的中红外光谱图一次，将其输入模型就能快速地，同时地检测出样品中氨基态氮和总酸含量。
Description
技术领域
本发明涉及食品快速检测领域，具体涉及一种用中红外光谱快速检测酱油中氨基酸态氮和总酸含量的方法。
背景技术
氨基酸态氮是酱油中最重要的指标之一，根据氨基酸态含量可以确定酱油的质量等级，氨基肽含量越高，酱油质量越好。总酸是指酱油中全部的有机酸折合成乳酸的量，能反应酱油的酸味程度以及酱油发酵的工艺水平。但是目前不管是双指示剂甲醛滴定法和电位滴定法测定酱油中氨基酸态氮含量，还是酸碱滴定法测定酱油中总酸含量，不仅实验操作繁琐，甚至需要大量类似甲醛的有毒试剂，对身体有危害。
红外光谱分析技术具有分析速度快、检测效率高、操作简便、无需前处理且无污染、可同时对样品的多个指标进行检测，快速完成大批量样品生产过程的监测等优点，在食品、药品、化妆品、石油化工等许多行业已经有所应用，但是大部分采用的都是近红外，对于基于中红外快速检测的报道还比较少，
发明内容
本次研究更是第一次将中红外快速检测技术和偏最小二乘法(PLS)回归模型建立法同时应用到酱油氨基态氮和总酸的含量快速测定中。本发明将中红外光谱快速检测法和氨基酸态氮和总酸的传统化学测定方法相结合，基于偏最小二乘法(PLS)回归建立模型，其结果展现出了一个崭新的，具有创新性的快速检测方法。
本次研究对酱油全光谱波段进行多次筛选优化，分别探讨了多次波段筛选对酱油中氨基酸态氮和总酸含量定量预测模型效果的影响，为了提高模型准确度和稳定性，最后发现模型选取的波段为1697.05cm-1-1369.21cm-1时，氨基酸态氮和总酸含量预测模型都比较理想，此也为本次发明创新处之一。
本次采用中红外光谱技术采集了一系列氨基酸态氮和总酸含量不同的酱油的中红外光谱图，采用偏最小二乘法(PLS)回归分别建立了酱油中氨基酸态氮和总酸含量的定量检测模型，此模型可以快速，简便地定量未知样品中氨基酸态氮和总酸含量。模型建立包括建模和预测两步，建模是将某已知成分含量与检测的光谱图两者建立某种关系，预测则是指利用这种关系，通过光谱图去预测未知成分的含量，此法前处理简单，操作简单，不需要化学试剂，采集谱图只需1-2分钟，输入模型即得检测结果。
本发明的目的提供一种用中红外光谱快速检测酱油中氨基酸态氮和总酸含量的方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
用中红外光谱快速检测酱油中氨基酸态氮和总酸含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)选取若干个氨基酸态氮和总酸含量不同的酱油；
(2)测定所述每个酱油样品中氨基酸态氮的含量；
优选的，步骤(2)中所述测定所述每个酱油样品中氨基酸态氮的含量的方法为甲醛滴定法。具体可以按如下方法：
吸取5.0mL酱油样品，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀后吸取20.0mL，置于200mL烧杯中，加60mL水，开动磁力搅拌器，用氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)＝0.05mol/L]滴定至酸度计指示pH＝8.2〔记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液(0.05mol/L)的毫升数，可计算总酸含量。
加入10.0mL甲醛溶液，混匀。再用氢氧化钠标准滴定溶液(0.05mol/L)继续滴定至pH＝9.2，记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液(0.05mol/L)的毫升数。同时取80mL水，先用氢氧化钠溶液(0.05mol/L)调节pH为8.2，再加入10.0mL甲醛溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液(0.05mol/L)滴定至pH＝9.2，多次平行，同时做试剂空白试验。
样品中氨基酸态氮的含量按下式计算：
式中：X4—样品中氨基酸态氮的含量(以氮计),g/100mL；
V4—滴定样品稀释液消耗0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
V3—空白试验消耗0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
V5—样品稀释液取用量，mL；
C3—氢氧化钠标准滴定溶液浓度，mol/L；
0.014—1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)＝1.000mol/L〕相当于氮的质量，g。
(3)测定所述每个酱油样品中总酸的含量；
优选的，步骤(3)中所述测定所述每个酱油样品中总酸的含量的方法为氢氧化钠滴定法。具体可以为：
取酱油5.00mL，置于100mL容量瓶中,加水至刻度，摇匀备用。吸取20ml稀释液，至于200ml烧杯中，加60mL水。将酸度计电源接通,待指针稳定后,用pH8.0的缓冲溶液校正酸度计。将盛有试液的烧杯放到电磁搅拌器上，酸度计放在适当位置。按下pH读数开关,开动搅拌器,迅速用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至ph＝8.2。接近终点时,应放慢滴定速度。一次滴加半滴(最多一滴),直至溶液的pH达到指挥终点。记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V)。多次平行。
做空白试验：用蒸馏水代替试液。记录消耗0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V0)。
样品中总酸含量按下式计算：
式中:X—样品中总酸的含量，g/100L；
C—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V—滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
V0—空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
V1—样品稀释液取用量，mL；
V3—样品取用量，ml；
0.09—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液相当的代表性酸的质量，kg/mol。
(4)用中红外光谱仪对所述每个酱油样品中的氨基酸态氮和总酸进行光谱采集；步骤(4)中所述中红外光谱仪为傅里叶变换中红外光谱仪。
(5)根据所述采集的中红外光谱，分别建立氨基酸态氮和总酸含量的定量检测模型；所述定量检测模型选取的波段都为1697.05cm-1-1369.21cm-1；
优选的，步骤(5)中所述建立氨基酸态氮和总酸含量的定量检测模型的方法为偏最小二乘法回归法。
步骤(4)和步骤(5)具体可以为：
将酱油(1-2滴)样品直接用傅里叶变换中红外光谱仪进行光谱采集，附件为单点SpotLight400，ATR(Attenuated Total Reflection，衰减全反射)附件，扫描波数范围为400-4000cm-1，扫描次数16次，每个酱油10个平行。
用仪器自带的软件(OMNIC TQ Analyst EZ Edition)导入光谱图，归一化法采用多元散射校正(MSC)，两个模型选取的波段都为1697.05cm-1-1369.21cm-1，每组样品按照3:1的比例分为校正集和验证集，校正集用于建立预测模型，验证集用于验证模型效果。光谱回归分析方法采用偏最小二乘法(PLS)回归进行拟合，拟合的模型为一个程序文件。
(6)用所述中红外光谱仪对待检测的酱油样品进行光谱采集，将所述酱油样品的光谱与定量检测模型对比，获得所述样品中的氨基酸态氮和总酸的含量。
目前采用传统方法检测酱油中氨基酸态氮和总酸含量时，前处理复杂，试剂使用较多，可能会对环境造成污染，并且劳动力需求量大，很难进行大量样品的快速检测，监测信息滞后，还会在对操作人员的身体造成损伤等缺点，本发明前处理简单，操作简单，不需要化学试剂，采集谱图只需1-2分钟，也不需要再次优化筛选波段，输入模型即得检测结果。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、此方法结合常规方法检测和中红外光谱快速检测建立了测定酱油中氨基态氮和总酸的模型，其相关系数高，其准确性经验证比较可靠。模型建立之后，若需检测未知样品中氨基态氮和总酸含量，只需要采集样品的中红外光谱图，无需用到其他化学试剂，不破坏环境，不伤害人体。
2、此方法只需要采集样品的中红外光谱图一次，将其输入模型就能快速地，同时地检测出样品中氨基态氮和总酸含量。
附图说明
图1为实施例1中酱油氨基态氮实际值与预测值模型图
图2为实施例1中酱油总酸实际值与预测值模型图
具体实施方式
以下部分是具体实施方式对本发明做进一步说明，但以下实施方式仅仅是对本发明的进一步解释，不代表本发明保护范围仅限于此，凡是以本发明的思路所做的等效替换，均在本发明的保护范围。
实施例1
1、材料与方法
超市采购20瓶氨基酸态氮和总酸含量不同的酱油；酸度计(附磁力搅拌器)；碱式滴定管10mL,移液管；甲醛溶液：37％-40％；0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液；
pH＝8.0缓冲溶液；酸度计：pH 0～14，直接读数式，精度±0.01pH；傅里叶变换中红外光谱仪SpotLight400单点ATR附件(PerkinElmer公司)，；
2实验方法
2.1氨基酸态氮实验方法
吸取5.0mL酱油样品，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀后吸取20.0mL，置于200mL烧杯中，加60mL水，开动磁力搅拌器，用氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)＝0.05mol/L]滴定至酸度计指示pH＝8.2〔记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液(0.05mol/L)的毫升数，可计算总酸含量。
加入10.0mL甲醛溶液，混匀。再用氢氧化钠标准滴定溶液(0.05mol/L)继续滴定至pH＝9.2，记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液(0.05mol/L)的毫升数。同时取80mL水，先用氢氧化钠溶液(0.05mol/L)调节pH为8.2，再加入10.0mL甲醛溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液(0.05mol/L)滴定至pH＝9.2，多次平行，同时做试剂空白试验。
样品中氨基酸态氮的含量按下式计算：
式中：X4—样品中氨基酸态氮的含量(以氮计),g/100mL；
V4—滴定样品稀释液消耗0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
V3—空白试验消耗0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
V5—样品稀释液取用量，mL；
C3—氢氧化钠标准滴定溶液浓度，mol/L；
0.014—1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)＝1.000mol/L〕相当于氮的质量，g。
2.2总酸实验方法
取酱油5.00mL，置于100mL容量瓶中,加水至刻度，摇匀备用。吸取20ml稀释液，至于200ml烧杯中，加60mL水。将酸度计电源接通,待指针稳定后,用pH8.0的缓冲溶液校正酸度计。将盛有试液的烧杯放到电磁搅拌器上，酸度计放在适当位置。按下pH读数开关,开动搅拌器,迅速用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至ph＝8.2。接近终点时,应放慢滴定速度。一次滴加半滴(最多一滴),直至溶液的pH达到指挥终点。记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V)。多次平行。
做空白试验：用蒸馏水代替试液。记录消耗0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V0)。
样品中总酸含量按下式计算：
式中:X—样品中总酸的含量，g/100L；
C—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V—滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
V0—空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
V1—样品稀释液取用量，mL；
V3—样品取用量，ml；
0.09—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液相当的代表性酸的质量，kg/mol。
2.3中红外光谱谱图采集
将酱油(1-2滴)样品直接用傅里叶变换中红外光谱仪进行光谱采集，附件为单点SpotLight400，ATR(Attenuated Total Reflection，衰减全反射)附件，扫描波数范围为400-4000cm-1，扫描次数16次，每个酱油10个平行。
用仪器自带的软件(OMNIC TQ Analyst EZ Edition)导入光谱图，归一化法采用多元散射校正(MSC)，两个模型选取的波段都为1697.05cm-1-1369.21cm-1，每组样品按照3:1的比例分为校正集和验证集，校正集用于建立预测模型，验证集用于验证模型效果。光谱回归分析方法采用偏最小二乘法(PLS)回归进行拟合，拟合的模型为一个程序文件。
3测试结果
3.1氨基态氮和总酸模型结果
根据图1和图2为氨基态氮模型和总酸模型自检验结果，其中氨基态氮模型预测相关系数R为0.9956＞0.9900，预测均方根误差为0.226，该模型能很好的预测酱油中氨基态氮的含量。总酸模型预测相关系数R为0.9751＞0.9700，预测均方根误差为1.22，同时也能很好的预测酱油中总酸的含量。
3.2氨基态氮外部验证结果
取A酱油(测定的氨基态氮，总酸含量分别为10.4g/L，18.23g/L)和B酱油(测定的氨基态氮，总酸含量分别为10.74g/L，17.03g/L)，每个样品4个平行，在上述2.3条件下采集每个样本的中红外红外光谱图。最后，在定量模型软件里将已建立的模型调出，导入光谱图得出每个样品的淀粉含量预测值。外部检验的结果如下：
表1中红外光谱检测酱油中氨基肽氮和总酸模型的外部检验
从表1中可以看出，A,B酱油氨基肽氮含量的预测平均值分别为12.4925g/L，11.445g/L，与真实值12.4g/L和11.74g/L很接近，预测的实际效果良好；A,B酱油总酸含量的预测平均值分别为22.3925g/L，24.215g/L，与真实值22.23g/L和24.03g/L很接近，预测的实际效果良好；每个预测值与真实值之间存在的差异可能与氨基肽氮和总酸测定实验操作有关，从而导致每个平行样预测值的波动性。
为了检验每组的预测值和真实值之间是否存在显著性差异，对其进行单样本t检验。t检验是用t分布理论来推论差异发生的概率，从而比较两个平均数的差异是否显著。结果如下表：
表2中红外光谱检测酱油中氨基肽氮和总酸模型的t检验
从表2中可以看出,A,B酱油氨基态氮模型的t值分别为2.645，-1.636；标准差为0.6994和0.11269；显著性值分别为0.077和0.190，均大于0.05，说明两组酱油氨基态氮模型的预测值和真实值之间没有显著性差异。同样，A,B酱油总酸模型的t值分别为1.939，0.723；标准差为0.16761和0.51183；显著性值分别为0.148和0.522，均大于0.05，说明两组酱油氨基态氮与总酸模型的预测值和真实值之间没有显著性差异。因此，t检验验证了预测了模型的准确性。
Claims (5)
1.一种用中红外光谱快速检测酱油中氨基酸态氮和总酸含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)选取若干个氨基酸态氮和总酸含量不同的酱油；
(2)测定所述每个酱油样品中氨基酸态氮的含量；
(3)测定所述每个酱油样品中总酸的含量；
(4)用中红外光谱仪对所述每个酱油样品中的氨基酸态氮和总酸进行光谱采集；
(5)根据所述采集的中红外光谱，分别建立氨基酸态氮和总酸含量的定量检测模型；所述定量检测模型选取的波段都为1697.05cm-1-1369.21cm-1；
(6)用所述中红外光谱仪对待检测的酱油样品进行光谱采集，将所述酱油样品的光谱与定量检测模型对比，获得所述样品中的氨基酸态氮和总酸的含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述测定所述每个酱油样品中氨基酸态氮的含量的方法为甲醛滴定法。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述测定所述每个酱油样品中总酸的含量的方法为氢氧化钠滴定法。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述中红外光谱仪为傅里叶变换中红外光谱仪。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中所述建立氨基酸态氮和总酸含量的定量检测模型的方法为偏最小二乘法回归法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711295542.6A CN108072627A (zh) | 2017-12-08 | 2017-12-08 | 一种用中红外光谱快速检测酱油中氨基酸态氮和总酸含量的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711295542.6A CN108072627A (zh) | 2017-12-08 | 2017-12-08 | 一种用中红外光谱快速检测酱油中氨基酸态氮和总酸含量的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108072627A true CN108072627A (zh) | 2018-05-25 |
Family
ID=62157676
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201711295542.6A Pending CN108072627A (zh) | 2017-12-08 | 2017-12-08 | 一种用中红外光谱快速检测酱油中氨基酸态氮和总酸含量的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108072627A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111912841A (zh) * | 2020-07-15 | 2020-11-10 | 郑州科技学院 | 一种酿造酱油氨基酸态氮含量是否符合一定级别的快速检测方法 |
| CN114062298A (zh) * | 2021-11-19 | 2022-02-18 | 保定蒙牛饮料有限公司 | 一种糠氨酸的定量检测方法 |
| CN114136895A (zh) * | 2021-11-19 | 2022-03-04 | 深圳市威视佰科科技有限公司 | 一种酱油成分检测方法和装置 |
| CN114166788A (zh) * | 2021-11-16 | 2022-03-11 | 华中农业大学 | 牛奶中游离氨基酸总含量的中红外快速批量检测方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN2741042Y (zh) * | 2004-11-18 | 2005-11-16 | 复旦大学 | 一种用于测量酱油中总氮、总酸含量的在线多通道近红外光谱仪 |
| CN101216418A (zh) * | 2008-01-21 | 2008-07-09 | 浙江大学 | 瓶装黄酒品质指标在线检测的方法和装置 |
| CN102053072A (zh) * | 2010-11-26 | 2011-05-11 | 西南大学 | 基于最小偏二乘法的酿造酱油和配制酱油的鉴别方法 |
-
2017
- 2017-12-08 CN CN201711295542.6A patent/CN108072627A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN2741042Y (zh) * | 2004-11-18 | 2005-11-16 | 复旦大学 | 一种用于测量酱油中总氮、总酸含量的在线多通道近红外光谱仪 |
| CN101216418A (zh) * | 2008-01-21 | 2008-07-09 | 浙江大学 | 瓶装黄酒品质指标在线检测的方法和装置 |
| CN102053072A (zh) * | 2010-11-26 | 2011-05-11 | 西南大学 | 基于最小偏二乘法的酿造酱油和配制酱油的鉴别方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| KEIKO IIZUKA ET AL.: "Differentiation of Soy Sauce by Pattern Recognition Analysis of Mid- and Near-IR Spectra", 《JOURNAL OF FOOD COMPOSITION AND ANALYSIS》 * |
| 中华人民共和国卫生部中国国家标准化管理委员会: "《中华人民共和国国家标准GB/T5009.39-2003》", 13 August 2003 * |
| 邱丹丹等: "酿造酱油与配制酱油的红外光谱鉴别研究", 《食品科学》 * |
| 郭峰等: "酱油中总酸和氨基酸态氮成分的快速检测及研究", 《食品科学》 * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111912841A (zh) * | 2020-07-15 | 2020-11-10 | 郑州科技学院 | 一种酿造酱油氨基酸态氮含量是否符合一定级别的快速检测方法 |
| CN111912841B (zh) * | 2020-07-15 | 2023-10-03 | 郑州科技学院 | 一种酿造酱油氨基酸态氮含量是否符合一定级别的快速检测方法 |
| CN114166788A (zh) * | 2021-11-16 | 2022-03-11 | 华中农业大学 | 牛奶中游离氨基酸总含量的中红外快速批量检测方法 |
| CN114166788B (zh) * | 2021-11-16 | 2024-02-20 | 华中农业大学 | 牛奶中游离氨基酸总含量的中红外快速批量检测方法 |
| CN114062298A (zh) * | 2021-11-19 | 2022-02-18 | 保定蒙牛饮料有限公司 | 一种糠氨酸的定量检测方法 |
| CN114136895A (zh) * | 2021-11-19 | 2022-03-04 | 深圳市威视佰科科技有限公司 | 一种酱油成分检测方法和装置 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101413885A (zh) | 一种快速定量蜂蜜品质的近红外光谱方法 | |
| CN108072627A (zh) | 一种用中红外光谱快速检测酱油中氨基酸态氮和总酸含量的方法 | |
| CN104062257B (zh) | 一种基于近红外光谱测定溶液中总黄酮含量的方法 | |
| CN104122225B (zh) | 一种基于近红外光谱技术的茶叶非法添加物鉴别方法 | |
| CN106525759B (zh) | 一种基于衰减全反射太赫兹介电谱鉴别蜂蜜品种的方法 | |
| CN101504363A (zh) | 一种基于近红外光谱分析的食用油脂酸价检测方法 | |
| CN107817223A (zh) | 快速无损实时预测原油性质模型的构建方法及其应用 | |
| CN103543123A (zh) | 一种掺假牛奶的红外光谱识别方法 | |
| CN101216419A (zh) | 一种快速检测黄酒品质指标的方法 | |
| CN103645155A (zh) | 生鲜羊肉嫩度的快速无损检测方法 | |
| CN107703097A (zh) | 利用衰减全反射探头与近红外光谱仪构建快速预测原油性质的模型的方法及其应用 | |
| CN104062258A (zh) | 一种采用近红外光谱快速测定复方阿胶浆中可溶性固形物的方法 | |
| CN102393376A (zh) | 基于支持向量回归的鱼丸多组分含量检测的近红外光谱法 | |
| CN102243168B (zh) | 利用近红外漫反射光谱在线测量硝化棉硝化度的方法 | |
| CN112179871B (zh) | 一种酱类食品中己内酰胺含量无损检测的方法 | |
| CN103712948B (zh) | 生鲜羊肉中挥发性盐基氮含量的快速无损检测方法 | |
| CN104596979A (zh) | 近红外漫反射光谱技术测定造纸法再造烟叶纤维素的方法 | |
| CN104596975A (zh) | 近红外漫反射光谱技术测定造纸法再造烟叶木质素的方法 | |
| CN110376154A (zh) | 基于光谱校正的水果在线检测方法及系统 | |
| CN104596976A (zh) | 近红外漫反射光谱技术测定造纸法再造烟叶蛋白质的方法 | |
| CN106645020A (zh) | 汽油氧化安定性快速测定方法 | |
| CN105954228A (zh) | 基于近红外光谱的油砂中金属钠含量的测量方法 | |
| CN106198423B (zh) | 一种基于可见-近红外光谱分析技术鉴别火腿肠等级的方法 | |
| CN103134764B (zh) | 由透射红外光谱预测原油实沸点蒸馏曲线的方法 | |
| CN106872398A (zh) | 一种hmx炸药水分含量快速测量方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180525 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |