CN103575689A - 近红外光谱和可见光分析仪快速检测稻米中直链淀粉含量的方法 - Google Patents

近红外光谱和可见光分析仪快速检测稻米中直链淀粉含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种快速精确检测稻米中直链淀粉含量的方法。该方法包括：S1：收集稻米样品；S2：采用标准方法测定稻米中直链淀粉的含量；S3：利用近红外光谱仪采集样品的近红外光谱数据S4：近红外光谱的预处理；S5：将近红外光谱数据与用标准方法测定的直链淀粉值相关联，建立近红外校正模型；S6：对近红外校正模型进行外部验证；S7：将采用标准方法测定的直链淀粉值，利用近红外校正模型得到的预测值和可见光分析仪测得的颜色值相关联，建立综合校正模型；S8：对综合校正模型进行外部验证。本发明的优点：分析速度快、效率高、成本低且对环境不造成任何污染等特点，可为稻米的品质分析、控制稻米品质提供可靠依据。

Description

近红外光谱和可见光分析仪快速检测稻米中直链淀粉含量的方法
技术领域
本发明设计一种利用近红外光谱和可见光分析仪快速检测稻米中直链淀粉含量的方法。
背景技术
全球稻米总产量的90％用于人类直接消费，而与消费者直接相关的是稻米的食用及营养品质。直链淀粉作为影响稻米的食味、膨胀率、吸水率，米饭的颜色、光泽、粘性及硬度等特性决定了稻米的质量。直链淀粉含量通常采用比色法测定，而测定一个样品至少需几个小时，不适于测量大批量稻米的直链淀粉含量。因此需要找到一种快速精确检测稻米中直链淀粉含量的方法，为稻米的品质分析和品质控制提供可靠依据。
近年来，近红外光谱技术在化工、农业等领域中的应用十分广泛。在农作物方面，近红外技术已经能够快速检测稻米的水分、蛋白质含量，但在测量稻米直链淀粉含量上还未能代替传统方法测量。日本专利11-304698公布了一种用近红外光谱检测精米直链淀粉含量的方法，该方法只是从模型建立方面改进检测精米直链淀粉的准确率，未能代替传统方法检测精米的直链淀粉含量。中国专利ZL01140315.2公布了一种对谷物进行品质检测的方法及其装置，采用的是890纳米至1100纳米的近红外光谱信息，主要检测谷物中的蛋白质、油脂、淀粉和水分等成份的含量，但仅仅使用近红外光检测淀粉的含量经试验研究表明准确率不高，难以代替传统方法。通过申请人探索、研究发现，结合近红外光谱和可见光分析仪可实现稻米中直链淀粉含量的快速精确检测。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用近红外光谱和可见光分析仪检测稻米中直链淀粉含量的方法。
本发明提供的是一种利用近红外光谱和可见光分析仪检测稻米中直链淀粉含量的方法，包括如下步骤.
S1：收集稻米样品三组，第一组用于建立近红外校正模型；第二组用于建立综合校正模型；第三组用于验证近红外校正模型和综合校正模型的准确性；
S2：采用标准或认可的参考方法测定稻米中直链淀粉的含量；
S3：利用近红外光谱仪采集所收集样品的近红外光谱数据；
S4：近红外光谱的预处理；
S5：将第一组稻米中每个样品的近红外光谱数据与用标准方法测定的直链淀粉值相关联，利用化学计量学软件建立近红外校正模型；
S6：第三组稻米样品对近红外校正模型进行外部验证；
S7：将第二组稻米样品采用标准参考方法测定的直链淀粉值，利用近红外校正模型得到的预测值和可见光分析仪测得的颜色值相关联，用化学计量学软件建立综合校正模型；
S8：第三组稻米样品对综合校正模型进行外部验证。
上述步骤S2中利用自动分析仪检测稻米中直链淀粉的含量；
上述步骤S3中所述近红外波长为850-1045nm，用近红外光谱仪对稻米扫描步骤中，扫描方式为连续波长近红外扫描；所用的光谱信息为吸光度值；
上述步骤S4近红外光谱预处理步骤中，预处理方法为二阶求导方法；
上述步骤S5将第一组稻米中每个样品的近红外光谱数据与用标准方法测定的直链淀粉值相关联，利用Unscrambler V9.5软件中的偏最小二乘法(PLS)建立近红外校正模型；
上述步骤S6中用第三组稻米对近红外校正模型进行外部验证，验证近红外校正模型的准确性，验证前需要对这组稻米的光谱进行预处理，预处理方法同步骤S4；
上述步骤S7将第二组稻米采用标准参考方法测定的直链淀粉值，利用近红外校正模型得到的预测值和利用可见光分析仪ES-1000测得的颜色值相关联，利用Unscrambler V.9.5软件中的多元线性回归算法(MLR)建立综合校正模型：
AC＝b0+b1x1+b2x2+b3x3+b4x4+b5x5+b6x6+b7x7+b8x8+b9x9+b10x10+b11x11+b12x12+b13x13+b14x14+b15x15
其中：AC表示直链淀粉含量，b0是常数项，bj为第j(j＝1、2、...、15)个判别变量的判别系数，x1是步骤S7中描述的第二组稻米利用步骤S5中的近红外校正模型得到的预测值，x2至x15是可见光分析仪测得的颜色值，x2：RG0、为红/绿的反射率，x3：RG3、红/绿的透射率，x4：Hue、顶面和底面的色彩相位平均值，x5：Chroma、亮度的程度，x6：Whiteness、转换从反射率到透射率的白度信号，x7：R1、从顶面检测米粒的红光的反射率，x8：G1、从顶面检测米粒的绿光的反射率，x9：B1、从顶面检测米粒的蓝光的反射率，x10：R2、从底面检测米粒的红光的反射率，x11：G2、从底面检测米粒的绿光的反射率，x12：B2、从底面检测米粒的蓝光的反射率，x13：R3、检测米粒的红光的透射率，x14：G3、检测米粒的绿光的透射率，x15：B3、检测米粒的蓝光的透射率；
本发明提供的是利用近红外光谱和可见光分析仪测定稻米中直链淀粉含量的方法，此方法快速、准确、操作简单。整个测试过程只需要不到2分钟，而直接测定稻米中一个样品直链淀粉含量的方法需要至少2小时。
附图说明
图1为利用近红外光谱和可见光分析仪快速检测稻米中直链淀粉含量的流程图；
图2为第一组稻米经过预处理后的近红外光谱图；
图3为第三组稻米样品利用综合校正模型计算得到的预测值和利用标准方法测定的测定值之间的关系散点图。
具体实施方法
以下提供利用近红外光谱和可见光分析仪快速检测稻米中直链淀粉含量的方法的具体实施方式。
实施例1：
步骤S1：收集稻米样品三组；
第一组：收集2008年到2010年收获的稻米样品，共计325个样品建立近红外校正模型；第二组：2010年收获的111个样品建立综合校正模型；第三组：2009年，2010年收获的57个样品验证近红外模型和综合校正模型的准确性；
步骤S2：采用自动分析仪测定稻米中的直链淀粉含量；
直链淀粉含量的测定采用自动分析仪测定；最终所有样品的直链淀粉含量的测定结果如下表：
Figure BSA0000096443800000041
步骤S3：利用近红外光谱仪采集稻米的近红外光谱数据；
光谱数据的采集使用的是静冈制机株式会社公司的BR-5000近红外光谱仪；首先开启BR-5000近红外光谱仪并预热，取550ml稻米样品倒入近红外光谱仪入口；采用连续波长近红外扫描采集光谱，扫描谱区范围为850-1045nm，每间隔2nm扫描一次；为了克服样品差异引起的光谱漂移、减少误差，每个样品重复实验3次，取样本光谱中的吸光度作为光谱信息数据；
步骤S4：稻米的近红外光谱预处理：采用二阶求导处理方法对步骤S3得到的样本光谱进行预处理；
步骤S5：将第一组稻米中每个样品的近红外光谱数据与用标准方法测定的直链淀粉值相关联，利用Unscrambler V9.5软件中的偏最小二乘法(PLS)建立近红外校正模型；
步骤S6：用第三组稻米对近红外校正模型进行外部验证，验证近红外校正模型的准确性，验证前需要对这组稻米的光谱进行预处理，预处理方法同步骤S4，验证结果如下：
Figure BSA0000096443800000042
r2：决定系数；Bias：第三组稻米利用近红外校正模型得到的预测值与实测值偏差的平均值；SEP：第三组稻米利用近红外校正模型得到的标准误，RPD：相对分析误差；RPD用来证实模型的实用性，在具体运用方面如下所示：0.0到2.3表明模型不能用，2.4到3.0表明模型只能进行十分粗略的筛选，3.1到4.9表明模型可以用来筛选不同样品、但仅适用于实验室研究方面，5.0到6.4表明模型可以很好的筛选稻米、表明模型可以代替标准的传统方法检测稻米中直链淀粉的含量，本实例中的RPD值为3.91，表明该模型仅能用于实验室研究方面；
步骤S7：第二组稻米采用标准参考方法测定的直链淀粉值，利用近红外校正模型得到的预测值和可见光分析仪ES-1000测得的颜色值相关联，利用Unscrambler V9.5软件中的多元线性回归算法(MLR)建立综合校正模型，公式如下：
AC＝93.070+0.772x1-0.001x2+0.017x3-0.027x4+0.183x5-0.028x6-0.028x7+0.158x8-0.122x9-0.181x10+0.099x11+0.042x12-0.047x13+0.001x14+0.019x15
AC表示直链淀粉含量，x1是步骤S7中描述的第二组稻米利用步骤S5中的近红外校正模型计算得到的预测值，x2至x15是可见光分析仪测得的颜色值，x2：RG0、为红/绿的反射率，x3：RG3、红/绿的透射率，x4：Hue、顶面和底面的色彩相位平均值，x5：Chroma、亮度的程度，x6：Whiteness、转换从反射率到透射率的白度信号，x7：R1、从顶面检测米粒的红光的反射率，x8：G1、从顶面检测米粒的绿光的反射率，x9：B1、从顶面检测米粒的蓝光的反射率，x10：R2、从底面检测米粒的红光的反射率，x11：G2、从底面检测米粒的绿光的反射率，x12：B2、从底面检测米粒的蓝光的反射率，x13：R3、检测米粒的红光透射率，x14：G3、检测米粒的绿光的透射率，x15：B3、检测米粒的蓝光的透射率；
步骤S8：第三组稻米样品对综合校正模型进行外部验证，结果如下：
Figure BSA0000096443800000051
RPD值大于5，表明综合校正模型可以代替传统方法检测稻米中直链淀粉的含量。本发明分析速度快、效率高、成本低且对环境不造成任何污染等特点，可为稻米的品质分析、控制稻米品质提供可靠依据。

Claims (5)

1.一种用近红外光谱和可见光分析仪快速检测稻米中直链淀粉含量的方法，其具体步骤为：
S1：收集稻米样品三组，第一组用于建立近红外校正模型；第二组用于建立综合校正模型；第三组用于验证近红外校正模型和综合校正模型的准确性；
S2：采用标准或认可的参考方法测定稻米中直链淀粉的含量；
S3：利用近红外光谱仪采集所收集样品的近红外光谱数据；
S4：近红外光谱的预处理；
S5：将第一组稻米中每个样品的近红外光谱数据与用标准方法测定的直链淀粉值相关联，利用化学计量学软件建立近红外校正模型；
S6：第三组稻米样品对近红外校正模型进行外部验证；
S7：将第二组稻米样品采用标准参考方法测定的直链淀粉值，利用近红外校正模型得到的预测值和可见光分析仪测得的颜色值相关联，用化学计量学软件建立综合校正模型；
S8：第三组稻米样品对综合校正模型进行外部验证。
2.如权力要求1所述的用近红外光谱和可见光分析仪快速检测稻米中直链淀粉含量的方法，其特征在于，上述步骤S3中所述近红外波长为850-1045nm，用近红外光谱仪对稻米扫描步骤中，扫描方式为连续波长近红外扫描；所用的光谱信息为吸光度值。
3.如权力要求1所述的用近红外光谱和可见光分析仪快速检测稻米中直链淀粉含量的方法，其特征在于，上述步骤S4近红外光谱预处理步骤中，预处理方法为二阶求导方法。
4.如权力要求1所述的用近红外光谱和可见光分析仪快速检测稻米中直链淀粉含量的方法，其特征在于，上述步骤S5将第一组稻米中每个样品的近红外光谱数据与标准方法测定的直链淀粉值相关联，利用Unscrambler V9.5软件中的偏最小二乘法(PLS)建立近红外校正模型。
5.如权力要求1所述的用近红外光谱和可见光分析仪快速检测稻米中直链淀粉含量的方法，其特征在于，上述步骤S7将第二组稻米采用标准参考方法测定的直链淀粉值，利用近红外校正模型得到的预测值和可见光分析仪测得的颜色值相关联，利用Unscrambler V9.5软件中的多元线性回归算法(MLR)建立综合校正模型：
AC＝b0+b1x1+b2x2+b3x3+b4x4+b5x5+b6x6+b7x7+b8x8+b9x9+b10x10+b11x11+b12x12+b13x13+b14x14+b15x15
其中：AC表示直链淀粉含量，b0是常数项，bj为第j(j＝1、2、...、15)个判别变量的判别系数，x1是步骤S7中描述的第二组稻米利用步骤S5中的近红外校正模型计算得到的预测值，x1至x15是可见光分析仪测得的颜色值，x2：RG0、红/绿的反射率，x3：RG3、红/绿的透射率，x4：Hue、顶面和底面的色彩相位平均值，x5：Chroma、亮度的程度，x6：Whiteness、转换从反射率到透射率的白度信号，x7：R1、从顶面检测米粒的红光的反射率，x8：G1、从顶面检测米粒的绿光的反射率，x9：B1、从顶面检测米粒的蓝光的反射率，x10：R2、从底面检测米粒的红光的反射率，x11：G2、从底面检测米粒的绿光的反射率，x12：B2、从底面检测米粒的蓝光的反射率，x13：R3、检测米粒的红光的透射率，x14：G3、检测米粒的绿光的透射率，x15：B3、检测米粒的蓝光的透射率。
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