CN106706603A - 一种检测生铁中元素含量的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及合金含量检验技术领域，尤其涉及一种检测生铁中元素含量的方法，所述方法包括：根据待测生铁样品中各元素的估计含量范围，选取合金铸铁标准样品；在加热的条件下，利用稀逆王水溶液分别对待测生铁样品和合金铸铁标准样品进行分解，其中，稀逆王水溶液由硝酸、氯化氢和水组成，硝酸、氯化氢和水的体积比为3:1:4；对分解后的合金铸铁标准样品的溶液进行谱线强度与含量之间关系的分析，得到标准工作曲线；根据标准工作曲线对分解后的待测生铁样品的溶液进行分析，得到待测生铁样品中包含的各元素的含量。本发明能够快速分解样品，缩短了检验周期，并且，还能够同时分析得到待测生铁样品中多个元素的含量，进一步缩短了检验周期。

Description

一种检测生铁中元素含量的方法

技术领域

本发明涉及合金含量检验技术领域，尤其涉及一种检测生铁中元素含量的方法。

背景技术

低硫低镍生铁主要来源于红土镍矿资源，因其成本低，目前已代替大部分不锈钢、纯镍和镍铁合金，成为炼钢的主要原料。为指导生产及时调整工艺、准确投料，保证低硫低镍生铁的质量，建立正确的方法并准确分析其化学成分是非常必要的。

现在一般的分析方法是对各个元素进行湿法分析。

针对文献GB/T 223.23-94《钢铁及合金化学分析发方法丁二酮肟分光光度法测定镍量》，其测定范围为0.030％-2.00％，该方法利用酸将试样溶解，用高氯酸冒烟将样品中的铬氧化至六价，以酒石酸钠掩蔽铁离子的干扰，在强碱性介质中，以过硫酸铵保持氧化氛围，镍与丁二酮肟生成红色的配合物，在波长530nm处，测量样品的吸光度，从标准工作曲线上得出相应的镍含量。此分析方法检验周期一般为1天。

针对文献GB/T 21933.2-2008《镍铁硅含量的测定重量法》，测定范围0.2％～4.0％，该方法的主要测定原理为：试样用硝酸溶解，加入高氯酸蒸发冒烟使硅酸脱水生成不溶性的二氧化硅。过滤，称灼烧过的沉淀物的质量。加入氢氟酸和硫酸挥发二氧化硅，再灼烧，称残渣的质量。用差减法测定二氧化硅量，计算硅含量。此分析方法检验周期一般为3天。

针对文献GB/T 21931.3-2008《镍、镍铁和镍合金磷含量的测定磷钒钼黄分光光度法》，测定范围：0.0005％～0.05％，该方法的主要原理为：试样以盐酸硝酸混合酸溶解，高氯酸冒烟，盐酸挥铬。硅高的化合物和难溶物加氟化物助溶，在高氯酸和硝酸的介质中，将磷转化为磷钒钼黄杂多酸。磷钒钼黄用甲基异丁酮萃取，含砷的化合物用柠檬酸络合消除干扰。将萃取后的有机相进行过滤之后进行比色，之后从标准吸光度曲线上查出磷的含量。此分析方法检验周期一般为1天。

利用传统湿法化学分析方法对低硫低镍生铁中元素含量进行检测存在检验周期长的问题，无法满足生产检验快速的需求。

发明内容

本发明通过提供一种检测生铁中元素含量的方法，解决了现有技术中利用传统湿法化学分析方法对低硫低镍生铁中元素含量进行检测存在的检验周期长的技术问题。

本发明实施例提供了一种检测生铁中元素含量的方法，所述方法包括：

根据待测生铁样品中各元素的估计含量范围，选取合金铸铁标准样品；

在加热的条件下，利用稀逆王水溶液分别对所述待测生铁样品和所述合金铸铁标准样品进行分解，其中，所述稀逆王水溶液由硝酸、氯化氢和水组成，所述硝酸、所述氯化氢和所述水的体积比为3:1:4；

对分解后的所述合金铸铁标准样品的溶液进行谱线强度与含量之间关系的分析，得到标准工作曲线；

根据所述标准工作曲线对分解后的所述待测生铁样品的溶液进行分析，得到所述待测生铁样品中各元素的含量。

可选的，所述合金铸铁标准样品中元素的含量范围覆盖所述待测生铁样品中对应元素的估计含量范围。

可选的，所述加热的条件为保持所述稀逆王水溶液处于沸腾状态。

可选的，所述对分解后的所述合金铸铁标准样品进行谱线强度与含量之间关系的分析，得到标准工作曲线，包括：

利用电感耦合等离子体发射光谱对分解后的所述合金铸铁标准样品进行谱线强度与含量之间关系的分析，得到所述标准工作曲线。

可选的，选择相关系数大于0.999的谱线作为分析谱线。

可选的，镍元素的分析谱线为231.6nm，硅元素的分析谱线为251.6nm，磷元素的分析谱线为178.2nm。

可选的，在分解时，所述待测生铁样品和所述合金铸铁标准样品的称重重量均为0.1000±0.0001g，所述稀逆王水溶液的加入量为25mL。

可选的，在所述对分解后的所述合金铸铁标准样品的溶液进行谱线强度与含量之间关系的分析之前，所述方法还包括：

分别对分解后的所述待测生铁样品的溶液和所述合金铸铁标准样品的溶液进行洗涤；

分别对洗涤后的所述待测生铁样品的溶液和所述合金铸铁标准样品的溶液进行过滤。

可选的，洗涤溶液为水溶盐。

可选的，过滤的温度条件为室温。

本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：

本申请利用稀逆王水溶液对待测生铁样品和合金铸铁标准样品进行分解，该稀逆王水溶液由硝酸、氯化氢和水组成，硝酸、氯化氢和水的体积比为3:1:4，从而能够实现对待测生铁样品和合金铸铁标准样品的快速分解，保证分解时间在30min左右，缩短了检验周期，并且，通过先对分解后的合金铸铁标准样品的溶液进行分析，得到标准工作曲线，再根据标准工作曲线对分解后的待测生铁样品的溶液进行分析，最终得到待测生铁样品中包含的各元素的含量，实现了能够同时分析得到多个元素含量的技术效果，进一步缩短了检验周期。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例提供一种检测生铁中元素含量的方法的流程图。

具体实施方式

为解决现有技术中利用传统湿法化学分析方法对低硫低镍生铁中元素含量进行检测存在的检验周期长的技术问题，本发明提供一种检测生铁中元素含量的方法。

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明的实施例提供一种检测生铁中元素含量的方法，用于对低硫低镍生铁中包含的元素进行检测，如图1所示，所述方法包括以下步骤：

S101：根据待测生铁样品中各元素的估计含量范围，选取合金铸铁标准样品。

具体来讲，对于待测生铁样品中各元素的估计含量范围，可根据采购验收技术条件、供应商提供的质量证明以及委托方提供的检验范围得到。在选取合金铸铁标准样品时，使合金铸铁标准样品中元素的含量范围覆盖待测生铁样品中对应元素的估计含量范围，例如，当待测生铁样品中某元素的估计含量范围为1％～2％，可以选取该元素的含量范围为0.2％～3％的合金铸铁标准样品作为该待测生铁样品的标准样品。另外，对于某一待测生铁样品而言，可以选取4～5种不同梯度含量的合金铸铁标准样品，合金铸铁标准样品可以选用YSBC37021-09、YSBC37025-09和YSBC37026-09等。本申请中元素的含量为元素的浓度含量。

S102：在加热的条件下，利用稀逆王水溶液分别对所述待测生铁样品和所述合金铸铁标准样品进行分解，其中，所述稀逆王水溶液由硝酸、氯化氢和水组成，硝酸、氯化氢和水的体积比为3:1:4。

本申请利用由体积比为3:1:4的硝酸、氯化氢和水组成的稀逆王水溶液对样品进行分解，能够快速分解样品，分解时间在30min左右，从而缩短了检验周期。

在本申请中，利用具有上述成分含量的稀逆王水溶液对待测生铁样品进行分解，同样，利用具有上述成分含量的稀逆王水溶液对合金铸铁标准样品进行分解，对待测生铁样品和合金铸铁标准样品的分解为两个独立的过程，两个分解过程的条件相同。具体来讲，首先，分别取0.1000±0.0001g的待测生铁样品和0.1000±0.0001g的合金铸铁标准样品加入到两个分别盛装有25mL稀逆王水溶液的反应皿中，接着，利用加热板分别对两个反应皿加热，以进行分解，加热温度为能够在室温下保持添加有待测生铁样品和合金铸铁标准样品的稀逆王水溶液处于沸腾状态。其中，反应皿为烧杯。

进一步，在分解后，分别对被稀逆王水溶液分解后的待测生铁样品的溶液，以及对被稀逆王水溶液分解后的合金铸铁标准样品的溶液进行洗涤，洗涤的溶液可以为水溶盐，水溶盐的加入量为20mL。在洗涤后，冷却至室温，并分别对上述两种溶液进行过滤残渣以及定容，定容于200mL容量瓶中。采用本申请中的稀逆王水溶液对样品分解得到的样品残渣可直接洗涤过滤，不会对结果产生影响。

S103：对分解后的合金铸铁标准样品的溶液进行谱线强度与含量之间关系的分析，得到标准工作曲线。

利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)对分解后的合金铸铁标准样品进行谱线强度与含量之间关系的分析，得到标准工作曲线，其中，在分析过程中，选择相关系数大于0.999的谱线作为分析谱线，进一步，镍元素(Ni)的分析谱线为231.6nm，硅元素(Si)的分析谱线为251.6nm，磷元素(P)的分析谱线为178.2nm。

S104：根据标准工作曲线分析分解后的所述待测生铁样品的溶液，得到待测生铁样品中包含的各个元素的含量。

在本申请中，选择系列合金铸铁标准样品溶液绘制待测元素的工作曲线，以避免基体干扰。

按照上述方法对待测生铁样品进行检测得到的分析结果的准确性验证过程如下：

(1)精密度

按试验方法对合金铸铁(YSBC37026-09)标准样品进行精密度试验(n＝10)，试验结果表明该方法的RSD均小于4％，具有较好的精密度，能够很好的满足实际分析测试的需要，具体结果见下表1：

表1

(2)重现性、再现性

由于ICP-AES法检测待测生铁样品中Ni、Si、P三元素，不同人员的样品分解过程、仪器工作曲线的绘制等对检验准确性具有较大影响。为检验待测生铁样品是否稳定、精确，对待测生铁样品中各个元素的检验过程进行重现性和再现性分析。选取不同元素含量的5个待测生铁样品分别由三名检验人员进行分析，每名人员重复分析3次，对分析结果进行统计分析，对测量系统重现性、再现性进行评，详见下表2：

表2

由表2可知，待测生铁样品中三个元素的研究变异比均小于10％，可区分类别数均大于5，测量系统的重复性、再现性满足要求。

上述本申请实施例中的技术方案，至少具有如下的技术效果或优点：

本申请的检测生铁中元素含量的方法，利用稀逆王水溶液对待测生铁样品和合金铸铁标准样品进行分解，该稀逆王水溶液由硝酸、氯化氢和水组成，硝酸、氯化氢和水的体积比为3:1:4，从而能够实现对待测生铁样品和合金铸铁标准样品的快速分解，保证分解时间在30min左右，缩短了检验周期，并且，通过先对分解后的合金铸铁标准样品的溶液进行分析，得到标准工作曲线，再根据标准工作曲线对分解后的待测生铁样品的溶液进行分析，最终得到待测生铁样品中包含的各元素的含量，实现了能够同时分析得到多个元素含量的技术效果，进一步缩短了检验周期。同时，本发明的检测生铁中元素含量的方法，具有灵敏度高、检出限低、干扰小的特点，及时、准确的为炼钢生产工艺调整、合金使用提供数据支持。同时降低了人员的工作量、减少了化学试剂使用量、降低了对于环境的污染环境。

尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。

显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种检测生铁中元素含量的方法，其特征在于，所述方法包括：

根据待测生铁样品中各元素的估计含量范围，选取合金铸铁标准样品；

在加热的条件下，利用稀逆王水溶液分别对所述待测生铁样品和所述合金铸铁标准样品进行分解，其中，所述稀逆王水溶液由硝酸、氯化氢和水组成，所述硝酸、所述氯化氢和所述水的体积比为3:1:4；

对分解后的所述合金铸铁标准样品的溶液进行谱线强度与含量之间关系的分析，得到标准工作曲线；

根据所述标准工作曲线对分解后的所述待测生铁样品的溶液进行分析，得到所述待测生铁样品中各元素的含量。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述合金铸铁标准样品中元素的含量范围覆盖所述待测生铁样品中对应元素的估计含量范围。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加热的条件为保持所述稀逆王水溶液处于沸腾状态。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对分解后的所述合金铸铁标准样品进行谱线强度与含量之间关系的分析，得到标准工作曲线，包括：

利用电感耦合等离子体发射光谱对分解后的所述合金铸铁标准样品进行谱线强度与含量之间关系的分析，得到所述标准工作曲线。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，选择相关系数大于0.999的谱线作为分析谱线。

6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，镍元素的分析谱线为231.6nm，硅元素的分析谱线为251.6nm，磷元素的分析谱线为178.2nm。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在分解时，所述待测生铁样品和所述合金铸铁标准样品的称重重量均为0.1000±0.0001g，所述稀逆王水溶液的加入量为25mL。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述对分解后的所述合金铸铁标准样品的溶液进行谱线强度与含量之间关系的分析之前，所述方法还包括：

分别对分解后的所述待测生铁样品的溶液和所述合金铸铁标准样品的溶液进行洗涤；

分别对洗涤后的所述待测生铁样品的溶液和所述合金铸铁标准样品的溶液进行过滤。

9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，洗涤溶液为水溶盐。

10.如权利要求8所述的方法，其特征在于，过滤的温度条件为室温。