CN112379036A - 一种三元材料中镍、钴、锰合量和单元素含量的测定方法及计算方法 - Google Patents

一种三元材料中镍、钴、锰合量和单元素含量的测定方法及计算方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三元材料中镍、钴、锰总量的测定方法，由如下步骤：S1)样品处理:称取固体样品放入烧杯中，沿杯壁加入盐酸和纯水，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，浓缩，取下冷却到室温，用蒸馏水洗表面皿及杯壁于烧杯中，转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀形成母液；S2)镍、钴、锰总量测定：移取S1步骤中的部分母液放入瓶中，加热纯水，加抗坏血酸，加紫脲酸铵指示剂，用1:1氨水调节溶液呈亮黄色并无沉淀出现，然后用EDTA标准溶液滴定至快到终点时，加PH＝10的氨‑氯化铵缓冲液，继续用EDTA标准溶液滴定至紫红色为终点，所耗EDTA的体积为镍、钴、锰总量。本发明测试三元材料中镍、钴、锰总量及单元素含量，测试准确度高，且速度快。

Description

一种三元材料中镍、钴、锰合量和单元素含量的测定方法及计 算方法
技术领域：
本发明涉及一种新型节能复合材料领域，尤其是涉及一种三元材料中镍、钴、锰总量及单元素含量的测试领域。
背景技术：
三元材料是一种新型节能复合材料，组分复杂多变，其中镍钴锰的不同比例会使制作成电池的应用特性不同。传统的镍、钴、锰单元素的盐类的测定主要采用络合滴定，滴定剂均是EDTA,但如何准确的测试三元材料中镍、钴、锰总量及单元素含量，并没有在文献期刊及相关的专利文件中公开。
发明内容：
为了保证正极材料的质量，本发明的目的在于提供三元材料中镍、钴、锰总量及单元素含量测试方法，该方法利用分析化学中阳离子分组原理，以及掩蔽、分离、转移等方式，采用络和滴定法、沉淀重量法、氧化还原法、差量法等原理，对用三元材料中镍、钴、锰总量及单元素含量进行测试及计算，具有测试准确，测试迅速、测试成本低的特点。
本发明可以采用以下技术方案来实现：一种三元材料中镍、钴、锰总量的测定方法由如下步骤组成：
S1)样品处理:
称取固体样品放入烧杯中，沿杯壁加入盐酸和纯水，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，浓缩，取下冷却到室温，用蒸馏水洗表面皿及杯壁于烧杯中，转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀形成母液；
S2)镍、钴、锰总量测定：
移取S1步骤中的部分母液放入瓶中，加热纯水，加抗坏血酸，加紫脲酸铵指示剂，用1:1氨水调节溶液呈亮黄色并无沉淀出现，然后用EDTA标准溶液滴定至溶液颜色微红时，加PH＝10的氨-氯化铵缓冲液，继续用EDTA标准溶液滴定至紫红色为终点，所耗EDTA的体积为镍、钴、锰总量。
在一个实施例中，
S1)中所述的液体样品为1.0000-1.3000克，所述盐酸为(1：1)10毫升和20毫升纯水，盖上表面皿；所述热纯水为70毫升，所述抗坏血酸为0.2克，所述紫脲酸铵指示剂为0.2克；
S2)中所述的部分母液为5毫升，加的热纯水为70毫升，所述抗坏血酸为0.18-0.22克，所述紫脲酸铵指示剂为0.18-0.22克，用1:1氨水调节溶液呈亮黄色并无沉淀出现，然后用EDTA标准溶液滴定至溶液颜色微红时，所述PH＝10的氨-氯化铵缓冲液为10毫升，
一种镍含量的测定方法，提取S1)中的母液20毫升放入250毫升的烧杯中，用蒸馏水冲洗烧杯壁，加20％柠檬酸三铵溶液10毫升，加20％氯化铵溶液10毫升，加纯水至100毫升，盖上表面皿，加热至刚刚沸腾取下，用1:1氨水调PH到8-10，加入40毫升1.0％丁二酮肟乙醇溶液，充分搅拌后70-80℃陈化30分钟；用已恒重的50毫升砂芯漏斗(m1)过滤，用热纯水冲洗滤质，直到滤液称中性为止，把砂芯漏斗连同滤质一起放入150℃干燥箱中干燥2小时，恒重为止，取出置于干燥器中，冷却30分钟，在电子天平上称出重量为m2的镍。
一种锰含量的测定方法，提取S1)中的母液20毫升放入250毫升的锥型瓶中，用蒸馏水冲洗内壁，加浓磷酸15毫升，浓硝酸4毫升，加热至杯壁无水珠且冒白烟时，溶液剩余18-22毫升，颜色呈黑紫色，加硝酸铵1-1.5克，摇动锥型瓶，排除二氧化氮气体，冷却至58℃--62℃，加蒸馏水冲洗至148-152毫升，摇动至无稠状，溶液清亮紫红色后，冷却至室温；用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈浅紫色，加指示剂二苯胺磺酸钠5滴，继续用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至浅黄色为终点，记录消耗的体积V锰。
一种三元材料中镍、钴、锰含量的计算方法，
先计算镍、钴、锰合量：
Figure BDA0002265482850000031
式中：CEDTA—EDTA标准溶液的浓度，(摩尔/升)；
V镍—滴定镍消耗EDTA标准溶液的体积(毫升)；
m—称样量(克)；
M—各类型三元Ni、Co、Mn的相对原子量(注：不同类型三元材料Ni、Co、Mn的原子量按下表：)
三元材料类型 811 622 523 111
Ni、Co、Mn相对原子量 58.339 57.988 57.613 58.765
再按下式计算锰的含量：
Figure BDA0002265482850000041
式中：C[(NH4)2Fe(SO4)2]—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，(摩尔/升)；
V锰—滴定锰消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积(毫升)；
54.938—锰的原子量；
m—称样量(克)；
或按下式计算镍的含量：
Figure BDA0002265482850000042
式中：m1--砂芯漏斗的质量(克)；m--称样量(克)；
m2--砂芯漏斗和丁二酮肟镍沉淀的质量(克)；
或按下式计算钴的含量：
Co％＝(Ni、Co、Mn)％-Ni％-Mn％
Ni—Ni元素含量的测试值，(％)；
m—Mn元素含量的测试值，(％)。
与现有技术相比，本发明测试三元材料中镍、钴、锰总量及单元素含量，测试准确度高，且速度快，测试一个样品只需要6小时左右。
附图说明：
本发明上述的以及其他的特征、性质和优势将通过下面结合附图和实施例的描述而变的更加明显，在附图中相同的附图标记始终表示相同的特征，其中：
图1揭示了本发明一实施例的总体流程图。
本发明的一种三元材料中镍、钴、锰总量及单元素含量测试方法的原理是，采用络合滴定法测试镍、钴、锰三元素的元素总含量；采用丁二酮肟沉淀分离锰和钴后采用重量法测试镍元素含量；采用硫酸亚铁铵滴定法测试锰元素含量，采用差值法计算出钴元素含量。
由于三元材料中镍、钴、锰三元素均是高含量，均能和EDTA溶液充分反应，导致无法直接对镍、钴、锰每个元素含量测试，因此本方法采用掩蔽、分离、沉淀等传统的化学分析手段对镍、钴、锰每个元素含量进行测试，测试方法简便易操作，所用器具均为实验室常备品，不用采购大型检测仪器，因此测试成本较低，适合一般实验室有一定工作经验的分析工操作。
实施例一
(1)样品溶解处理：
称取1.0000～1.3000克试样于100毫升烧杯中，沿杯壁加入盐酸(1：1)10毫升和20毫升纯水，盖上表面皿低温加热至完全溶解，浓缩，取下冷却到室温，用蒸馏水洗表面皿及杯壁于烧杯中，转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀备用。
(2)镍、钴、锰合量的测定：
准确移取5毫升步骤(1)母液到250毫升锥形瓶中，加约70毫升的热纯水，加约0.2克抗坏血酸，加紫脲酸铵指示剂约0.2克，用1:1氨水调节溶液呈亮黄色并无沉淀出现，然后用EDTA标准溶液滴定至溶液颜色微红时，加10毫升PH＝10的氨-氯化铵缓冲液，继续用EDTA标准溶液滴定至紫红色为终点，所耗EDTA的体积为镍、钴、锰合量的总毫升数V总。
(3)镍含量的测定：
准确移取20毫升步骤(1)母液于250毫升烧杯中，用少量蒸馏水冲洗烧杯壁，加20％柠檬酸三铵溶液10毫升，加20％氯化铵溶液10毫升，加纯水至100毫升，盖上表面皿，加热至刚刚沸腾取下，用1:1氨水调PH到8-10，加入40毫升1.0％丁二酮肟乙醇溶液，充分搅拌后70-80℃陈化30分钟。用已恒重的50毫升的砂芯漏斗完全过滤，用热纯水把沉淀完全转移到漏斗中，并用热水反复冲洗滤质，直到滤液称中性为止，把砂芯漏斗连同滤质一起放入150℃干燥箱中干燥2小时，恒重为止，取出置于干燥器中，冷却30分钟，在精度为0.0001克电子天平上称出重量为m2。
(4)锰含量的测定：
准确移取20毫升步骤(1)母液于250毫升锥形瓶中，用少量蒸馏水冲洗烧杯壁，加浓磷酸15毫升，浓硝酸4毫升，加热至杯壁无水珠且冒白烟时，溶液剩余20毫升左右，颜色呈黑紫色，加硝酸铵1～1.5克，迅速摇动锥形瓶，赶净二氧化氮气体，冷却至60℃左右，加蒸馏水冲洗至150毫升左右，摇动至无稠状，溶液清亮紫红色后，冷却至室温。用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈浅紫色，加指示剂二苯胺磺酸钠5滴，继续用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至浅黄色为终点，记录消耗的体积V锰。
(5)分析结果的计算：
①按下式计算镍、钴、锰合量：
Figure BDA0002265482850000071
式中：CEDTA—EDTA标准溶液的浓度，(摩尔/升)；
V镍—滴定镍消耗EDTA标准溶液的体积(毫升)；
m—称样量(克)；
M—各类型三元Ni、Co、Mn的相对原子量(注：不同类型三元材料Ni、Co、Mn的原子量按下表：
三元材料类型 811 622 523 111
Ni、Co、Mn相对原子量 58.339 57.988 57.613 58.765
②按下式计算锰的含量:
Figure BDA0002265482850000081
式中：C[(NH4)2Fe(SO4)2]—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，(摩尔/升)；
V锰—滴定锰消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积(毫升)；
54.938—锰的原子量；
m—称样量(克)。
③按下式计算镍的含量：
Figure BDA0002265482850000082
式中：m1--砂芯漏斗的质量(克)；m--称样量(克)；
m2--砂芯漏斗和丁二酮肟镍沉淀的质量(克)。
④按下式计算钴的含量：
Co％＝(Ni、Co、Mn)％-Ni％-Mn％
式中：(Ni、Co、Mn)％—Ni、Co、Mn三元素总含量测试值，(％)；
Ni—Ni元素含量的测试值，(％)；
m—Mn元素含量的测试值，(％)。
测试实例一：
以下根据流程示意图说明本方法的测试方法：
本发明提供的一种三元材料中镍、钴、锰总量及单元素含量测试方法的流程示意图。包含如下步骤：(1)样品处理；(2)镍、钴、锰合量的测定(3)镍含量的测定；(4)锰含量的测定；(5)结果计算。
目前，根据本方法经实验发现，测试结果快速，准确。以下将通过一些数据，说明用本发明方法三元材料中镍、钴、锰总量及单元素含量的效果，测试结果如附表一和附表二，从表中可以看出，通过本发明的方法测试三元材料中镍、钴、锰总量及单元素含量，测试准确度高，且速度快，测试一个样品只需要6小时左右。
附表一、重复性测试结果(523型三元材料样品)
Figure BDA0002265482850000091
Figure BDA0002265482850000101
附表2：本发明准确度实验对照表
附表二、准确性测试结果(523型三元材料样品)
Figure BDA0002265482850000102
Figure BDA0002265482850000111
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：在不添置大型仪器(如ICP-AES、XRF等大型定量分析仪器)情况下，采用传统的离子分组原理，以及掩蔽、分离、转移等方式消除元素间的测试干扰，采用络和滴定法、沉淀重量法、氧化还原法、差量法等原理，对用三元材料中镍、钴、锰总量及单元素含量进行测试及计算，全过程均为常规化学分析操作，不引入大型分析仪器，同时整个测试过程均无高难度操作，具有1-2年工作经验的分析员均可按步骤独立完成测试，具有测试准确，测试迅速、测试成本低的特点。效益是降低分析仪器采购费用和委托外检的测试费用。
上述实施例是提供给熟悉本领域内的人员来实现或使用本发明的，熟悉本领域的人员可在不脱离本发明的发明思想的情况下，对上述实施例做出种种修改或变化，因而本发明的保护范围并不被上述实施例所限，而应该是符合权利要求书提到的创新性特征的最大范围。

Claims (5)

1.一种三元材料中镍、钴、锰总量的测定方法，其特征在于：由如下步骤组成：
S1)样品处理:
称取固体样品1.0000～1.3000克放入烧杯中沿杯壁加入盐酸和20毫升纯水，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，浓缩，取下冷却到室温，用蒸馏水洗表面皿及杯壁于烧杯中，转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀形成母液；
S2)镍、钴、锰总量测定：
移取S1步骤中的部分母液放入瓶中，加热纯水，加抗坏血酸，加紫脲酸铵指示剂，用1:1氨水调节溶液呈亮黄色并无沉淀出现，然后用EDTA标准溶液滴定至快到终点时，加PH＝10的氨-氯化铵缓冲液，继续用EDTA标准溶液滴定至紫红色为终点，所耗EDTA的体积为镍、钴、锰总量。
2.如权利要求1所述的三元材料中镍、钴、锰总量的测定方法，其特征在于：
S1)中所述的固体样品为1.0000-1.3000克，所述盐酸为10毫升和20毫升纯水，盖上表面皿低温加热至完全溶解，浓缩，取下冷却到室温，用蒸馏水洗表面皿及杯壁于烧杯中，转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀形成母液；
S2)中所述的部分母液为5毫升，加的热纯水为70毫升，所述抗坏血酸为0.18--0.22克，所述紫脲酸铵指示剂为0.18-0.22克，用1:1氨水调节溶液呈亮黄色并无沉淀出现，然后用EDTA标准溶液滴定至溶液颜色微红时，所述PH＝10的氨-氯化铵缓冲液为10毫升。
3.一种镍含量的测定方法，其特征在于：提取如权利要求1的S1)中的母液20毫升放入250毫升的烧杯中，用蒸馏水冲洗烧杯壁，加20％柠檬酸三铵溶液10毫升，加20％氯化铵溶液10毫升，加纯水至100毫升，盖上表面皿，加热至刚刚沸腾取下，用1:1氨水调PH到8-10，加入40毫升1.0％丁二酮肟乙醇溶液，充分搅拌后70-80℃陈化30分钟；用已恒重的50毫升砂芯漏斗(m1)过滤，用热纯水冲洗滤质，直到滤液称中性为止，把砂芯漏斗连同滤质一起放入150℃干燥箱中干燥2小时，恒重为止，取出置于干燥器中，冷却30分钟，在电子天平上称出重量为m2的镍。
4.一种锰含量的测定方法，其特征在于：提取如权利要求1S1)中的母液20毫升放入250毫升的锥形瓶中，用蒸馏水冲洗烧杯壁，加浓磷酸15毫升，浓硝酸4毫升，加热至杯壁无水珠且冒白烟时，溶液剩余18-22毫升，颜色呈黑紫色，加硝酸铵1-1.5克，摇动瓶，排除二氧化氮气体，冷却至60℃左右，加蒸馏水冲洗至150毫升左右，摇动至无稠状，溶液清亮紫红色后，冷却至室温；用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈浅紫色，加指示剂二苯胺磺酸钠5滴，继续用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至浅黄色为终点，记录消耗的体积V锰。
5.一种三元材料中镍、钴、锰含量的计算方法，其特征在于：
计算镍、钴、锰合量：
Figure FDA0002265482840000031
式中：CEDTA—EDTA标准溶液的浓度，(摩尔/升)；
V镍—滴定镍消耗EDTA标准溶液的体积(毫升)；
m—称样量(克)；
M—各类型三元Ni、Co、Mn的相对原子量(注：不同类型三元材料Ni、Co、Mn的原子量按下表：)
三元材料类型 811 622 523 111 Ni、Co、Mn相对原子量 58.339 57.988 57.613 58.765
或按下式计算锰的含量：
Figure FDA0002265482840000032
式中：C[(NH4)2Fe(SO4)2]—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，(摩尔/升)；
V锰—滴定锰消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积(毫升)；
54.938—锰的原子量；
m—称样量(克)；
或按下式计算镍的含量：
Figure FDA0002265482840000041
式中：m1--砂芯漏斗的质量(克)；m--称样量(克)；
m2--砂芯漏斗和丁二酮肟镍沉淀的质量(克)；
或按下式计算钴的含量：
Co％＝(Ni、Co、Mn)％-Ni％-Mn％
Ni—Ni元素含量的测试值，(％)；
m—Mn元素含量的测试值，(％)。
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