CN103901018B - 烟花爆竹用烟火药主成分中镁和铝含量的测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种烟花爆竹用烟火药主成分中镁和铝含量的测定方法，包括以下步骤：1)以电感耦合等离子体发射光谱仪为检测仪器，选择279.0nm为检测Mg元素的特征谱线，选择256.7nm或237.3nm为检测Al元素的特征谱线；分别作出Mg元素的校准曲线和Al元素的校准曲线；2)配制烟火药试样液，上机检测，记录仪器上显示的特征光谱强度，以该特征光谱强度根据上述确定的校准曲线读出与其对应的Mg或Al的质量浓度值；再按特定公式计算试样中单质镁或铝的质量百分比浓度。本发明所述方法简单，检测周期短，采用上述特征谱线结合本发明所述的样品处理方法进行检测，回收率高(99.85%～103.07%)、精密度高。

Description

烟花爆竹用烟火药主成分中镁和铝含量的测定方法

技术领域

本发明涉及烟花爆竹用烟火药主成分中镁和铝含量的测定方法，属于分析测试技术领域。

背景技术

现有技术中，烟花爆竹用烟火药中镁和铝含量的检测方法都是基于EDTA络合滴定的传统化学分析方法，其中：

铝含量常用的方法标准为：《烟花爆竹烟火药中铝含量的测定》（GB/T20615-2006）。此标准方法的基本原理：利用氢氧化钠溶液在PH13时沉淀出烟火药中可能会使用到的的离子成分，如：Bi³⁺、Cu²⁺、Fe³⁺、Mg²⁺、Ti⁴⁺等，把含有Al³⁺的混合离子分离出来。然后，通过Na₂SO₄溶液来掩蔽可能存在的Sr²⁺、Ba²⁺离子。先取一份试液，加入过量的EDTA标准滴定溶液，以铬黑T为指示剂，用ZnCl₂标准滴定溶液返滴定溶液中过量的EDTA，溶液在滴定过程中会出现由纯蓝色到紫色的突变，此时为滴定终点，记下读数。再取另一份试液先加入一定量的NH₄F溶液以掩蔽Al³⁺，再加入同前一份同样量的EDTA标准滴定溶液，以铬黑T为指示剂，用ZnCl₂标准滴定溶液返滴定溶液中过量的EDTA，记下突变终点读数。根据两组读数的差值计算出铝含量。但该标准所述方法存在以下不足：(1)检测周期较长。一般熟练技术人员需要2个工作日左右时间才能完成检测。另外，在具体试验过程中很容易因试验人员操作熟练度不够而引入造成测量结果误差的不确定度。(2)操作步骤较为繁琐。试料在用盐酸溶解后，再经过沉淀富集、过滤转移、再溶解、沉淀、掩蔽、滴定等多次复杂操作才得到所需要测定的含铝离子溶液。(3)滴定过程易受其他金属离子或化合物干扰严重从而影响滴定结果。再者，此方法是针对当时烟花爆竹用烟火药主成分中最常见的配方设计的，随着时代的发展，烟花爆竹用烟火药的各种新配方和新材料都层出不穷，如果经过一系列预设的分离和掩蔽过程后溶液中仍然存在方法预先没有设想到的干扰离子，那么以铬黑T为指示剂，用Na₂EDTA标准滴定溶液滴定的终点颜色突变将会被延迟或提前，甚者将不会产生明显的滴定终点颜色突变。

镁含量常用的方法标准为：《烟花爆竹用烟火药剂第9部分：镁含量的测定》(SN/T1732.9-2006))。此标准方法的基本原理为：利用氢氧化钠溶液在PH13时沉淀出烟火药剂中可能会使用到的的离子成分，如：Bi³⁺、Cu²⁺、Fe³⁺、Mg²⁺、Ti⁴⁺等，过滤，用蒸馏水洗涤，用适量氨水再对滤渣进行洗涤，过滤，取滤渣。这样就把混合离子中可能存在的Cu²⁺从组份中分离出来。然后用盐酸完全溶解滤渣，用蒸馏水多次洗涤后定容。取定量试液，利用各组份在NH3·H2O中不同PH值下的溶解度不同的原理，调PH7-8，使其他离子能完全沉淀，但镁仍以离子形式存在，过滤，取滤液，加入一定量的过量EDTA标准滴定溶液，调PH10，让Mg²⁺同EDTA完全络合，再用ZnCl₂标准滴定溶液返滴过量的EDTA，滴至溶液由蓝色突变为紫色即为终点。从而可根据所消耗ZnCl₂标准滴定溶液的量计算出镁的量。此标准所述方法的不足与上述铝检测所述方法相类似，同样存在操作步骤繁琐，在具体试验过程中非常容易因试验人员操作熟练度不够而引入造成测量结果误差的不确定度，且滴定过程易受其他金属离子或化合物干扰严重从而影响滴定结果。

电感耦合等离子体发射光谱仪目前所开发的方法多用于微量元素分析。近年来，现有技术中也出现了将ICP法应用于烟花爆竹用烟火药中多种成分的检测，如蒋玉平等公开的《ICP-AES法测定烟花爆竹中禁限用药物》(化学分析计量2010年05期)，该文献中公开了用ICP-AES法测定烟花爆竹中Mg、Al等16种元素的特征谱线与方法，但采用该文献中公开的特征谱线与方法检测Mg、Al元素时的准确度不够高，其中Mg回收率只有93.4%，Al回收率为113.3%，此外，它们的精密度也不够好。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种简单、快速，且准确度更高、精密度更好的烟花爆竹用烟火药主成分中镁和铝含量的测定方法。

本发明所述的烟花爆竹用烟火药主成分中镁和铝含量的测定方法，包括以下步骤：

1)绘制校准曲线：

1.1)配制多份镁铝工作液，其中Mg的质量浓度为20～160mg/L，Al的质量浓度为20～160mg/L；

1.2)以电感耦合等离子体发射光谱仪为检测仪器，选择279.0nm为检测Mg元素的特征谱线，选择256.7nm或237.3nm为检测Al元素的特征谱线；将步骤1.1)配制的多份镁铝工作液逐一进样，记录每次进样时的Mg、Al特征光谱强度，之后分别以各镁铝工作液中Mg、Al的质量浓度为横坐标，以与上述Mg、Al的质量浓度对应的特征光谱强度为纵坐标，分别作出Mg元素的校准曲线和Al元素的校准曲线；

2)快速测定烟火药主成分中的镁、铝含量：

2.1)配制试样液：以烟火药为试样，配制试样液时，称取一定量的试样，置于容器内，加入丙酮和无水乙醇溶出试样中的有机物，过滤，滤渣用盐酸溶解，过滤，滤液加水定容至一定体积，得到试样液；其中，

定容时以390～410mg试样定容到1L为基准计算试样应定容的具体体积；

2.2)按步骤1.2)的检测条件，将试样液装入样品管进样，记录仪器上显示的特征光谱强度，以该特征光谱强度根据上述确定的校准曲线读出与其对应的Mg或Al的质量浓度值；

2.3)计算试样中镁和铝的含量：

按以下公式计算试样中单质镁或铝的质量百分比浓度：

$\mathrm{\ω}=\frac{\mathrm{cV}}{m}\×100\%$

其中，ω表示试样中单质镁或铝的质量百分比浓度，单位为%；c表示根据校准曲线读出的Mg或Al的质量浓度值，单位为mg/L；m表示试样的质量，单位为mg；V表示试样溶解后定容的体积，单位为L。

上述技术方案中：

步骤1.1)中，所述配制的镁铝工作液中，其中Mg的质量浓度优选为30～150mg/L，Al的质量浓度优选为30～150mg/L。所述的镁铝工作液可分开进行配制(即分别配制镁工作液和铝工作液)，也可合在同一容器中配制(即一份工作液中同时含有镁元素和铝元素)，两种不同的配制方法对后序检测结果没有影响。所述的镁铝工作液可采用现有常规方法进行配制，具体可以为：分别移取一定质量浓度的镁、铝单元素标准溶液置于容量瓶中，用2%质量的盐酸溶液稀释至一定体积(稀释体积为控制所得镁铝工作液中Mg的浓度为20～160mg/L，Al的浓度为20～160mg/L)，混匀，即得。

步骤1.2)中，在以电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES仪器)进行检测时，优选以400mg为校准曲线假定的样本量，氩气纯度大于99.99%，ICP-OES仪器的设置参数优选为：冲洗泵速：95～105rpm，分析泵速：45～55rpm，泵稳定时间：5～100s，泵管类型：聚乙烯，RF功率：950～1200w，辅助气流量：0.4～0.6L/min，雾化器气体流量：0.7～0.8L/min，垂直观测高度：11～13mm；最佳的设置参数为：冲洗泵速：100rpm，分析泵速：50rpm，泵稳定时间：5s，泵管类型：聚乙烯，RF功率：1150w，辅助气流量：0.5L/min，雾化器气体流量：0.70L/min，垂直观测高度：12mm。

步骤1.2)中，如果配制的是镁元素和铝元素合在一起的镁铝工作液，那么在将配制的多份镁铝工作液逐一进样时，至少需要分别记录每一份镁铝工作液在279.0nm(Mg2790)和256.7nm(Al2567)或237.3nm(Al2373)处的特征光谱强度(也可以同时记录每一份镁铝工作液在上述三条特征谱线的特征光谱强度)，然后分别以各镁铝工作液中Mg的质量浓度为横坐标，以与上述Mg的质量浓度对应的特征光谱强度为纵坐标，作出Mg元素的校准曲线；再以各镁铝工作液中Al的质量浓度为横坐标，以与上述Al的质量浓度对应的特征光谱强度为纵坐标，作出Al元素的校准曲线；当同时记录了每一份镁铝工作液在上述两条不同Al元素特征谱线(256.7nm、237.3nm)的特征光谱强度时，可以根据各镁铝工作液中Al的质量浓度为横坐标，以与上述Al的质量浓度在同一特征谱线下对应的特征光谱强度为纵坐标，分别作出两条不同的Al元素的校准曲线。申请人通过大量的实验发现，镁铝工作液根据两条不同特征谱线作出的两条不同Al元素校准曲线的拟合系数均大于等于0.9998，在做具体的同一烟火药试样中镁铝含量测定时，采用上述两条不同Al元素校准曲线所得的结果相差1～2%。申请人在大量实验的基础上认为：在镁铝工作液逐一进样时，最好同时记录Al元素在256.7nm和237.3nm特征谱线下的特征光谱强度，以绘制出两条不同的Al元素校准曲线；在后序的快速测定烟火药主成分中的镁、铝含量步骤中，在将同一烟火药试样液进样时，也同时记录其在256.7nm和237.3nm特征谱线下的特征光谱强度，再将所记录的不同特征谱线下的特征光谱强度根据相应的特征谱线条件制作出的Al元素校准曲线读出Al元素的质量浓度，当从校准曲线上读出铝的浓度≤140mg/L时，优选采用256.7nm作为检测Al元素的特征谱线作出的校准曲线上的读数再根据后序步骤2.3)中的公式计算出试样中单质铝的质量百分比浓度；当从校准曲线上读出铝的浓度＞140mg/L时，优选采用237.3nm作为检测Al元素的特征谱线作出的校准曲线上的读数再根据后序步骤2.3)中的公式计算出试样中单质铝的质量百分比浓度；当根据两条校准曲线读出铝的浓度均在140mg/L左右(两个质量浓度相差绝对值在0.5mg/L范围内)，即一个小于140mg/L，另一个大于140mg/L时，既可采用237.3nm作为检测Al元素的特征谱线作出的校准曲线上的读数来计算试样中单质铝的含量，也可采用256.7nm作为检测Al元素的特征谱线作出的校准曲线上的读数来计算待测试样中单质铝的含量。该步骤中，如果镁工作液和铝工作液分开配制，只是将配制的多份镁工作液逐一进样时，记录镁工作液在279.0nm处的特征光谱强度，然后作出Mg元素的校准曲线；而在铝工作液进样时则记录在256.7nm或237.3nm处的特征光谱强度(也可以同时记录每一份铝工作液在上述两条特征谱线的特征光谱强度)，再以上述同样的方法作出一条或两条Al元素的校准曲线，之后的操作方法与上述相同。

步骤2.1)中，所述丙酮和无水乙醇的加入量为能够溶解试样中的有机物(通常是烟火药中的有机粘合剂等)的量即可，通常情况下，当选用C₃H₆O含量为90%～100%质量的丙酮时，其加入量可按30～60mL/g试样计算；所述无水乙醇的加入量可按30～60mL/g试样计算。该步骤中，盐酸的加入量为能够使滤渣充分溶解即可，本申请中，优选选用HCl含量为30～38%质量的盐酸，其加入量优选按10～20mL/g试样计算。

与现有技术相比，本发明所述方法的有益效果为：

1、本发明选取279.0nm作为特征谱线测定试样液中的Mg含量，选取的256.7nm和237.3nm均可作为特征谱线测定试样液中的Al含量，采用上述特征谱线作出的Mg元素的校准曲线和Al元素的校准曲线的拟合系数均大于等于0.9998；采用上述特征谱线结合本发明所述的样品处理方法进行检测，回收率高(99.85%～103.07%)，精密度高(单次测定的允许差小于0.5%）。

2、本发明所述方法操作简单，检测周期短，总耗时不超过2h，劳动强度较低且对操作人员要求不高。

附图说明

图1为本发明实施例1得到的特征谱线为Mg2790的Mg的质量浓度-特征光谱强度的校准曲线，其中横坐标为各镁工作液中Mg的质量浓度，单位为mg/L；纵坐标为与上述Mg的质量浓度对应的特征光谱强度，单位为Cts/S；

图2为本发明实施例1得到的特征谱线为Al2567的Al的质量浓度-特征光谱强度的校准曲线，其中横坐标为各镁工作液中Al的质量浓度，单位为mg/L；纵坐标为与上述Al的质量浓度对应的特征光谱强度，单位为Cts/S；

图3为本发明实施例1得到的特征谱线为Al2373的Al的质量浓度-特征光谱强度的校准曲线，其中横坐标为各镁工作液中Al的质量浓度，单位为mg/L；纵坐标为与上述Al的质量浓度对应的特征光谱强度，单位为Cts/S；

图4为本发明实施例4得到的特征谱线为Mg2790的Mg的质量浓度-特征光谱强度的校准曲线，其中横坐标为各镁工作液中Mg的质量浓度，单位为mg/L；纵坐标为与上述Mg的质量浓度对应的特征光谱强度，单位为Cts/S；

图5为本发明实施例4得到的特征谱线为Al2567的Al的质量浓度-特征光谱强度的校准曲线，其中横坐标为各镁工作液中Al的质量浓度，单位为mg/L；纵坐标为与上述Al的质量浓度对应的特征光谱强度，单位为Cts/S；

图6为本发明实施例4得到的特征谱线为Al2373的Al的质量浓度-特征光谱强度的校准曲线，其中横坐标为各镁工作液中Al的质量浓度，单位为mg/L；纵坐标为与上述Al的质量浓度对应的特征光谱强度，单位为Cts/S。

具体实施方式

下面以具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。

实施例1：绘制校准曲线

1)配制多份镁铝工作液(要求所得的镁铝工作液中Mg的质量浓度为20～160mg/L，Al的质量浓度为20～160mg/L)：

具体的配制方法如下：

配制6份镁铝工作液：分别移取质量浓度均为1000mg/L的镁单标溶液和铝单标溶液各0mL、2mL、4mL、8mL、12mL和16mL分别置于6个100mL容量瓶中，用2%质量的盐酸溶液定容至刻度，分别编号为工1、工2、工3、工4、工5和工6，它们中Mg和Al的浓度分别见表1；

2)绘制校准曲线：

2a)以电感耦合等离子体发射光谱仪(美国赛默飞世尔公司(ThermoFisherCorporation)生产)，型号为iCAP6300)为检测仪器，以400mg为校准曲线假定的样本量，氩气纯度大于99.99%，设置仪器的参数为：冲洗泵速：100rpm，分析泵速：50rpm，泵稳定时间：5s，泵管类型：聚乙烯，RF功率：1150w，辅助气流量：0.5L/min，雾化器气体流量：0.70L/min，垂直观测高度：12mm；选择Mg2790作为检测Mg元素的特征谱线，选择Al2567和Al2373同时作为检测Al元素的特征谱线；

2b)将步骤1)配制的6份镁铝工作液逐一进样采谱，分别记录每份工作液每次进样时在特征谱线Mg2790处的特征光谱强度、在特征谱线Al2567处的特征光谱强度和在特征谱线Al2373处的特征光谱强度(结果如下述表1所示)，之后，以各镁铝工作液中Mg的质量浓度为横坐标，以与上述Mg的质量浓度对应的特征谱线Mg2790的特征光谱强度为纵坐标，作出Mg元素的校准曲线，如图1所示，该曲线的拟合相关参数如表2所示；以各镁铝工作液中Al的质量浓度为横坐标，以与上述Al的质量浓度对应的特征谱线Al2567的特征光谱强度为纵坐标，作出Al元素的校准曲线，如图2所示，该曲线的拟合相关参数如表3所示；以各镁铝工作液中Al的质量浓度为横坐标，以与上述Al的质量浓度对应的特征谱线Al2373的特征光谱强度为纵坐标，作出Al元素的校准曲线，如图3所示，该曲线的拟合相关参数如表4所示。

表1：

表2：

表3：

表4：

实施例2：采用本发明所述方法对以实际烟火药为基体同时加入高纯镁粉和高纯铝粉进行加标回收试验

以表5中所列的含有镁、铝高纯单质烟火药样品进行加标回收试验，其中加有高纯镁粉和高纯铝粉的烟火药的Mg和Al标称含量如表5所示；采用本发明所述方法进行测量时，标准物质按下述方法配制试样液后再进行镁、铝含量测定。

1)配制试样液：

以编号1的加有高纯镁粉和高纯铝粉的烟火药为试样配制试样液，称取390～410mg试样3份，称取时精确到0.1mg，第1份试样置于烧杯内，按30mL/g试样的量加入丙酮(C₃H₆O含量为90%质量)，按30mL/g试样的量加入无水乙醇充分溶解(分离烟火药中的有机粘合剂等有机物)，过滤，向滤渣中按20mL/g试样的量加入盐酸(HCl含量为36%质量)以完全溶解滤渣，过滤，滤液加水定容至1L，得到第1份试样液；重复上述方法，得到1号样品的3份试样液；

2)标准物质中镁铝含量的测定：

按实施例1步骤2b)的检测条件，将编号1的标准物质的3份试样液逐一进样，记录每次进样时仪器上显示的在特征谱线Mg2790处的特征光谱强度、在特征谱线Al2567处的特征光谱强度和在特征谱线Al2373处的特征光谱强度，以记录的各特征光谱强度根据实施例1确定的校准曲线分别读出与其对应的Mg、Al质量浓度值(如表5所示)；

然后按以下公式计算编号1的标准物质中单质镁、铝的质量百分比浓度：

$\mathrm{\ω}=\frac{\mathrm{cV}}{m}\×100\%$

其中，ω表示试样中单质镁或铝的质量百分比浓度，单位为%；c表示根据校准曲线读出的Mg或Al质量浓度值，单位为mg/L；m表示试样的质量，单位为mg；V表示试样溶解后定容的体积，单位为L。

取上述三次镁含量计算结果的平均值作为编号1的标准物质的镁含量，取上述三次铝含量计算结果的平均值作为编号1的标准物质的铝含量，结果并计算它们的回收率，结果如表5所示。

按上述步骤1)和步骤2)的方法，分别配制编号2～6的标准物质的试样液，并计算它们的镁、铝含量及回收率，结果如表5所示。

表5：

注：表5中，对于铝元素的含量，当从校准曲线上读出铝的浓度≤140mg/L时，采用256.7nm作为检测Al元素的特征谱线作出的校准曲线上的读数计算待测试样中单质铝的含量；当从校准曲线上读出铝的浓度＞140mg/L时，采用237.3nm作为检测Al元素的特征谱线作出的校准曲线上的读数计算待测试样中单质铝的含量。

由表5可知，本发明所述方法对不同镁、铝含量的烟火药中不同含量的Mg、Al元素测定具有良好的准确度。

实施例3：采用本发明所述方法对铝加标烟火药的检测结果的精密度试验

本实施例中以表5中编号为1、2、3和4的铝加标烟火药为试样进行试验。

1)配制试样液：

以编号1的加有高纯镁粉和高纯铝粉的烟火药为试样配制试样液，称取390～410mg试样4份，称取时精确到0.1mg，第1份试样置于烧杯内，按40mL/g试样的量加入丙酮(C₃H₆O含量为99%质量)，按40mL/g试样的量加入无水乙醇充分溶解(以分离烟火药中的有机粘合剂)，过滤，向滤渣中按20mL/g试样的量加入盐酸(HCl含量为36%质量)以完全溶解滤渣，过滤，滤液加水定容至1L，得到第1份试样液；重复上述方法，得到1号样品的4份试样液；

2)标准物质中铝含量的测定：

按实施例1步骤2b)的检测条件，选择Al2567作为检测Al元素的特征谱线，将编号1的标准物质的4份试样液逐一进样，每份试样液测定11次，记录仪器上显示的特征光谱强度，以该特征光谱强度根据实施例1确定的Al2567特征谱线的校准曲线读出与其对应的Al质量浓度值；

然后按以下公式计算编号1的标准物质中单质铝的质量百分比浓度，结果如表6所示。

$\mathrm{\ω}=\frac{\mathrm{cV}}{m}\×100\%$

其中，ω表示试样中单质铝的质量百分比浓度，单位为%；c表示根据校准曲线读出的Al质量浓度值，单位为mg/L；m表示试样的质量，单位为mg；V表示试样溶解后定容的体积，单位为L。

按上述步骤1)和步骤2)的方法，分别配制编号2、3和4的标准物质的试样液，并计算它们的铝含量，结果如表6所示。

表6：

由表6可知，本发明所述方法对不同铝含量的烟火药中不同含量的铝元素测定具有良好的精密度，最大允许差为0.5%。

实施例4：实际烟火药样品中镁、铝含量的测定

1、用于检测的烟火药样：

1#：烟火药来自的广西某烟花出口厂爆竹样品，铝含量约10%左右，不含镁。

2#：烟火药来自广西某烟花厂生产的吐珠类效果药，铝含量约15%左右，镁含量约14%左右。

2、采用本发明所述方法对上述烟火药进行检测：

1)制作校准曲线

1.1)配制多份镁铝工作液(要求所得的镁铝工作液中Mg的质量浓度为20～160mg/L，Al的质量浓度为20～160mg/L)：

具体的配制方法如下：

配制6份镁铝工作液：分别移取质量浓度均为1000mg/L的镁单标溶液和铝单标溶液各0mL、2mL、4mL、8mL、12mL和16mL分别置于6个100mL容量瓶中，用2%质量的盐酸溶液定容至刻度，分别编号为工作液1、工作液2、工作液3、工作液4、工作液5和工作液6，它们中Mg和Al的浓度分别如表7所示；

1.2)以电感耦合等离子体发射光谱仪(美国赛默飞世尔公司(ThermoFisherCorporation)生产)，型号为iCAP6300)为检测仪器，以400mg为校准曲线假定的样本量，氩气纯度大于99.99%，设置仪器的参数为：冲洗泵速：100rpm，分析泵速：50rpm，泵稳定时间：5s，泵管类型：聚乙烯，RF功率：1150w，辅助气流量：0.5L/min，雾化器气体流量：0.70L/min，垂直观测高度：12mm；选择Mg2790作为检测Mg元素的特征谱线，选择Al2567和Al2373同时作为检测Al元素的特征谱线；

1.3)将步骤1.1)配制的6份镁铝工作液逐一进样采谱，分别记录每份样液每次进样时在特征谱线Mg2790处的特征光谱强度、在特征谱线Al2567处的特征光谱强度和在特征谱线Al2373处的特征光谱强度(结果如下述表7所示)，之后，以各镁铝工作液中Mg的质量浓度为横坐标，以与上述Mg的质量浓度对应的特征谱线Mg2790的特征光谱强度为纵坐标，作出Mg元素的校准曲线，如图4所示，该曲线的拟合相关参数如表8所示；以各镁铝工作液中Al的质量浓度为横坐标，以与上述Al的质量浓度对应的特征谱线Al2567的特征光谱强度为纵坐标，作出Al元素的校准曲线，如图5所示，该曲线的拟合相关参数如表9所示；以各镁铝工作液中Al的质量浓度为横坐标，以与上述Al的质量浓度对应的特征谱线Al2373的特征光谱强度为纵坐标，作出Al元素的另一条校准曲线，如图6所示，该曲线的拟合相关参数如表10所示。

表7：

表8：

表9：

表10：

2)烟火药中镁、铝含量的检测：

2.1)配制试样液：

称取1#烟火药样品390～410mg，称取时精确到0.1mg，将试样置于烧杯内，按60mL/g试样的量加入丙酮(C₃H₆O含量为95%质量)，按50mL/g试样的量加入无水乙醇充分溶解(分离烟火药中的有机粘合剂)，过滤，向滤渣中按15mL/g试样的量加入盐酸(HCl含量为30%质量)以完全溶解剩余的试样，过滤，滤液加水定容至1L，得到第1份试样液；重复上述方法，得到1#样品的3份试样液；

2.2)样品中镁、铝含量的测定：

按上述步骤1.2)的检测条件，将1#样品的3份试样液逐一进样，记录每次进样时仪器上显示的在特征谱线Mg2790处的特征光谱强度、在特征谱线Al2567处的特征光谱强度和在特征谱线Al2373处的特征光谱强度，以记录的各特征光谱强度根据上述步骤1.3)中确定的校准曲线分别读出与其对应的Mg、Al质量浓度值；

然后按以下公式计算1#样品中单质镁、铝的质量百分比浓度，结果如表11所示：

$\mathrm{\ω}=\frac{\mathrm{cV}}{m}\×100\%$

其中，ω表示试样中单质镁或铝的质量百分比浓度，单位为%；c表示根据校准曲线读出的Mg或Al质量浓度值，单位为mg/L；m表示试样的质量，单位为mg；V表示试样溶解后定容的体积，单位为L。

按上述步骤1)和步骤2)的方法，分别配制2#烟火药样品的试样液，并计算其镁、铝含量，结果如表11所示(表11中，对于铝元素的含量，当从校准曲线上读出铝的浓度≤140mg/L时，采用256.7nm作为检测Al元素的特征谱线作出的校准曲线上的读数计算待测试样中单质铝的含量；当从校准曲线上读出铝的浓度＞140mg/L时，采用237.3nm作为检测Al元素的特征谱线作出的校准曲线上的读数计算待测试样中单质铝的含量)。

在用本发明所述方法测定上述烟火药样品的同时，也采用现有的EDTA滴定方法(《烟花爆竹烟火药中铝含量的测定》（GB/T20615-2006）、《烟花爆竹用烟火药剂第9部分：镁含量的测定》(SN/T1732.9-2006))分别对上述烟火药样品中的镁、铝进行了检测，结果如下述表11所示。

表11：

Claims (6)

1.烟花爆竹用烟火药主成分中镁和铝含量的测定方法，包括以下步骤：

1)绘制校准曲线：

1.1)配制多份镁铝工作液，其中Mg的质量浓度为20～160mg/L，Al的质量浓度为20～160mg/L；

1.2)以电感耦合等离子体发射光谱仪为检测仪器，选择279.0nm为检测Mg元素的特征谱线，选择256.7nm或237.3nm为检测Al元素的特征谱线；将步骤1.1)配制的多份镁铝工作液逐一进样，记录每次进样时的Mg、Al特征光谱强度，之后分别以各镁铝工作液中Mg、Al的质量浓度为横坐标，以与上述Mg、Al的质量浓度对应的特征光谱强度为纵坐标，分别作出Mg元素的校准曲线和Al元素的校准曲线；

2)快速测定烟火药主成分中的镁、铝含量：

2.1)配制试样液：以烟火药为试样，配制试样液时，称取一定量的试样，置于容器内，加入丙酮和无水乙醇溶出试样中的有机物，过滤，滤渣用盐酸溶解，过滤，滤液加水定容至一定体积，得到试样液；其中，

定容时以390～410mg试样定容到1L为基准计算试样应定容的具体体积；

2.2)按步骤1.2)的检测条件，将试样液装入样品管进样，记录仪器上显示的特征光谱强度，以该特征光谱强度根据上述确定的校准曲线读出与其对应的Mg或Al的质量浓度值；

2.3)计算试样中镁和铝的含量：

按以下公式计算试样中单质镁或铝的质量百分比浓度：

$\mathrm{\ω}=\frac{\mathrm{cV}}{m}\×100\%$

其中，ω表示试样中单质镁或铝的质量百分比浓度，单位为%；c表示根据校准曲线读出的Mg或Al的质量浓度值，单位为mg/L；m表示试样的质量，单位为mg；V表示试样溶解后定容的体积，单位为L。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：步骤2.1)中，所述的盐酸为HCl含量为30～38%质量的盐酸，其加入量按10～20mL/g试样计算。

3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：步骤2.1)中，所述的丙酮为C₃H₆O含量为90%～100%质量的丙酮，其加入量按30～60mL/g试样计算。

4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：步骤2.1)中，所述无水乙醇的加入量按30～60mL/g试样计算。

5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：步骤1.1)中，所述配制的镁铝工作液中，其中Mg的质量浓度为30～150mg/L，Al的质量浓度为30～150mg/L。

6.根据权利要求1～5中任一项所述的测定方法，其特征在于：当从校准曲线上读出铝的浓度≤140mg/L时，采用256.7nm作为检测Al元素的特征谱线的读数计算待测试样中单质铝的含量；当从校准曲线上读出铝的浓度＞140mg/L时，采用237.3nm作为检测Al元素的特征谱线的读数计算待测试样中单质铝的含量。