CN102612645A - 一种矿石中钙元素的分析检测方法 - Google Patents
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Abstract
提供一种矿石中钙含量的测定方法。该方法包括用盐酸和硝酸在加热条件下分解矿石,加入高氯酸,冷却并加少量水煮沸溶解盐类,然后将溶液冷却、定容、用干滤纸过滤于干燥烧杯中,用三乙醇胺掩蔽干扰离子,用KOH调节溶液pH值,以钙黄绿素-百里酚酞作指示剂,以EDTA滴定法测定钙含量。
Description
一种矿石中钙元素的分析检测方法 技术领域
本发明涉及一种矿石中钙元素的分析检测方法, 特别是矿石中钙含 量的分析检测方法。 背景技术
钙含量的测定主要采用仪器分析和传统的化学分析, 仪器分析方法 的使用, 使分析的灵敏度得到了提高, 但在碳酸岩中钙含量往往较高, 使测定误差增大, 准确度降低; 化学分析主要有 EDTA络合滴定法和高 锰酸钟容量法。 目前, 常量钙的测定还普遍采用 EDTA络合滴定法, 但 需针对不同含量比例的钙离子选择恰当的指示剂, 并根据干扰元素的含 量选择合适的掩蔽剂。 上述两种化学分析方法都需要加入草酸铵沉淀钙 与杂质元素分离,长时间 (超过 2小时)沉淀静置,且还需要经过多次过滤 洗涤手续及一系列复杂的杂质分离手续, 所需试剂多, 成本高, 流程长, 工作效率低。 发明内容
本发明的目的是提供一种简便易行、 快速准确的测定矿石中钙元素 含量的分析检测方法。
本发明所采用的技术方案如下: 先采用了盐酸、 硝酸分解, 高氯酸 冒烟处理试样; 然后将上述溶液移入容量瓶定容, 以干滤纸过滤于干燥 的烧杯中, 以除去钨、 钼等杂质元素; 分取适量滤液, 加入三乙醇胺掩 蔽铁、 锰、 铝等干扰离子, 用氢氧化钾调整溶液 pH; 加入钙黄绿素-百 里酴酞为混合指示剂, 用 EDTA标准溶液直接滴定 。 具体步骤包括:
(1)将试样加入盐酸、硝酸进行加热处理,加入高氯酸冒烟,冷却后, 加少许水煮沸溶解盐类;
(2) 试液冷却后,移入适量容量瓶定容, 以干滤纸过滤于干燥的烧杯 中, 使 与钨、 钼及其它杂质元素分离;
(3) 吸取适量滤液, 加入三乙醇胺掩蔽干扰离子;
(4) 用氢氧化钾调整溶液 pH;
(5) 以钙黄绿素 -百里酴酞为混合指示剂;
(6) 用 EDTA标准溶液直接滴定钙含量, 计算分析结果。
所述步骤 (1)中,加热处理时盐酸为密度为 1.19g/mL的浓盐酸,硝酸 为密度为 1.42g/mL的浓硝酸, 高氯酸为密度为 1.67g/mL的浓酸。
所述步骤 (2)中,试液定容后以干滤纸过滤于干燥的烧杯中,最初 5 ~ lOmL滤液弃去。
所述步骤 (3)中, 掩蔽铁、 铝、 锰等干扰离子的掩蔽剂三乙醇胺为 30% ~ 50%溶液。
所述步骤 (4)中, 用浓度为 100 ~ 200g/L的氢氧化钾调整溶液 pH值。 所述步骤 (5)中, 指示剂采用钙黄绿素-百里酴酞混合指示剂。
所述步骤 (6)中, 滴定用 EDTA标准溶液浓度为 0.02 ~ 0.03mol/L。 本发明方法中所需标准溶液配制、 标定方法如下:
(1) 钙标准溶液
准确称取 2.4972g经烘干的碳酸 (99.95%以上), 置于 250mL烧杯 中, 加入 10mL盐酸溶液 (1+1)溶解后, 煮沸 1 ~ 2min驱除二氧化碳, 冷 却, 移入 lOOOmL容量瓶中, 用 释至刻度, 摇匀, 此溶液每亳升含 钙 1.0亳克。
(2) EDTA标准溶液的配制及标定
配制: 称取 15 ~ 20gNa2EDTA溶解于 200mL热水中, 过滤, 冷却 后稀释至 2000mL, 混匀, 其浓度为 0.02 ~ 0.03mol/L。
标定: 移取 lO.OOmL钙标准溶液 (1.0mg/mL)置于 250mL烧杯中, 用水稀释至 100mL。 以下按本发明步骤进行。
按下式计算 EDTA标准溶液对钙的滴定度:
p χν3
τ=
ν4
式中: Τ一 EDTA标准溶液对 Ca的滴定度 (g/mL);
p一 标准溶液的浓度 (g/mL);
V3—移取 标准溶液的体积 (mL);
V4—标定时所消耗 EDTA标准溶液的体积 (mL)。
在本发明方法中, 分析结果按滴定法计算。 计算公式如下:
式中: T一 EDTA标准溶液对 Ca的滴定度 (g/mL);
V—滴定时消耗的 EDTA标准溶液的体积 (mL);
V0—空白试验消耗的 EDTA标准溶液的体积 (mL); m—试样量 (g);
试液总体积 (mL);
V2—分取试液体积 (mL)。
本发明方法克服了钙常规分析方法中需要多次过滤洗涤手续及一系 列复杂的杂质分离手续, 所需试剂多, 成本高, 流程长, 工作效率低的 缺点, 提供了一种简便易行、 快速准确的分析检测矿石中钙含量的方法。 具体实施例
下面结合实施例对本发明的钙元素的分析检测方法作进一步的详细 说明。
实施例 1: 样品测定 (样品 A-0268, A-0269, WJ-101)
称取 0.2000 ~ 1.000克试样于 250mL烧杯中, 加入密度为 1.19g/mL 的盐酸 10 ~ 15mL, 盖上表面 i, 加热分解 5 ~ 10min, 取下稍冷, 加入 密度为 1.42g/mL的硝酸 5 ~ lOmL, 继续加热溶解至溶液约剩 3 ~ 5mL, 取下稍冷, 加入密度为 1.67g/mL的高氯酸 l ~ 4mL, 加热至冒浓烟, 取 下冷却, 以水吹洗表面 i及杯壁, 加热煮沸使可溶性盐类溶解, 取下, 冷却至室温。
将上述溶液移入适量容量瓶中, 以水定容, 摇匀。 以干滤纸过滤于 干燥的烧杯中, 最初 5 ~ 10mL滤液弃去。 分取适量滤液于原烧杯中, 加 水至 lOOmL, 加入浓度为 30% ~ 50%三乙醇胺溶液 20 ~ 30mL, 以浓度 为 100 ~ 200g/L氢氧化钾溶液调整溶液 pH, 加 0.1 ~ 0.2g钙黄绿素 -百里 酴酞混合指示剂, 衬以黑色背景, 以浓度为 0.02 ~ 0.03mol/L 的 EDTA
标准溶液滴定, 绿色荧光消失即为终点。 同时做空白试臉。
采用本发明方法测试 3个样品, 每个样品平行测定 6次, 根据消耗 的 EDTA标准溶液的体积及前述 EDTA标准溶液对钙的滴定度计算分析 结果见表 1, 并同时按国标 (GB/T6150.5-2008)进行测试及与江西有色冶 金研究所检测结果对照。
表 1 钙的分析检测结果0)%
Claims (1)
- 权利要求书1、 一种矿石中钙元素的分析检测方法, 其特征是, 包括以下步骤:(1)将试样加入盐酸、硝酸进行加热处理,加入高氯酸冒烟,冷却后, 加少许水煮沸溶解盐类;(2) 试液冷却后, 移入 100-250mL容量瓶定容, 以干滤纸过滤于干 燥的烧杯中, 使杂质元素钙与钨、 钼至少部分地分离;(3) 吸取适量滤液, 加入三乙醇胺掩蔽干扰离子;(4) 用氢氧化钾调整溶液 pH;(5) 以钙黄绿素 -百里酴酞为混合指示剂; 以及(6) 用 EDTA标准溶液直接滴定钙含量, 计算分析结果。2、根据权利要求 1所述的分析检测方法, 其特征是, 在步骤 (1)中盐 酸为密度为 1.19g/mL的浓盐酸, 硝酸为密度为 1.42g/mL的浓硝酸, 高 氯酸为密度为 1.67g/mL的浓酸。3、根据权利要求 1所述的分析检测方法, 其特征是, 在步骤 (2)中除 去钨、 钼部分杂质元素。4、根据权利要求 1所述的分析检测方法, 其特征是, 在步骤 (3)中三 乙醇胺的浓度为 30% ~ 50%溶液。5、根据权利要求 1所述的分析检测方法, 其特征是, 在步骤 (4)中用 浓度为 100 ~ 200g/L的氢氧化钾调整溶液 pH值。6、根据权利要求 1所述的分析检测方法, 其特征是, 在步骤 (5)中以 钙黄绿素 -百里酴酞为混合指示剂。7、根据权利要求 1所述的分析检测方法, 其特征是, 在步骤 (6)中滴 定钙元素的 EDTA标准溶液的浓度为 0.02 ~ 0.03mol/L。
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