CN110887804A - 一种提高铜精矿中银含量测定准确性的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高铜精矿银含量测定准确性的方法，包括样品溶解、去除杂质、建立工作曲线及测量吸光度并计算银含量；本发明通过前期湿法处理即在现有盐酸和硝酸溶解基础上加以1：1的稀硫酸以氧化还原的方式将碳转化为二氧化碳气体排出，同时加入氢氟酸和高氯酸在高温下加速二氧化硅和硫的溶解，按照此方法处理样品后，样品溶液颜色鲜亮、呈铜绿色，沉淀固结体消失；本发明以国家标准物质为基准制定工作曲线可以看出其他未处理有害元素的干扰作用，在二次线性回归中可以抵消，从而提高检测真实性和准确性；本发明提供的检测铜精矿中银含量的方法与国家标准方法相比，提高了铜精矿中银含量的检测准确度，适应现代化冶炼生产对提质保量的需求。

Description

一种提高铜精矿中银含量测定准确性的方法
技术领域
本发明涉及化学测定技术领域，具体涉及一种提高铜精矿中银含量测定准确性的方法。
背景技术
原子吸收光谱法因其方法简便、灵敏度高、结果准确度可靠等特点，在铜精矿中银的测定时被普遍广泛的应用。铜精矿是通过浮选、重选等物理选矿方法获得的产品，由于入选原矿的性质不同，产出的铜精矿矿物组成和化学成分相差很大，在主量元素铜富集的同时，碳、硫、硅等元素通常也会富集进入铜精矿中，组成复杂的铜精矿样品。
铜精矿中银含量的测定通常使用国家标准GB/T3884.2-2012进行，具体步骤是：称取0.5000g试样置于250mL烧杯中，加入少量水润湿，加入5ml HNO3，盖上表面皿，加热溶解并不断摇动，溶至小体积加3mL HClO4,溶至无黑渣，稍冷再加入10mL HCl。继续加热至HClO4冒白烟，蒸至湿盐状冷却。加入10mL HCl,加热使盐类溶解，冷却，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。使用原子吸收光谱仪检测(空气-乙炔火焰法，检测波长328.1nm)。该方法用湿法处理铜精矿样品，在铜精矿样品中加入盐酸、硝酸及高氯酸，采用该方法存在以下缺陷：在处理铜精矿样品时经常出现金属固结析出和黑色油墨漂浮于液面的现象，这说明样品溶解处理没有达到要求，固结块主要为二氧化硅和硫化物结合体其间夹杂了待测的固体银，黑色油墨主要为碳在后期火焰原子吸收仪检测时会干扰液体光谱吸收，在这些问题下，银含量的检测处于不稳定状态下。
综上所述，针对实际操作中存在的影响银含量测定结果稳定性及准确性的问题，有必要研发一种稳定性高、准确度好的检测方法，以满足现代化冶炼生产对提质保量的需求。
发明内容
本发明的目的是针对采用湿法处理铜精矿样品时样品溶解不完全而导致银含量检测结果不准确的问题，提供一种在国家标准的检测基础上改进的提高铜精矿中银含量的检测准确度的方法。
为实现以上目的，本发明采用以下技术方案：
一种提高铜精矿银含量测定准确性的方法，包括样品溶解、去除杂质、建立工作曲线及测量吸光度并计算银含量，具体包括以下步骤：
S1、样品溶解：取铜精矿样品0.5000g，加入4-6mL硝酸溶液，于300-350度电热板上加热至沸腾，直至样品溶解得到样品溶液；
S2、去除杂质：往样品溶液中加入7-9mL盐酸，加热至体积为5-7mL时，同时加入高氯酸1-3mL、氢氟酸0.8-1.2mL及稀硫酸1-3mL，盖上表皿溶解至冒白色硫酸烟，取下稍冷后加入乙酸4-6mL和盐酸7-9ml，煮沸后用去离子水定容于比色管中，经过滤得滤液30-50ML；
S3、建立工作曲线：标准溶液通过稀释处理，建立包含至少4个点的标准曲线，用S1、S2的方法处理至少5个已知含量的国家标准物质，检测出对应的吸光度和浓度，建立一条适时工作曲线，最后通过二次线性回归验证校准标准曲线检测出的结果；
S4、测量吸光度并计算：使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，以随同材料的空白试验溶液调零，测量样品溶液的吸光度，扣除背景吸收，自工作曲线上查出相应的银浓度，最后按下式计算得到样品中银含量：
Figure BDA0002329586110000031
式中：
ρ—自工作曲线上查得银的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；
V1—样品溶液定容体积，单位为毫升(mL)；
m0—样品的质量，单位为克(g)；
计算结果表示至小数点后一位。
优选地，硝酸的密度为1.42g/mL。
优选地，所述盐酸为密度是1.19g/mL
优选地，所述稀硫酸的浓度为1:1。
优选地，所述高氯酸的密度为1.67g/mL。
优选地，所述氢氟酸的密度为1.15g/cm3。
优选地，所述样品溶液定容于比色管中的体积为50mL。
本发明的原理为：
本发明通过加入稀硫酸配合少量高氯酸去除杂质(高氯酸过量易发生飞溅损失样品)，根据酸的不同沸点控制溶解量，在前期湿法溶解时多种酸配合下尽量减小酸的用量控制溶液酸度，后期定容适当补加盐酸保证稳定平衡。
在本发明中添加稀硫酸的目的是以氧化还原的方式将样品溶液中的碳转化为二氧化碳气体排出，以去除碳干扰。由于氢氟酸和氟化氢铵比酸性低易于控制酸度，因此加入氢氟酸替代氟化氢铵配合高氯酸去除样品溶液中的二氧化硅。加入乙酸的目的是可以与样品溶液中不确定的铅离子提前反应生成醋酸铅，从而避免因硫酸介入产生难溶于水的硫酸铅，硫酸铅的产生会阻止后期化学充分反应。以国家标准物质(铜精矿)为基准制定工作曲线可以看出其他未处理有害元素的干扰作用，在二次线性回归中可以抵消，从而提高检测真实性和准确性。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过前期湿法处理即在现有盐酸和硝酸溶解基础上加以1：1的稀硫酸以氧化还原的方式将碳转化为二氧化碳气体排出，同时加入氢氟酸和高氯酸在高温下加速二氧化硅和硫的溶解，按照此方法处理样品后，处理后的样品溶液颜色鲜亮、呈铜绿色，沉淀固结体消失；另外，本发明以国家标准物质(铜精矿)为基准制定工作曲线可以看出其他未处理有害元素的干扰作用，在二次线性回归中可以抵消，从而提高检测真实性和准确性；本发明提供的检测铜精矿中银含量的方法与国家标准方法相比，提高了铜精矿中银含量的检测准确度，检测品味提高了0.7g/t，适应现代化冶炼生产对提质保量的需求。
附图说明
图1为本发明的工作曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
本发明一种提高铜精矿银含量测定准确性的方法，包括样品溶解、去除杂质、建立工作曲线及测量吸光度并计算银含量，具体包括以下步骤：
S1、样品溶解：取铜精矿样品0.5000g，加入4-6mL硝酸溶液，于300-350度电热板上加热至沸腾，直至样品溶解得到样品溶液；
S2、去除杂质：往样品溶液中加入7-9mL盐酸，加热至体积为5-7mL时，同时加入高氯酸1-3mL、氢氟酸0.8-1.2mL及稀硫酸1-3mL，盖上表皿溶解至冒白色硫酸烟，取下稍冷后加入乙酸4-6mL和盐酸7-9mL，煮沸后用去离子水定容于比色管中，经过滤得滤液30-50MmL；
S3、建立工作曲线：标准溶液通过稀释处理，建立包含至少4个点的标准曲线，用S1、S2的方法处理至少5个已知含量的国家标准物质，检测出对应的吸光度和浓度，建立一条适时工作曲线，最后通过二次线性回归验证校准标准曲线检测出的结果；
S4、测量吸光度并计算：使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，以随同材料的空白试验溶液调零，测量样品溶液的吸光度，扣除背景吸收，自工作曲线上查出相应的银浓度，最后按下式计算得到样品中银含量：
Figure BDA0002329586110000051
式中：
ρ—自工作曲线上查得银的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；
V1—样品溶液定容体积，单位为毫升(mL)；
m0—样品的质量，单位为克(g)；
计算结果表示至小数点后一位。
进一步的，硝酸的密度为1.42g/mL。
进一步的，所述盐酸为密度是1.19g/mL
进一步的，所述稀硫酸的浓度为1:1。
进一步的，所述高氯酸的密度为1.67g/mL。
进一步的，所述样品溶液定容于比色管中的体积为50mL。
进一步的，所述氢氟酸的密度为1.15g/cm3。
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
一种提高铜精矿银含量测定准确性的方法，包括样品溶解、去除杂质、建立工作曲线及测量吸光度并计算银含量，具体包括以下步骤：
S1、样品溶解：取铜精矿样品0.5000g，加入5mL硝酸溶液，于300度电热板上加热至沸腾，直至样品溶解得到样品溶液；
S2、去除杂质：往样品溶液中加入7mL盐酸，加热至体积为4mL时，同时加入高氯酸1mL、氢氟酸0.8mL及稀硫酸1mL，盖上表皿溶解至冒白色硫酸烟，取下稍冷后加入乙酸4mL和盐酸7mL，煮沸后用去离子水定容于比色管中，经过滤得滤液30mL；
S3、建立工作曲线：标准溶液通过稀释处理，建立包含至少4个点的标准曲线，用S1、S2的方法处理至少5个已知含量的国家标准物质，检测出对应的吸光度和浓度，建立一条适时工作曲线，如图1，最后通过二次线性回归验证校准标准曲线检测出的结果；
S4、测量吸光度并计算：使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，以随同材料的空白试验溶液调零，测量样品溶液的吸光度，扣除背景吸收，自工作曲线上(见图1)查出相应的银浓度，最后按下式计算得到样品中银含量：
Figure BDA0002329586110000061
式中：
ρ—自工作曲线上查得银的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；
V1—样品溶液定容体积，单位为毫升(mL)；
m0—样品的质量，单位为克(g)；
计算结果表示至小数点后一位。
进一步的，硝酸的密度为1.42g/mL。
进一步的，盐酸为密度是1.19g/mL
进一步的，稀硫酸的浓度为1:1。
进一步的，高氯酸的密度为1.67g/mL。
进一步的，样品溶液定容于比色管中的体积为50mL。
进一步的，氢氟酸的浓度为1.15g/cm3。
实施例2
一种提高铜精矿银含量测定准确性的方法，包括样品溶解、去除杂质、建立工作曲线及测量吸光度并计算银含量，具体包括以下步骤：
S1、样品溶解：取铜精矿样品0.5000g，加入5mL硝酸溶液，于325度电热板上加热至沸腾，直至样品溶解得到样品溶液；
S2、去除杂质：往样品溶液中加入8mL盐酸，加热至体积为6mL时，同时加入高氯酸2mL、氢氟酸1.0mL及稀硫酸2mL，盖上表皿溶解至冒白色硫酸烟，取下稍冷后加入乙酸5mL和盐酸8mL，煮沸后用去离子水定容于比色管中，经过滤得滤液40mL；
其他步骤与实施例1相同。
实施例3
一种提高铜精矿银含量测定准确性的方法，包括样品溶解、去除杂质、建立工作曲线及测量吸光度并计算银含量，具体包括以下步骤：
S1、样品溶解：取铜精矿样品0.5000g，加入6mL硝酸溶液，于350度电热板上加热至沸腾，直至样品溶解得到样品溶液；
S2、去除杂质：往样品溶液中加入9mL盐酸，加热至体积为7mL时，同时加入高氯酸3mL、氢氟酸1.2mL及稀硫酸3mL，盖上表皿溶解至冒白色硫酸烟，取下稍冷后加入乙酸6mL和盐酸9mL，煮沸后用去离子水定容于比色管中，经过滤得滤液50mL；
其他步骤与实施例1、2相同。
对比试验
试验一、对5份国家标准样品按照国家标准方法与本发明提供的方法进行银含量检测，每种方法平行测定5次，以评价检测方法的准确度，结果如表一所示。
表一、同一组国家标准样品通过不同方法处理后的结果比对
Figure BDA0002329586110000081
试验二、随机抽取一个时间段内同一生产成品矿，选取10个样品按照本发明提供的方法和国家标准方法分别平行测定3次，进行方法的精密度试验，结果如表二所示。
表二、随机抽取某个时间段内同一生产成品矿通过不同方法处理后的结果比对
Figure BDA0002329586110000082
Figure BDA0002329586110000091
结论：
从表一可知，依据本发明改进的方法测定的银含量数值与标准值最为接近，准确度较国家标准方法高。从表二可知，依据本发明改进的方法测定的银含量数值比国家标准方法测定的至2高，且数值波动范围窄，数据更为稳定。

Claims (7)

1.一种提高铜精矿银含量测定准确性的方法，其特征在于包括样品溶解、去除杂质、建立工作曲线及测量待测样品溶液的吸光度，再根据工作曲线计算银含量，具体包括以下步骤：
S1、样品溶解：取铜精矿样品0.5000g，加入4-6mL硝酸溶液，于300-350度电热板上加热至沸腾，直至样品溶解得到样品溶液；
S2、去除杂质：往样品溶液中加入7-9mL盐酸，加热至体积为5-7mL时，同时加入高氯酸1-3mL、氢氟酸0.8-1.2mL及稀硫酸1-3mL，盖上表皿溶解至冒白色硫酸烟，取下稍冷后加入乙酸4-6mL和盐酸7-9mL，煮沸后用去离子水定容于比色管中，经过滤得滤液30-50mL；
S3、建立工作曲线：标准溶液通过稀释处理，建立包含至少4个点的标准曲线，用S1、S2的方法处理至少5个已知含量的国家标准物质，检测出对应的吸光度和浓度，建立一条适时工作曲线，最后通过二次线性回归验证校准标准曲线检测出的结果；
S4、测量吸光度并计算：使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，以随同材料的空白试验溶液调零，测量样品溶液的吸光度，扣除背景吸收，自工作曲线上查出相应的银浓度，最后按下式计算得到样品中银含量：
Figure 797390DEST_PATH_IMAGE001
式中：
ρ—自工作曲线上查得银的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
V1—样品溶液定容体积，单位为毫升（mL）；
m0—样品的质量，单位为克（g）；
计算结果表示至小数点后一位。
2.根据权利要求1所述的一种提高铜精矿银含量测定准确性的方法，其特征在于，所述硝酸的密度为1.42g/mL。
3.根据权利要求1所述的一种提高铜精矿银含量测定准确性的方法，其特征在于，所述盐酸为密度是1.19g/mL的盐酸溶液。
4.根据权利要求1所述的一种提高铜精矿银含量测定准确性的方法，其特征在于，所述稀硫酸的浓度为1:1。
5.根据权利要求1所述的一种提高铜精矿银含量测定准确性的方法，其特征在于，所述高氯酸的密度为1.67g/mL。
6.根据权利要求1所述的一种提高铜精矿银含量测定准确性的方法，其特征在于，所述氢氟酸是氯化氢气体的水溶液密度1.15g/cm3。
7.根据权利要求1所述的一种提高铜精矿银含量测定准确性的方法，其特征在于，所述样品溶液定容于比色管中的体积为50mL。
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