CN108508137A - 一种准确高效的矿石中铅含量的测定方法 - Google Patents

一种准确高效的矿石中铅含量的测定方法 Download PDF

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CN108508137A CN201810255269.2A CN201810255269A CN108508137A CN 108508137 A CN108508137 A CN 108508137A CN 201810255269 A CN201810255269 A CN 201810255269A CN 108508137 A CN108508137 A CN 108508137A
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Abstract

本发明涉及一种准确高效的矿石中铅含量的测定方法，属于矿石中测定铅含量的方法。使用硝酸‑氯酸钾饱和溶液溶解样品，使用浓硫酸使溶液中的铅形成硫酸铅沉淀，过滤后分离出铅，以二甲酚橙为指示剂，使用EDTA标准溶液滴定可得主量铅含量，硫酸铅微溶，滤液中含有少量铅，需回收测定铅含量，同时过滤分离的沉淀中也有少量不溶于醋酸铅的部分，此部分也含有少量铅，使用碱性熔剂溶解不溶物中的铅，合并滤液与滤渣中两项含铅体系，使用原子吸收仪测定两项总含铅量，与主量铅含铅量加和可得样品中总的铅含量。本发明减少了不必要的步骤，提高实验的准确度，简化了实验程序，操作方便，可实现样品的批量操作，有效提高了工作效率。

Description

一种准确高效的矿石中铅含量的测定方法
技术领域
本发明涉及一种矿石中测定铅含量的方法，尤其涉及铅含量大于50％的金精矿及铅精矿中铅含量的测定方法。
背景技术
国标中针对金精矿中铅含量的测定范围为50％以下，大数据统计分析表明，高于50％的铅含量使用此方法结果明显偏低，铅精矿中铅含量测定范围虽然包括50％以上，但分析步骤较为复杂、冗长，不适合大批量生产。
发明内容
本发明提供一种准确高效的矿石中铅含量的测定方法，以解决目前存在方法复杂，不适合大批量生产，测定结果偏低的问题。
本发明采取的技术方案是：包括下列步骤：
(1)、准确称取0.28-0.30g样品，记为m，置于400mL烧杯中，加入20-25mL饱和的硝酸-氯酸钾溶液，盖上表面皿，在电炉上加热至样品消解完全；
(2)、取下烧杯冷却，向烧杯中加入浓硫酸8-10mL，继续在电炉上加热至冒浓白烟2-3分钟，取下烧杯冷却，缓慢补加水至80-90mL，在电炉上加热微沸8-10min；
(3)、取下烧杯，冷却10-20分钟，加入无水乙醇5-6mL，摇匀，静置1-1.5小时；
(4)、使用双层滤纸过滤沉淀，用洗净的烧杯承接滤液，转移完全后用硫酸洗液洗涤烧杯和沉淀后，将滤液置于电炉上蒸干备用；
(5)、向漏斗中加入热的醋酸铵洗液28-30mL，将沉淀溶洗回原烧杯，然后用热水洗涤，向原烧杯内加入水80-100mL后，冷却20-30分钟，使用EDTA滴定，根据滴定体积V及空白滴定体积V0计算铅含量ω1；
(6)将滤纸连同不溶物置于锆坩埚中高温灰化，灰化后向坩埚中加入2.8-3g混合熔剂和0.8-1g过氧化钠，搅匀，置于680-700℃高温炉中熔融5-8min，然后取出稍冷；
(7)将步骤(6)中坩埚置于对应的步骤(4)的烧杯中，使用热水30-35mL，盐酸8-10mL浸出可溶物，洗出坩埚，溶液定容于100mL比色管中，混匀后静止，待溶液澄清后，稀释20倍，使用原子吸收测定铅含量ω2；
(8)矿样中铅的总含量等于步骤(5)与步骤(7)测得铅含量的加和；
(9)随同试样做空白实验。
本发明所述步骤(1)中，如果发现样品有黑色的不溶物，加入0.5-0.8g氯酸钾固体，再次加入煮沸，如仍有不溶物，继续加入0.5-0.8g氯酸钾固体和3-5mL硝酸，直至不溶物全部溶解。
本发明所述步骤(2)中，需待溶液完全冷却至室温后再缓慢补加水至80-90mL。
本发明所述步骤(4)中，使用的滤纸为慢速定量滤纸，所使用的硫酸洗液的配制方法为将50mL浓硫酸缓慢加入水中，后定容至2500mL。
本发明所述步骤(5)中，使用EDTA滴定前，加入0.5-0.8g抗坏血酸掩蔽铁，加入2-3滴1g/L的二甲酚橙作为指示剂。
本发明所述步骤(5)中，醋酸铵溶液的配制方法为：250g醋酸铵溶解于水中，稀释至1000mL，加入25mL醋酸；
EDTA滴定液的配制方法为：溶解68-70g乙二胺四乙酸二钠于10L下口瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置两天后标定；
EDTA滴定液的标定方法为：平行吸取4份20mL，0.004g/mL铅标准溶液于400mL收口烧杯中，加入28-30mL醋酸铵溶液，加80-100ml水，再加2-3滴二甲酚橙指示剂，用EDTA滴定液滴定至溶液由红色变为亮黄色，即为终点，根据滴定体积V1按(1)式计算可得EDTA滴定液的滴定度T；
计算铅含量ω1：
式中：
ω1—铅的质量分数，％；
V—试料消耗滴定液的体积，单位是ml；
V0—空白消耗滴定液的体积，单位是ml；
V1—标定时消耗滴定液的体积，单位是mL；
m—试料的质量，单位是g；
T—EDTA滴定液的滴定度，单位是g/mL。
本发明所述步骤(6)中，混合熔剂为1：1的碳酸钠与碳酸钾。
本发明所述步骤(7)中，必须稀释测定，否则盐分过高，容易堵塞原子吸收仪，测定所用标准系列为：2ug/mL、4ug/mL、6ug/mL、8ug/mL、10ug/mL铅标准溶液，与标准曲线对比，计算铅含量ω2。
本发明使用硝酸-氯酸钾饱和溶液溶解样品，使用浓硫酸使溶液中的铅形成硫酸铅沉淀，过滤后分离出铅。分离所得硫酸铅使用醋酸铵溶解后，以二甲酚橙为指示剂，使用EDTA标准溶液滴定可得主量铅含量，硫酸铅微溶，滤液中含有少量铅，需回收测定铅含量，同时过滤分离的沉淀中也有少量不溶于醋酸铅的部分，此部分也含有少量铅，使用碱性熔剂溶解不溶物中的铅，合并滤液与滤渣中两项含铅体系，使用原子吸收仪测定两项总含铅量，与主量铅含铅量加和可得样品中总的铅含量。
本发明的有益效果：
本发明在测定铅的含量时，补正了滤液中损失的铅与滤渣中不溶解的铅，并且合并了滤液与残渣中两项含铅体系，同时对合并体系进行稀释，此方式减少了高盐度对原子吸收影响的，两项合并后再稀释也保证了铅的检出值不至于太低，最终保证测定的结果的准确与稳定，减少了不必要的步骤，提高实验的准确度，简化了实验程序，操作方便，可实现样品的批量操作，有效提高了工作效率。
具体实施方式
实施例1
包括下列步骤：
(1)、准确称取0.28g样品，记为m，置于400mL烧杯中，加入20mL饱和的硝酸-氯酸钾溶液，盖上表面皿，在电炉上加热至样品消解完全；
(2)、取下烧杯冷却，向烧杯中加入浓硫酸8mL，继续在电炉上加热至冒浓白烟2分钟，取下烧杯冷却，缓慢补加水至80mL，在电炉上加热微沸8min；
(3)、取下烧杯，冷却10分钟，加入无水乙醇5mL，摇匀，静置1小时；
(4)、使用双层滤纸过滤沉淀，用洗净的烧杯承接滤液，转移完全后用硫酸洗液洗涤烧杯和沉淀数次后，将滤液置于电炉上蒸干备用；
(5)、向漏斗中加入热的醋酸铵洗液28mL，将沉淀溶洗回原烧杯，然后用少量热水洗涤，向原烧杯内加入水80mL后，冷却20分钟，使用EDTA滴定，根据滴定体积V及空白滴定体积V0计算铅含量ω1；
(6)将滤纸连同少量不溶物置于锆坩埚中高温灰化，灰化后向坩埚中加入2.8g混合熔剂和0.8g过氧化钠，搅匀，置于680℃高温炉中熔融5min，然后取出稍冷；
(7)将步骤(6)中坩埚置于对应的步骤(4)的烧杯中，使用热水30mL，盐酸8mL浸出可溶物，洗出坩埚，溶液定容于100mL比色管中，混匀后静止，待溶液澄清后，稀释20倍，使用原子吸收测定铅含量ω2；
(8)矿样中铅的总含量等于步骤(5)与步骤(7)测得铅含量的加和；
(9)随同试样做空白实验。
本发明所述步骤(1)中，如果发现样品有黑色的不溶物，加入0.5g氯酸钾固体，再次加入煮沸，如仍有不溶物，继续加入0.5g氯酸钾固体和3mL硝酸，直至不溶物全部溶解；
本发明所述步骤(2)中，需待溶液完全冷却至室温后再缓慢补加水至80mL；
本发明所述步骤(4)中，使用的滤纸为慢速定量滤纸，所使用的硫酸洗液的配制方法为将50mL浓硫酸缓慢加入水中，后定容至2500mL；
本发明所述步骤(5)中，使用EDTA滴定前，加入0.5g抗坏血酸掩蔽铁，加入2滴1g/L的二甲酚橙作为指示剂。
本发明所述步骤(5)中，醋酸铵溶液的配制方法为：250g醋酸铵溶解于水中，稀释至1000mL，加入25mL醋酸；
EDTA滴定液的配制方法为：溶解68g乙二胺四乙酸二钠于10L下口瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置两天后标定；
EDTA滴定液的标定方法为：平行吸取4份20mL，0.004g/mL铅标准溶液于400mL收口烧杯中，加入28mL醋酸铵溶液，加80ml水，再加2滴二甲酚橙指示剂，用EDTA滴定液滴定至溶液由红色变为亮黄色，即为终点，根据滴定体积V1按(1)式计算可得EDTA滴定液的滴定度T；
计算铅含量ω1：
式中：
ω1—铅的质量分数，％；
V—试料消耗滴定液的体积，单位是ml；
V0—空白消耗滴定液的体积，单位是ml；
V1—标定时消耗滴定液的体积，单位是mL；
m—试料的质量，单位是g；
T—EDTA滴定液的滴定度，单位是g/mL；
本发明所述步骤(6)中，混合熔剂为1：1的碳酸钠与碳酸钾；
本发明所述步骤(7)中，必须稀释测定，否则盐分过高，容易堵塞原子吸收仪，测定所用标准系列为：2ug/mL、4ug/mL、6ug/mL、8ug/mL、10ug/mL铅标准溶液，与标准曲线对比，计算铅含量ω2。
实施例2
包括下列步骤：
(1)、准确称取0.29g样品，记为m，置于400mL烧杯中，加入22.5mL饱和的硝酸-氯酸钾溶液，盖上表面皿，在电炉上加热至样品消解完全；
(2)、取下烧杯冷却，向烧杯中加入浓硫酸9mL，继续在电炉上加热至冒浓白烟2.5分钟，取下烧杯冷却，缓慢补加水至85mL，在电炉上加热微沸9min；
(3)、取下烧杯，冷却15分钟，加入无水乙醇5.5mL，摇匀，静置1.25小时；
(4)、使用双层滤纸过滤沉淀，用洗净的烧杯承接滤液，转移完全后用硫酸洗液洗涤烧杯和沉淀数次后，将滤液置于电炉上蒸干备用；
(5)、向漏斗中加入热的醋酸铵洗液29mL，将沉淀溶洗回原烧杯，然后用少量热水洗涤，向原烧杯内加入水90mL后，冷却25分钟，使用EDTA滴定，根据滴定体积V及空白滴定体积V0计算铅含量ω1；
(6)将滤纸连同少量不溶物置于锆坩埚中高温灰化，灰化后向坩埚中加入2.9g混合熔剂和0.9g过氧化钠，搅匀，置于690℃高温炉中熔融6.5min，然后取出稍冷；
(7)将步骤(6)中坩埚置于对应的步骤(4)的烧杯中，使用热水32.5mL，盐酸9mL浸出可溶物，洗出坩埚，溶液定容于100mL比色管中，混匀后静止，待溶液澄清后，稀释20倍，使用原子吸收测定铅含量ω2；
(8)矿样中铅的总含量等于步骤(5)与步骤(7)测得铅含量的加和；
(9)随同试样做空白实验；
本发明所述步骤(1)中，如果发现样品有黑色的不溶物，加入0.7g氯酸钾固体，再次加入煮沸，如仍有不溶物，继续加入0.7g氯酸钾固体和4mL硝酸，直至不溶物全部溶解；
本发明所述步骤(2)中，需待溶液完全冷却至室温后再缓慢补加水至85mL；
本发明所述步骤(4)中，使用的滤纸为慢速定量滤纸，所使用的硫酸洗液的配制方法为将50mL浓硫酸缓慢加入水中，后定容至2500mL；
本发明所述步骤(5)中，使用EDTA滴定前，加入0.7g抗坏血酸掩蔽铁，加入3滴1g/L的二甲酚橙作为指示剂；
本发明所述步骤(5)中，醋酸铵溶液的配制方法为：250g醋酸铵溶解于水中，稀释至1000mL，加入25mL醋酸；
EDTA滴定液的配制方法为：溶解69g乙二胺四乙酸二钠于10L下口瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置两天后标定；
EDTA滴定液的标定方法为：平行吸取4份20mL，0.004g/mL铅标准溶液于400mL收口烧杯中，加入29mL醋酸铵溶液，加80-100ml水，再加3滴二甲酚橙指示剂，用EDTA滴定液滴定至溶液由红色变为亮黄色，即为终点，根据滴定体积V1按(1)式计算可得EDTA滴定液的滴定度T；
计算铅含量ω1：
式中：
ω1—铅的质量分数，％；
V—试料消耗滴定液的体积，单位是ml；
V0—空白消耗滴定液的体积，单位是ml；
V1—标定时消耗滴定液的体积，单位是mL；
m—试料的质量，单位是g；
T—EDTA滴定液的滴定度，单位是g/mL；
本发明所述步骤(6)中，混合熔剂为1：1的碳酸钠与碳酸钾；
本发明所述步骤(7)中，必须稀释测定，否则盐分过高，容易堵塞原子吸收仪，测定所用标准系列为：2ug/mL、4ug/mL、6ug/mL、8ug/mL、10ug/mL铅标准溶液，与标准曲线对比，计算铅含量ω2。
实施例3
包括下列步骤：
(1)、准确称取0.30g样品，记为m，置于400mL烧杯中，加入25mL饱和的硝酸-氯酸钾溶液，盖上表面皿，在电炉上加热至样品消解完全；
(2)、取下烧杯冷却，向烧杯中加入浓硫酸10mL，继续在电炉上加热至冒浓白烟3分钟，取下烧杯冷却，缓慢补加水至90mL，在电炉上加热微沸10min；
(3)、取下烧杯，冷却20分钟，加入无水乙醇6mL，摇匀，静置1.5小时；
(4)、使用双层滤纸过滤沉淀，用洗净的烧杯承接滤液，转移完全后用硫酸洗液洗涤烧杯和沉淀数次后，将滤液置于电炉上蒸干备用；
(5)、向漏斗中加入热的醋酸铵洗液30mL，将沉淀溶洗回原烧杯，然后用少量热水洗涤，向原烧杯内加入水100mL后，冷却30分钟，使用EDTA滴定，根据滴定体积V及空白滴定体积V0计算铅含量ω1；
(6)将滤纸连同少量不溶物置于锆坩埚中高温灰化，灰化后向坩埚中加入3g混合熔剂和1g过氧化钠，搅匀，置于700℃高温炉中熔融8min，然后取出稍冷；
(7)将步骤(6)中坩埚置于对应的步骤(4)的烧杯中，使用热水35mL，盐酸10mL浸出可溶物，洗出坩埚，溶液定容于100mL比色管中，混匀后静止，待溶液澄清后，稀释20倍，使用原子吸收测定铅含量ω2；
(8)矿样中铅的总含量等于步骤(5)与步骤(7)测得铅含量的加和；
(9)随同试样做空白实验；
本发明所述步骤(1)中，如果发现样品有黑色的不溶物，加入0.8g氯酸钾固体，再次加入煮沸，如仍有不溶物，继续加入0.8g氯酸钾固体和5mL硝酸，直至不溶物全部溶解；
本发明所述步骤(2)中，需待溶液完全冷却至室温后再缓慢补加水至90mL；
本发明所述步骤(4)中，使用的滤纸为慢速定量滤纸，所使用的硫酸洗液的配制方法为将50mL浓硫酸缓慢加入水中，后定容至2500mL；
本发明所述步骤(5)中，使用EDTA滴定前，加入0.8g抗坏血酸掩蔽铁，加入3滴1g/L的二甲酚橙作为指示剂；
本发明所述步骤(5)中，醋酸铵溶液的配制方法为：250g醋酸铵溶解于水中，稀释至1000mL，加入25mL醋酸；
EDTA滴定液的配制方法为：溶解70g乙二胺四乙酸二钠于10L下口瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置两天后标定；
EDTA滴定液的标定方法为：平行吸取4份20mL，0.004g/mL铅标准溶液于400mL收口烧杯中，加入30mL醋酸铵溶液，加100ml水，再加3滴二甲酚橙指示剂，用EDTA滴定液滴定至溶液由红色变为亮黄色，即为终点，根据滴定体积V1按(1)式计算可得EDTA滴定液的滴定度T；
计算铅含量ω1：
式中：
ω1—铅的质量分数，％；
V—试料消耗滴定液的体积，单位是ml；
V0—空白消耗滴定液的体积，单位是ml；
V1—标定时消耗滴定液的体积，单位是mL；
m—试料的质量，单位是g；
T—EDTA滴定液的滴定度，单位是g/mL；
本发明所述步骤(6)中，混合熔剂为1：1的碳酸钠与碳酸钾；
本发明所述步骤(7)中，必须稀释测定，否则盐分过高，容易堵塞原子吸收仪，测定所用标准系列为：2ug/mL、4ug/mL、6ug/mL、8ug/mL、10ug/mL铅标准溶液，与标准曲线对比，计算铅含量ω2。
下边通过实验例来进一步说明本发明效果。
实验例1：
对于标准样品BY0111-1(铅含量58.06％，)进行测定：
(1)准确称取0.30g样品，置于400mL烧杯中，加入25mL饱和的硝酸-氯酸钾溶液，盖上表面皿，在电炉上加热至样品消解完全；
(2)取下烧杯冷却，向烧杯中加入10mL浓硫酸，继续在电炉上加热至冒浓白烟3分钟，取下烧杯冷却，缓慢补加水至90mL，在电炉上加热微沸10min；
(3)取下烧杯，冷却后加入5mL无水乙醇，摇匀，静置1小时；
(4)使用双层滤纸过滤沉淀，用洗净的烧杯承接滤液，转移完全后用硫酸洗液洗涤烧杯和沉淀数次后，将滤液置于电炉上蒸干备用；
(5)向漏斗中加入30mL热的醋酸铵洗液，将沉淀溶洗回原烧杯，然后用少量热水洗涤，向原烧杯内加入100mL水后，冷却，使用EDTA滴定液测定铅含量ω1；
(6)将滤纸连同少量不溶物置于锆坩埚中高温灰化，灰化后向坩埚中加入3g混合熔剂和1g过氧化钠，搅匀，置于700℃高温炉中熔融5min，然后取出稍冷；
(7)将步骤(6)中坩埚置于对应的步骤(4)的烧杯中，使用30mL热水，10mL盐酸浸出可溶物，洗出坩埚，溶液定容于100mL比色管中，混匀后静止，待溶液澄清后稀释20倍，使用原子吸收测定铅含量ω2；
(8)矿样中铅的总含量等于(5)与(7)测得铅含量的加和；
(9)随同试样做空白实验；
计算得铅含量为58.08％。
实验例2
对于标准样品GBW07167(铅含量57.10％)进行测定：
(1)准确称取0.30g样品，置于400mL烧杯中，加入25mL饱和的硝酸-氯酸钾溶液，盖上表面皿，在电炉上加热至样品消解完全；
(2)取下烧杯冷却，向烧杯中加入10mL浓硫酸，继续在电炉上加热至冒浓白烟3分钟，取下烧杯冷却，缓慢补加水至90mL左右，在电炉上加热微沸10min；
(3)取下烧杯，冷却后加入5mL无水乙醇，摇匀，静置1小时；
(4)使用双层滤纸过滤沉淀，用洗净的烧杯承接滤液，转移完全后用硫酸洗液洗涤烧杯和沉淀数次后，将滤液置于电炉上蒸干备用；
(5)向漏斗中加入30mL热的醋酸铵洗液，将沉淀溶洗回原烧杯，然后用少量热水洗涤，向原烧杯内加入100mL水后，冷却，使用EDTA滴定液测定铅含量ω1；
(6)将滤纸连同少量不溶物置于锆坩埚中高温灰化，灰化后向坩埚中加入3g混合熔剂和1g过氧化钠，搅匀，置于700℃高温炉中熔融5min，然后取出稍冷；
(7)将步骤(6)中坩埚置于对应的步骤(4)的烧杯中，使用30mL热水，10mL盐酸浸出可溶物，洗出坩埚，溶液定容于100mL比色管中，混匀后静止，待溶液澄清后稀释20倍，使用原子吸收测定铅含量ω2；
(8)矿样中铅的总含量等于(5)与(7)测得铅含量的加和；
(9)随同试样做空白实验；
计算得铅含量为57.08％。

Claims (8)

1.一种准确高效的矿石中铅含量的测定方法，包括下列步骤：
(1)、准确称取0.28-0.30g样品，记为m，置于400mL烧杯中，加入20-25mL饱和的硝酸-氯酸钾溶液，盖上表面皿，在电炉上加热至样品消解完全；
(2)、取下烧杯冷却，向烧杯中加入浓硫酸8-10mL，继续在电炉上加热至冒浓白烟2-3分钟，取下烧杯冷却，缓慢补加水至80-90mL，在电炉上加热微沸8-10min；
(3)、取下烧杯，冷却10-20分钟，加入无水乙醇5-6mL，摇匀，静置1-1.5小时；
(4)、使用双层滤纸过滤沉淀，用洗净的烧杯承接滤液，转移完全后用硫酸洗液洗涤烧杯和沉淀后，将滤液置于电炉上蒸干备用；
(5)、向漏斗中加入热的醋酸铵洗液28-30mL，将沉淀溶洗回原烧杯，然后用热水洗涤，向原烧杯内加入水80-100mL后，冷却20-30分钟，使用EDTA滴定，根据滴定体积V及空白滴定体积V0计算铅含量ω1；
(6)将滤纸连同不溶物置于锆坩埚中高温灰化，灰化后向坩埚中加入2.8-3g混合熔剂和0.8-1g过氧化钠，搅匀，置于680-700℃高温炉中熔融5-8min，然后取出稍冷；
(7)将步骤(6)中坩埚置于对应的步骤(4)的烧杯中，使用热水30-35mL，盐酸8-10mL浸出可溶物，洗出坩埚，溶液定容于100mL比色管中，混匀后静止，待溶液澄清后，稀释20倍，使用原子吸收测定铅含量ω2；
(8)矿样中铅的总含量等于步骤(5)与步骤(7)测得铅含量的加和；
(9)随同试样做空白实验。
2.根据权利要求1所述的一种准确高效的矿石中铅含量的测定方法，其特征在于：所述步骤(1)中，如果发现样品有黑色的不溶物，加入0.5-0.8g氯酸钾固体，再次加入煮沸，如仍有不溶物，继续加入0.5-0.8g氯酸钾固体和3-5mL硝酸，直至不溶物全部溶解。
3.根据权利要求1所述的一种准确高效的矿石中铅含量的测定方法,其特征在于：所述步骤(2)中，需待溶液完全冷却至室温后再缓慢补加水至80-90mL。
4.根据权利要求1所述的一种准确高效的矿石中铅含量的测定方法,其特征在于：所述步骤(4)中，使用的滤纸为慢速定量滤纸，所使用的硫酸洗液的配制方法为将50mL浓硫酸缓慢加入水中，后定容至2500mL。
5.根据权利要求1所述的一种准确高效的矿石中铅含量的测定方法,其特征在于：所述步骤(5)中，使用EDTA滴定前，加入0.5-0.8g抗坏血酸掩蔽铁，加入2-3滴1g/L的二甲酚橙作为指示剂。
6.根据权利要求1所述的一种准确高效的矿石中铅含量的测定方法,其特征在于：所述步骤(5)中，醋酸铵溶液的配制方法为：250g醋酸铵溶解于水中，稀释至1000mL，加入25mL醋酸；
EDTA滴定液的配制方法为：溶解68-70g乙二胺四乙酸二钠于10L下口瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置两天后标定；
EDTA滴定液的标定方法为：平行吸取4份20mL，0.004g/mL铅标准溶液于400mL收口烧杯中，加入28-30mL醋酸铵溶液，加80-100ml水，再加2-3滴二甲酚橙指示剂，用EDTA滴定液滴定至溶液由红色变为亮黄色，即为终点，根据滴定体积V1按(1)式计算可得EDTA滴定液的滴定度T；
计算铅含量ω1：
式中：
ω1—铅的质量分数，％；
V—试料消耗滴定液的体积，单位是ml；
V0—空白消耗滴定液的体积，单位是ml；
V1—标定时消耗滴定液的体积，单位是mL；
m—试料的质量，单位是g；
T—EDTA滴定液的滴定度，单位是g/mL。
7.根据权利要求1所述的一种准确高效的矿石中铅含量的测定方法,其特征在于：所述步骤(6)中，混合熔剂为1：1的碳酸钠与碳酸钾。
8.根据权利要求1所述的一种准确高效的矿石中铅含量的测定方法,其特征在于：所述步骤(7)中，测定所用标准系列为：2ug/mL、4ug/mL、6ug/mL、8ug/mL、10ug/mL铅标准溶液，与标准曲线对比，计算铅含量ω2。
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