CN108593839A - 一种测定银合金中铅量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种测定银合金中铅量的方法,属于分析化学技术领域。采用硝酸溶解样品,加入硫酸,使得铅成为硫酸铅沉淀而分离,在乙酸‑乙酸钠的缓冲溶液中,采用EDTA滴定银合金中的铅量。本发明方法简单、快速,测定范围宽,测定准确,弥补了银合金中高含量铅分析的空白,为贵金属领域银制品的分析测定提供了技术支持,适合大批量样品的测试分析,可广泛应用于矿石测试分析领域。
Description
技术领域
本发明属于分析化学技术领域,尤其涉及一种测定银合金中铅量的方法,本方法适合银合金中铅含量为5.00%~40.00%。
背景技术
银合金是以银为基础与其他金属产品组成的合金,通常银合金中伴有铜、铅、锌等元素,在贵金属材料中占有重要地位。因此,准确测定银合金中铜、铅、锌等元素,不仅影响银合金的交易价格,同时与该行业的发展至关重要。纯银中铅的含量较低,通常小于1%,采用火焰原子吸收光谱法测定,而银合金中高含量的铅,其含量可达30%~40%;采用原子吸收光谱法和电感耦合等离子体法国家标准以及文献报道,因此银合金中高含量铅测定是一大难题,并且未颁布国家标准,无准确测定银合金中高含量铅的方法,使得银合金领域中高含量铅的测定成为领域射光谱法测定银合金中铅元素,适用于铅含量低的样品,准确测定银合金高含量铅,还无的空白,因而限制了银产品的交易,严重影响了银合金中高含量铅测定分析方法的应用与推广。
发明内容
本发明提供一种测定银合金中铅量的方法,以解决目前没有合适的银合金中高含量铅测定方法的问题。
本发明采取的技术方案,包括下列步骤:
步骤一、称取0.3000g试样放到400mL烧杯中,记为m,再加入10~20mL浓硝酸,盖表皿,于150~200℃电炉盘加热,待试样溶解后,取下冷却至室温;
步骤二、向上述烧杯中加入10~15mL硫酸,加热至冒浓烟2~5min,取下冷却至室温,用去离子水吹洗表面及杯壁,加入去离子水至80~100mL,加热煮沸至10~15min,取下,冷却至室温,加入5~10mL乙醇,放置1~2小时;
步骤三、用慢速定量滤纸过滤,用浓度为(2+98)的硫酸洗液洗涤烧杯3~5次,洗涤沉淀6~8次,用浓度为50g/L的硫氰酸钾溶液检查滤液至无红色出现为止,用去离子水洗涤烧杯及沉淀2~3次,弃掉滤液;
步骤四、将滤纸连同沉淀一并放入原烧杯中,加入80~100mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,浓度记为c,盖上表皿,加热微沸8~10min,取下冷却至室温,加去离子水至100mL;
步骤五、加入5~6滴二甲酚橙溶液,用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变成亮黄色为终点,滴定体积记为V3;
步骤六、按照步骤一到步骤五进行没有加入试样的空白试验,滴定体积记为V4;
步骤七、按以下公式计算铅的质量分数:
式中:
ω(Pb)——铅的质量分数,%;
V3——试样溶液消耗Na2EDTA标准溶液的体积,单位mL;
V4——空白溶液中消耗Na2EDTA标准溶液的体积,单位mL;
c——Na2EDTA标准溶液的实际浓度,单位mol/L;
m——试料的质量,单位g;
0.2072——与1mLNa2EDTA标准溶液[c(Na2EDTA)=1.00mol/L]相当的铅的摩尔质量,单位g/mol;
分析结果表示至小数点后两位。
本发明所述步骤四中,乙酸-乙酸钠标准溶液的配制:375g无水乙酸钠溶于水中,加50mL冰乙酸,用水稀释至2500mL,混匀。
本发明所述步骤五中,乙二胺四乙酸二钠Na2EDTA标准溶液的配制:称取4.5g乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)置于400mL烧杯中,加水微热溶解,冷至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,放置三天后标定。
本发明所述步骤五中,乙二胺四乙酸二钠Na2EDTA标准溶液的标定:移取三份25.00mL铅标准溶液(2mg/mL),分别置于400mL烧杯中,加50mL水、2滴二甲酚橙溶液,用氨水中和至微红色,加50mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,用Na2EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点,随同标定做空白试验;
按下式计算Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度:
式中:
c——Na2EDTA标准溶液的实际浓度,mol/L;
c0——铅标准溶液的质量浓度,g/mL;
V1——移取铅标准溶液的体积,mL;
V2——滴定时消耗Na2EDTA标准溶液的体积,mL;
V0——空白溶液消耗Na2EDTA标准溶液的体积,mL
0.2072——与1mLNa2EDTA标准溶液[c(Na2EDTA)=1.00mol/L]相当的铅的摩尔质量,g/mol。
本发明的有益效果:
本发明采用硝酸溶解样品,加入硫酸,使得铅成为硫酸铅沉淀而分离,在乙酸~乙酸钠的缓冲溶液中,采用EDTA滴定银合金中的铅量,该方法简单、快速,测定范围宽,测定准确,弥补了银合金中高含量铅分析的空白,为贵金属领域银制品的分析测定提供了技术支持,适合大批量样品的测试分析,可广泛应用于矿石测试分析领域。
本发明进行了方法精密度、加标回收率实验,方法精密度为0.38~1.06%,加标回收率为99.34~101.8%,试验获得满意结果。适合铅含量大于5%的样品测定。
具体实施方式
实施例1
包括下列步骤:
步骤一、称取0.3000g试样放到400mL烧杯中,记为m,再加入10mL浓硝酸,盖表皿,于150℃电炉盘加热,待试样溶解后,取下冷却至室温;
步骤二、向上述烧杯中加入10mL硫酸,加热至冒浓烟2min,取下冷却至室温,用去离子水吹洗表面及杯壁,加入去离子水至80mL,加热煮沸至10min,取下,冷却至室温,加入5mL乙醇,放置1小时;
步骤三、用慢速定量滤纸过滤,用浓度为(2+98)的硫酸洗液洗涤烧杯3次,洗涤沉淀6次,用浓度为50g/L的硫氰酸钾溶液检查滤液至无红色出现为止,用去离子水洗涤烧杯及沉淀2次,弃掉滤液;
步骤四、将滤纸连同沉淀一并放入原烧杯中,加入80mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,浓度记为c,盖上表皿,加热微沸8min,取下冷却至室温,加去离子水至100mL;
步骤五、加入5滴二甲酚橙溶液,用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变成亮黄色为终点,滴定体积记为V3;
步骤六、按照步骤一到步骤五进行没有加入试样的空白试验,滴定体积记为V4;
步骤七、按以下公式计算铅的质量分数:
式中:
ω(Pb)——铅的质量分数,%;
V3——试样溶液消耗Na2EDTA标准溶液的体积,mL;
V4——空白溶液中消耗Na2EDTA标准溶液的体积,mL;
c——Na2EDTA标准溶液的实际浓度,mol/L;
m——试料的质量,g;
0.2072——与1mLNa2EDTA标准溶液[c(Na2EDTA)=1.00mol/L]相当的铅的摩尔质量,g/mol;
分析结果表示至小数点后两位;
所述的步骤四中,乙酸-乙酸钠标准溶液的配制:375g无水乙酸钠溶于水中,加50mL冰乙酸,用水稀释至2500mL,混匀;
所述的步骤五中,乙二胺四乙酸二钠Na2EDTA标准溶液的配制:称取4.5g乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)置于400mL烧杯中,加水微热溶解,冷至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,放置三天后标定;
所述的步骤五中,乙二胺四乙酸二钠Na2EDTA标准溶液的标定:移取三份25.00mL铅标准溶液(2mg/mL),分别置于400mL烧杯中,加50mL水、2滴二甲酚橙溶液,用氨水中和至微红色,加50mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,用Na2EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点,随同标定做空白试验;
按下式计算Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度:
式中:
c——Na2EDTA标准溶液的实际浓度,mol/L;
c0——铅标准溶液的质量浓度,g/mL;
V1——移取铅标准溶液的体积,mL;
V2——滴定时消耗Na2EDTA标准溶液的体积,mL;
V0——空白溶液消耗Na2EDTA标准溶液的体积,mL
0.2072——与1mLNa2EDTA标准溶液[c(Na2EDTA)=1.00mol/L]相当的铅的摩尔质量,g/mol;
采用银合金样品进行精密度实验,并进行加标回收率实验,验证该方法的精密度和准确度,结果见表1与表2。
表1方法精密度和准确度数据
表2方法加标回收率实验
从表1与表2可以看出,该方法精密度和加标回收率满足实验要求。
实施例2
步骤一、称取0.3000g试样放到400mL烧杯中,记为m,再加入15mL浓硝酸,盖表皿,于180℃电炉盘加热,待试样溶解后,取下冷却至室温;
步骤二、向上述烧杯中加入12mL硫酸,加热至冒浓烟3min,取下冷却至室温,用去离子水吹洗表面及杯壁,加入去离子水至90mL,加热煮沸至12min,取下,冷却至室温,加入8mL乙醇,放置1.5小时;
步骤三、用慢速定量滤纸过滤,用浓度为(2+98)的硫酸洗液洗涤烧杯4次,洗涤沉淀7次,用浓度为50g/L的硫氰酸钾溶液检查滤液至无红色出现为止,用去离子水洗涤烧杯及沉淀2次,弃掉滤液;
步骤四、将滤纸连同沉淀一并放入原烧杯中,加入90mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,浓度记为c,盖上表皿,加热微沸9min,取下冷却至室温,加去离子水至100mL;
步骤五、加入5滴二甲酚橙溶液,用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变成亮黄色为终点,滴定体积记为V3;
步骤六、按照步骤一到步骤五进行没有加入试样的空白试验,滴定体积记为V4;
步骤七、按以下公式计算铅的质量分数:
式中:
ω(Pb)——铅的质量分数,%;
V3——试样溶液消耗Na2EDTA标准溶液的体积,mL;
V4——空白溶液中消耗Na2EDTA标准溶液的体积,mL;
c——Na2EDTA标准溶液的实际浓度,mol/L;
m——试料的质量,g;
0.2072——与1mLNa2EDTA标准溶液[c(Na2EDTA)=1.00mol/L]相当的铅的摩尔质量,g/mol。
分析结果表示至小数点后两位;
所述的步骤四中,乙酸-乙酸钠标准溶液的配制:375g无水乙酸钠溶于水中,加50mL冰乙酸,用水稀释至2500mL,混匀;
所述的步骤五中,乙二胺四乙酸二钠Na2EDTA标准溶液的配制:称取4.5g乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)置于400mL烧杯中,加水微热溶解,冷至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,放置三天后标定;
所述的步骤五中,乙二胺四乙酸二钠Na2EDTA标准溶液的标定:移取三份25.00mL铅标准溶液(2mg/mL),分别置于400mL烧杯中,加50mL水、2滴二甲酚橙溶液,用氨水中和至微红色,加50mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,用Na2EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点;随同标定做空白试验;
按下式计算Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度:
式中:
c——Na2EDTA标准溶液的实际浓度,mol/L;
c0——铅标准溶液的质量浓度,g/mL;
V1——移取铅标准溶液的体积,mL;
V2——滴定时消耗Na2EDTA标准溶液的体积,mL;
V0——空白溶液消耗Na2EDTA标准溶液的体积,mL
0.2072——与1mLNa2EDTA标准溶液[c(Na2EDTA)=1.00mol/L]相当的铅的摩尔质量,g/mol。
采用银合金样品进行精密度实验,并进行加标回收率实验,验证该方法的精密度和准确度,结果见表3与表4。
表3方法精密度和准确度数据
表4方法加标回收率实验
从表3与表4可以看出,该方法精密度和加标回收率满足实验要求。
实施例3
一种测定银合金中铅量的方法,具体步骤如下:
步骤一、称取0.3000g试样放到400mL烧杯中,记为m,再加入20mL浓硝酸,盖表皿,于200℃电炉盘加热,待试样溶解后,取下冷却至室温;
步骤二、向上述烧杯中加入15mL硫酸,加热至冒浓烟5min,取下冷却至室温,用去离子水吹洗表面及杯壁,加入去离子水至100mL,加热煮沸至15min,取下,冷却至室温,加入10mL乙醇,放置2小时;
步骤三、用慢速定量滤纸过滤,用浓度为(2+98)的硫酸洗液洗涤烧杯5次,洗涤沉淀8次,用浓度为50g/L的硫氰酸钾溶液检查滤液至无红色出现为止,用去离子水洗涤烧杯及沉淀3次,弃掉滤液;
步骤四、将滤纸连同沉淀一并放入原烧杯中,加入100mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,浓度记为c,盖上表皿,加热微沸10min,取下冷却至室温,加去离子水至100mL;
步骤五、加入6滴二甲酚橙溶液,用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变成亮黄色为终点,滴定体积记为V3;
步骤六、按照步骤一到步骤五进行没有加入试样的空白试验,滴定体积记为V4;
步骤七、按以下公式计算铅的质量分数:
式中:
ω(Pb)——铅的质量分数,%;
V3——试样溶液消耗Na2EDTA标准溶液的体积,mL;
V4——空白溶液中消耗Na2EDTA标准溶液的体积,mL;
c——Na2EDTA标准溶液的实际浓度,mol/L;
m——试料的质量,g;
0.2072——与1mLNa2EDTA标准溶液[c(Na2EDTA)=1.00mol/L]相当的铅的摩尔质量,g/mol;
分析结果表示至小数点后两位。
所述的步骤四中,乙酸-乙酸钠标准溶液的配制:375g无水乙酸钠溶于水中,加50mL冰乙酸,用水稀释至2500mL,混匀;
所述的步骤五中,乙二胺四乙酸二钠Na2EDTA标准溶液的配制:称取4.5g乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)置于400mL烧杯中,加水微热溶解,冷至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,放置三天后标定;
所述的步骤五中,乙二胺四乙酸二钠Na2EDTA标准溶液的标定:移取三份25.00mL铅标准溶液(2mg/mL),分别置于400mL烧杯中,加50mL水、2滴二甲酚橙溶液,用氨水中和至微红色,加50mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,用Na2EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点,随同标定做空白试验;
按下式计算Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度:
式中:
c——Na2EDTA标准溶液的实际浓度,mol/L;
c0——铅标准溶液的质量浓度,g/mL;
V1——移取铅标准溶液的体积,mL;
V2——滴定时消耗Na2EDTA标准溶液的体积,mL;
V0——空白溶液消耗Na2EDTA标准溶液的体积,mL
0.2072——与1mLNa2EDTA标准溶液[c(Na2EDTA)=1.00mol/L]相当的铅的摩尔质量,g/mol。
采用银合金样品进行精密度实验,并进行加标回收率实验,验证该方法的精密度和准确度,结果见表5与表6。
表5方法精密度和准确度数据
表6方法加标回收率实验
从表5与表6可以看出,该方法精密度和加标回收率满足实验要求。
Claims (4)
1.一种测定银合金中铅量的方法,其特征在于,包括下列步骤:
步骤一、称取0.3000g试样放到400mL烧杯中,记为m,再加入10~20mL浓硝酸,盖表皿,于150~200℃电炉盘加热,待试样溶解后,取下冷却至室温;
步骤二、向上述烧杯中加入10~15mL硫酸,加热至冒浓烟2~5min,取下冷却至室温,用去离子水吹洗表面及杯壁,加入去离子水至80~100mL,加热煮沸至10~15min,取下,冷却至室温,加入5~10mL乙醇,放置1~2小时;
步骤三、用慢速定量滤纸过滤,用浓度为(2+98)的硫酸洗液洗涤烧杯3~5次,洗涤沉淀6~8次,用浓度为50g/L的硫氰酸钾溶液检查滤液至无红色出现为止,用去离子水洗涤烧杯及沉淀2~3次,弃掉滤液;
步骤四、将滤纸连同沉淀一并放入原烧杯中,加入80~100mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,浓度记为c,盖上表皿,加热微沸8~10min,取下冷却至室温,加去离子水至100mL;
步骤五、加入5~6滴二甲酚橙溶液,用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变成亮黄色为终点,滴定体积记为V3;
步骤六、按照步骤一到步骤五进行没有加入试样的空白试验,滴定体积记为V4;
步骤七、按以下公式计算铅的质量分数:
式中:
ω(Pb)——铅的质量分数,%;
V3——试样溶液消耗Na2EDTA标准溶液的体积,单位mL;
V4——空白溶液中消耗Na2EDTA标准溶液的体积,单位mL;
c——Na2EDTA标准溶液的实际浓度,单位mol/L;
m——试料的质量,单位g;
0.2072——与1mLNa2EDTA标准溶液[c(Na2EDTA)=1.00mol/L]相当的铅的摩尔质量,单位g/mol;
分析结果表示至小数点后两位。
2.根据权利要求1所述的一种测定银合金中铅量的方法,其特征在于:所述步骤四中,乙酸-乙酸钠标准溶液的配制:375g无水乙酸钠溶于水中,加50mL冰乙酸,用水稀释至2500mL,混匀。
3.根据权利要求1所述的一种测定银合金中铅量的方法,其特征在于:所述步骤五中,乙二胺四乙酸二钠Na2EDTA标准溶液的配制:称取4.5g乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)置于400mL烧杯中,加水微热溶解,冷至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,放置三天后标定。
4.根据权利要求1所述的一种测定银合金中铅量的方法,其特征在于:所述步骤五中,乙二胺四乙酸二钠Na2EDTA标准溶液的标定:移取三份25.00mL铅标准溶液(2mg/mL),分别置于400mL烧杯中,加50mL水、2滴二甲酚橙溶液,用氨水中和至微红色,加50mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,用Na2EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点,随同标定做空白试验;
按下式计算Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度:
式中:
c——Na2EDTA标准溶液的实际浓度,mol/L;
c0——铅标准溶液的质量浓度,g/mL;
V1——移取铅标准溶液的体积,mL;
V2——滴定时消耗Na2EDTA标准溶液的体积,mL;
V0——空白溶液消耗Na2EDTA标准溶液的体积,mL
0.2072——与1mLNa2EDTA标准溶液[c(Na2EDTA)=1.00mol/L]相当的铅的摩尔质量,g/mol。
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