CN113447479A - 光度滴定法测定铜精矿中铜含量的方法 - Google Patents

光度滴定法测定铜精矿中铜含量的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113447479A
CN113447479A CN202010230855.9A CN202010230855A CN113447479A CN 113447479 A CN113447479 A CN 113447479A CN 202010230855 A CN202010230855 A CN 202010230855A CN 113447479 A CN113447479 A CN 113447479A
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
sample
water
titration
copper
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010230855.9A
Other languages
English (en)
Inventor
黎香荣
罗明贵
黄园
谢毓群
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fangcheng Customs Comprehensive Technical Service Center
Original Assignee
Fangcheng Customs Comprehensive Technical Service Center
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fangcheng Customs Comprehensive Technical Service Center filed Critical Fangcheng Customs Comprehensive Technical Service Center
Priority to CN202010230855.9A priority Critical patent/CN113447479A/zh
Publication of CN113447479A publication Critical patent/CN113447479A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/75—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated
    • G01N21/77—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator
    • G01N21/78—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator producing a change of colour
    • G01N21/79—Photometric titration
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/44—Sample treatment involving radiation, e.g. heat

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

本发明公开了一种光度滴定法测定铜精矿中铜含量的方法，包括以下步骤：1)试料处理：将试料进行常规处理，获得处理后的试液；2)滴定：将处理后的试液全部或从中移取部分作为待测试液，将待测试液置于容器中，向其中加入乙酸‑乙酸钠缓冲溶液，在搅拌条件下滴加氟化钾溶液直至溶液呈浅蓝色或浅黄绿色，加水稀释至设定的体积；然后将容器置于自动电位滴定仪的滴定台上，选择电位E与浓度C曲线定量模式，运行滴定程序，用三乙烯四胺标准溶液滴定直至终点，自动电位滴定仪给出的滴定终点记为V；3)根据公式计算试料中铜的含量。本发明所述方法无需体积校正、系统自动给出测定结果且结果准确。

Description

光度滴定法测定铜精矿中铜含量的方法
技术领域
本发明涉及矿物中具体成分含量的检测方法，具体涉及一种光度滴定法测定铜精矿中铜含量的方法。
背景技术
铜矿常与金、银等贵重金属共生，属高货值矿产资源，是国家重点监管商品之一。近年来我国对铜产品消费的增加，国内各大铜冶炼企业纷纷扩产，导致对铜矿、铜精矿等原料的需求日益增加，造成铜原料供需缺口日趋扩大而需要长期依靠进口来弥补。我国每年大量进口的含铜原料主要包括铜精矿、铜矿石和铜锍等。而在含铜原料贸易合同中铜含量也被约定置于规格要求的第一位，对含铜物料中的铜含量准确、快速的测定在国际贸易中具有极为重要的作用。正是因为铜含量的高低直接决定了铜精矿价格的高低，进口铜精矿交易结算不同于其他矿(以每批矿的综合样结果为结算依据)，贸易双方要求对每批铜精矿每500吨甚至每250吨做一个分样，以加权值为结算依据，因此进口一船1万吨铜精矿需要检测的样品个数至少20个。另外，近年来国家对口岸进口货物的检测周期要求越来越短。上述多方面的要求对相关部门的检测工作提出了新的要求，迫切需要建立一种快速、准确的方法。
目前铜元素的分析测量方法主要有电感耦合等离子体发射光谱发、原子吸收光谱法、滴定法等。在国家标准方法中，含铜物料中的铜主要用碘量法(氧化还原反应)测定(如GB/T3884.1-2012)。传统碘量法作为化学分析工作中常见的容量分析方法之一，具有测定范围广、操作简便、不需要复杂和昂贵的仪器、干扰少、重现性好、快速准确等优势，适合测定铜含量较高的试样，在铜含量的检测工作中得到了广泛应用。但是，上述方法采用手工滴定，分析人员对滴定终点、指示剂和颜色变化判定的差别等，容易给检测结果带来误差。再者，上述方法使用大量昂贵试剂，如碘化钾等，导致检测成本较高。另外，对于大批量样品的检测，现有的标准方法具有劳动强度大、工作效率低、自动化水平不高等不足。也有报道利用EDTA与Cu发生络合反应而建立的络合滴定方法，但是由于铜精矿中大量存在的Mg、Ca、Pb、Zn等也会参与与EDTA的络合反应而干扰实验结果，因此该方法的应用受到很大限制。
彭速标等报道了以王水+HF为溶剂，用微波消解分解试样，以三乙烯四胺为滴定剂，在pH5下直接测定铜，通过采用自编的程序对滴定数据进行处理，从而能准确计算滴定终点(微型自动光度滴定法测定铜矿石中铜，分析试验室，2013年2月第32卷第2期)。文中采用吸光度A与浓度c关系确定滴定结果，文中指出该方法由于滴定剂的加入会对待测溶液的吸光度造成影响，需要对测定结果进行体积校正，在目前市场上销售的仪器设备条件下不能自动给出测定结果，需要手工计算，仍然属于半自动化的分析方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种无需体积校正、仪器自动给出测定结果且结果准确的光度滴定法测定铜精矿中铜含量的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
光度滴定法测定铜精矿中铜含量的方法，包括以下步骤：
1)试料处理：将试料进行常规处理，获得处理后的试液；
2)滴定：将处理后的试液全部作为待测试液，或从中移取部分作为待测试液，将待测试液置于容器中，向其中加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在搅拌条件下滴加氟化钾溶液直至溶液呈浅蓝色或浅黄绿色，加水稀释至设定的体积；然后将容器置于自动电位滴定仪的滴定台上，选择电位E与浓度C曲线定量模式(简称EC模式)，运行滴定程序，用三乙烯四胺标准溶液滴定直至终点，自动电位滴定仪给出的滴定终点记为V；
3)计算试料中铜的含量：试料中铜的含量以质量分数Wcu计，数值以％表示，按下述公式(1)计算：
Figure BDA0002429228090000021
其中，V表示测定时，滴定待测试液所消耗三乙烯四胺标准溶液的体积，单位为mL；V空表示测定时，滴定空白试验溶液所消耗三乙烯四胺标准溶液的体积，单位为mL；C表示三乙烯四胺标准溶液的浓度，单位为mol/L；M表示铜的摩尔质量，单位为g/moL；m表示试料的质量，单位为g；r表示待测试液的分取比，其值为分取待测试液的体积与处理后的试液总体积的比值，当处理后的试液全部作为待测试液时，r＝1。
本发明所述方法的步骤1)中，可以参照GB/T3884.1-2012中试料的处理方法来获得处理后的试液，具体的方法如下：
1.1)准确称取0.2-0.4g试料置于烧杯中，用少量水润湿，加入10-20mL浓盐酸，置于电热板上低温加热3-5min，加入5-10mL浓硝酸和0.5-1mL溴水，混匀，盖上表皿，低温加热5-10min，加入10mL硫酸1+1，加热至试料完全分解后，取下稍冷，用少量水洗涤表皿，继续加热蒸干，冷却；其中，所述的硫酸1+1为由浓硫酸和水按1：1的体积比组成；
1.2)沿壁加入90mL水，加入10mL硫酸1+1，置于电热板上煮沸，在搅拌下，缓慢加入25mL浓度为200g/L硫代硫酸钠溶液，煮沸5min，微沸保温至沉淀物凝聚，趁热过滤，并用热水洗涤沉淀三以上；
1.3)将沉淀和滤纸返回原烧杯中，加入20mL混合酸，加热分解沉淀和滤纸，并冒烟至近干，冷却；其中，所述的混合酸为由浓硝酸、高氯酸和浓硫酸按15：5：3的体积比组成；
1.4)用30mL水吹洗杯壁，置于电热板上煮沸，使可溶性盐完全溶解，取下冷至室温，即为处理后的试液。
在上述步骤1.1)中，当试料中硅含量较高时，在用少量水洗涤表皿继续加热蒸干的过程中，在溶液蒸至10-15mL时，加入1mL氟化氢铵饱和溶液(或0.5g的氟化氢铵)去除硅；在具体的操作过程中，可以根据溶液中硅的消除程度反复加氟化氢铵饱和溶液或氟化氢铵。当试料中碳含量较高时，在用少量水洗涤表皿继续加热蒸干的过程中，在溶液蒸至10-15mL时，加入2-5mL浓高氯酸，加热溶解至无黑色残渣，再蒸干。
也可以按下述方法对试料进行处理以获得处理后的试液：
1a)准确称取0.2-0.4g试料置于烧杯中，用少量水润湿，加入10-20mL浓盐酸，置于电热板上低温加热3-5min，加入5-10mL浓硝酸和0.5-1mL溴水，混匀，盖上表皿，低温加热5-10min，加入10mL硫酸1+1，加热至试料完全分解后，取下稍冷，用少量水洗涤表皿，继续加热蒸干，冷却；其中，所述的硫酸1+1为由浓硫酸和水按1：1的体积比组成；
1b)用30mL水吹洗杯壁，置于电热板上煮沸，使可溶性盐完全溶解，取下冷至室温，移入100mL容量瓶中，即为处理后的试液。
上述步骤1a)中，当试料中硅含量较高时，在用少量水洗涤表皿继续加热蒸干的过程中，在溶液蒸至10-15mL时，加入1mL氟化氢铵饱和溶液(或0.5g的氟化氢铵)去除硅；在具体的操作过程中，可以根据溶液中硅的消除程度反复加氟化氢铵饱和溶液或氟化氢铵。当试料中碳含量较高时，在用少量水洗涤表皿继续加热蒸干的过程中，在溶液蒸至10-15mL时，加入2-5mL浓高氯酸，加热溶解至无黑色残渣，再蒸干。
本发明所述方法的步骤2)中，所述乙酸-乙酸钠缓冲溶液的pH值为4.5-5.5，优选为5.0。
本发明所述方法的步骤2)中，所述设定的体积可根据具体情况而设定，本申请中优选为90-110mL，更优选为100mL。
本发明所述方法的步骤2)中，所述氟化钾溶液的浓度为150-250g/L，优选为200g/L。
本发明所述方法的步骤2)中，可以根据具体情况来设定滴定至电位曲线出现拐点并过量一定体积结束滴定，仪器自动识别滴定终点，本申请中优选是设定滴定至电位曲线出现拐点后并过量1mL结束滴定。当设定出现拐点后过量大于1mL结束滴定也可以，只是成本会有所增加。
与现有技术相比，本发明所述方法采用电位E与溶液浓度C的变化关系确定滴定终点，符合数学模型
Figure BDA0002429228090000031
(其中，I出表示透射光强度，I入表示入射光强度，a表示吸光系数，b表示溶液厚度，c表示待测组分的浓度)，其中I出与E成正比关系。经校正的最终电位与实际电位，滴定剂体积及滴定时试液的体积的关系可简化为
Figure BDA0002429228090000041
(其中，E0表示校正后电位，E表示实际测得电位，a表示常数，V0表示被滴定试液的体积，单位为mL；VD表示所用滴定剂的体积，单位为mL)。由此，可以看出按本发明所述方法进行操作，滴定剂的体积VD(不超过9mL)与待测试液的总体积V0(约100mL)对测定结果E的影响可以忽略，因此，仪器自动识别的滴定终点为实际终点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详述，以更好地理解本发明的内容，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
1)试料处理：以有证标准样品GSB 04-2710-2011ZBK 338(简称标样338)作为要检测的样品，按下述操作称取试料并进行常规处理，获得处理后的试液：
1.1)准确称取0.3000g试料置于300mL高型三角烧杯中，用少量水润湿，加入10mL浓盐酸，置于电热板上低温加热3-5min，加入5mL浓硝酸和1mL溴水，混匀，盖上表皿，低温加热5-10min，加入10mL硫酸1+1，加热至试料完全分解后，取下稍冷，用少量水洗涤表皿，继续加热蒸干，冷却；其中，所述的硫酸1+1为由浓硫酸和水按1：1的体积比组成；
1.2)沿壁加入90mL水，加入10mL硫酸1+1，置于电热板上煮沸，在搅拌下，缓慢加入25mL浓度为200g/L硫代硫酸钠溶液，煮沸5min，微沸保温至沉淀物凝聚，趁热过滤，并用热水洗涤沉淀三以上；
1.3)将沉淀和滤纸返回原烧杯中，加入20mL混合酸，加热分解沉淀和滤纸，并冒烟至近干，冷却；其中，所述的混合酸为由1500mL浓硝酸、500mL高氯酸和300mL浓硫酸组成；
1.4)用30mL水吹洗杯壁，置于电热板上煮沸，使可溶性盐完全溶解，取下冷至室温，即为处理后的试液，约为30mL；
2)滴定：将处理后的试液全部作为待测试液，将待测试液置于三角烧杯中，向其中加入50mL、pH5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在搅拌条件下滴加200g/L的氟化钾溶液直至溶液呈浅蓝色或浅黄绿色，加水稀释至100mL；然后将三角烧杯置于自动电位滴定仪的滴定台上，选择EC模式，设定滴定至电位曲线出现拐点后过量1mL结束滴定，运行滴定程序，用浓度为0.2500mol/L三乙烯四胺标准溶液滴定直至终点，自动电位滴定仪给出的滴定终点记为V；
3)计算试料中铜的含量：试料中铜的含量以质量分数Wcu计，数值以％表示，按下述公式(1)计算：
Figure BDA0002429228090000042
其中，V表示测定时，滴定待测试液所消耗三乙烯四胺标准溶液的体积，单位为mL；V空表示测定时，滴定空白试验溶液所消耗三乙烯四胺标准溶液的体积，单位为mL；C表示三乙烯四胺标准溶液的浓度，单位为mol/L；M表示铜的摩尔质量，单位为g/moL；m表示试料的质量，单位为g；r表示待测试液的分取比，其值为待测试液的体积与处理后的试液体积的比值，本例中，取处理后的试液全部作为待测试液时，r＝1；
计算结果如下述表1所示。同时按上述方法重复11次试验，同时计算平均值、标准差和相对标准偏差，结果如下述表1所示。
表1：
Figure BDA0002429228090000051
a表示标准样品GSB 04-2710－2011ZBK 338的标准值。
b表示按标准GB/T 3884.1－2012进行测定的测定值。
实施例2
重复实施例1，不同的是，以本申请人获得的某一铜精矿(来自坦桑尼亚坦的铜精矿样品，其中铜含量为9.56％)作为试料，在本申请中简称为118-092。
检测结果如上述表1所示。
实施例3
重复实施例1，不同的是，以本申请人获得的某一铜精矿(来自哈萨克斯坦的铜精矿样品，其中铜含量为64.40％)作为试料，在本申请中简称为119-470。
检测结果如上述表1所示。
由表1可知，本发明所述方法的相对标准偏差0.11～0.52％，精密度良好。本所述方法的测定值与标准样品的标称值及实际样品国标方法的测定值一致，准确性良好。
实施例4：加标回收试验
分别采用有证标准物质(GSB 04-2710-2011ZBK 338)及实际样品(119-123，来自智利的铜精矿样品，其中铜含量为25.00％)进行加标回收实验以检验本发明所述方法准确性，具体的步骤包括：
1)试料处理：按下述操作称取试料并进行常规处理，获得处理后的试液：
1a)准确称取0.3000g试料置于烧杯中，于300mL高型三角烧杯中，用少量水润湿，加入10mL浓盐酸，置于电热板上低温加热3-5min，加入5mL浓硝酸和1mL溴水，混匀，盖上表皿，低温加热5-10min，加入10mL硫酸1+1，加热至试料完全分解后，取下稍冷，用少量水洗涤表皿，继续加热蒸干，冷却；其中，所述的硫酸1+1为由浓硫酸和水按1：1的体积比组成；
1b)用30mL水吹洗杯壁，置于电热板上煮沸，使可溶性盐完全溶解，取下冷至室温，移入100mL容量瓶中，即为处理后的试液。
2)滴定：从处理后的试液中分取5mL作为待测试液，将待测试液置于三角烧杯中，向其中加入50mL、pH5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在搅拌条件下滴加200g/L的氟化钾溶液直至溶液呈浅蓝色或浅黄绿色，加水稀释至100mL；然后将三角烧杯置于自动电位滴定仪的滴定台上，选择EC模式，设定滴定至电位曲线出现拐点后过量1mL结束滴定，运行滴定程序，用浓度为0.2500mol/L三乙烯四胺标准溶液滴定直至终点，自动电位滴定仪给出的滴定终点记为V；
3)计算试料中铜的含量：试料中铜的含量以质量分数Wcu计，数值以％表示，按下述公式(1)计算：
Figure BDA0002429228090000061
其中，V表示测定时，滴定待测试液所消耗三乙烯四胺标准溶液的体积，单位为mL；V空表示测定时，滴定空白试验溶液所消耗三乙烯四胺标准溶液的体积，单位为mL；C表示三乙烯四胺标准溶液的浓度，单位为mol/L；M表示铜的摩尔质量，单位为g/moL；m表示试料的质量，单位为g；r表示待测试液的分取比，其值为待测试液的体积与处理后的试液体积的比值，此例中r＝0.05；
加标回收试验结果如下述表2所示。
表2：加标回收试验结果
Figure BDA0002429228090000062
a表示标准样品的标准值；b表示按标准GB/T 3884.1－2012进行测定的测定值。
上述试验结果表明，本发明所述方法的加标回收率在96％-104％之间，结果满意。

Claims (10)

1.光度滴定法测定铜精矿中铜含量的方法，包括以下步骤：
1)试料处理：将试料进行常规处理，获得处理后的试液；
2)滴定：将处理后的试液全部作为待测试液，或从中移取部分作为待测试液，将待测试液置于容器中，向其中加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在搅拌条件下滴加氟化钾溶液直至溶液呈浅蓝色或浅黄绿色，加水稀释至设定的体积；然后将容器置于自动电位滴定仪的滴定台上，选择电位E与浓度C曲线定量模式，运行滴定程序，用三乙烯四胺标准溶液滴定直至终点，自动电位滴定仪给出的滴定终点记为V；
3)计算试料中铜的含量：试料中铜的含量以质量分数Wcu计，数值以％表示，按下述公式(1)计算：
Figure FDA0002429228080000011
其中，V表示测定时，滴定待测试液所消耗三乙烯四胺标准溶液的体积，单位为mL；V空表示测定时，滴定空白试验溶液所消耗三乙烯四胺标准溶液的体积，单位为mL；C表示三乙烯四胺标准溶液的浓度，单位为mol/L；M表示铜的摩尔质量，单位为g/moL；m表示试料的质量，单位为g；r表示待测试液的分取比，其值为待测试液的体积与处理后的试液体积的比值，当处理后的试液全部作为待测试液时，r＝1。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)中，所述乙酸-乙酸钠缓冲溶液的pH值为4.5-5.5。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)中，所述设定的体积为90-110mL。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)中，所述氟化钾溶液的浓度为150-250g/L。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)中，设定滴定至电位曲线出现拐点并过量1mL作为滴定终点。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于：步骤1)中，按以下方法对试料进行处理以获得处理后的试液：
1.1)准确称取0.2-0.4g试料置于烧杯中，用少量水润湿，加入10-20mL浓盐酸，置于电热板上低温加热3-5min，加入5-10mL浓硝酸和0.5-1mL溴水，混匀，盖上表皿，低温加热5-10min，加入10mL硫酸1+1，加热至试料完全分解后，取下稍冷，用少量水洗涤表皿，继续加热蒸干，冷却；其中，所述的硫酸1+1为由浓硫酸和水按1：1的体积比组成；
1.2)沿壁加入90mL水，加入10mL硫酸1+1，置于电热板上煮沸，在搅拌下，缓慢加入25mL浓度为200g/L硫代硫酸钠溶液，煮沸5min，微沸保温至沉淀物凝聚，趁热过滤，并用热水洗涤沉淀三以上；
1.3)将沉淀和滤纸返回原烧杯中，加入20mL混合酸，加热分解沉淀和滤纸，并冒烟至近干，冷却；其中，所述的混合酸为由浓硝酸、高氯酸和浓硫酸按15：5：3的体积比组成；
1.4)用30mL水吹洗杯壁，置于电热板上煮沸，使可溶性盐完全溶解，取下冷至室温，即为处理后的试液。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤1.1)中，当试料中硅含量较高时，在用少量水洗涤表皿继续加热蒸干的过程中，在溶液蒸至10-15mL时，加入1mL氟化氢铵饱和溶液或0.5g氟化氢铵。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤1.1)中，当试料中碳含量较高时，在用少量水洗涤表皿继续加热蒸干的过程中，在溶液蒸至10-15mL时，加入2-5mL浓高氯酸，加热溶解至无黑色残渣，再蒸干。
9.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于：步骤1)中，按以下方法对试料进行处理以获得处理后的试液：
1a)准确称取0.2-0.4g试料置于烧杯中，用少量水润湿，加入10-20mL浓盐酸，置于电热板上低温加热3-5min，加入5-10mL浓硝酸和0.5-1mL溴水，混匀，盖上表皿，低温加热5-10min，加入10mL硫酸1+1，加热至试料完全分解后，取下稍冷，用少量水洗涤表皿，继续加热蒸干，冷却；其中，所述的硫酸1+1为由浓硫酸和水按1：1的体积比组成；
1b)用30mL水吹洗杯壁，置于电热板上煮沸，使可溶性盐完全溶解，取下冷至室温，移入100mL容量瓶中，即为处理后的试液。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：步骤1a)中，当试料中硅含量较高时，在用少量水洗涤表皿继续加热蒸干的过程中，在溶液蒸至10-15mL时，加入1mL氟化氢铵饱和溶液或0.5g氟化氢铵；当试料中碳含量较高时，在用少量水洗涤表皿继续加热蒸干的过程中，在溶液蒸至10-15mL时，加入2-5mL浓高氯酸，加热溶解至无黑色残渣，再蒸干。
CN202010230855.9A 2020-03-27 2020-03-27 光度滴定法测定铜精矿中铜含量的方法 Pending CN113447479A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010230855.9A CN113447479A (zh) 2020-03-27 2020-03-27 光度滴定法测定铜精矿中铜含量的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010230855.9A CN113447479A (zh) 2020-03-27 2020-03-27 光度滴定法测定铜精矿中铜含量的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN113447479A true CN113447479A (zh) 2021-09-28

Family

ID=77807925

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010230855.9A Pending CN113447479A (zh) 2020-03-27 2020-03-27 光度滴定法测定铜精矿中铜含量的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113447479A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114660051A (zh) * 2022-03-11 2022-06-24 西部矿业股份有限公司 一种辉钼精矿中稀散贵重痕量金属铼的测定方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108872468A (zh) * 2018-04-25 2018-11-23 长春黄金研究院有限公司 一种高锰矿石中铜含量的测定方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108872468A (zh) * 2018-04-25 2018-11-23 长春黄金研究院有限公司 一种高锰矿石中铜含量的测定方法

Non-Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
CHARLES N.REILLEY等: ""Selective potentiometric titration of metal ions with triethylenetetramine"", 《TALANTA》 *
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会: "《GB/T3884.1-2012 铜精矿化学分析方法 第1部分：铜量的测定 碘量法》", 31 December 2012 *
乌溪江化工学院 等: "《中等专业学校试用教科书 仪器分析》", 30 June 1965, 中国工业出版社 *
国家质量技术监督局: "《GB/T 3884.1-2000 铜精矿化学分析方法 铜量的测定》", 16 February 2000 *
彭速标等: ""微型自动光度滴定法测定铜矿中铜"", 《分析试验室》 *
蒋彩娜 等: ""三乙烯四胺螯合电导滴定法测定常量铜离子浓度"", 《广西大学学报（自然科学版）》 *
薛效贤 等: "《环保-医学中的离子选择电极》", 30 March 1990, 青海人民出版社 *
黎香荣等: "光度滴定法测定铜精矿中铜", 《冶金分析》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114660051A (zh) * 2022-03-11 2022-06-24 西部矿业股份有限公司 一种辉钼精矿中稀散贵重痕量金属铼的测定方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Cheng Determination of traces of Uranium with 1-(2-Pyridylazo)-2-naphthol
CN104034683B (zh) 测定钒电池电解液的氯含量的方法
CN105300975B (zh) 一种钒渣中磷含量的检测方法
CN104034722B (zh) 一种复合碳化硅中物质含量测定方法
CN107132263A (zh) 铝蚀刻液中铝离子含量的测试方法
CN111443085A (zh) 一种饲料中水溶性氯化物含量的快速检测方法
CN104155288B (zh) 一种测定样品中常量金属含量的方法
CN113447479A (zh) 光度滴定法测定铜精矿中铜含量的方法
CN113049738A (zh) 一种快速测定铜矿石中铁含量的方法
CN105466916A (zh) 一种铜冶炼烟灰铅锌快速连测的方法
CN110658137B (zh) 一种测定铌铁中铌和磷含量联测的方法
CN108037237A (zh) Edta容量法测定锌矿石中锌含量的方法
CN112881587A (zh) 一种电镀锡溶液中游离酸和二价锡浓度联合测定方法及装置
CN108007892A (zh) 钒电解液中氯离子的测定方法
Ellestad et al. Flame photometric determination of lithium in silicate rocks
CN104677883A (zh) 一种测定锡样中杂质含量的分析方法
CN111458332B (zh) 从混合铅锌镉精矿中测定铅、锌、镉的方法
CN113804822A (zh) 一种检测混合酸液中3种酸浓度的方法
CN114034685A (zh) 一种icp-oes测定钢中钙元素的方法
CN110940769A (zh) 一种碱式氯化锌含量的检测方法
CN105067605A (zh) 一种连续测定石灰石粉钙和铁含量的方法
CN110850025A (zh) 一种自动电位滴定法测定工业氧化铁中氯离子含量的方法
CN114965861B (zh) 电镀锌溶液中硫酸和锌离子浓度联合测定方法及测定装置
Cartledge et al. Determination of Cobalt as Trioxalatocobaltiate
Ye et al. Kinetic potentiometry simultaneous determination of iron (III) and zirconium (IV) by using the Kalman filter

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20210928