CN112051230A - 分光光度法测定碳化钒中磷含量的分析方法 - Google Patents

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张高庆
先小容
王彬彬
李国伟
闫月娥
田从学
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Abstract

本发明涉及一种分光光度法测定碳化钒中磷含量的分析方法，属于磷测试技术领域。本发明方法包括：a.样品制备；b.分别移取A和B两份等量的试液，向A试液中加入硝酸铋溶液、磷显色溶液和抗坏血酸溶液，并稀释至刻度，形成显色溶液，显色的时间为15～35min；向B试液中加入与A等量的硝酸铋溶液和抗坏血酸溶液，并稀释至刻度，形成参比溶液；c.以参比溶液为参比，在分光光度计上650～750nm波长的吸光度测量显色溶液的净吸光度，根据磷标准溶液绘制而成的校准曲线查出试液的磷浓度并计算得出碳化钒样品中磷含量。本发明的碳化钒试液制作可以完全溶解样品，待测磷元素损失少，检测结果更准确。

Description

分光光度法测定碳化钒中磷含量的分析方法
技术领域
本发明涉及一种分光光度法测定碳化钒中磷含量的分析方法，属于磷测试技术领域。
背景技术
添加微量碳化钒能显著提高合金的硬度及断裂韧性，使合金寿命提高20％。然而，碳化钒中磷随着碳化钒也被添加到合金中，导致钢中出现比较严重的偏析，易使其局部组织异常，进而造成机械性能的不均匀性。此外，碳化钒产品分级需准确分析出其中的磷含量，从而为碳化钒的进出口提供依据。因此，准确测定碳化钒中磷含量具有重要意义。
行业标准YB/T4200-2009公开了五氧化二钒中磷化学分析方法-电感耦合等离子体发射光谱法，电感耦合等离子体发射光谱法虽然高效灵敏，但存在仪器昂贵、检测成本高等问题。
目前公开的碳化钒中磷分析方法主要有：申请号为202010067058.3的专利申请中使用王水与碳化钒反应，过滤得滤渣和滤液，滤渣经灰化后碱熔后，盐酸水溶液浸取得浸取液，将浸取液与滤液得待测样品。利用电感耦合等离子体发射光谱法快速测定碳化钒中磷。如果按照已公开的这方法进行样品的测定，由于电感耦合等离子体发射光谱法对非金属测定的灵敏度低，仪器昂贵，操作费用高。
因此，急需一种操作简便、准确和检测成本低的测定碳化钒中磷的方法。
发明内容
本发明要解决的第一个技术问题是提供一种新的测定碳化钒中磷含量的分析方法。
为解决本发明的第一个技术问题，所述分光光度法测定碳化钒中磷含量的分析方法包括：
a.样品制备：将碳化钒用硝酸溶解，滤纸过滤，得滤液和滤渣；将过滤后的滤渣与滤纸经灰化得灰分，再用硝酸与氢氟酸溶解灰分，蒸干得粗盐；再添加硝酸溶解粗盐，然后蒸干，赶走多余的氢氟酸，得精盐，最后再添加硝酸溶解精盐得到灰分溶解液，将灰分溶解液与滤液合并定容成试液；
b.分别移取A和B两份等量的试液，向A试液中加入硝酸铋溶液、磷显色溶液和抗坏血酸溶液，并稀释至刻度，形成显色溶液，显色的时间为15～35min；
向B试液中加入与A等量的硝酸铋溶液和抗坏血酸溶液，并稀释至刻度，形成参比溶液；
c.以参比溶液为参比，在分光光度计上650～750nm波长的吸光度测量显色溶液的净吸光度，根据磷标准溶液绘制而成的校准曲线查出试液的磷浓度并根据以下公式(1)计算得出碳化钒样品中磷含量；
Figure BDA0002687876090000021
式中：
m1代表校准曲线上查得的磷含量，m1单位μg；
m0代表试样的质量，m0单位g；
V代表试液定容体积，V单位与V1相同；
V1代表分取试液A的体积。
在一种具体实施方式中，所述a步骤还包括过滤后用少量超纯水冲洗滤纸数遍得冲洗液，将冲洗液合并到滤液中，所述冲洗的次数优选为8～10遍。
在一种具体实施方式中，a步骤所述碳化钒和灰分的溶解温度均为75～85℃，所述灰化的温度优选为400～500℃。
在一种具体实施方式中，a步骤所述碳化钒用硝酸溶解的碳化钒与硝酸质量体积比为0.20:20～30g/ml。
在一种具体实施方式中，a步骤用硝酸与氢氟酸溶解灰分的硝酸与氢氟酸体积比为1～3:1。
在一种具体实施方式中，a步骤所述添加硝酸溶解精盐的硝酸用量为3～5mL。
在一种具体实施方式中，b步骤所述的显色的时间为20min；优选c步骤在分光光度计上700nm波长的吸光度测量显色溶液的净吸光度。
在一种具体实施方式中，b步骤为：分别移取A和B两份等量的试液10mL，向A试液中加入硝酸铋溶液5mL、磷显色溶液5mL和抗坏血酸溶液5mL，并稀释至50mL刻度；
向B试液中加入与A等量的硝酸铋溶液和抗坏血酸溶液，并稀释至50mL刻度，形成参比溶液。
在一种具体实施方式中，b步骤所述磷标准溶液中还加入了钒和硝酸，钒的浓度优选为3.238g/L，硝酸加入体积与磷标准溶液的定容体积比为3～5:50。
在一种具体实施方式中，b步骤所述磷标准溶液的制备方法为：取磷浓度为2μg/mL的标准溶液母液0.00，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL于7个50mL容量瓶中，加入质量浓度为16.19g/L的钒基体溶液10mL，4mL硝酸；用水稀释至刻度并摇匀即得。
有益效果：
1、本发明的碳化钒试液制作方法，将固体试样处理为试液，样品用硝酸溶解，过滤得到的残渣经灰化后并用硝酸、氢氟酸提取，合并两次所得溶液，该法可以完全溶解样品，待测磷元素损失少，检测结果更准确。
2、利用本发明技术方案可快速、准确地测定碳化钒中磷含量；显色完全且显色液较稳定，吸光度变化较小。
3、本发明通过分析分光波长、显色时间等因素对分光度的影响，解决了分光光度法测定碳化钒中磷含量时的一些技术参数问题，进而使分光光度法能直接准确检测碳化钒中的磷含量。
4、采用基体匹配法解决了高钒基体对磷含量测定结果的干扰问题，可以直接准确检测碳化钒这类高钒基体试样的磷含量。
具体实施方式
为解决本发明的第一个技术问题，所述分光光度法测定碳化钒中磷含量的分析方法包括：
a.样品制备：将碳化钒用硝酸溶解，滤纸过滤，得滤液和滤渣；将过滤后的滤渣与滤纸经灰化得灰分，再用硝酸与氢氟酸溶解灰分，蒸干得粗盐；再添加硝酸溶解粗盐，然后蒸干，赶走多余的氢氟酸，得精盐，最后再添加硝酸溶解精盐得到灰分溶解液，将灰分溶解液与滤液合并定容成试液；
b.分别移取A和B两份等量的试液，向A试液中加入硝酸铋溶液、磷显色溶液和抗坏血酸溶液，并稀释至刻度，形成显色溶液，显色的时间为15～35min；
向B试液中加入与A等量的硝酸铋溶液和抗坏血酸溶液，并稀释至刻度，形成参比溶液；
c.以参比溶液为参比，在分光光度计上650～750nm波长的吸光度测量显色溶液的净吸光度，根据磷标准溶液绘制而成的校准曲线查出试液的磷浓度并根据以下公式(1)计算得出碳化钒样品中磷含量；
Figure BDA0002687876090000031
式中：
m1代表校准曲线上查得的磷含量，m1单位μg；
m0代表试样的质量，m0单位g；
V代表试液定容体积，V单位与V1相同；
V1代表分取试液A的体积。
当试液放置时间在15～35min时，显色稳定且吸光度变化较小。
酸溶回渣法处理碳化钒试样的步骤中，碳化钒经酸处理后溶液主要基体是钒，试样处理过程中不仅仅磷会被氧化为正磷酸盐，而且钒也会被氧化为V(Ⅴ)，进而对测定结果产生影响，因此通过基体匹配来消除高钒对测定的干扰。
所述的净吸光度为溶液吸光度减去空白试验的吸光度。
在一种具体实施方式中，所述a步骤还包括过滤后用少量超纯水冲洗滤纸数遍得冲洗液，将冲洗液合并到滤液中，所述冲洗的次数优选为8～10遍。
在一种具体实施方式中，a步骤所述碳化钒和灰分的溶解温度均为75～85℃，所述灰化的温度优选为400～500℃。
在一种具体实施方式中，a步骤所述碳化钒用硝酸溶解的碳化钒与硝酸质量体积比为0.20:20～30g/ml。
在一种具体实施方式中，a步骤用硝酸与氢氟酸溶解灰分的硝酸与氢氟酸体积比为1～3:1。
在一种具体实施方式中，a步骤所述添加硝酸溶解精盐的硝酸用量为3～5mL。
当硝酸(1+1)的加入量在3mL～5.00mL时，显色酸度为0.44～0.74mol/L，吸光度基本不变。因而，可通过向试液中加入硝酸溶液来调节试液至显色酸度，同时，由于选定的显色酸度范围较宽且高，试样处理时酸多些时也不影响测定结果准确性。
在一种具体实施方式中，b步骤所述的显色的时间为20min；优选c步骤在分光光度计上700nm波长的吸光度测量显色溶液的净吸光度。
在一种具体实施方式中，b步骤为：分别移取A和B两份等量的试液10mL，向A试液中加入硝酸铋溶液5mL、磷显色溶液5mL和抗坏血酸溶液5mL，并稀释至50mL刻度；
向B试液中加入与A等量的硝酸铋溶液和抗坏血酸溶液，并稀释至50mL刻度，形成参比溶液。
在一种具体实施方式中，b步骤所述磷标准溶液中还加入了钒和硝酸，钒的浓度优选为3.238g/L，硝酸加入体积与磷标准溶液的定容体积比为3～5:50。
在一种具体实施方式中，b步骤所述磷标准溶液的制备方法为：取磷浓度为2μg/mL的标准溶液母液0.00，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL于7个50mL容量瓶中，加入质量浓度为16.19g/L的钒基体溶液10mL，4mL硝酸；用水稀释至刻度并摇匀即得。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
硝酸(1+1)，浓度50％；
氢氟酸；
硝酸铋溶液(10g/L)；
磷显色溶液：称取30g酒石酸钾钠和40g钼酸铵溶于水中，稀释至1L；
抗坏血酸溶液(20g/L，现用现配)。
所用试剂均为分析纯，所用水均为GB/T 6682规定的超纯水。
1、配制碳化钒样品的试液：称取0.20g(精确到0.0001g)试样于200mL烧杯中，用水润湿后加30mL硝酸(1+1)，低温加热溶解后，取下稍冷，用中速滤纸过滤，母液收集于100mL容量瓶中，并用少量水冲洗滤纸9遍，再将滤纸置于铂金坩埚内并于马弗炉中灰化，取出稍冷置于聚四氟乙烯烧杯中，加少量水润湿，并往其内加2mL硝酸(1+1)和1mL氢氟酸低温溶解，待溶解完全后蒸至近干，继续添加3mL硝酸(1+1)蒸至近干(重复两次)，赶走多余的氢氟酸，最后添加2mL硝酸(1+1)和5mL水使盐类溶解并与母液一起定容至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2、配制碳化钒样品的显色及参比溶液：分别移取10mL上述试液于两个50mL容量瓶中，各补加5mL硝酸铋溶液混匀。其中一份加5mL磷显色溶液和5mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度并摇匀做显色溶液，另一份加5mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度并摇匀做参比溶液。本次实验显色时间具体为20min。
3、钒标准溶液的配制：称取2.8900g基准五氧化二钒(纯度大于99.99％)，置于250mL的锥形瓶中，加入少量水，滴加硝酸于电热板上80℃低温加热至溶解完全，再用硝酸(1+1)过量30mL，取下冷却，转移至100mL的容量瓶中，以水稀释至刻度并摇匀，制备为16.19mg/mL的钒基体溶液。
4、标准溶液的配制：称取0.4394g磷酸二氢钾基准试剂(此试剂预先于105℃烘干1h，并在干燥器中冷却至室温)，用水溶解，加入20mL硝酸，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后，此溶液为100μg/mL储备液，移取10mL储备液于500mL容量瓶中以水定容至刻度摇匀，此磷标准溶液质量浓度为2μg/mL。
配制钒基体匹配的磷标准溶液系列：分别移取配制好的上述质量浓度为2μg/mL的磷标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL于一组50mL容量瓶中，加入10mL上述质量浓度为16.19mg/mL的钒基体溶液，用水稀释至刻度并摇匀，此时标准溶液中磷含量分别为0、2、4、8、12、16、20μg。
5、标准工作曲线的绘制：
采用本发明方法在723N可见分光光度计上测定钒基体匹配的磷标准溶液系列中的磷元素时，预先开机预热后进行测定。将配制好的钒基体匹配的标准溶液系列按照实验步骤2制成显色溶液，选取3cm比色皿，以零浓度标准溶液为参比，在700nm波长处测各标准溶液显色液系列的吸光度，以磷含量(μg)为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
6、碳化钒样品中磷含量的测定及计算：按上述步骤4，将空白、碳化钒试样显色与参比溶液在分光光度计上测定其吸光度，从校准曲线查得磷含量，并根据公式(1)换算得到分析结果。对同一批碳化钒样品进行八次测定，并称取同一批碳化钒试样，分别加入一定量磷标准溶液，进行加标回收实验，计算测定结果的平均值、相对标准偏差RSD、回收率见表1。
表1碳化钒中磷的测定结果平均值、相对标准偏差RSD及回收率
Figure BDA0002687876090000051
Figure BDA0002687876090000061
根据本发明的碳化钒中磷元素的分析检测方法，进行加标回收实验，回收率均在99～102％之间；对样品进行八次独立测定，方法的相对标准偏差RSD为1.59％。通过计算出的相对标准偏差RSD和回收率，说明本发明方法准确度好、精密度高，即利用分光光度法测定碳化钒中磷含量具有快速、操作简便等优点。
本发明的准确度能满足分析测试要求。综合考虑检测所需设备及检测成本，本发明的检测成本低，适合大范围的广泛运用。
对比例1
本对比例提供一种碳化钒中磷含量的检测方法，其检测方法与实施例1唯一不同的是改变显色时间。
按照上述方法对同一试液在不同显色时间下进行吸光度检测，吸光度的结果数据如表2所示。
表2不同显色时间下吸光度结果
显色时间/min 吸光度/A
5 0.399
10 0.416
15 0.406
20 0.410
30 0.408
35 0.406
40 0.397
50 0.424
60 0.349
由上述数据可知，当试液显色时间小于15min或大于35min时，吸光度变化较大，证明显色时间太短或太长测定结果差，影响了碳化钒中磷含量的准确测定。
对比例2
本对比例提供一种碳化钒中磷含量的检测方法，其检测方法与实施例1唯一不同的是改变碳化钒试液的配制方法。
按照上述方法称取同一试样0.20g(精确到0.0001g)于200mL烧杯中，用水润湿后加30mL硝酸(1+1)，低温加热溶解后，取下稍冷，用中速滤纸过滤，母液收集于100mL容量瓶中，并用少量水冲洗滤纸9遍，将冲洗液与母液一起定容至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。经显色等步骤后再分析碳化钒中磷含量，结果数据如表3所示。
表3不同配制方法下磷含量结果
配制方法 磷含量/％
实施例1 0.0192
对比例2 0.0187
实验过程中发现，采用对比例2方法处理碳化钒试样时，存在一些黑色残渣不溶物，说明对比例2的方法处理碳化钒试样时存在样品溶解不完全的问题。再由上述数据可知，对比例2的分析结果偏低，证明未采用实施例1方法时碳化钒中磷含量的测定差。

Claims (10)

1.分光光度法测定碳化钒中磷含量的分析方法，其特征在于，所述方法包括：
a.样品制备：将碳化钒用硝酸溶解，滤纸过滤，得滤液和滤渣；将过滤后的滤渣与滤纸经灰化得灰分，再用硝酸与氢氟酸溶解灰分，蒸干得粗盐；再添加硝酸溶解粗盐，然后蒸干，赶走多余的氢氟酸，得精盐，最后再添加硝酸溶解精盐得到灰分溶解液，将灰分溶解液与滤液合并定容成试液；
b.分别移取A和B两份等量的试液，向A试液中加入硝酸铋溶液、磷显色溶液和抗坏血酸溶液，并稀释至刻度，形成显色溶液，显色的时间为15～35min；
向B试液中加入与A等量的硝酸铋溶液和抗坏血酸溶液，并稀释至刻度，形成参比溶液；
c.以参比溶液为参比，在分光光度计上650～750nm波长的吸光度测量显色溶液的净吸光度，根据磷标准溶液绘制而成的校准曲线查出试液的磷浓度并根据以下公式(1)计算得出碳化钒样品中磷含量；
Figure FDA0002687876080000011
式中：
m1代表校准曲线上查得的磷含量，m1单位μg；
m0代表试样的质量，m0单位g；
V代表试液定容体积，V单位与V1相同；
V1代表分取试液A的体积。
2.根据权利要求1所述的分光光度法测定碳化钒中磷含量的分析方法，其特征在于，所述a步骤还包括过滤后用少量超纯水冲洗滤纸数遍得冲洗液，将冲洗液合并到滤液中，所述冲洗的次数优选为8～10遍。
3.根据权利要求1或2所述的分光光度法测定碳化钒中磷含量的分析方法，其特征在于，a步骤所述碳化钒和灰分的溶解温度均为75～85℃，所述灰化的温度优选为400～500℃。
4.根据权利要求1～3任一项所述的分光光度法测定碳化钒中磷含量的分析方法，其特征在于，a步骤所述碳化钒用硝酸溶解的碳化钒与硝酸质量体积比为0.20:20～30g/ml。
5.根据权利要求1～4任一项所述的分光光度法测定碳化钒中磷含量的分析方法，其特征在于，a步骤用硝酸与氢氟酸溶解灰分的硝酸与氢氟酸体积比为1～3:1。
6.根据权利要求1～5任一项所述的分光光度法测定碳化钒中磷含量的分析方法，其特征在于，a步骤所述添加硝酸溶解精盐的硝酸用量为3～5mL。
7.根据权利要求1所述的分光光度法测定碳化钒中磷含量的分析方法，其特征在于，b步骤所述的显色的时间为20min；优选c步骤在分光光度计上700nm波长的吸光度测量显色溶液的净吸光度。
8.根据权利要求1所述的分光光度法测定碳化钒中磷含量的分析方法，其特征在于，b步骤为：分别移取A和B两份等量的试液10mL，向A试液中加入硝酸铋溶液5mL、磷显色溶液5mL和抗坏血酸溶液5mL，并稀释至50mL刻度；
向B试液中加入与A等量的硝酸铋溶液和抗坏血酸溶液，并稀释至50mL刻度，形成参比溶液。
9.根据权利要求1所述的分光光度法测定碳化钒中磷含量的分析方法，其特征在于，b步骤所述磷标准溶液中还加入了钒和硝酸，钒的浓度优选为3.238g/L，硝酸加入体积与磷标准溶液的定容体积比为3～5:50。
10.根据权利要求9所述的分光光度法测定碳化钒中磷含量的分析方法，其特征在于，b步骤所述磷标准溶液的制备方法为：取磷浓度为2μg/mL的标准溶液母液0.00，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL于7个50mL容量瓶中，加入质量浓度为16.19g/L的钒基体溶液10mL，4mL硝酸；用水稀释至刻度并摇匀即得。
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