CN101078688A - 一种磷铁中磷和锰的测定方法 - Google Patents
一种磷铁中磷和锰的测定方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101078688A CN101078688A CN 200710099813 CN200710099813A CN101078688A CN 101078688 A CN101078688 A CN 101078688A CN 200710099813 CN200710099813 CN 200710099813 CN 200710099813 A CN200710099813 A CN 200710099813A CN 101078688 A CN101078688 A CN 101078688A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- water
- add
- sample
- solution
- nitric acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000011572 manganese Substances 0.000 title claims abstract description 32
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 31
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 31
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 30
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 title claims description 27
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 title claims description 27
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 claims abstract description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 61
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 43
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 43
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 36
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N perchloric acid Chemical compound OCl(=O)(=O)=O VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 21
- 239000012085 test solution Substances 0.000 claims description 20
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 claims description 19
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 18
- 229940010552 ammonium molybdate Drugs 0.000 claims description 16
- 235000018660 ammonium molybdate Nutrition 0.000 claims description 16
- 239000011609 ammonium molybdate Substances 0.000 claims description 16
- UNTBPXHCXVWYOI-UHFFFAOYSA-O azanium;oxido(dioxo)vanadium Chemical compound [NH4+].[O-][V](=O)=O UNTBPXHCXVWYOI-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims description 16
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 13
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 claims description 13
- FJVZDOGVDJCCCR-UHFFFAOYSA-M potassium periodate Chemical compound [K+].[O-]I(=O)(=O)=O FJVZDOGVDJCCCR-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 12
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 9
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 9
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 9
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 7
- ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N ammonium persulfate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000003556 assay Methods 0.000 claims description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 5
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 4
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 4
- KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N EDTA Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CCN(CC(O)=O)CC(O)=O KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- APUPEJJSWDHEBO-UHFFFAOYSA-P ammonium molybdate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-][Mo]([O-])(=O)=O APUPEJJSWDHEBO-UHFFFAOYSA-P 0.000 claims description 3
- 229910001870 ammonium persulfate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 claims description 3
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000006193 liquid solution Substances 0.000 claims description 3
- 208000030208 low-grade fever Diseases 0.000 claims description 3
- 239000011591 potassium Substances 0.000 claims description 3
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 3
- 238000012216 screening Methods 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 8
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 abstract description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 3
- DPTATFGPDCLUTF-UHFFFAOYSA-N phosphanylidyneiron Chemical compound [Fe]#P DPTATFGPDCLUTF-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 5
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 230000008030 elimination Effects 0.000 abstract 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 abstract 1
- 238000007689 inspection Methods 0.000 abstract 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 abstract 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 17
- 239000012490 blank solution Substances 0.000 description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 3
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 3
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OTGFEQJKSRFOED-UHFFFAOYSA-N [P].[V].[Mo] Chemical compound [P].[V].[Mo] OTGFEQJKSRFOED-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 238000005242 forging Methods 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Abstract
一种磷铁中磷和锰的连续测定方法，包括样品的分解、酸度的选择、显色剂用量的选择、显色时间及温度的选择、干扰离子的消除等要求及仪器操作条件的要求。使用本发明可以准确、快速的测定出磷铁中磷和锰的含量，适用于全国所有的磷铁生产厂家和钢铁企业、商检部门及科研机构进行磷和锰的分析，以满足磷铁的日常检验要求，为磷铁的生产和应用提供技术支持。
Description
技术领域
一种磷铁中磷和锰的测定方法，涉及一种钢铁材料成份的分析检测方法，特别是磷铁中磷和锰含量的测定方法。
背景技术
磷铁用于冶金中的合金添加剂和脱氧剂，广泛用于轧辊、汽车缸套、发动机滚轴及大型铸造件以增加机械部件抗腐蚀性和耐磨性。铸造生产中使用磷铁可增加铁水流动性，提高铸件耐磨性。目前对磷铁中磷、锰的分析没有专门的分析标准，在分析检测磷铁样品时只能参照YB/T576-1965或者GB/T223-1988，上述标准中对磷的测定和锰的测定需要分别溶解样品，采用的方法手续较烦琐，花费时间也长，已经无法满足生产企业和用户对磷铁分析检测的要求，因此在产品生产质量控制和产品销售过程中需要一种快速准确的分析技术和方法，而且不需要较大的资金投入。
发明内容
本发明的目的就是针对性上述已有技术存在的不足，提供一种分析手续简单、资金投入少、快速准确的磷铁中磷和锰的测定方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种磷铁中磷和锰的测定方法，其特征在于包括样品的分解、酸度的选择、显色剂用量的选择、显色时间及温度的选择、干扰离子的消除步骤；其特征在于具体地包括：
(1)配制的试剂：
a.硝酸ρ1.40g/mL；
b.硝酸(1+1)；
c.氢氟酸ρ1.14g/mL；
d.高氯酸ρ1.67g/mL；
e.硫酸(1+1)；
f.磷酸(1+1)；
g.高碘酸钾溶液50g/L：
称取25高碘酸钾置于1000mL烧杯中，加入200mL水、100mL硝酸，加热煮沸至完全溶解，冷却至室温，用水稀释至500mL；
h.无还原剂水：于1000水中加入10mL硫酸(1+1)，加入少量的高碘酸钾，加热煮沸，冷却备用；
i.EDTA溶液(50g/L)；
j.钒钼酸铵显色剂：将A液(10g钼酸铵溶于100mL水中，加热溶解，冷却)徐徐倾入B液(1g钒酸铵溶于97mL热水中，加3mL硝酸)，边加入边搅拌均匀；
k.铁基体溶液：称取0.2500纯铁粉于250mL烧杯中，加入30mL硝酸(1+1)、10mL过硫酸铵溶液(150g/L)，微热溶解后，煮沸2min，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，定容摇匀；
l.所使用的仪器是紫外可见分光光度计。
(2)使用样品应经圆锥四分法缩分，加工成试样筛分；粒度小于0.074mm；
(3)样品的分解过程是：称取0.2500g试样置于铂皿中，加入7～8mL硝酸，逐滴加入氢氟酸使试样完全溶解，加入3mL高氯酸，加热蒸发近干，稍冷，加入10mL硝酸(1+1)、约20mL水，加热溶解盐类，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
(4)样品的测定过程是：
a.磷的测定：移取5.00mL试液于100mL容量瓶中，加入13mL硝酸(1+1)、12mL钒钼酸铵溶液，以水稀释至刻度，混匀。在室温(15℃以上)放置30min。用1cm比色皿，以水为参比，于分光光度计470nm处测其吸光度，在工作曲线上查得磷的质量，计算其含量；
b.锰的测定：移取20.00mL试液于250mL烧杯中，加入10mL磷酸(1+1)，10mL硫酸(1+1)，10mL高碘酸钾溶液(50g/L)，摇匀，加热煮沸至溶液呈红色，冷却至室温。将溶液移入预先用无还原剂水冲洗过的100mL容量瓶中，用无还原剂水稀释至刻度，摇匀。用1cm比色皿，以水为参比，于分光光度计525nm处测其吸光度；在工作曲线查得锰的质量，计算其含量。
本发明的方法，操作简单、快速、准确、消耗试剂少。磷的测定范围在8.0％～40.0％，锰的测定范围在0.10％～2.0％，其分析精确度和准确度完全可满足磷铁的日常检验要求，取得了很好的结果。
具体实施方式
一种磷铁中磷和锰的测定方法，包括样品的分解、酸度的选择、显色剂用量的选择、显色时间及温度的选择、干扰离子的消除步骤。
本发明中所需要的试剂有：1、硝酸(ρ1.40g/mL)；2、硝酸(1+1)；3、氢氟酸(ρ1.14g/mL)；4、高氯酸(ρ1.67g/mL)；5、硫酸(1+1)；6、磷酸(1+1)；7、高碘酸钾溶液(50g/L)：称取25高碘酸钾置于1000mL烧杯中，加入200mL水、100mL硝酸，加热煮沸至完全溶解，冷却至室温，用水稀释至500mL；8、无还原剂水：于1000水中加入10mL硫酸(1+1)，加入少量的高碘酸钾，加热煮沸，冷却备用；9、EDTA溶液(50g/L)；10、钒钼酸铵显色剂：将A液(10g钼酸铵溶于100mL水中，加热溶解，冷却)徐徐倾入B液(1g钒酸铵溶于97mL热水中，加3mL硝酸)，边加入边搅拌均匀；11、铁基体溶液：称取0.2500纯铁粉于250mL烧杯中，加入30mL硝酸(1+1)、10mL过硫酸铵溶液(150g/L)，微热溶解后，煮沸2min，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，定容摇匀；
所使用的仪器是紫外可见分光光度计。对磷铁样品的制取要求：本发明中所使用的样品经圆锥四分法缩分，使其具有充分的代表性。试样应通过200目筛。样品的称取量是0.2500g。
样品的溶解过程是：称取0.2500g试样置于铂皿中，加入7～8mL硝酸，逐滴加入氢氟酸使试样完全溶解，加入3mL高氯酸，加热蒸发近干，稍冷，加入10mL硝酸(1+1)、约20mL水，加热溶解盐类，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
样品的测定过程是：(1)磷的测定：移取5.00mL试液于100mL容量瓶中，加入13mL硝酸(1+1)、12mL钒钼酸铵溶液，以水稀释至刻度，混匀。在室温(15℃以上)放置30min，将试液移入1cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计470nm处测其吸光度，以试液的吸光度减去空白溶液的吸光度后，在工作曲线上查得磷的质量，计算其含量。(2)锰的测定：移取20.00mL试液于250mL烧杯中，加入10mL磷酸(1+1)，10mL硫酸(1+1)，10mL高碘酸钾溶液，摇匀，加热煮沸至溶液呈红色后，再煮沸5min，取下，冷却至室温。将溶液移入预先用无还原剂水冲洗过的100mL容量瓶中，用无还原剂水稀释至刻度，摇匀。将试液移入1cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计525nm处测其吸光度。在工作曲线查得锰的质量，计算其含量。
结合应用实例对本发明作进一步说明如下：
实施例1
取国内某厂生产的磷铁产品(A)进行取样，将经过圆锥四分法缩分后的样品，加工后使试样全部通过200目筛。
称取0.2500g试样置于铂皿中，加入7～8mL硝酸，逐滴加入氢氟酸使试样完全溶解，加入3mL高氯酸，加热蒸发近干，稍冷，加入10mL硝酸(1+1)、约20mL水，加热溶解盐类，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
磷的测定：移取5.00mL试液于100mL容量瓶中，加入13mL硝酸(1+1)、12mL钒钼酸铵溶液，以水稀释至刻度，混匀。在室温(15℃以上)放置30min。将部分试液分别移入1cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计470nm处测其吸光度，以试液的吸光度减去空白溶液的吸光度后，在工作曲线上查得磷的质量，计算其含量。随同试样做空白试验。
锰的测定：移取20.00mL试液于250mL烧杯中，加入10mL磷酸(1+1)，10mL硫酸(1+1)，10mL高碘酸钾溶液，摇匀，加热煮沸至溶液呈红色后，再煮沸5min，取下，冷却至室温。将溶液移入预先用无还原剂水冲洗过的100mL容量瓶中，用无还原剂水稀释至刻度，摇匀。将试液移入1cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计525nm处测其吸光度。在工作曲线查得锰的质量，计算其含量。随同试样做空白试验。
从称取样品至测定结束共用时4小时，7次测定样品中磷含量的平均值是19.77％，标准偏差0.058％；7次测定样品中锰含量的平均值是0.89％，标准偏差0.011％。
实施例2
取国内某厂生产的磷铁产品(B)进行取样，将经过圆锥四分法缩分后的样品，加工后使试样全部通过200目筛。
称取0.2500g试样置于铂皿中，加入7～8mL硝酸，逐滴加入氢氟酸使试样完全溶解，加入3mL高氯酸，加热蒸发近干，稍冷，加入10mL硝酸(1+1)、约20mL水，加热溶解盐类，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
磷的测定：移取5.00mL试液于100mL容量瓶中，加入13mL硝酸(1+1)、12mL钒钼酸铵溶液，以水稀释至刻度，混匀。在室温(15℃以上)放置30min。将部分试液分别移入1cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计470nm处测其吸光度，以试液的吸光度减去空白溶液的吸光度后，在工作曲线上查得磷的质量，计算其含量。随同试样做空白试验。
锰的测定：移取20.00mL试液于250mL烧杯中，加入10mL磷酸(1+1)，10mL硫酸(1+1)，10mL高碘酸钾溶液，摇匀，加热煮沸至溶液呈红色后，再煮沸5min，取下，冷却至室温。将溶液移入预先用无还原剂水冲洗过的100mL容量瓶中，用无还原剂水稀释至刻度，摇匀。将试液移入1cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计525nm处测其吸光度。在工作曲线查得锰的质量，计算其含量。随同试样做空白试验。
从称取样品至测定结束共用时4小时，7次测定样品中磷含量的平均值是17.56％，标准偏差0.055％；7次测定样品中锰含量的平均值是0.12％，标准偏差0.0076％。
实施例3
取国内某厂生产的磷铁产品(B)进行取样，将经过圆锥四分法缩分后的样品，加工后使试样全部通过200目筛。
称取0.2500g试样置于铂皿中，加入7～8mL硝酸，逐滴加入氢氟酸使试样完全溶解，加入3mL高氯酸，加热蒸发近干，稍冷，加入10mL硝酸(1+1)、约20mL水，加热溶解盐类，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
进行测量磷的酸度试验，对样品只改变硝酸(1+1)的加入量，进行试验，结果如表1所示。
表1
| 硝酸(1+1)/mL | 2.0 | 5.0 | 10.0 | 13.0 | 15.0 | 20.0 |
| 吸光度A | 0.471 | 0.447 | 0.442 | 0.438 | 0.438 | 0.418 |
从表1看出：在1mol/L硝酸介质中磷钒钼黄显色稳定。在试验过程中当加入2mL(1+1)硝酸时，显色液有混浊现象。选择加入13mL硝酸(1+1)。
测量锰的酸度试验，试验条件下，在酸度允许范围内，加入磷酸对试验有利。加入不同的磷酸(1+1)量来进行最佳用量选择，结果如表2。
表2
| 磷酸(1+1)/mL | 5.0 | 8.0 | 10.0 | 13.0 | 15.0 |
| 吸光度A | 0.285 | 0.292 | 0.300 | 0.296 | 0.279 |
从表2看出：锰显色最适宜酸度为5mol/L～7mol/L，加入10mL磷酸(1+1)，溶液显色最完全，选择加10mL磷酸(1+1)。
实施例4
使用和实施例3相同的样品。
称取0.2500g试样置于铂皿中，加入7～8mL硝酸，逐滴加入氢氟酸使试样完全溶解，加入3mL高氯酸，加热蒸发近干，稍冷，加入10mL硝酸(1+1)、约20mL水，加热溶解盐类，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
进行显色剂用量试验。
磷显色剂用量试验：对试样只改变钒钼酸铵溶液的用量，结果如表3。
表3
| 钒钼酸铵/mL | 5.0 | 10.0 | 11.0 | 12.0 | 13.0 | 17.0 | 20.0 |
| 吸光度A | 0.043 | 0.425 | 0.434 | 0.438 | 0.459 | 0.44 | 0.469 |
从表3看出：显色剂用量为12mL钒钼酸铵溶液时显色达到最佳，过量时，钒钼酸铵溶液自身的颜色将影响了试液的显色。选择加入12mL钒钼酸铵溶液
锰显色剂用量试验：加入10mL高碘酸钾(50g/L)溶液，即可把Mn(II)氧化成高锰酸。
实施例5
使用和实施例3相同的样品。
称取0.2500g试样置于铂皿中，加入7～8mL硝酸，逐滴加入氢氟酸使试样完全溶解，加入3mL高氯酸，加热蒸发近干，稍冷，加入10mL硝酸(1+1)、约20mL水，加热溶解盐类，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
进行显色时间及温度的选择。
时间及温度对磷显色的影响：温度对显色速度有影响，在25℃以上，5min可完全显色，15℃时需放置30min才能完全显色，如果在15℃以下，要稳定需2h才能稳定。
时间及温度对锰显色影响：锰加热煮沸3min～5min，保温10min，即可显色完全，冷却后应立即比色测定。
实施例6
使用和实施例1和例2相同的样品。
称取0.2500g试样置于铂皿中，加入7～8mL硝酸，逐滴加入氢氟酸使试样完全溶解，加入3mL高氯酸，加热蒸发近干，稍冷，加入10mL硝酸(1+1)、约20mL水，加热溶解盐类，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。加标回收结果见表4。
表4
| 编号 | 磷加入量(ug) | 回收率(％) | 锰加入量(ug) | 回收率(％) |
| A | 500 | 99.6 | 100 | 101.2 |
| B | 500 | 98.9 | 50 | 98.8 |
由回收试验可以看出，本发明方法的准确度较高。
Claims (1)
1.一种磷铁中磷和锰的测定方法，其特征在于包括样品的分解、酸度的选择、显色剂用量的选择、显色时间及温度的选择、干扰离子的消除步骤；其特征在于具体地包括：
(1)配制的试剂：
a.硝酸ρ1.40g/mL；
b.硝酸(1+1)；
c.氢氟酸ρ1.14g/mL；
d.高氯酸ρ1.67g/mL；
e.硫酸(1+1)；
f.磷酸(1+1)；
g.高碘酸钾溶液50g/L：
称取25高碘酸钾置于1000mL烧杯中，加入200mL水、100mL硝酸，加热煮沸至完全溶解，冷却至室温，用水稀释至500mL；
h.无还原剂水：于1000水中加入10mL硫酸(1+1)，加入少量的高碘酸钾，加热煮沸，冷却备用；
i.EDTA溶液(50g/L)；
j.钒钼酸铵显色剂：将A液(10g钼酸铵溶于100mL水中，加热溶解，冷却)徐徐倾入B液(1g钒酸铵溶于97mL热水中，加3mL硝酸)，边加入边搅拌均匀；
k.铁基体溶液：称取0.2500纯铁粉于250mL烧杯中，加入30mL硝酸(1+1)、10mL过硫酸铵溶液(150g/L)，微热溶解后，煮沸2min，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，定容摇匀；
l.所使用的仪器是紫外可见分光光度计；
(2)使用样品应经圆锥四分法缩分，加工成试样筛分；粒度小于0.074mm；
(3)样品的分解过程是：称取0.2500g试样置于铂皿中，加入7～8mL硝酸，逐滴加入氢氟酸使试样完全溶解，加入3mL高氯酸，加热蒸发近干，稍冷，加入10mL硝酸(1+1)、约20mL水，加热溶解盐类，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
(4)样品的测定过程是：
a.磷的测定：移取5.00mL试液于100mL容量瓶中，加入13mL硝酸(1+1)、12mL钒钼酸铵溶液，以水稀释至刻度，混匀。在室温(15℃以上)放置30min。用1cm比色皿，以水为参比，于分光光度计470nm处测其吸光度，在工作曲线上查得磷的质量，计算其含量；
b.锰的测定：移取20.00mL试液于250mL烧杯中，加入10mL磷酸(1+1)，10mL硫酸(1+1)，10mL高碘酸钾溶液(50g/L)，摇匀，加热煮沸至溶液呈红色，冷却至室温。将溶液移入预先用无还原剂水冲洗过的100mL容量瓶中，用无还原剂水稀释至刻度，摇匀。用1cm比色皿，以水为参比，于分光光度计525nm处测其吸光度；在工作曲线查得锰的质量，计算其含量。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200710099813 CN101078688A (zh) | 2007-05-31 | 2007-05-31 | 一种磷铁中磷和锰的测定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200710099813 CN101078688A (zh) | 2007-05-31 | 2007-05-31 | 一种磷铁中磷和锰的测定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101078688A true CN101078688A (zh) | 2007-11-28 |
Family
ID=38906266
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 200710099813 Pending CN101078688A (zh) | 2007-05-31 | 2007-05-31 | 一种磷铁中磷和锰的测定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101078688A (zh) |
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102262009A (zh) * | 2011-06-22 | 2011-11-30 | 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 | 直接还原铁中磷含量的测定方法 |
| CN102313705A (zh) * | 2010-12-07 | 2012-01-11 | 中国一拖集团有限公司 | 一种头发中锰含量的测定方法 |
| CN102323132A (zh) * | 2011-09-15 | 2012-01-18 | 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 | 直接还原铁中锰含量的测定方法 |
| CN102374985A (zh) * | 2010-08-10 | 2012-03-14 | 北京北机机电工业有限责任公司 | 采用分光光度法测定50%abc干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量的方法 |
| CN102393368A (zh) * | 2011-10-28 | 2012-03-28 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 一种海绵铁中磷含量的测定方法 |
| CN102967596A (zh) * | 2011-09-02 | 2013-03-13 | 江南大学 | 一种基于裸眼目视比色法检测锰离子探针的制备及其应用 |
| CN103398965A (zh) * | 2013-08-19 | 2013-11-20 | 济宁利特纳米技术有限责任公司 | 检测氧化石墨烯和石墨烯样品中锰含量的方法 |
| CN104089958A (zh) * | 2014-07-31 | 2014-10-08 | 攀钢集团江油长城特殊钢有限公司 | 含铌钢中磷含量的测定方法 |
| CN104390923A (zh) * | 2014-12-17 | 2015-03-04 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 一种利用比色法测定低合金钢中锰的方法 |
| CN104807813A (zh) * | 2015-05-13 | 2015-07-29 | 湖南瑞铨冶金有限公司 | 锰铁中锰含量的快速分析方法 |
| CN104977290A (zh) * | 2015-06-25 | 2015-10-14 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 一种磷铁中铝量的测定方法 |
| CN106568773A (zh) * | 2016-11-22 | 2017-04-19 | 中国科学院烟台海岸带研究所 | 一种锰离子比色法检测试剂盒及其检测方法 |
| CN106770262A (zh) * | 2017-02-22 | 2017-05-31 | 济宁利特纳米技术有限责任公司 | 一种氧化石墨烯粉末锰含量检测的方法 |
| CN110873714A (zh) * | 2019-12-19 | 2020-03-10 | 攀钢集团江油长城特殊钢有限公司 | 一种测定不含钨铌钢中磷含量的方法 |
-
2007
- 2007-05-31 CN CN 200710099813 patent/CN101078688A/zh active Pending
Cited By (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102374985A (zh) * | 2010-08-10 | 2012-03-14 | 北京北机机电工业有限责任公司 | 采用分光光度法测定50%abc干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量的方法 |
| CN102313705A (zh) * | 2010-12-07 | 2012-01-11 | 中国一拖集团有限公司 | 一种头发中锰含量的测定方法 |
| CN102262009A (zh) * | 2011-06-22 | 2011-11-30 | 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 | 直接还原铁中磷含量的测定方法 |
| CN102262009B (zh) * | 2011-06-22 | 2012-11-14 | 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 | 直接还原铁中磷含量的测定方法 |
| CN102967596A (zh) * | 2011-09-02 | 2013-03-13 | 江南大学 | 一种基于裸眼目视比色法检测锰离子探针的制备及其应用 |
| CN102323132A (zh) * | 2011-09-15 | 2012-01-18 | 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 | 直接还原铁中锰含量的测定方法 |
| CN102393368B (zh) * | 2011-10-28 | 2014-04-09 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 一种海绵铁中磷含量的测定方法 |
| CN102393368A (zh) * | 2011-10-28 | 2012-03-28 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 一种海绵铁中磷含量的测定方法 |
| CN103398965A (zh) * | 2013-08-19 | 2013-11-20 | 济宁利特纳米技术有限责任公司 | 检测氧化石墨烯和石墨烯样品中锰含量的方法 |
| CN104089958A (zh) * | 2014-07-31 | 2014-10-08 | 攀钢集团江油长城特殊钢有限公司 | 含铌钢中磷含量的测定方法 |
| CN104089958B (zh) * | 2014-07-31 | 2017-08-18 | 攀钢集团江油长城特殊钢有限公司 | 含铌钢中磷含量的测定方法 |
| CN104390923A (zh) * | 2014-12-17 | 2015-03-04 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 一种利用比色法测定低合金钢中锰的方法 |
| CN104807813A (zh) * | 2015-05-13 | 2015-07-29 | 湖南瑞铨冶金有限公司 | 锰铁中锰含量的快速分析方法 |
| CN104977290A (zh) * | 2015-06-25 | 2015-10-14 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 一种磷铁中铝量的测定方法 |
| CN106568773A (zh) * | 2016-11-22 | 2017-04-19 | 中国科学院烟台海岸带研究所 | 一种锰离子比色法检测试剂盒及其检测方法 |
| CN106568773B (zh) * | 2016-11-22 | 2020-02-21 | 中国科学院烟台海岸带研究所 | 一种锰离子比色法检测试剂盒及其检测方法 |
| CN106770262A (zh) * | 2017-02-22 | 2017-05-31 | 济宁利特纳米技术有限责任公司 | 一种氧化石墨烯粉末锰含量检测的方法 |
| CN110873714A (zh) * | 2019-12-19 | 2020-03-10 | 攀钢集团江油长城特殊钢有限公司 | 一种测定不含钨铌钢中磷含量的方法 |
| CN110873714B (zh) * | 2019-12-19 | 2022-09-06 | 攀钢集团江油长城特殊钢有限公司 | 一种测定不含钨铌钢中磷含量的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101078688A (zh) | 一种磷铁中磷和锰的测定方法 | |
| CN101349648B (zh) | 一种测定高钛高炉渣中微量元素的方法 | |
| CN101620186B (zh) | 一种玻璃澄清剂中砷含量分析法 | |
| CN101793830B (zh) | 铁矿石中硫含量的测定方法 | |
| CN101609048A (zh) | 一种测定铌铁中铌元素含量的方法 | |
| CN102967564B (zh) | 一种铁及合金中钼含量的快速测定方法 | |
| CN105300975B (zh) | 一种钒渣中磷含量的检测方法 | |
| CN104062281B (zh) | 一种锰铁中铬、锡、砷元素含量的检测方法 | |
| CN113252645A (zh) | 一种铜或铜合金中铬含量的快速测定方法 | |
| CN104212804A (zh) | 用于铅离子定量快速检测的核酸适配体序列及其检测方法 | |
| CN102661924A (zh) | 一种测定硅铁孕育剂中铬含量的方法 | |
| CN103323408A (zh) | 高强铝焊丝中硅含量的测定方法 | |
| CN101324520B (zh) | 石墨炉原子吸收法对船体钢中微痕量铅的快速检测方法 | |
| CN110658137B (zh) | 一种测定铌铁中铌和磷含量联测的方法 | |
| CN105911051A (zh) | 一种稀土精矿中氧化钙、氧化镁的连续测定方法 | |
| CN113049738A (zh) | 一种快速测定铜矿石中铁含量的方法 | |
| CN111595835A (zh) | 一种测定高硅不锈钢中铈含量的方法 | |
| CN107367506A (zh) | 一种icp‑aes法测定硅铁中铌、钒和锆元素的方法 | |
| CN104133035A (zh) | 一种用差减法测定压块球化剂中金属镁含量的方法 | |
| CN111257097A (zh) | 碳化钒待测样品制作方法及其杂质含量分析方法 | |
| CN103424403B (zh) | 一种炉前快速测定铝合金中Zn的方法 | |
| CN105911049A (zh) | 一种稀土精矿中氧化钙的测定方法 | |
| CN116242817A (zh) | 铝硅锶系列合金中镧的检测方法 | |
| CN105548147A (zh) | 一种测定富锰渣中锰元素含量的方法 | |
| CN104677883A (zh) | 一种测定锡样中杂质含量的分析方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |