CN102262009B - 直接还原铁中磷含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种直接还原铁中磷含量的测定方法，通过将直接还原铁试样中加入试剂并进行一定处理，制成待测试样液并显色后，即可用现有技术中的分光光度法，直接测定直接还原铁中磷含量，不仅操作方便，而且测定的磷含量准确率高，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，试验证明本发明方法可靠、实用，能满足日常测定直接还原铁中磷含量的需要。
Description
技术领域
本发明涉及一种测定方法，尤其是涉及一种直接还原铁中磷含量的测定方法，属于分析测试技术领域。
背景技术
直接还原铁中磷含量的测定，目前还没有定量的分析、测定方法。其他材料如钢中磷含量大多采用分光光度法等进行测定，操作烦琐，分析、测定流程长。采用铋磷钼蓝光度法测定直接还原铁中磷含量，试样经酸溶解后，用高氯酸氧化磷为正磷酸，磷在酸性介质与铋、钼酸铵生成的络合物，以抗坏血酸还原磷铋钼杂多酸为磷铋钼蓝，测量其吸光度就能计算出直接还原铁中磷含量，但由于测定磷时干扰元素较多，形成的磷铋钼蓝杂多酸不稳定，测定难度较大，因此，目前还没有行之有效的方法能对直接还原铁中磷含量进行测定。
发明内容
为解决测定直接还原铁中磷含量的难度较大等问题，本发明的目的是提供一种能够准确测定直接还原铁中磷含量的方法，通过下列技术方案实现。
本发明提供这样一种测定方法，一种直接还原铁中磷含量的测定方法，包括用常规的分光光度仪测定待测试样液的吸光度值，根据该吸光度值在磷的标准工作曲线上得到对应磷含量值，其特征在于所述待测试样液经过下列步骤：
Ａ、在直接还原铁试样中按100～150mL／g试样的量，加入盐酸，在100～150℃下，加热至试样溶解，得溶解液；
Ｂ、在步骤A所得溶解液中按1.0～1.5mL／mL溶解液的量，加入硝酸与氢氟酸的混合酸，再在100～150℃下，加热溶解5～10min，其中硝酸和氢氟酸的体积比为4︰1；
Ｃ、在步骤B所得溶解液中按5～10mL／mL溶解液的量，加入高氯酸，在300～350℃下，加热至高氯酸烟冒于瓶口时继续加热5～10min，冷却，得溶解液；
D、在步骤C所得溶解液中按20～25mL／mL溶解液的量加水，并加热至100～150℃使盐类溶解，冷却溶解液至室温，过滤除杂，滤液用水稀释至浓度为0.002g/mL，摇匀，得溶液；
E、按溶液︰混合剂＝１︰1的体积比，将步骤D的溶液与硝酸—硝酸铋的混合液，混合均匀得混合液；再按混合液︰混合盐液＝4︰1的体积比，在混合液中加入硫代硫酸钠—无水亚硫酸钠的混合盐液，混匀，得混合钠盐液；再按混合钠盐液︰混合液＝4.5︰1的体积比，在混合钠盐液中加入浓度为20g/L的抗坏血酸—乙醇混合液，混匀，得混合乙醇液；然后按混合乙醇液︰混合酒石酸钾钠液＝11︰1的体积比，在混合乙醇液中加入钼酸铵—酒石酸钾钠的混合酒石酸钾钠液，混匀；用水稀释至质量浓度为0.002g/mL，混匀，在室温放置20min，得待测试样液。
所述盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、硝酸铋、硫代硫酸钠、无水亚硫酸钠、抗坏血酸、乙醇、钼酸铵和酒石酸钾钠均为市购的分析纯产品。
所述步骤E的硝酸—硝酸铋的混合液是这样配制的：每1000mL硝酸溶液中，加入硝酸铋10g进行溶解后摇匀，其中硝酸溶液为下列体积比：硝酸︰水＝1︰3。
所述步骤E的硫代硫酸钠—无水亚硫酸钠的混合盐液是这样配制的：每100mL水中，加入硫代硫酸钠0.2g和无水亚硫酸钠1g，溶解后混匀。
所述步骤E的抗坏血酸—乙醇的混合液是这样配制的：每升乙醇溶液中，加入20g抗坏血酸，溶解后混匀，其中乙醇溶液为下列体积比：乙醇︰水＝1︰1。
所述步骤E的钼酸铵—酒石酸钾钠的混合酒石酸钾钠液是这样配制的：每100mL水中，加入钼酸铵3.5g和酒石酸钾钠6.5，溶解后混匀。
本发明与现有技术相比具有下列优点和效果：采用上述方案制成待测试样液并显色后，即可用现有技术中的分光光度法，直接测定直接还原铁中磷含量，不仅操作方便，而且测定的磷含量准确率高，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，试验证明本发明方法可靠、实用，能满足日常测定直接还原铁中磷含量的需要。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
磷标准液的制备：
1A、将市购磷酸二氢钾(含量在99.99%以上)于105℃下烘干至恒重并于干燥器中冷却至室温；
1B、将步骤1A干燥的磷酸二氢钾按10mL/g磷酸二氢钾，放入水中至完全溶解，用水稀释至500μg/mL，得磷标准液；
1C、移取1B步骤制得的磷标准液10.00mL置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液含10μg/mL磷；
2、铁溶液的制备：
2Ａ、在高纯铁试样中按3.2mL／g试样，加入市购的分析纯盐酸，在150℃下，加热至试样溶解，得溶解液；
2Ｂ、在步骤2A所得的溶解液中按0.5mL／1mL溶解液，滴加市购的分析纯硝酸，在100℃下，缓慢加热溶解，煮沸10min除去氮氧化物，得溶解液；
2Ｃ、在步骤2B所得的溶解液中按2.5mL／10mL溶解液，加入高氯酸，并在350℃下，加热冒烟至瓶口并继续加热5min，冷却溶解液；
2D、在步骤2C所得的溶解液中按10mL/mL溶解液，加入盐酸溶液，加热至100℃待盐类溶解，冷却溶解液至室温，进行过滤，合并洗涤液与滤液并用水稀释浓度为4mg／mL，得4mg／mL的铁溶液，其中盐酸溶液为分析纯盐酸与水的体积比为1︰1；
3、磷工作曲线的绘制：
3A、分别移取步骤1C制得的0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.00 mL、20.00 mL磷标准溶液（质量分数分别为0.00％、0.005％、0.010％、0.025％、0.050％、0.10％），分别置于6个100mL容量瓶中，各加入2D步骤制得的5mL铁溶液，分别依次加入硝酸—硝酸铋混合溶液10mL，摇匀；硫代硫酸钠—无水亚硫酸钠溶液5 mL，摇匀；浓度为20 g/L的抗坏血酸—乙醇溶液10 mL，摇匀；钼酸铵—酒石酸钾钠溶液5 mL，摇匀，用水稀释至刻度，摇匀，在室温放置20 min，得显色液。
3B、用现有技术中的常规分光光度法，将步骤3A中0.00 mL溶液制成的显色液移入3 cm比色皿作为参比液，分别将步骤3A中另外五份溶液制成的显色液移入3 cm比色皿中，于分光光度计波长700 nm处，测量磷的吸光度。
3C、分别以步骤3A中磷标准液的质量分数（质量分数分别为0.00％、0.005％、0.010％、0.025％、0.050％、0.10％）为横坐标，步骤3B所得磷标准液吸光度值为纵坐标，绘制出磷的标准工作曲线。
实施例2
Ａ、在0.2000g直接还原铁试样中按100mL／g试样的量，加入分析纯盐酸20mL，在100℃下，加热至试样溶解，得溶解液5mL；
Ｂ、在步骤A所得溶解液中按1.0mL／mL溶解液的量，加入分析纯硝酸与分析纯氢氟酸的混合酸5mL，再在100℃下，加热溶解5min，得溶解液1mL，其中分析纯硝酸和分析纯氢氟酸的体积比为4︰1；
Ｃ、在步骤B所得1ml溶解液中按5mL／mL溶解液的量，加入分析纯高氯酸5mL，在300℃下，加热至高氯酸烟冒于瓶口时继续加热5min，冷却，得溶解液1mL；
D、在步骤C所得溶解液中按20mL／mL溶解液的量加水20mL，并加热至100℃使盐类溶解，冷却溶解液至室温，过滤除杂，滤液用水稀释至浓度为0.002g/mL，摇匀，得溶液100.00mL；
E、按溶液︰混合剂＝１︰1的体积比，取步骤D的溶液10.00mL与硝酸—硝酸铋的混合液混合均匀，得混合液；再按混合液︰混合盐液＝4︰1的体积比，在混合液中加入硫代硫酸钠—无水亚硫酸钠的混合盐液，混匀，得混合钠盐液；再按混合钠盐液︰混合液＝4.5︰1的体积比，在混合钠盐液中加入浓度为20g/L的抗坏血酸—乙醇混合液，混匀，得混合乙醇液；然后按混合乙醇液︰混合酒石酸钾钠液＝11︰1的体积比，在混合乙醇液中加入钼酸铵—酒石酸钾钠的混合酒石酸钾钠液，混匀，用水稀释至质量浓度为0.002g/mL，混匀，在室温放置20min，得待测试样液100mL；其中：
硝酸—硝酸铋的混合液是这样配制的：每1000mL硝酸溶液中，加入分析纯硝酸铋10g进行溶解后摇匀，其中硝酸溶液为下列体积比：分析纯硝酸︰水＝1︰3；硫代硫酸钠—无水亚硫酸钠的混合盐液是这样配制的：每100mL水中，加入分析纯硫代硫酸钠0.2g和分析纯无水亚硫酸钠1g，溶解后混匀；抗坏血酸—乙醇的混合液是这样配制的：每升乙醇溶液中，加入20g分析纯抗坏血酸，溶解后混匀，其中乙醇溶液为下列体积比：分析纯乙醇︰水＝1︰1；钼酸铵—酒石酸钾钠的混合酒石酸钾钠液是这样配制的：每100mL水中，加入分析纯钼酸铵3.5g和分析纯酒石酸钾钠6.5，溶解后混匀；
F、在与实施例1步骤3B完全相同的条件下测量上述步骤E所得的待测试样液100mL的吸光度值，在步骤3C的工作曲线上，获得该例试样中磷的质量分数为：0.047%。
实施例3
Ａ、在0.2000g直接还原铁试样中按150mL／g试样的量，加入分析纯盐酸30mL，在150℃下，加热至试样溶解，得溶解液10mL；
Ｂ、在步骤A所得溶解液中按1.5mL／mL溶解液的量，加入分析纯硝酸与分析纯氢氟酸的混合酸15mL，再在150℃下，加热溶解10min，得溶解液2ml，其中分析纯硝酸和分析纯氢氟酸的体积比为4︰1；
Ｃ、在步骤B所得2ml溶解液中按10mL／mL溶解液的量，加入分析纯高氯酸20mL，在350℃下，加热至高氯酸烟冒于瓶口时继续加热10min，冷却，得溶解液2mL；
D、在步骤C所得2ml溶解液中按25mL／mL溶解液的量加水50mL，并加热至150℃使盐类溶解，冷却溶解液至室温，过滤除杂，滤液用水稀释至浓度为0.002g/mL，摇匀，得溶液100ml；
E、按溶液︰混合剂＝１︰1的体积比，取步骤D的溶液10.00mL与硝酸—硝酸铋的混合液，混合均匀得混合液；再按混合液︰混合盐液＝4︰1的体积比，在混合液中加入硫代硫酸钠—无水亚硫酸钠的混合盐液，混匀，得混合钠盐液；再按混合钠盐液︰混合液＝4.5︰1的体积比，在混合钠盐液中加入浓度为20g/L的抗坏血酸—乙醇混合液，混匀，得混合乙醇液；然后按混合乙醇液︰混合酒石酸钾钠液＝11︰1的体积比，在混合乙醇液中加入钼酸铵—酒石酸钾钠的混合酒石酸钾钠液，混匀，用水稀释至质量浓度为0.002g/mL，混匀，在室温放置20min，得待测试样液100ml；其中：
硝酸—硝酸铋的混合液是这样配制的：每1000mL硝酸溶液中，加入分析纯硝酸铋10g进行溶解后摇匀，其中硝酸溶液为下列体积比：分析纯硝酸︰水＝1︰3；硫代硫酸钠—无水亚硫酸钠的混合盐液是这样配制的：每100mL水中，加入分析纯硫代硫酸钠0.2g和分析纯无水亚硫酸钠1g，溶解后混匀；抗坏血酸—乙醇的混合液是这样配制的：每升乙醇溶液中，加入20g分析纯抗坏血酸，溶解后混匀，其中乙醇溶液为下列体积比：分析纯乙醇︰水＝1︰1；钼酸铵—酒石酸钾钠的混合酒石酸钾钠液是这样配制的：每100mL水中，加入分析纯钼酸铵3.5g和分析纯酒石酸钾钠6.5，溶解后混匀；
F、在与实施例1步骤3B完全相同的条件下测量上述步骤E所得的待测试样液100mL的吸光度值，在步骤3C的工作曲线上，获得该例试样中磷的质量分数为：0.047%。
实施例4
Ａ、在0.2000g直接还原铁试样中按120mL／g试样的量，加入分析纯盐酸24mL，在120℃下，加热至试样溶解，得溶解液7mL；
Ｂ、在步骤A所得溶解液中按1.2mL／mL溶解液的量，加入分析纯硝酸与分析纯氢氟酸的混合酸8.4mL，再在120℃下，加热溶解7min，得溶解液1.5ml，其中分析纯硝酸和分析纯氢氟酸的体积比为4︰1；
Ｃ、在步骤B所得1.5ml溶解液中按7mL／mL溶解液的量，加入分析纯高氯酸10.5mL，在320℃下，加热至高氯酸烟冒于瓶口时继续加热7min，冷却，得溶解液1.5mL；
D、在步骤C所得1.5ml溶解液中按22mL／mL溶解液的量加水33mL，并加热至120℃使盐类溶解，冷却溶解液至室温，过滤除杂，滤液用水稀释至浓度为0.002g/mL，摇匀，得溶液100ml；
E、按溶液︰混合剂＝１︰1的体积比，取步骤D的溶液10.00mL与硝酸—硝酸铋的混合液，混合均匀得混合液；再按混合液︰混合盐液＝4︰1的体积比，在混合液中加入硫代硫酸钠—无水亚硫酸钠的混合盐液，混匀，得混合钠盐液；再按混合钠盐液︰混合液＝4.5︰1的体积比，在混合钠盐液中加入浓度为20g/L的抗坏血酸—乙醇混合液，混匀，得混合乙醇液；然后按混合乙醇液︰混合酒石酸钾钠液＝11︰1的体积比，在混合乙醇液中加入钼酸铵—酒石酸钾钠的混合酒石酸钾钠液，混匀，用水稀释至质量浓度为0.002g/mL，混匀，在室温放置20min，得待测试样液100ml；其中：
硝酸—硝酸铋的混合液是这样配制的：每1000mL硝酸溶液中，加入分析纯硝酸铋10g进行溶解后摇匀，其中硝酸溶液为下列体积比：分析纯硝酸︰水＝1︰3；硫代硫酸钠—无水亚硫酸钠的混合盐液是这样配制的：每100mL水中，加入分析纯硫代硫酸钠0.2g和分析纯无水亚硫酸钠1g，溶解后混匀；抗坏血酸—乙醇的混合液是这样配制的：每升乙醇溶液中，加入20g分析纯抗坏血酸，溶解后混匀，其中乙醇溶液为下列体积比：分析纯乙醇︰水＝1︰1；钼酸铵—酒石酸钾钠的混合酒石酸钾钠液是这样配制的：每100mL水中，加入分析纯钼酸铵3.5g和分析纯酒石酸钾钠6.5，溶解后混匀；
F、在与实施例1步骤3B完全相同的条件下测量上述步骤E所得的待测试样液100mL的吸光度值，在步骤3C的工作曲线上，获得该例试样中磷的质量分数为：0.047%。
Claims (5)
1.一种直接还原铁中磷含量的测定方法，包括用常规的分光光度仪测定待测试样液的吸光度值，根据该吸光度值在磷的标准工作曲线上得到对应磷含量值，其特征在于所述待测试样液的制备经过下列步骤：
Ａ、在直接还原铁试样中按100～150mL／g试样的量，加入盐酸，在100～150℃下，加热至试样溶解，得溶解液；
Ｂ、在步骤A所得溶解液中按1.0～1.5mL／mL溶解液的量，加入硝酸与氢氟酸的混合酸，再在100～150℃下，加热溶解5～10min，其中硝酸和氢氟酸的体积比为4︰1；
Ｃ、在步骤B所得溶解液中按5～10mL／mL溶解液的量，加入高氯酸，在300～350℃下，加热到高氯酸冒烟于瓶口时继续加热5～10min，冷却，得溶解液；
D、在步骤C所得溶解液中按20～25mL／mL溶解液的量加水，并加热至100～150℃使盐类溶解，冷却溶解液至室温，过滤除杂，滤液用水稀释至浓度为0.002g/mL，摇匀，得溶液；
E、按溶液︰混合剂＝１︰1的体积比，将步骤D的溶液与混合剂：硝酸—硝酸铋的混合液，混合均匀得混合液；再按混合液︰混合盐液＝4︰1的体积比，在混合液中加入硫代硫酸钠—无水亚硫酸钠的混合盐液，混匀，得混合钠盐液；再按混合钠盐液︰混合液＝4.5︰1的体积比，在混合钠盐液中加入浓度为20g/L的抗坏血酸—乙醇的混合液，混匀，得混合乙醇液；然后按混合乙醇液︰混合酒石酸钾钠液＝11︰1的体积比，在混合乙醇液中加入钼酸铵—酒石酸钾钠的混合酒石酸钾钠液，混匀；用水稀释至质量浓度为0.002g/mL，混匀，在室温放置20min，得待测试样液。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于所述盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、硝酸铋、硫代硫酸钠、无水亚硫酸钠、抗坏血酸、乙醇、钼酸铵和酒石酸钾钠均为市购的分析纯产品。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述步骤E的硝酸—硝酸铋的混合液是这样配制的：每1000mL硝酸溶液中，加入硝酸铋10g进行溶解后摇匀，其中硝酸溶液为下列体积比：硝酸︰水＝1︰3。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述步骤E的硫代硫酸钠—无水亚硫酸钠的混合盐液是这样配制的：每100mL水中，加入硫代硫酸钠0.2g和无水亚硫酸钠1g，溶解后混匀。
5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述步骤E的抗坏血酸—乙醇的混合液是这样配制的：每升乙醇溶液中，加入20g抗坏血酸，溶解后混匀，其中乙醇溶液为下列体积比：乙醇︰水＝1︰1。
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