CN102323131B - 直接还原铁中硅含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种直接还原铁中硅含量的测定方法,通过在直接还原铁试样中加入无水碳酸钠、硼酸混合物,并在900~950℃下熔样,再用盐酸溶样得溶液后,依次与钼酸铵溶液、草酸/硫酸混合酸、抗坏血酸/硫酸亚铁铵混合溶液混合后,用水稀释并混匀,得待测试样液。即可用现有技术中的分光光度法,直接测定直接还原铁中硅含量,不仅操作方便,而且测定的硅含量准确率高,其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性,试验证明本发明方法可靠、实用,能满足日常测定直接还原铁中硅含量的需要。
Description
技术领域
本发明涉及一种测定方法,尤其是涉及一种直接还原铁中硅含量的测定方法,属于分析测试技术领域。
背景技术
直接还原铁中硅含量的测定,目前还没有定量的分析、测定方法。其他材料如钢中硅含量大多采用重量法、滴定法等进行测定,但操作烦琐,分析、测定流程长。采用硅钼蓝分光光度法测定直接还原铁中硅含量,试样用混合熔剂熔融,在c(H+)为0.1~0.6mol/L的酸度下,硅酸与钼酸铵生成硅钼黄,在草酸存在下,用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝,测量其吸光度就能计算出直接还原铁中硅含量,但由于测定硅时干扰元素较多,如铁、砷、磷等的干扰,使形成的硅钼蓝杂多酸灵敏度下降,测定难度较大,因此,目前还没有行之有效的方法能对直接还原铁中硅含量进行测定。
发明内容
为解决测定直接还原铁中硅含量的难度较大等问题,本发明的目的是提供一种能够准确测定直接还原铁中硅含量的方法,通过下列技术方案实现。
本发明提供的是这样一种直接还原铁中硅含量的测定方法,包括用常规的分光光度仪测定待测试样液的吸光度值,根据该吸光度值在硅的标准工作曲线上得到对应硅含量值,其特征在于所述待测试样液经过下列步骤制备:
A、在试样中,按30~40g/g试样的量,加入无水碳酸钠和硼酸的混合物,在900~950℃下,加热熔融20~25min,得到熔样,其中,无水碳酸钠与硼酸的质量比为2︰1;
B、在步骤A的熔样中,按50~55mL/g熔样的量,加入盐酸溶液,加热至熔样完全溶解,冷却,用水稀释至0.0004g/mL,摇匀,得溶液,其中,盐酸溶液为下列体积比:盐酸︰水=1︰3;
C、按溶液︰钼酸铵溶液=1︰4的体积比,将步骤B的溶液与钼酸铵溶液混合均匀,得混合液,室温放置20min;再按混合液︰草酸、硫酸混合酸=1︰2的体积比,在混合液中加入草酸、硫酸混合酸,混匀,得混合草酸液;再按混合草酸液︰抗坏血酸、硫酸亚铁铵混合溶液=15︰1的体积比,在混合草酸液中加入抗坏血酸、硫酸亚铁铵混合溶液,混匀;用水稀释至质量浓度为0.001g/mL,并混匀,得待测试样液。
所述步骤C的钼酸铵溶液是这样配制的:在每1000mL水中,加入钼酸铵12.5g,溶解后混匀。
所述步骤C的草酸、硫酸混合酸是这样配制的:按草酸溶液︰硫酸溶液=3︰1的体积比,使草酸与硫酸混合均匀,其中,草酸溶液是在每1000mL水中,加入草酸20g,溶解后混匀;硫酸溶液为下列体积比:硫酸︰水=1︰8。
所述步骤C的抗坏血酸、硫酸亚铁铵混合溶液是这样配制的:分别取抗坏血酸和硫酸亚铁铵各5 g,加入到250 mL水中溶解后混匀。
所述无水碳酸钠、硼酸、盐酸、钼酸铵、草酸、硫酸、抗坏血酸和硫酸亚铁铵均为市购的分析纯产品。
本发明与现有技术相比具有下列优点和效果:采用上述方案制成待测试样液后,即可用现有技术中的分光光度法,直接测定直接还原铁中硅含量,不仅操作方便,而且测定的硅含量准确率高,其测定结果具有良好的稳定性、重现性和准确性,试验证明本发明方法可靠、实用,能满足日常测定直接还原铁中硅含量的需要。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
1、硅标准液的制备:
1A、将市购的基准纯二氧化硅(99.9%以上)于1000℃下灼烧1h,冷却、干燥;
1B、按10 g混合熔剂/g试样的量,将上述干燥的二氧化硅加入无水碳酸钠和硼酸的混合熔剂4 g,在950℃温度下,加热熔融试样15min,冷却成熔块,其中混合熔剂为下列质量比:2份质量的无水碳酸钠:1份质量的硼酸,研细并混匀;
1C、将步骤1B的熔块放入100 mL水中至完全溶解,冷却至室温,用水稀释成200μg/mL的硅溶液,得硅标准液;
1D、移取步骤1C的硅标准溶液50.00 mL于500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,移入塑料瓶中保存。此溶液1 mL含20μg硅。
2、铁溶液的制备:
2A、在高纯铁试样中按3.2mL/g试样,加入市购的分析纯盐酸,在150℃下,加热至试样溶解,得溶解液;
2B、在步骤2A所得的溶解液中按0.5mL/1mL溶解液,滴加市购的分析纯硝酸,在100℃下,缓慢加热溶解,煮沸10min除去氮氧化物,得溶解液;
2C、在步骤2B所得的溶解液中按2.5mL/10mL溶解液,加入高氯酸,并在350℃下,加热冒烟至瓶口并继续加热5min,冷却溶解液;
2D、在步骤2C所得的溶解液中按10mL/mL溶解液,加入盐酸溶液,加热至100℃待盐类溶解,冷却溶解液至室温,进行过滤,合并洗涤液与滤液并用水稀释浓度为4mg/mL,得4mg/mL的铁溶液,其中盐酸溶液为分析纯盐酸与水的体积比为1︰1;
3、硅工作曲线的绘制:
3A、分别移取步骤1D制得的0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL硅标准溶液(质量分数分别为0.00%、0.50%、1.00%、2.00%、4.00%、6.00%、8.00%),分别置于7个100mL容量瓶中,各加入2D步骤制得的5mL铁溶液,分别依次加入20 mL钼酸铵溶液,摇匀,放置20 min,加入50 mL草酸-硫酸混合酸,摇匀,加入5 mL抗坏血酸-硫酸亚铁铵混合溶液,摇匀,用水稀释至刻度,摇匀,得显色液。
3B、用现有技术中的常规分光光度法,将步骤3A中0.00 mL溶液制成的显色液移入2 cm比色皿作为参比液,分别将步骤3A中另外六份溶液制成的显色液移入2 cm比色皿中,于分光光度计波长680 nm处,测量硅的吸光度。
3C、分别以步骤3A中硅标准溶液的质量分数(质量分数分别为0.00%、0.50%、1.00%、2.00%、4.00%、6.00%、8.00%)为横坐标,步骤3B所得硅标准溶液吸光度值为纵坐标,绘制出硅的标准工作曲线。
4、直接还原铁待测试样液的的制备:
4A、在0.1000g直接还原铁试样中,按30g/g试样的量,加入分析纯无水碳酸钠和分析纯硼酸的混合物3g,在900℃下,加热熔融20min,得熔样2g,其中,无水碳酸钠与硼酸的质量比为2︰1;
4B、在步骤4A的2g熔样中,按50mL/g熔样的量,加入盐酸溶液100 mL,加热至熔样完全溶解,冷却,用水稀释至250mL,摇匀,得溶液,其中,盐酸溶液为下列体积比:分析纯盐酸︰水=1︰3;
4C、移取步骤4B的溶液5.00mL,按溶液︰钼酸铵溶液=1︰4的体积比,在5.00mL溶液中加入20 mL钼酸铵溶液(该钼酸铵溶液是:每1000mL水中,加入分析纯钼酸铵12.5g,溶解后摇匀)混合均匀,得混合液,室温放置20 min;再按混合液︰草酸、硫酸混合酸=1︰2的体积比,在混合液中加入50 mL草酸、硫酸混合酸(该草酸、硫酸混合酸是:按草酸溶液︰硫酸溶液=3︰1的体积比混合得到的,其中,草酸溶液是每1000mL水中,加入分析纯草酸20g,溶解后摇匀;硫酸溶液为下列体积比:分析纯硫酸︰水=1︰8),混匀,得混合草酸液;再按混合草酸液︰抗坏血酸、硫酸亚铁铵混合溶液=15︰1的体积比,在混合草酸液中加入5 mL抗坏血酸、硫酸亚铁铵混合溶液(该抗坏血酸、硫酸亚铁铵是:分别取分析纯抗坏血酸和分析纯硫酸亚铁铵各5 g,加入到250 mL水中,溶解后摇匀),混匀;用水稀释至100mL,并混匀,得待测试样液。
在与步骤3B完全相同的条件下测量步骤4C中待测试样液的吸光度值,在步骤3C的工作曲线上,获得该例试样中硅的质量分数为:3.54%。
实施例2
1-3步骤同实施例1。
4、直接还原铁待测试样液的的制备:
4A、在0.1000g直接还原铁试样中按40g/g试样的量,加入分析纯无水碳酸钠和分析纯硼酸的混合物4g,再在950℃下,加热熔融25min,得到熔样3g,其中,无水碳酸钠与硼酸的质量比为2︰1;
4B、在步骤4A的3g熔样中按55mL/g熔样的量,加入盐酸溶液165 mL,加热至熔样完全溶解,冷却,用水稀释溶解液至250mL,摇匀,得溶液,其中,盐酸溶液为下列体积比:分析纯盐酸︰水=1︰3;
4C、移取步骤4B的溶液5.00mL,按溶液︰钼酸铵溶液=1︰4的体积比,在溶液中加入20 mL钼酸铵溶液(该钼酸铵溶液是:在每1000mL水中,加入分析纯钼酸铵12.5g,溶解后摇匀)混合均匀,得混合液,室温放置20 min;再按混合液︰草酸、硫酸混合酸=1︰2的体积比,在混合液中加入50 mL草酸、硫酸混合酸(该草酸、硫酸混合酸是:按草酸溶液︰硫酸溶液=3︰1的体积比例混合而得到,其中,草酸溶液是每1000mL水中,加入分析纯草酸20g进行溶解后摇匀;硫酸溶液为下列体积比:分析纯硫酸︰水=1︰8),混匀,得混合草酸液;再按混合草酸液︰抗坏血酸、硫酸亚铁铵混合溶液=15︰1的体积比,在混合草酸液中加入5 mL抗坏血酸-硫酸亚铁铵混合溶液(该抗坏血酸、硫酸亚铁铵是:分别取分析纯抗坏血酸和分析纯硫酸亚铁铵各5 g,加入250 mL水中进行溶解后摇匀),混匀;用水稀释至100mL,并混匀,得待测试样液。
在与实施例1步骤3B完全相同的条件下测量步骤4C中待测试样液的吸光度值,在步骤3C的工作曲线上,获得该例试样中硅的质量分数为:3.54%。
实施例3
1-3步骤同实施例1。
4、直接还原铁待测试样液的的制备:
4A、在0.1000g直接还原铁试样中按35g/g试样的量,加入分析纯无水碳酸钠和分析纯硼酸的混合物3.5g,再在920℃下,加热熔融22min,得到熔样2.5g,其中,无水碳酸钠与硼酸的质量比为2︰1;
4B、在步骤4A的2.5g熔样中按52mL/g熔样的量,加入盐酸溶液130 mL,加热至熔样完全溶解,冷却,用水稀释溶解液至250mL,摇匀,得溶液,其中,盐酸溶液为下列体积比:分析纯盐酸︰水=1︰3;
4C、移取步骤4B的溶液5.00mL,按溶液︰钼酸铵溶液=1︰4的体积比,在溶液中加入20 mL钼酸铵溶液(该钼酸铵溶液是:在每1000mL水中,加入分析纯钼酸铵12.5g,溶解后摇匀)混合均匀,得混合液,室温放置20 min;再按混合液︰草酸、硫酸混合酸=1︰2的体积比,在混合液中加入50 mL草酸、硫酸混合酸(该草酸、硫酸混合酸是:按草酸溶液︰硫酸溶液=3︰1的体积比例混合而得到,其中,草酸溶液是每1000mL水中,加入分析纯草酸20g进行溶解后摇匀;硫酸溶液为下列体积比:分析纯硫酸︰水=1︰8),混匀,得混合草酸液;再按混合草酸液︰抗坏血酸、硫酸亚铁铵混合溶液=15︰1的体积比,在混合草酸液中加入5 mL抗坏血酸、硫酸亚铁铵混合溶液(该抗坏血酸、硫酸亚铁铵是:分别取分析纯抗坏血酸和分析纯硫酸亚铁铵各5 g,加入250 mL水中进行溶解后摇匀),混匀;用水稀释至100mL,并混匀,得待测试样液。
在与实施例1步骤3B完全相同的条件下测量步骤4C中待测试样液的吸光度值,在步骤3C的工作曲线上,获得该例试样中硅的质量分数为:3.54%。
Claims (5)
1.一种直接还原铁中硅含量的测定方法,包括用常规的分光光度仪测定待测试样液的吸光度值,根据该吸光度值在硅的标准工作曲线上得到对应硅含量值,其特征在于所述待测试样液经过下列步骤制备:
A、在试样中,按30~40g/g试样的量,加入无水碳酸钠和硼酸的混合物,在900~950℃下,加热熔融20~25min,得到熔样,其中,无水碳酸钠与硼酸的质量比为2︰1;
B、在步骤A的熔样中,按50~55mL/g熔样的量,加入盐酸溶液,加热至熔样完全溶解,冷却,用水稀释至0.0004g/mL,摇匀,得溶液,其中,盐酸溶液为下列体积比:盐酸︰水=1︰3;
C、按溶液︰钼酸铵溶液=1︰4的体积比,将步骤B的溶液与钼酸铵溶液混合均匀,得混合液,室温放置20min;再按混合液︰草酸、硫酸混合酸=1︰2的体积比,在混合液中加入草酸、硫酸混合酸,混匀,得混合草酸液;再按混合草酸液︰抗坏血酸、硫酸亚铁铵混合溶液=15︰1的体积比,在混合草酸液中加入抗坏血酸、硫酸亚铁铵混合溶液,混匀;用水稀释至质量浓度为0.001g/mL,并混匀,得待测试样液。
2.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于:所述步骤C的钼酸铵溶液是这样配制的:在每1000mL水中,加入钼酸铵12.5g,溶解后混匀。
3.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于:所述步骤C的草酸、硫酸混合酸是这样配制的:按草酸溶液︰硫酸溶液=3︰1的体积比,使草酸与硫酸混合均匀,其中,草酸溶液是在每1000mL水中,加入草酸20g,溶解后混匀;硫酸溶液为下列体积比:硫酸︰水=1︰8。
4.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于:所述步骤C的抗坏血酸、硫酸亚铁铵混合溶液是这样配制的:分别取抗坏血酸和硫酸亚铁铵各5 g,加入到250 mL水中溶解后混匀。
5.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于:所述无水碳酸钠、硼酸、盐酸、钼酸铵、草酸、硫酸、抗坏血酸和硫酸亚铁铵均为市购的分析纯产品。
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